2. Інформаційні джерела:
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск I. – М.: Медицина, 1987. – 334 с.
2. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск II. – М.: Медицина, 1989. – 398 с.
3. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. /Под ред. А.П.
Арзамасцева. – М.: Медицина, 1987. – 303 с. 7. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А.
Кириченко и Ф. А. Митченко. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.
5. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие/ П. А. Безуглый, В. В. Болотов, И. С. Грищенко и
др.; Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-
во НФаУ:
Золотые страницы, 2005 – 1244.
6. Функциональный анализ органических лекарственных веществ /А. И. Сливкин, Н. П.
Садчикова: под. ред. академика РАМН, проф. А. П. Арзамасцева. – Воронеж: Воронежский
государственный университет, 2007. – 426 с.
7. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів
акредитації / П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого. – Х.:
Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. – 240 с.
2
3. ПЛАН ЛЕКЦІЇ
3
1. Аналіз лікарських засобів – сполук, містящих
галогеніди лужних металів, способи добування,
методи дослідження та медичне застосування:
1.1. Натрію хлорид
1.2. Натрію хлориду в розчині для ін’єкцій або
інфузій 9 мг/мл
1.3. Калію йодид
4. 1. Аналіз лікарських засобів – похідних галогенідів
лужних металів.
4
1.1. Натрію хлорид NaCl M.M. 58.44
NATRII CHLORIDUM
Натрію хлорид містить не менше 99.0 % і не більше 100.5 % NaCl,
у перерахунку на суху речовину.
ДОБУВАННЯ.
Натрію хлориди одержують шляхом очищення природних
мінералів.
ВЛАСТИВОСТІ.
Безбарвні кристали або білі кристалічні порошки без запаху,
солоного смаку; розчинні у воді, нерозчинні в 96 % спирті.
ДФУ, 2-е вид., 2014 р., Т. 2, С. 490
5. ІДЕНТИФІКАЦІЯ.
1. Субстанція дає реакції на хлориди:
• a)
• b)
5
Cl
+ AgNO3 AgCl + NO3
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Cr OO CC
N
N N
N
H
N
N
N
H
N
C6H5
C6H5 C6H5
C6H5
4Cl-
+ K2Cr2O7 + 3H2SO4 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 3H2O + 2SO4
2-
CrO2Cl2
Cr2+
+
Cr2+
+
O C
HN
HN
H
N
H
N
C6H5
C6H5
O C
HN
N
H
N
N
C6H5
C6H5
OHC
N
N
H
N
N
C6H5
C6H5
OHC
N
N
H
N
N
C6H5
C6H5
6. 6
3. Субстанція дає реакції на натрій:
• a)
• b)
• c) забарвлення полум’я –
Na+
+ K[Sb(OH)6] Na[Sb(OH)6] + K+
C6H5 C
COO-
[N+
(CH3)4]
O CH3
Na+
+ C6H5 C
COONa
O CH3
+ [N+
(CH3)4]
H H
7. 7
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
1. Аргентометрія (пряме титрування)
ТИТРАНТ - 0.1 М розчин AgNO3
Потенціометрично
s = 1
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
3
3
1000
AgNO NaCl
AgNO / NaCl
См М .м. s
Т (г/мл)
3
100 100AgNO
н
V K T
X(%)
m (100-% вол.)
8. 8
2. Аргентометрія (метод зворотнього титрування):
ТИТРАНТИ - 0.1 М розчин AgNO3 , 0.1 М розчин NH4SCN
ІНДИКАТОР - розчин феруму (ІІІ) амонію сульфату
3
3
1000
AgNO NaCl
AgNO / NaCl
См s М .м.
Т (г/мл)
s = 1
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 + 2(NH4)2(SO4)
C16H22O4
3 3 4 4
100 100
100
AgNO AgNO NH SCN NH SCN м.к.
н п вол.
(V K V K ) T V
X(%)
m V ( % )
9. 9
НЕФАРМАКОПЕЙНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
3. Аргентометрія за методом Мора – пряме титрування.
ІНДИКАТОР - калію хромат, pH 6,3-10,0
s = 1
3
3
1000
AgNO NaCl
AgNO / NaCl
См s М .м.
Т (г/мл)
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO
3
100AgNO
н
V К Т
X(%)
m
10. 10
4. Меркуриметрія.
ІНДИКАТОР - дифенілкарбазон
або
- натрію нітропрусид
3 2
3 2
1000
Hg( NO ) NaCl
Hg( NO ) / NaCl
См s М .м.
T
3 2
100Hg( NO )
н
V К Т
X(%)
m
s = 2
Na2[Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 Hg[Fe(CN)5NO] + 2NaNO3
2NaCl + Hg(NO3)2 HgCl2 + NaNO3
O C
HN
N N
H
N C6H5
C6H5 N N
Hg
NHN
C
N N
C
NHN
O
C6H5
C6H5
O
C6H5
C6H5
+ Hg(NO3)2 + 2HNO32
12. 1.2. Натрію хлорид розчин для ін’єкцій або інфузій 9 мг/мл
NATRII CHLORIDE SOLUTIO
PRO INJECTIONIBUS AUT INFUSIONIBUS
ДФУ, 2-е вид., Т. 3, С. 624
Аргентометрія за методом Мора – пряме титрування.
ІНДИКАТОР - калію хромат, pH 6,3-10,0
s = 1 NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO
12
3
3
1000
AgNO NaCl
AgNO / NaCl
См s М .м.
Т (г/мл)
/
1
( )
д аналізу
V K T
х мг
V
13. 13
1.3. Калію йодид KI М.м. 166.0
KALII IODIDUM
POTASSIUM IODIDE
Калію йодид містить не менше 99.0 % і не більше
100.5 % КІ, у перерахунку на суху речовину.
ДОБУВАННЯ.
ВЛАСТИВОСТІ.
Порошок білого кольору або безбарвні кристали. Дуже легко
розчинний у воді, легко розчинний у гліцерині, розчинний у 96
% спирті.
ДФУ, 2-е вид., 2014 р., Т. 2, С. 330
t°
Fe + I2 FeI2
3FeI2 + I2 Fe3I8
Fe3I8 + 4K2CO3 + 4H2O 8KI + 2Fe(OH)3 + Fe(OH)2 + 4CO2
14. 14
ІДЕНТИФІКАЦІЯ.
1. Субстанція дає реакції на калій:
a)
b)
c) забарвлення полум’я –
2K+
+ Na3[Co(NO2)6] K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+
K+
+ H2C4H4O6 KHC4H4O6 + H+
15. 2. Субстанції дають реакції на йодиди:
a)
b)
Нефармакопейна реакція:
3.
15
I-
+ AgNO3 AgI + NO3
6I
+ K2Cr2O7 + 7H2SO4
3I2 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O + 3SO4
2-
2KI + 2FeCl3 I2 + 2FeCl2 + 2KCl
CHCl3
CHCl3
17. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
Йодатометрія, пряме титрування.
ІНДИКАТОР – хлороформ
Сумарно:
17
3
3
1000
KIO KI
KIO / KI
См s М .м.
T
3
100 100
100
KIO м.к.
н п.
V К Т V
X(%)
m V %вол.
s = 2
2KI + KIO3 + 6HCl 3ICl + 3KCl + 3H2O
CHCl3
5KI + KIO3 + 6HCl 3I2 + 6KCl + 3H2O
2I2 + KIO3 + 6HCl 5ICl + KCl + 3H2O
CHCl3
18. 18
Нефармакопейні методи
2. Аргентометрія за методом Фаянсу.
АДСОРБЦІЙНІ ІНДИКАТОРИ: флуоресцеїн
еозин
3
3
1000
AgNO КI
AgNO / КI
Cм s М .м.
T ( г/мл)
Ag+
+ I
[AgI I
]
[AgI I
] + Ag+
[AgI Ag+
]
KI + AgNO3 AgI + KNO3
3
100AgNO
н
V К Т
X(%)
m
s = 1
19. 4. Меркуриметрія без індикатору (пряме титрування).
19
K2[HgI4] + Hg(NO3)2 2HgI2 + 2KNO3
4KI + Hg(NO3)2 K2[HgI4] + 2KNO3
s = 4
3 2
3 2
1000
Hg( NO ) KI
Hg( NO ) / KI
Cм s М .м.
T (г/мл)
3 2
100Hg( NO )
н
V К Т
X(%)
m
20. 20
ЗБЕРІГАННЯ.
У захищеному від світла місці.
ЗАСТОСУВАННЯ.
Калію йодид - застосовується для підтримання процесів
ресорбції в очах, особливо ексудату, при крововиливах до
скловидного тіла та катарактах різної етіології, атеро- та
артеріосклеротичних змінах судин сітківки та судинної оболонки
очного яблука, міопіко-дегенеративних процесах сітківки,
катарактах на початковій стадії, паренхіматозних кератитах та
атрофії зорового нерва (внаслідок сифілісу), атакож як
допоміжний лікувальний засіб при лікуванні фунгозних
кон’юнктивітів та кератитів.
21. Висновки
1. Ознайомились з методами добування,
особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів
галогенів з гідрогеном.
2. Ознайомились з методами добування,
особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів
галогенидів лужних металів.
3. Розглянули фармакологічну активність лікарських
препаратів похідних елементів VII групи.
21