2. Інформаційні джерела
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск I. – М.: Медицина, 1987. –
334 с.
2. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск II. – М.: Медицина, 1989. –
398 с.
3. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. /Под ред. А.П.
Арзамасцева. – М.: Медицина, 1987. – 303 с. 7. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А.
Кириченко и Ф. А. Митченко. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.
5. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие/ П. А. Безуглый, В. В. Болотов, И. С.
Грищенко и др.; Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Под ред. В. П. Черных.
– Харьков: Изд-во НФаУ:Золотые страницы, 2005 – 1244.
6. Функциональный анализ органических лекарственных веществ /А. И. Сливкин, Н. П.
Садчикова: под. ред. академика РАМН, проф. А. П. Арзамасцева. – Воронеж:
Воронежский государственный университет, 2007. – 426 с.
7. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів
акредитації / П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого.
– Х.: Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. – 240 с.
Слайд 2
3. 3
Слайд 3
План
Лікарські речовини – похідні елементів
III-IV групи
періодичної системи Д. І. Менделєєва
1. Неорганічні лікарські засоби, які містять карбон:
вугілля активоване, натрію гідрокарбонат.
2. Неорганічні лікарські засоби, які містять бор:
кислота борна, натрію тетраборат.
3. Неорганічні лікарські засоби, які містять алюмінію:
алюмінію гідроксид.
4. Неорганічні лікарські засоби, які містять карбон
Серед неорганічних сполук карбону в медичній практиці
застосовуються активоване вугілля і натрію гідрокарбонат.
ВУГІЛЛЯ АКТИВОВАНЕ (Carbo activatus)
CHARCOAL, ACTIVATED
Вугілля активоване одержують із рослинної сировини із
використанням підхожого процесу карбонізації, що забезпечує
високу адсорбційну активність субстанції
ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Легкий порошок чорного кольору, вільний від сторонніх
включень.
Розчинність. Практично не розчинний у всіх звичайних
розчинниках. 4
Слайд 4
5. ІНДЕТИФІКАЦІЯ
1. Субстанція, що нагріта до червоного жару,
згоряє повільно, без полум'я.
2. Субстанція має відповідати вимогам щодо
адсорбційної активності.
5
Слайд 5
6. 6
Адсорбційна активність.
В присутності феназону, калію броміду та кислоти
хлористоводневої.
Титрант калію бромат, яким відтитровують феназон, який не
адсорбувався на вугіллі активованому.
Індикатор - метиловий червоний.
s=3
Титрують до зникнення червоного забарвлення.
KBrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O
N
N
O
CH3
CH3
C6H5
+ Br2
N
N
O
CH3
CH3
C6H5
Br
+ HBr
Слайд 6
7. 3
3
KBrO
KBrO
a V в контрольном досліді, мл
b V в основном досліді, мл
m
2.353 ( a b )
m
маса наважки, г
7
Паралельно проводять контрольний дослід.
Кількість феназону, що
адсорбується в 100 г
субстанції, обчислюють
за формулою:
У 100 г вугілля активованого, у перерахунку на суху речовину,
має адсорбуватися не менше 40 г феназону.
Втрата в масі при висушуванні - не більше 15%.
3KBrO феназонуC s М 0,0167 3 188,2
Т г / мл 0,009428
1000 1000
Мк
п
T V 100 0,009428 25 100
2,353
V 10
Слайд 7
8. Зберігання.
У закупореній тарі, в сухому місці.
Застосування.
При диспепсії, харчових інтоксикаціях,
отруєнні алкалоїдами, солями важких
металів.
8
Слайд
9. НАТРІЮ ГІДРОКАРБОНАТ (ДФУ)
Natrii hydrogenocarbonas
SODIUM HYDROGEN CARBONATE
NaHCO3
M.м. 84,0
ДОБУВАННЯ
Методом Сольве (аміачним):
NH3 + CO2 + H2O NH4HCO3
NH4HCO3 + NaCl NH4Cl + NaHCO3
Натрію гідрокарбонат містить не менше 99.0 % і не більше 101.0 % NaHCO3
ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Кристалічний порошок білого кольору.
Розчинність. Розчинний у воді, практично не розчинний у 96 %
спирті. (Нагрівання сухої субстанції або її розчину призводить до
поступового перетворення в натрію карбонат). 9
Слайд 9
10. 1. До розчину субстанції додають розчин
фенолфталеїну → блідо-рожеве забарвлення.
При нагріванні одержаного розчину
виділяються бульбашки газу і розчин
забарвлюється у червоний колір.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
2NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O
to
10
Слайд 10
11. 2. реакція на карбонати та
а) при додаванні до субстанції кислоти
оцтової розведеної спостерігається бурхливе
виділення бульбашок газу без кольору і
запаху, далі пробірку обережно нагрівають і
пропускають газ, що виділяється, крізь розчин
барію гідроксиду - утворюється білий осад, що
розчиняється при додаванні надлишку
кислоти хлористоводневої:
HCO3
+ CH3COOH CO2 + CH3COO
+ H2O
CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
BaCO3 + 2HCl BaCl2 + CO2 + H2O
гідрокарбонати:
11
Слайд 11
12. b) Реакція взіємодії з розчином MgSO4
CO3
2- дають білий осад без кіп’ятіння
12
2NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O
t
4Na2CO3 + 4MgSO4 + 4H2O
3MgCO3 Mg(OH)2 3H2O+ 4Na2SO4 + CO2
2HCO3
-
+ MgSO4 Mg(HCO3)2 + SO4
2-
Mg(HCO3)2 MgCO3 + CO2 + H2O
t
білий осад
Слайд 12
13. с) До розчину субстанції додають
розчин фенолфталеїну → з'являється
блідо - рожеве забарвлення
карбонати дають червоне
забарвлення розчинів
13
Слайд 13
14. 3. Реакція (а) на натрій
а) + калію карбонат → і нагрівають до кипіння; осад не
утворюється → додають розчин калію піроантимонату
і нагрівають до кипіння, потім охолоджують у льодяній
воді і, якщо необхідно, потирають внутрішні стінки
пробірки скляною паличкою; утворюється густий
осад білого кольору.
NaHCO3 + K[Sb(OH)6]
Na[Sb(OH)6] + KHCO3
14
Слайд 14
15. NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2↑
m
ТКV
X HCl 100
(%)
млг
мМsСм
T
NaHCOHCl
NaHCOHCl /
1000
.. 3
3/
Ацидиметрія, пряме титрування
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Титрант - 1 М розчин HCl
Індикатор - розчин метилового оранжевого
s = 1
15
Слайд 15
16. Зберігання. У закупореній тарі.
Застосування. Антацидний засіб
при підвищеній кислотності
шлункового соку.
Натрію гідрокарбонат в розчині
для ін'єкції (solutio natrii
hydrocarbonatis pro injectionibus) -
застосовується при ацидозах
різного походження (при інфекціях,
інтоксикаціях, захворюваннях
нирок), морська хвороба.
16
Слайд 16
18. ВЛАСТИВОСТІ
Опис.
Кристалічний порошок або кристали білого
кольору, або безбарвні, блискучі, жирні на
дотик пластинки.
Розчинність.
Розчинна у воді, 96 % спирті, легко розчинна
у киплячій воді Р і гліцерині (85 %).
18
Слайд 18
19. ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. Субстанцію обережно нагріваючи,
розчиняють у метанолі, додають кислоту
сірчану і розчин підпалюють → полум'я має
зелену облямівку.
H3BO3 + 3CH3OH
3H2O + B
H3CO
OCH3
H3CO
19борно – метиловий ефір
Слайд 19
20. 2. Розчин субстанції є кислотою:
До 10 мл випробовуваного розчину додають 0.1 мл
розчину індикатора
Реакція
розчину
рН Індикатор Колір
Кисла < 6
Метилового червоного розчин Р
Бромтимолового синього розчин Р1
Оранжевий або червоний
Жовтий
Слабкокисла 4.0 - 6.0
Метилового червоного розчин Р
Бромкрезолового зеленого розчин Р
Оранжевий
Зелений або синій
Сильнокисла < 4 Конго червоного папір Р Зелений або синій
20
Слайд 20
21. Нефармакопейні реакції
Куркумовий папір забарвлюється в рожевий
або бурувато-червоний колір, після
змочування розчином амоніаку → зеленувато
- чорний:
21
B OH
HO
HO
boric acid
Борна кислота
CH
C
C C
H
HO
C
H
O
C
H
C
H
5-hydroxy-1,7-bis(4-hydroxy-3-
methoxyphenyl)hepta-1,4,6-trien-3-one
Куркумін
OH
OH
OCH3
OCH3
+
HCl
CH
C
C C
H
O
C
H
O
C
H
C
H
OH
OH
OCH3
OCH3
B
HO
HO
Розоціанін
Слайд 21
22. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Алкаліметрія.
Розчин субстанції титрують розчином натрію гідроксиду в
присутності маніту до появи рожевого забарвлення,
використовуючи як індикатор розчин фенолфталеїну:
H3BO3 + NaOH NaBO2 + 2H2O
NaBO2 + 2H2O H3BO3 + NaOH
22
Маніт додають тому, що при титруванні борної кислоти натрію
гідроксидом, утворюється натрію метаборат, який в результаті
гідролізу дає лужне середовище і індикатор змінить своє
забарвлення до моменту еквівалентності.
Додавання маніту посилює кислі властивості борної кислоти.
Слайд 22
24. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр натрію гідроксиду за кислотою борною
розраховують за формулою:
3 3
3 3
1000
С NaOH H BO
NaOH / H BO
м s М.м.
T г / мл
Слайд 24
25. Розрахунок кількісного вмісту кислоти борної у
відсотках проводять за формулою:
де:
V - об’єм 1 М розчину натрію гідроксиду, мл;
К - коефіцієнти поправки 1 М розчину натрію гідроксиду,
мл;
Т - титр 1 М розчину натрію гідроксиду за кислотою
борною, г/мл;
mн - маса наважки кислоти борної, г.
3 3
100NaOH
н
V К Т
X(%)H BO
m
Слайд 25
27. НАТРІЮ ТЕТРАБОРАТ (ДФУ)
Воrах
BORAX
Na2B4O7 10H2O
Добування
На розчин борокальциту діють гарячим розчином
соди:
Кальцію карбонат відфільтровують і з холодного
розчину викристалізовують натрію тетраборат.
CaB4O7 + Na2CO3 → Na2B4O7 + CaCO3
27
Слайд 27
28. ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Кристалічний порошок білого кольору,
або безбарвні кристали, або кристалічна маса.
Вивітрюється на повітрі.
Розчинність. Розчинний у воді Р, дуже легко
розчинний у киплячій воді Р, легко розчинний у
гліцерині Р. 28
Слайд 28
30. 2. До розчину субстанції додають розчин
фенолфталеїну → з'являється червоне
забарвлення. При додаванні гліцерину (85 %)
забарвлення зникає.
H2C
HC
H2C
OH
OH
OH
+ 2
H2C
HC
H2C
OH
O
O
CH2
CH
CH2
HO
O
O
B
H+
+ Na+
H3BO3
Na2B4O7 + 7H2O 4H3BO3 + 2NaOH
H2C
HC
H2C
OH
O
O
CH2
CH
CH2
HO
O
O
B
+ 7H2O
+ NaOH
30
Слайд 30
31. 3. реакції на натрій:
а) з розчином калію піроантимонату (калію
гексагідроксостибіату (V)) – утворюється білий осад:
Na2B4O7 + K[Sb(OH)6] → ↓Na[Sb(OH)6] + K 2B4O7
b) з розчином реактиву метоксифенілоцтової кислоти –
утворюється об’ємний білий кристалічний осад:
с) сіль натрію, змочена кислотою хлористоводневою
розведеною і внесена в безбарвне полум’я, забарвлює
його у жовтий колір.
Na2B4O7 + C6H5 C
H
COO-
[N+
(CH3)4
OCH3
C6H5 C
H
COONa + [N(CH3)4B4O7
OCH3
31
Слайд 31
32. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
1. Алкаліметрія, пряме титрування:
У присутності розчину маніту, індикатор-розчин
фенолфталеїну.
Титрант 1 М розчин натрію гідроксиду до повторної появи
рожевого забарвлення. 32
Na2B4O7 + 7H2O 4H3BO3 + 2NaOH
CH2
CH
CH
CH
CH
CH2
OH
O
O
HO
HO
OH
CH2
CH
CH
CH
CH
CH2
HO
O
O
OH
OH
HO
B
CH2
CH
CH
CH
CH
CH2
OH
OH
OH
HO
HO
B OH
HO
HO
H+ + NaOH+
_
OH
CH2
CH
CH
CH
CH
CH2
OH
O
O
HO
HO
OH
CH2
CH
CH
CH
CH
CH2
HO
O
O
OH
OH
HO
B
Na+
+ H2O
_
2
s=1/2
Слайд 32
33. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр натрію гідроксиду за натрію тетраборатом
розраховують за формулою:
2 4 7
2 4 7
1000
С
NaOH Na B O
NaOH / Na B O
м s М .м.
T г / мл
Слайд 33
34. Розрахунок кількісного вмісту натрію тетраборату у
відсотках проводять за формулою:
де:
V - об’єм 1 М розчину натрію гідроксиду, мл;
К - коефіцієнти поправки 1 М розчину натрію гідроксиду, мл;
Т - титр 1 М розчину натрію гідроксиду за натрію
тетраборатом, г/мл;
mн - маса наважки натрію тетраборату, г.
m
ТКV
X NaOH 100
(%)
Слайд 34
36. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр кислоти хлористоводневої за натрію
тетраборатом розраховують за формулою:
млг
мМsСм
T
OBNasHCl
OBNasHCl /
1000
.. 742
742/
Слайд 36
37. Розрахунок кількісного вмісту натрію тетраборату у
відсотках проводять за формулою:
де:
V - об’єм 1 М кислоти хлористоводневої, мл;
К - коефіцієнти поправки 1 М розчину кислоти
хлористоводневої;
Т - титр 1 М розчину кислоти хлористоводневої за натрію
тетраборатом, г/мл;
mн - маса наважки натрію тетраборату, г.
2 4 7
100V К Т
X(%)Na B O
m
Слайд 37
39. ЛІКАРСЬКІ ЗАСОБИ АЛЮМІНІЮ
Алюміній (від лат. alumen – галун) – один з
найрозповсюдженіших елементів земної кори, де
його вміст становить 8,8 %; має амфотерний
характер.
У медичній практиці застосовується алюмінію
гідроксид.
39
Слайд 39
40. Алюмінію гідроксид
(Aluminii hydroxydum)
Algeldratum*
Властивості.
Білий пухкий аморфний порошок. Практично
нерозчинний у воді, розчинний при нагріванні в
розведених кислотах та розчинах лугів з утворенням
прозорого або слабомутного розчину.
Al(OH)3
Добування
Al2(SO4)3 + 6NH4OH 2Al(OH)3 + (NH4)2SO4
60
Cабо
2KAl(SO4)2 + 6NH4OH 2Al(OH)3 + K2SO4 + 3(NH4)2SO4
40
Слайд 40
41. ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. Субстанція дає характерні реакції на алюміній.
До розчину субстанції додають HCl розведену і реактив
тіоацетаміду → осад не утворюється.
Al3+ + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3Na+
Al(OH)3↓ + 3NaOH → Na3[Al(OH)6]
Na3[Al(OH)6] + 3NH4Cl → Al(OH)3↓ + 3NaCl + 3NH4OH
Далі + краплями розчин NaOH розведений
→ утворюється гелеподібний білий
осад, який розчиняється при наступному
додаванні розчину NaOH розведеного. До
одержаного розчину поступово додають
розчин NH4OH → знову утворюється
гелеподібний білий осад.
41
Слайд 41
42. 2. При прожарюванні речовини з розчином кобальту
нітрату утворюється кобальту алюмінат ─
тенарова синь
2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O
2Co(NO3)2 2CoO +4NO2 + O2
Al2O3 + CoO Co(AlO2)2
t
t
t
42
Слайд 42
43. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
1. Гравіметрія
Гравіметричний метод кількісного аналізу
(ваговий аналіз) грунтується на точному
вимірюванні маси досліджуваної речовини або
компонента суміші, які виділено в хімічно
чистому вигляді або у вигляді хімічних сполук
точно відомого складу.
2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O
43
Слайд 43
44. Розрахунок кількісного визначення ведуть за
формулою:
100гр.ф.
н
m F
X%
m
де:
mгр.ф. – маса гравіметричної форми;
mн – маса наважки алюмінію гідроксиду;
F – гравіметричний фактор, який дорівнює
співвідношенню молярної маси сполуки, що
визначають, до молярної маси гравіметричної форми
(алюмінію гідроксиду). 44
речовини що визначається
вагової форми
М .м.
F
М .м.
Слайд 44
45. 2. Комплексонометрія, зворотне титрування в
присутності розчинів амонію ацетату і кислоти
оцтової розведеної.
До досліджуваної речовини додають надлишок
0.1 М розчину натрію едетату:
45
CH2
CH2
N
N
CH2COO
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
AlAl3+
+
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
+ Na+
+ 2H+
CH3COOH
CH3COONH4
Слайд 45
46. надлишок натрію едетату відтитровують
0.1 М розчином цинку сульфату:
46
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Zn
Zn2+
+
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
+ 2H+
CH3COOH
CH3COONH4
Слайд 46
47. Індикатор – свіжоприготований розчин дитизону
Титрують до переходу зеленувато-синього
забарвлення розчину в червонувато-фіолетове.
NN
NHNH
CS
NN
Zn
NN
CS
2
+
Zn+
CH3COOH
CH3COONH4
+ 2H
+
4 4
100NaNa
ЕДТА ZnSO ZnSOЕДТА
н
V К V К Т
X(%)
m
3
3
1000
/
Na Al(OH)
Na
ЕДТА
ЕДТА Al(OH)
См s М .м.
T г / мл
s= 1
47
Слайд 47
49. ВисновкиСлайд 49
1. Ознайомились з методами добування, особливостями
реакцій ідентифікації та кількісного визначення лікарських
засобів, які містять карбон.
2. Ознайомились з методами добування, особливостями
реакцій ідентифікації та кількісного визначення лікарських
засобів, які містять бор.
3. Ознайомились з методами добування, особливостями
реакцій ідентифікації та кількісного визначення лікарських
засобів, які містять алюміній.
4. Розглянули фармакологічну активність лікарських
препаратів, які містять карбон, бор та алюміній.