Kel. G Kristalografi PSF 2020 B_Karakterisasi Pengukuran Kristal Dengan XRD11.pptx
1. Karakterisasi Pengukuran Kristal Dengan
XRD (X-ray difraction (XRD)
Disusun Oleh :
Khoirunnisa
Surya Kurniawan Hutabarat
Dosen Pengampu : Dr. Yuni Warti, S.Pd.,M.Si.
2. 1.PENGERTIAN XRD
X-Ray Diffraction (XRD) adalah teknik analisis cepat non destruktif yang terutama digunakan
untuk identifikasi fase bahan kristal dan dapat memberikan informasi tentang dimensi unit sel(struktur kristal
dan derajat kekristalan ). Bahan yang dianalisis adalah dapat berupa bahan padat (terutama yang mempunyai
struktur kristal) berbentuk powder atau tepung.
Pembentukan Sinar-X
Cahaya elektron menabrak suatu logam target dan mengeluarkan elektron (elektron inti) daritingkat energi
yang dekat dengan inti dari beberapa atom logam.Selanjutnya elektron dari tingkat energi yang lebih tinggi
turun ke dalam orbital ini
2
∆𝐸 = ℎ𝑣, 𝑑𝑖𝑚𝑎𝑛𝑎 ∆𝐸 𝐴𝑑𝑎𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑟𝑏𝑒𝑑𝑎𝑎𝑛 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖 𝑎𝑛𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑏𝑖𝑡𝑎𝑙
4. 3.X-Ray Difractometer
4
1.Produksi
2.Diffraksi
3.Deteksi
4.Interpretasi
Syarat sampel
1.Sampel berupa
padatan bubuk
2.Sampel
berupa kristal
detector
X-ray
Tube
Sampel stage
Prinsip difraksi sinar-X
Sinar-X berinteraksi dengan elektron
dalam materi. Ketika cahaya sinar-X mengenai
suatumaterial, sinar tersebut akan dihamburkan
pada bermacam-macam arah oleh awan
elektron.Panjang gelombang sinar-X yang
digunakan dalam eksperimen difraksi sinar-X,
terletak antara0,6 dan 1,9 A.
Difraksi sinar-X
Difraksi sinar-X digunakan untuk
menentukan posisi atom dalam molekul dan
padatan.Dalam kimia anorganik, jarak ditentukan
dari struktur dan memberikan informasi tambahan
padaikatan ke dalam dan antara molekul.
5. 4. Hasil Karakterisasi : Contoh Difraktogram
5
Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh
detektorkemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak
difraksi.Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam
sampel,makin kuat intensitas pembiasan yang
dihasilkannya.Tiap puncak yang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi
tertentu dalam sumbutiga dimensi
Hasil pengukuran XRD berupa hargaintensitas
dan panjang celah pada sudut 2θ
2θ merupakan sudut antara sinar datang dengan sinar
pantul. Sedangkan intensitas merupakan jumlah
banyaknya X-Ray yangdidifraksikan oleh Kisi-kisi yang
dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak
ada atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada
kristal, maka sinar X yang datang tidak dapat
didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada intensitas
6. 5.Analisa Kualitatif
6
1. Mengidentifikasi material yang tidak
diketahui
Pola difraksi sinar-x bersifat unik untuk masing-
masingmaterial yang bersifat kristal.Lebih dari
150.000 kumpulan data difraksi serbuk yang
khastelah dikoleksi dari sampel dan data disusun
dalam database.Untuk mengetahui fasa Kristal yang
terbentuk, hasilpengukuran dicocokan dengan data
difraksi standar(gambar 1)
2. Kemurnian sampel
Kemurnian fasa dapat diidentifikasi dengan
melihat puncak-puncak yang puncul pada
difraktogram.Adanya kesesuaian antara standar
dan sampel,menandakan sampel berupa fasa
tunggal / murni tanpaadanya senyawa lain yang
terbentuk (gambar 2)
3. Kristalinitas sampel
Suatu sampel dengan kristalinitas tinggi
akanmemberikan intensitas difraksi yang
tinggi dan tajam (gambar 3)
1 2 3
7. 6.Analisa Kuantitatif
7
1. Ukuran Kristal
Formula Scherrer menghubungkan ukuran kristal dengan
lebarpuncak difraksinya, dan secara luas digunakan untuk
menentukandistribusi ukuran partikel :
𝐷 =
𝐾𝜆
𝐵𝐶𝑜𝑠 𝜃
D = Ukuran kristal (nm)
B = nilai FWHMθ
𝜃 = Sudut Bragg
𝜆 = panjang gelombang cahaya sinar X.
K = konstanta “Shape Factor” (0,8-1)
Penurunan ukuran
partikel
Perkembangan lebar
puncakdengan penurunan
ukuran
8. Kelebihan Dan Kekurangan Pengukuran Kristal Dengan XRD
8
Kelebihan
• Teknik non destruktif
• Waktu pengerjaan sampel cepat dan mudah
• Mudah mengidentifikasi banyak senyawa anorganik
dengan membandingkan standar
• Kemampuan penetrasinya sebab sinar X memiliki
energy yang sangat tinggi akibatnya panjang
gelombangnya Pendek
Kekurangan
• Biaya alat dan karakterisasi mahal
• Tidak dapat menganalisis sampel organik
• Sampel hanya dapat berupa bubuk
• Objek berupa kristal tunggal sangat sulit untuk
mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya
• Objek brupa bubuk(powder)sulit untuk menentukan
strukturnya
TERIMAKASIH
