2. ЛЛееккааррссттввеенннныыее ссррееддссттвваа ггааллооггеенноовв сс
ггииддррооггеенноомм
Кислота хлористоводородная концентрированная (ГФУ)
(Acidum hydrochloricum concentratum)
Кислота хлористоводородная розведенная (Eur. Ph.)
(Acidum hydrochloricum dilutum)
HHCCll
Получение :
електролиз NaCl Na+ + Cl-
2NaCl + 2H2O Cl2 + H2 + 2NaOH (суммарная схема процесса)
Два газа (водород и хлор) сжигают в контактних печах:
H2 + Cl2 2HCl
Полученный хлороводород (HCl) пропускают сквозь поглощая
башни с водой, в результате чего образуется соляная кислота с
концентрацией 35-39% (которая дымит).
3. Идентификация
• на хлорид-иони:
HCl + AgNO3 AgCl + HNO3
Белый осадок Аргентума хлорида растворяется в растворе аммиака:
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
• При нагревании лекарственного средства из марганца диоксида
выделяется свободный хлор, который определяют по запаху:
4HCl + MnO2 Cl2 + MnCl2 + 2H2O
• Испытания на чистоту
• Свободный хлор определяют по реакции с калия йодидом в
присутствии раствора крахмала: Cl2 + 2KI I2 + 2KCl
В течение 2 минут голубая окраска раствора должна исчезать при
добавлении раствора натрия тиосульфата.
Сульфаты
Субстанцию упаривают досуха с натрия гидрокарбонатом, после
чего проводят испытания на сульфаты.
4. Количественное определение:
Алкалиметрия, прямое титрование, индикатор – метиловый красный;
HCl + NaOH NaCl + H2O
Количественное содержание хлороводорода можно определить
также по плотности.
Хранение:
В стаканах с притертыми пробками при температуре ниже 30оС.
Использование:
Внутрь в каплях или в виде микстуры (чаще с пепсином)
при недостаточной кислотности желудочного сока.
5. ЛЛееккааррссттввеенннныыее ссррееддссттвваа
ггииппооххллооррииттннооии ссооллии ии ххллооррииссттооввооддоорроодднноойй
ккииссллооттыы
Хлорная известь(Calcaria chlorata)
Получение:
CaO + H2O Ca(OH)2
Ca(OH)2 + CI2 CaOCI2 + H2O
Ідентификация:
1. Раствор лекарственного вещества 1:10 наносят на красную
лакмусовую бумажку, появляется синяя окраска (рН> 7), которое
вскоре исчезает вследствие разрушения индикатора хлором:
CaOCl2 + H2O ® Ca(OH)2 + Cl2
6. 2. При взаимодействии хлорной извести с кислотой соляной оно
разрушается с выделением:
OCI
Ca + 2HCI CI2 + CaCI2 + H2O
CI
При добавлении раствора калия йодида появляется желтое окрашивание :
Cl2 + 2KI I2 + 2KCl
3. Ионы кальция определяют с раствором аммония оксалата после
предварительного удаления хлора, достигается кипячением
лекарственного вещества с уксусной кислотой :
OCI
Ca + 2CH3COOH Ca(CH3COO)2 + CI2 + H2O
CI
Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2CH3COONH4
(белый)
7. Количественное определение:
Йодометрия, прямое титрование, индикатор - крахмал; (s = 1/2):
OCI
Ca +2HCI + 2 KI I2 + 2KCI + CaCI2 + H2O
CI
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Хранение:
В хорошо закупоренной таре в сухом, прохладном, защищенном от
света месте.
Использование:
Дезинфицирующее средство.
8. Галогениды щщееллооччнныыхх ммееттааллллоовв
Натрия хлорид (Natrii chloridum*) NaCl (ГФУ)
Калия хлорид (Kalii chloridum*) KCl (ГФУ)
Получение:
Натрия и калия хлориды получают путем очистки
природных минералов.
Ідентификация:
Субстанции дают характерные реакции на ионы Na+, К+ та Cl-.
9. Испытания на чистоту:
Бромиды определяют спектрофотометрически после окисления
хлорамина в присутствии фенолового красного и натрия
тиосульфата (в случае присутствия йодидов).
Йодиды определяют с раствором натрия нитрита в кислой
среде в присутствии крахмала; не появляться голубое
окрашивание:
2I- + 2NaNO2 + H2SO4 ® I2 + 2NO + Na2SO4 + H2O
Барий определяют по реакции с раствором кислоты серной
разведенной.
Опалесценция полученного раствора не должна превышать
опалесценцию растворной смеси S и воды дистиллированной.
10. Количественное определение:
1. Аргентометрия методом Фольгарда, обратное титрование в
присутствии дибутилфталата, индикатор - железа (II) аммония
сульфат, перерасчет проводят на сухое вещество; (s = 1) (ГФУ):
NaCl + AgNO3 ® AgCl¯ + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN ® AgSCN¯ + NH4NO3
3NH4SCN + Fe(NH4)(SO4)2 ® Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
2. Натрия хлорид можно определять прямой аргентометрией с
потенциометрическим определением точки эквивалентности,
перерасчет проводят на сухое вещество; (s = 1) (ГФУ).
3 Аргентометрия методом Мора, прямое титрование, индикатор -
калия хромат; (s = 1):
NaCl + AgNO3 ® AgCl¯ + NaNO3
2AgNO3 + K2CrO4 ® Ag2CrO4¯ + 2KNO3
11. 4. Меркуриметрия, Прямое титрование, индикатор -
дифенилкарбазон или дифенилкарбазидом; (s = 1):
2NaCl + Hg(NO3)2 ® HgCl2 + NaNO3
Точку эквивалентности можно устанавливать с помощью натрия
нитропруссида:
Na2[Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 ® ¯Hg[Fe(CN)5NO] +2NaNO3
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение: Основная функция натрия хлорида - обеспечение
осмотического давления крови. Калия хлорид применяется при
12. Натрия бромид (Natrii bromidum*) NaBr (ГФУ)
Калия бромид (Kalii bromidum*) KBr (ДГФУ)
Получение:
Fe + Br2 ® FeBr2
3FeBr2 + Br2 ® Fe3Br8 (FeBr2 . 2FeBr3)
Бромисто-бромное железо нагревают с раствором соды або поташу:
tо
Fe3Br8 + 4Na2CO3 + 4H2O ® 8NaBr + Fe(OH)2¯+ 2Fe(OH)3¯+ 4CO2
(K2CO3) (KBr)
Идентификация:
1. Субстанции дают характерные реакции на ионы Na+, К+ та Br-.
2. Не фармакопейная реакция на бромид-ион: кристаллическая
субстанция с раствором меди сульфата в присутствии
концентрированной H2SO4; образуется черный осадок, который
разрушается при добавлении воды
Cu2+
+ 2Br- ® CuBr2¯
13. Испытания на чистоту:
Броматы при добавлении к водному раствору субстанции калия
йодида, кислоты серной и крахмала не появляться синее
окрашивание:
BrO- + 5Br- + 6H+ ® 3Br+ 3HO
3
2 2Хлориды определяют количественно аргентометричним методом
по Фольгарду, обратное титрование в присутствии
дибутилфталата, индикатор - железа (II) аммония сульфат,
параллельно проводят контрольный опыт; (s = 1). Субстанцию
предварительно окисляют раствором водорода пероксида
концентрированным в присутствии кислоты азотной
разведенной при нагревании на водяной бане:
2Br- + H2O2 + 2H+ ® Br2 + 2H2O
Йодиды - при добавлении хлорида железа (III); слой
метиленхлорида должен оставаться бесцветным :
Fe3+ + 2I- ® Fe2+
+ I2
14. Количественное определение:
Аргентометрия методом Фольгарда, обратное титрование в
присутствии дибутилфталата, индикатор - железа (II) аммония
сульфат, перерасчет проводят на сухое вещество; (s = 1) (ГФУ).
Содержание натрия бромида, в процентах, вычисляют по формуле:
a – 2,902b, Где a - содержание NaBr и Cl-, полученный в испытании, в процентах, в
пересчете на NaBr; b - содержание Сl-, полученный в испытании "Хлориды", в процентах;
2,902 - коэффициент, равный отношению молекулярной массы натрия бромида в
атомарной массы хлора.
Содержание калия бромид, в процентах, вычисляют по формуле:
a – 3,357b Где a - содержание NaBr и Cl-, полученный в испытании, в процентах, в
пересчете на NaBr; b - содержание Сl-, полученный в испытании "Хлориды", в
процентах; 2,902 - коэффициент, равный отношение молекулярной массы натрия
бромида в атомарной массы хлора.
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение: Успокаивающее средство.
15. Натрия йодид (Natrii iodidum) NaI (ГФУ)
Калия йодид (Kalii iodidum) KI (ГФУ)
Получения: Аналогично натрия и калия бромид, железные
опилки обрабатывают йодом.
Идентификация:
1. Субстанции дают характерные реакции на ионы Na +, К + и I-.
2. Не фармакопейни реакции:
б) окисление натрия нитритом; выделяемый йод окрашивает
хлороформный слой в фиолетовый цвет:
2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4 I2 + 2NO + 2Na2SO4 + 2H2O
в) реакция с железа (III) хлоридом в присутствии хлороформа:
2I- + Fe3+ ® I2 + Fe2+
16. Испытание на чистоту:
Йодаты при добавлении к водному раствору субстанции калия
йодида, кислоты серной и крахмала не имеет появляться синее
окраски:
IO3
- + 5I- + 6H+ ® 3I2 + 3H2O
Тиосульфаты - после добавления крахмала и раствора йода
появляется синяя окраска
I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6
Цианиды определяют по реакции образования берлинской лазури:
2CN- + Fe2+
® Fe(CN)2
Fe(CN)2 + 4NaCN ® Na4[Fe(CN)6]
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 ® Fe4[Fe(CN)6] 3 + 12NaCl
Нитраты после восстановления смесью цинка и железа в щелочной
среде образуется аммиак, который не должен окрашивать
влажный красный лакмусовая бумага в синий цвет.
17. Количественное определение:
1.Йодатометрия, прямое титрование. Титруют раствором калия
йодата в присутствии кислоты соляной к переходу
красного цвета в желтый. Добавляют хлороформ и титруют до
обесцвечивание хлороформного слоя, перерасчет ведут на сухую
вещество; (s = 2):
2KI + KIO3 + 6HCl ® 3ICl + 3KCl + 3H2O
2. аргентометрия методом Фаянса, прямое титрование, индикатор -
натрия еозинат; (s = 1):
NaI + AgNO3 ® AgI¯ + NaNO3
В момент эквивалентности осадок окрашивается в розовый цвет
вследствие адсорбции индикатор на осадке.
18. 3. Меркуриметрия без индикатора, прямое титрование; (s = 4).
4KI + Hg(NO3)2 K2[HgI4] + 2KNO3
В точке эквивалентности лишняя капля ртути (II) нитрата
реагирует с калия тетрайодомеркуратом с образованием
красного осадка ртути (II) йодида, не исчезает :
K2[HgI4] + Hg(NO3)2 2HgI2¯ + 2KNO3
Хранение :
У защищенном от света месте.
Применение:
При недостатке йода в организме (эндемическом зобе) и
некоторых воспалительных заболеваниях
19. ЛЛееккааррссттввеенннныыее ссррееддссттвваа ЙЙооддаа
Йод (Iodum) I2
Получение:
Источники получения йода - буровые воды и морские водоросли (0,5%).
Процесс получения йода из нефтяных буровых вод состоит из
нескольких стадий:
1. Очистка буровых вод от примесей нефти и нафтеновых кислот.
2. Окисление йодид-ионов до свободного иода натрия нитритом в
присутствии кислоты серной:
2NaI + 2NaNO2 + 2H2SO4 I2 + NO + 2Na2SO4 + 2H2O
3. Йод адсорбируют активированным углем.
4. Процесс десорбции йода растворами гидроксида натрия или
натрия сульфита:
3I2 + 6NaOH 5NaI + NaIO3 + 3H2O
5. Окисления йодидов до свободного иода активным хлором :
2NaI + Cl2 I2 + 2NaCl.
6. Очистка йода сублимацией.
20. Ідентификация:
1. нагревают кристаллическую субстанцию в пробирке; выделяется
фиолетовый пар и образуется сине-черный кристаллический
сублимат.
2. Водный раствор лекарственного вещества окрашивается в синий
цвет от добавления раствора крахмала. При нагревании раствор
обесцвечивается, при охлаждении снова появляется окраска.
Испытание на чистоту:
Бромиды и хлориди
Количественное определение: Раствор йода в растворе калия
йодида титруют раствором натрия тиосульфата, индикатор -
крахмал;(s =1/2):
I2 + KI ® K[I3]
K[I3] + 2Na2S2O3 ® KI + 2NaI + Na2S4O6
Упрощенная реакция выглядит так: I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6
Хранение: В стеклянных банках с притертыми пробками, и
прохладном защищенном от света месте.
Применение : Антисептическое средство.
21. Раствор йода спиртовой 5% -ный
(Solutio Iodi spirituosa 5%)
Состав:йода– 5,0 г;
калия йодида – 2,0 г;
спирта 96% – 41,0 г
води очищенной до 100 мл.
Идентификация:
1. При добавлении к лекарственному веществу раствора
крахмала образуется сине-голубую окраску.
2. В лекарственного средства добавляют хлороформ (экстрагируют
йод) до
обесцвечивание водного слоя, который делят на две части. В одной
определяют ион калия по реакции с кислотой виновной.
3. Во второй - йодид-ион по реакции (b).
4. Реакция образования йодоформа - желтый осадок с характерным
запахом:
C2H5OH + 4I2 + 6NaOH ® CHI3¯ + 5NaI + HCOONa + 5H2O
22. Количественное определение:
Содержание йода определяют титрованием натрия
тиосульфатом до обесцвечивание раствора; (s = 1/2):
I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI +Na2S4O6
Содержание калия йодида определяют методом Фаянса в
оттитрованы растворе:
2NaI + KI + 3AgNO3 ® 3AgI¯ + KNO3 + 2NaNO3
Содержание калия йодида рассчитывают по формуле:
Содержание йодида калия должна составлять 2%.
Хранение: В стаканах из темного стекла, в защищенном от света
месте.
Применение Антисептическое средство.
23. Раствор йода спиртовой 10% -ный
(Solutio Iodi spirituosa 10%)
Состав: йода 100г
спирта 95% – до 1 л
Идентификация. При добавлении к лекарственному веществу
раствора крахмала, образуется сине-голубое окрашивание.
Испытания на чистоту. АНД требует определения примеси
йодоводородной кислоты, которая может образовываться при
хранении:
Примесь определяют алкалиметричним титрованием.
24. Количественное определение:
К раствору добавляют раствор калия йодида и титруют
раствором натрия тиосульфатом до обесцвечивания раствора;
(s = 1/2):
I2 + KI K[I3]
K[I3] + 2Na2S2O3 KI + 2NaI + Na2S4O6
Йода должно быть 9,5-10,5%.
Хранение:
Срок хранения 1 месяц.
Применение:
Антисептическое средство
25. Йодинол (Iodinolum)
Состав: йода –1 г
калия йодида – 3 г
поливинилового спирта – 9 г
воды – до 1 л.
Исследуют йодинол аналогично 5% спиртовым раствором йода.
Применение:
Антисептическое средство.
26. ЛЛееккааррссттввеенннныыее ссррееддссттвваа ммааррггааннццаа
Калия перманганат (Kalii permangаnas) (ГФУ)
KMnO4
Получение:
2MnO+4KOH +O2KMnO+ 2HO
4 2 24 22KMnO+ Cl2KMnO+ 2KCl
24 2 4 Идентификация:
1. При добавлении к водному раствору спирта и натрия
гидроксида образуется зеленый цвет - при
дальнейшем кипячении смеси выпадает темно
коричневый осадок:
3MnO2- + 2HO ® MnO¯ + 2MnO- + 4OH-
4
224
27. 2. Смесь, полученную в первом испытании, фильтруют. Полученный
фильтрат дает реакцию (b) на калий.
3. Не фармакопейная реакция. При добавлении к лекарственному
веществу перекиси водорода и разбавленной серной кислоты
раствор обесцвечивается:
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 5O2 + 8H2O
Количественное определение:
Йодометрия, заместительное титрование,
индикатор - крахмал; (s = 1/5):
2KMnO4 + 10KI +8H2SO4 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5I2 + 8H2O
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение Антисептическое средство.
29. При нагревании раствора в вакууме (50 гПа или 38 мм рт. Ст.) До
70-75С кислота надсерные разлагается с образованием водорода
пероксида:
Фармакопейний препарат содержит 2,5-3,5% перекиси водорода.
30. Идентификация:
1. В кислой среде обесцвечивает раствор перманганата калия.
2. Реакция образования надхромовых кислот при взаимодействии с
калия хроматом в кислой среде в присутствии диэтилового
эфира. Эфир добавляется для извлечения перекисных
соединений хрома, так как в кислой среде они разлагаются с
образованием Cr3 + зеленого цвета:
2K2CrO4 + H2SO4 ® K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O
K2Cr2O7 + H2SO4 ® H2Cr2O7 + K2SO4
Количественное определение:
Перманганатометрия без индикатора, прямое титрование; (s = 2,5):
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ® 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O +5O2
Хранение: В защищенном от света место.
31. Гидроперит (Hydroperitum)
В качестве стабилизатора добавляют 0,08% -ный раствор лимонной
кислоты.
Идентификация
Мочевину в растворе гидроперита открывают с помощью
биуретовой реакции - появляется фиолетовый цвет:
32. Наличие водорода пероксида подтверждают реакцией образования
надхромовых кислот.
Выпускается Гидроперит в таблетках
(1 таблетка соответствует 15 мл 3% раствора перекиси водорода).
Количественное определение:
Йодометрия, заместительное титрование; (s = 1/2):
H2O2 + 2KI + H2SO4 ® I2 + K2SO4 + 2H2O
I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI +Na2S4O6
Содержание водорода пероксида - 35%.
Хранение:
В сухом, защищенном от света месте при температуре не выше+20оС.
Применение:
Антисептическое средство.
33. Магния пероксид (Magnesii peroxydum)
(MgO2 + MgO)
Получение:
MgCl2 + 2KOH 2KCl + MgO + H2O
MgO + H2O2 MgO2 + H2O
Идентификация:
1. Реакция на ионы Mg2 + после растворения в кислоте
хлористоводородной.
2. Реакция образования надхромовых кислот.
Количественное определение:
Перманганатометрия без индикатора, прямое титрование; (s = 2,5):
MgO2 + H2SO4 ® MgSO4 + H2O2
5H2O2 + 2KMnO4 +3H2SO4 ® 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2
Хранение: В хорошо закупоренной таре, ограждая от света.
Применение: Перекись магния применяют внутрь при
заболеваниях желудка и кишечника.
34. Лекарственные ссррееддссттвваа,, ссооддеерржжаащщииее ССеерруу
Натрия тиосульфат (Natrii thiosulfas) (ДФУ)
Na2S2O3.5H2O
Получение: Окислением полисульфидов:
2CaS2 + 3O2 2CaS2O3
CaS2O3 + Na2SO4 Na2S2O3 + CaSO4
Идентификация:
1. Субстанция обесцвечивает раствор калия йодида йодированный:
K[I3] + 2Na2S2O3 ® KI + 2NaI + Na2S4O6
2. При добавлении к лекарственному веществу избытка Аргентума
нитрата образуется белый осадок, который быстро окрашивается
в желтый, затем в черный цвет:
Na2S2O3 + 2AgNO3 Ag2S2O3 + 2NaNO3
(белый)
Ag2S2O3 Ag2SO3 + S
(желтый)
Ag2SO3 + S + H2O Ag2S + H2SO4
(черный)
35. 3. При добавлении в субстанции кислоты соляной образуется осадок
серы и выделяется газ, который окрашивает йодкрахмальную
бумагу в синий цвет:
Na2S2O3 + 2HCl ® 2NaCl + SO2 + S¯ + H2O
5SO2 + 2KIO3 ® I2 + 4SO3 + K2SO4
4 Субстанция дает характерные реакции на катион Na+.
Испытание на чистоту:
Сульфиды определяется с натрия нитропруссид:
Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] ® Na4[Fe(CN)5NOS]
Не проявляеться фиолетовое окрашивание.
Количественное определение:
Йодометрия, прямое титрование, индикатор – крахмал; (s = 2):
2Na2S2O3 + I2 ® 2NaI + Na2S4O6
Хранение: В хорошо закупоренной таре.
Применение: детоксицирующие, десенсибилизирующее средство.
иногда в качестве инсектицидное средство.
36. Натрия сульфат (Natrii sulfas) (ДФУ)
Na2SO4 . 10H2O
Получение:
Для медицинских целей натрия сульфат получают из натрия
карбоната действием кислоты серной:
Na2CO3 + H2SO4 ® Na2SO4 + CO2 + H2O
Идентификация:
Субстанция дает характерные реакции на сульфаты и
натрий.
Количественное определение:
1. Субстанцию титруют раствором свинца нитрата в присутствии
кислоты соляной и метанола потенциометрически. Пересчет
ведут на сухое вещество, (s = 1) (ГФУ):
Na2SO4 + Pb(NO3)2 ® PbSO4¯ + 2NaNO3
2. Гравиметрия. К водному раствору субстанции добавляют раствор
бария хлорида, полученный осадок бария сульфата высушивают
до постоянной массы и взвешивают:
Na2SO4 + BaCl2 ® BaSO4¯ + 2NaCl
37. Расчет действующего вещества проводять по формуле:
Где mгр.ф. – Масса гравиметрической формы;
mн. – Масса навески натрия сульфата;
F – гравиметрический фактор, равный соотношению молярной
массы натрия сульфата в молярной массы гравиметрической
формы (бария сульфата).
Хранение:
У хорошо укупоренной таре.
Приминение:
Слабительное средство
38. Сера осажденная(Sulfur praeсipitatum)
Получение:
Получают путем тщательного размола очищенной серы
(Sulfur depuratum) на коллоидной мельнице. В результате
образуется аморфный порошок бледно-желтого цвета.
Идентификация:
Горит синим пламенем:
S + O2 ® SO2
Раствор лекарственного вещества в горячем пиридине в
присутствии натрия гидрокарбоната при кипячении
окрашивается в голубой или зеленый цвет.
39. Количественное определение:
Обратное кислотно-основное титрование; индикатор – метиловый
оранжевый, s = 1/2. Параллельно проводят контрольный опыт.
Лекарственное средство растворяют в спиртовом растворе
калия гидроксида:
12S + 6KOH ® 2K2S5 + K2S2O3 + 3H2O
Спирт отгоняют, к остатку добавляют воду и пергидроль:
K2S5 + 8KOH + 16H2O2 ® 5K2SO4 + 20H2O
K2S2O3 + 2KOH + 4H2O2 ® 2K2SO4 + 4H2O
Суммарно: S + 2KOH + 3H2O2 ® K2SO4 + 4H2O
Избыток калия гидроксида оттитровывают кислотой:
KOH + HCl ® KCl + H2O
Серы осажденной должно быть в пересчете на сухое вещество не
менее чем 99,5%.
Хранение: В хорошо закупоренной таре в сухом месте.
Применение: Наружно при лечении кожных заболеваний
псориаза, зуда, себореи и др. Как противоглистное средство при
энтеробиозе.
