1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28709
(51) C01F 17/00 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/0375.1
(22) 28.03.2013
(45) 15.07.2014, бюл. №7
(72) Найманбаев Мадали Абдуалиевич; Лохова
Нина Георгиевна; Дукембаева Арайлым Жумановна;
Балтабекова Жазира Амангельдиевна; Нургазиев
Галым Боранбаевич
(73) Акционерное общество "Центр наук о земле,
металлургии и обогащения"
(56) Патент РФ №2258036, кл. С01F 11/00, C01F
17/00, опубл. 10.08.2005г
(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТ ПРИМЕСЕЙ
КОНЦЕНТРАТА РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ
ЭЛЕМЕНТОВ
(57) Изобретение относится к области химии и
металлургии и может быть использовано при
получении фосфатного концентрата
редкоземельных элементов из фосфогипса - отхода
производства экстракционной фосфорной кислоты.
Способ очистки от примесей фосфатного
концентрата редкоземельных элементов,
полученного из фосфогипса - отхода переработки
фосфоритов, включает последовательную обработку
вначале раствором серной кислоты с концентрацией
16-18%, а затем в полученную пульпу вводят
сульфат натрия.
Техническим результатом изобретения является
повышение степени очистки концентрата
редкоземельных элементов от примесей и снижение
потерь РЗЭ.
(19)KZ(13)A4(11)28709

2. 28709
2
Изобретение относится к области химии и
металлургии и может быть использовано при
получении фосфатного концентрата
редкоземельных элементов из фосфогипса - отхода
производства экстракционной фосфорной кислоты.
Исходным продуктом для получения
экстракционной фосфорной кислоты являются
апатиты и фосфориты. Фосфориты отличаются от
апатитов минералогическим составом и
характеризуются более низким содержанием
редкоземельных элементов и высоким содержанием
примесей кремния, железа и алюминия.
При получении экстракционной фосфорной
кислоты сернокислотным способом
неразложившийся фосфат кальция, фосфаты
редкоземельных элементов, зерна сопутствующих
минералов кремния, железа, алюминия являются
составляющими образующегося при
выщелачивании фосфогипса. В результате
последующих технологических операций по
получению концентрата редкоземельных элементов
(РЗЭ) из фосфогипса значительная часть примесей
(железо, фосфор, фтор, алюминий) переходят в так
называемый фосфатный концентрат
редкоземельных элементов и затрудняют его
дальнейшую переработку.
Наиболее близким по технической сущности и
достигаемому результату к заявляемому
изобретению является способ комплексной
переработки фосфогипса, полученного при
переработке апатитов на экстракционную
фосфорную кислоту (RU 2258036, кл. C01F 11/00,
10.08.2005). В результате переработки фосфогипса
получают концентрат редкоземельных элементов,
который подвергают очистке от примесей
обработкой сильнокислым насыщенным раствором
сульфата натрия с рН (-0,3) - (-0,5) при температуре
80-90°С в течении 60-90 мин с получением
концентрата РЗЭ в виде двойных сульфатов.
Применение данного способа для очистки от
примесей концентрата редкоземельных элементов,
полученного из фосфогипса после переработки
фосфоритов, не обеспечивает высокую степень
очистки от фосфора, фтора, железа и алюминия и
сопровождается значительными потерями
редкоземельных элементов. Кроме того, дальнейшая
переработка полученного концентрата РЗЭ
затруднена, так как двойные соли плохо
растворимы.
Задачей предлагаемого изобретения является
разработка способа очистки от примесей
фосфатного концентрата редкоземельных
элементов, полученного из фосфогипса - отхода
переработки фосфоритов на экстракционную
фосфорную кислоту.
Достигаемым техническим результатом
предлагаемого способа является повышение степени
очистки концентрата редкоземельных элементов от
примесей и снижение потерь РЗЭ.
Указанный технический результат
обеспечивается в способе очистки от примесей
концентрата редкоземельных элементов,
полученного из фосфогипса от переработки
фосфоритов, включающем последовательную
обработку вначале раствором серной кислоты с
концентрацией 16-18%, а затем в полученную
пульпу вводят сульфат натрия.
Сущность изобретения заключается в
следующем.
Согласно предлагаемому способу фосфатный
концентрат редкоземельных элементов вначале
обрабатывают раствором серной кислоты с
концентрацией 16-18%. При этом в раствор в
первую очередь переходят железо и алюминий, а
затем редкоземельные элементы и сопутствующие
им фосфор и фтор. Использование для обработки
раствора серной кислоты с концентрацией ниже
16% не обеспечивает высокую степень извлечения
РЗЭ, так как значительная часть кислоты
расходуется на растворение соединений железа и
алюминия, при этом кислотность раствора падает,
что приводит к снижению перехода редкоземельных
элементов, фосфора и фтора в раствор.
Использование раствора с концентрацией серной
кислоты свыше 18% нецелесообразно, так как при
данной концентрации степень извлечения РЗЭ в
раствор составляет 98-99%.
Последующее введение сульфата натрия в
образовавшуюся пульпу способствует получению
концентрата редкоземельных элементов,
очищенного от примесей - железа, алюминия,
фосфора и фтора за счет того, что добавка сульфата
натрия резко повышает солевой фон пульпы.
Особенности процесса таковы, что при повышении
солевого фона жидкой фазы пульпы происходит
селективное высаливание сульфатов РЗЭ в твердую
фазу с образованием чистого сульфатного
концентрата редкоземельных элементов, а в
растворе остаются вредные для дальнейшей
переработки элементы - примеси - железо,
алюминий, фосфор и фтор.
Использование в предлагаемом способе
последовательной обработки фосфатного
концентрата редкоземельных элементов,
полученного из фосфогипса от переработки
фосфоритов, вначале раствором серной кислоты с
концентрацией 16-18%, а затем введение в пульпу
сульфата натрия позволило достичь высокой
степени очистки концентрата от примесей и снизить
потери редкоземельных элементов с сульфатным
раствором в 2,5 раза по сравнению с прототипом.
Примеры реализации способа.
Пример 1. 10 г фосфатного концентрата РЗЭ
состава, мас. %: СаО 12,0; SO4
2-
3,1; Р2O5 23,0; Fe2O3
10,9; SiO2 0,17; Na2O 0,17; F 2,42; Al2O3 6,0; ΣРЗЭокс
29,28 вначале обрабатывают 100 мл 18% раствором
серной кислоты при температуре 90°С в течении
0,5 ч. Затем в полученную пульпу вводят 56 г
безводного сульфата натрия и выдерживают смесь
еще 0,5 ч. Осадок отделяют от раствора
фильтрацией. Получают 8,17 г сульфатного
концентрата РЗЭ химического состава, мас. %: Р2O5
0,81; F 0,40; SO4
2-
48,2; Fe2O3 0,34; Аl2O3 0,25; Na2O
1,79; СаО 8,82; ΣРЗЭокс 35,12.

3. 28709
3
Степень очистки концентрата РЗЭ от
сопутствующих примесей, %: Р2О5 97,2; F 87,3;
Fe2O3 97,9; Аl2O3 96,8; СаО 43,5.
Потери суммы редкоземельных элементов с
сульфатным раствором 8,8%.
Пример 2. 10 г фосфатного концентрата РЗЭ
состава, как в примере 1, обрабатывают 100 мл 17%
раствором серной кислоты при температуре 90°С в
течении 0,5 ч. Затем в полученную пульпу вводят
59 г безводного сульфата натрия и выдерживают
смесь еще 0,5 ч. Осадок отделяют от раствора
фильтрацией. Получают 8,65 г сульфатного
концентрата РЗЭ химического состава, маc. %: Р2O5
0,86; F 0,42; SO4
2-
48,6; Fe2O3 0,36; Аl2Оэ 0,26; Na2O
1,91; СаО 9,34; ΣРЗЭокс 35,16.
Степень очистки концентрата РЗЭ от
сопутствующих примесей, %: Р2O5 91,8; F 82,5;
Fe2O3 92,5; Аl2O3 94,4; СаО 41,1.
Потери суммы редкоземельных элементов с
сульфатным раствором 8,3%.
Пример по прототипу. 10 г фосфатного
концентрата РЗЭ состава, как в примере 1,
обрабатывают 100 мл насыщенного раствора
сульфата натрия с рН -0,32 при температуре 90°С в
течении часа. Осадок отделяют от раствора
фильтрацией. Получают 9,16 г сульфатного
концентрата РЗЭ химического состава, маc. %: Р2O5
2,6; F 0,64; SO4
2-
48,1; Fe2O3 1,18; Аl2O3 0,51; Na2O
6,12; СаО 8,6; ΣРЗЭокс 25,28.
Степень очистки концентрата РЗЭ от
сопутствующих примесей, %: Р2O5 89,6; F 75,7;
Fe2O3 90,1; Аl2O3 92,1; СаО 34,0.
Потери суммы редкоземельных элементов с
сульфатным раствором 20,9%.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ очистки от примесей концентрата
редкоземельных элементов, полученного из
фосфогипса от переработки фосфоритов,
включающий обработку неорганической кислотой и
сульфатом натрия, отличающийся тем, что
проводят последовательную обработку вначале
раствором серной кислоты с концентрацией 16-18%,
а затем в полученную пульпу вводят сульфат
натрия.
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор Е. Барч