2. Інформаційні джерела
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск I. – М.: Медицина, 1987. – 334 с.
2. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск II. – М.: Медицина, 1989. – 398 с.
3. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. /Под ред. А.П.
Арзамасцева. – М.: Медицина, 1987. – 303 с. 7. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А.
Кириченко и Ф. А. Митченко. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.
5. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие/ П. А. Безуглый, В. В. Болотов, И. С. Грищенко и
др.; Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во
НФаУ:
Золотые страницы, 2005 – 1244.
6. Функциональный анализ органических лекарственных веществ /А. И. Сливкин, Н. П.
Садчикова: под. ред. академика РАМН, проф. А. П. Арзамасцева. – Воронеж: Воронежский
государственный университет, 2007. – 426 с.
7. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів
акредитації / П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого. – Х.:
Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. – 240 с.
Слайд 2
3. Лікарські речовини, які містять магній:
Магнію оксид легкий
Магнію оксид важкий
Магнію сульфат гептагідрат
Магнію карбонат легкий
Магнію карбонат важкий
Лікарські речовини, які містять кальцій:
Кальцію хлорид дигідрат
Кальцію хлорид гексагідрат 3
План.
Лікарські речовини – похідні елементів II
групи періодичної системи Д. І. Менделєєва .
Слайд 3
4. Лікарські речовини, які містять барій:
Барію сульфат
Лікарські речовини, які містять цинк:
Цинку оксид
Цинку сульфат гептагідрат
Лікарські речовини, які містять меркурій:
Ртуті хлорид (Меркурію (ІІ) хлорид)
Ртуті оксид жовтий (Меркурію (ІІ) оксид жовтий)
Ртуті оксиціанід (Меркурію (ІІ) оксиціанід)
Слайд 4
6. 3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O →
→ 4MgO + 3CO2 + 4H2O
Добування.
Прожарюванням магнію карбонату основного при 900–1000 °C:
Властивості. Дрібні аморфні порошки білого кольору.
Практично нерозчинні у воді, у якій виявляють лужну реакцію
за фенолфталеїном.
Розчиняються в розведених кислотах, у більшості випадків зі
слабким виділенням бульбашок газу. На повітрі, поступово
поглинаючи карбону (IV) оксид, переходить у магнію карбонат.
Насипний об’єм.
15,0 г магнію оксиду легкого займає об’єм близько 150 мл.
15,0 г магнію оксиду важкого займає об’єм близько 30 мл.
Слайд 6
7. Насипний об'єм.
Випробування дозволяє визначити за
заданих умов насипний об'єм та насипну
густину матеріалу, що складається з
твердих часток (наприклад, порошків,
гранул), до усадки, здатність матеріалу до
усадки, а також його об'єм і густину після
усадки.
Обладнання. Прилад складається з таких
частин:
— струшувальний пристрій, що
забезпечує 250±15 зіскоків циліндра за
хвилину з висоти (3±0.2) MM; підставка
для градуйованого циліндра, споряджена
тримачем, має масу (450±5) г;
— градуйований циліндр місткістю 250
мл (ціна поділки — 2 мл); маса циліндра
— (220+40) г.
Слайд 7
8. Ідентифікація:
1. Розчин субстанції дає реакцію на магній:
MgO + 2HNO3 → Mg(NO3)2 + H2O
MgCl2 + Na2HPO4 + NH3→MgNH4PO4↓+ 2NaCl
білий
Нефармакопейна реакція:
2. Іон магнію з 8-оксихіноліном у середовищі аміачного буфера
утворює жовто-зелений кристалічний осад:
N
OH
+ Mg2+
2
N
O
N
OMg
+ 2H+
Слайд 8
9. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Комплексонометричне пряме титрування натрію едетатом у
присутності аміачного буферного розчину, індикатор –
протравний чорний.
Перерахунок проводять на прожарену речовину.
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
OH
N N
OH
O2N
NH4Cl + NH4OH
+ MgСl2
40
С; pH 10,0
NaO3S
(H2Ind)
синє
Слайд 9
12. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр натрію едетату за магнію оксидом розраховують за
формулою:
12
мл/г
.м.МСм
T gOЭДТАNa
gO
ЭДТАNa
1000
sM
M
Слайд 12
13. де:
V – об’єм 0,1 М розчину натрію едетату, витраченого на
титрування магнію оксиду , мл;
К – коефіцієнт поправки до молярності 0,1 М розчину
натрію едетату;
Т – титр 0,1 М розчину натрію едетату за магнію оксидом,
мг/мл;
m – маса наважки магнію оксиду, г;
Vм.к. – об’єм мірної колби, мл;
Vп. – об’єм піпетки, мл
Розрахунок кількісного вмісту магнію оксиду у відсотках
проводять за формулою:
13
100 100
100 8
мк
н п втрата в масі
при прожарюванні
V K T V
X(%)MgO
m V ( % )
Слайд 13
14. 2. Ацидиметрія, зворотне титрування.
Наважку магнію оксиду розчиняють у надлишку розчину
кислоти хлористоводневої, який потім відтитровують
розчином натрію гідроксиду в присутності метилового
оранжевого:
s = 1/2 MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O
надл. HCl + NaOH → NaCl + H2O
мл/г;
.м.МСм
T gOHCl
MgO
HCl
1000
sM
100HCl HCl NaOH NaOH(V K V K ) T
X(%)
m
Слайд 14
15. Зберігання.
У добре закупореній тарі, оскільки магнію оксид взаємодіє з
карбону (IV) оксидом та вологою, які містяться в повітрі,
утворюючи магнію карбонат та магнію гідроксид:
MgO + CO2 → MgCO3
MgO + H2O → Mg(OH)2
Застосування.
Антацидний засіб при підвищеній кислотності шлункового соку
(при гастритах, виразковій хворобі шлунка та дванадцятипалої
кишки). Нейтралізуючи кислоту хлористоводневу шлункового соку,
перетворюється в магнію хлорид, який має проносний ефект.
Застосовується також в великих дозах при отруєнні кислотами.
Магнію оксид є однією зі складових частин препарату “Альмагель”
та антидоту при отруєнні арсеном.
Слайд 15
16. Магнію сульфат гептагідрат(ДФУ)
Magnesii sulfas heptahydricus
MAGNESIUM SULPHATE HEPTAHYDRATE
MgSO4 · 7Н2О М.м.246,5
Магнію сульфат гептагідрат містить не менше 99.0% не
більше 100.5 % MgSО4, у перерахунку на суху речовину.
Слайд 16
17. ДОБУВАННЯ. Розчиненням магнезиту в гарячій кислоті
сульфатній розведеній:
MgCO3 + H2SO4 → MgSO4 + CO2↑ + H2O
Розчин фільтрують та концентрують при випарюванні до
кристалізації. Сульфатна кислота береться в надлишку для
попередження гідролізу магнію сульфату з утворенням основної
солі:
ВЛАСТИВОСТІ. Кристалічний порошок білого кольору або
блискучі безбарвні кристали.
Легкорозчинний у воді, дуже легко розчинний у киплячий воді,
практично нерозчинний у 96 % спирті.
S
O
O
Mg
Mg
O
O H
H
Слайд 17
18. ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. Реакція на сульфати:
а) з розчином барію хлориду в
присутності кислоти
хлористоводневої розведеної →
утворюється білий осад:
MgSO4 + BaCl2 →
→ BaSO4 + MgCl2
Слайд 18
19. 2. Субстанція дає реакцію на магній
з розчином динатрію гідрофосфату
→ утворюється білий кристалічний
осад:
MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 →
→ MgNH4PO4↓+ Na2SO4
Нефармакопейна реакція:
Іон магнію з 8-оксихіноліном у середовищі аміачного буфера
утворює жовто-зелений кристалічний осад:
N
OH
+ Mg2+
2
N
O
N
OMg
+ 2H+
Слайд 19
20. OH
N N
OH
O2N
O
N N
O
O2N
Mg
NH4Cl + NH4OH
+ MgSO4 40
С; pH 10,0
+ 2НCl
NaO3S
NaO3S
(MgInd)
(H2Ind)
синє
фіолетове
Кількісне визначення
Комплексонометричне пряме титрування натрію едетатом у
присутності аміачного буферного розчину, індикатор –
протравний чорний.
Перерахунок проводять на суху речовину.
Слайд 20
22. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр натрію едетату за магнію сульфатом розраховують за
формулою:
22
4
4
Na ЭДТА
MgSO
Na ЭДТА MgSOСм М .м. s
T г / мл
1000
Слайд 22
23. де:
V – об’єм 0,1 М розчину натрію едетату, витраченого на
титрування магнію сульфату , мл;
К – коефіцієнт поправки до молярності 0,1 М розчину
натрію едетату;
Т – титр 0,1 М розчину натрію едетату за магнію
сульфатом, мг/мл;
m – маса наважки магнію сульфату, г;
Vм.к. – об’єм мірної колби, мл;
Vп. – об’єм піпетки, мл
Розрахунок кількісного вмісту магнію сульфату у відсотках
проводять за формулою:
23
4
100 100
100
NaЭДТА мк
п вол
V K T V
X(%)MgSO
m V ( % )
Слайд 23
24. 24
Зберігання.
У добре закупореній тарі (щоб запобігти
вивітрюванню).
Застосування.
Заспокійливий, спазмолітичний, проносний засіб.
Дія залежить від способу введення й дози.
При отруєнні магнію сульфатом як антидот
використовують солі кальцію.
Слайд 24
25. МАГНІЮ КАРБОНАТ ВАЖКИЙ МАГНІЮ КАРБОНАТ ЛЕГКИЙ
Magnesii subcarbonas ponderosus Magnesii subcarbonas levis
MAGNESIUM CARBONATE,
HEAVY
MAGNESIUM CARBONATE,
LIGHT
3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O (ДФУ)
Добування:
Властивості.
Порошки білого кольору.
Практично нерозчинні у воді.
Розчиняються в розведених кислотах із бурхливим
виділенням бульбашок газу.
4MgSO4 + 4Na2CO3 + 4H2O →
→ 3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O↓ + 4Na2SO4 + CO2↑
Слайд 25
26. ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. Насипний об’єм магнію карбонату важкого має бути близько 30
мл.
Насипний об’єм магнію карбонату легкого має бути близько 180
мл.
2. Субстанція дає реакцію на карбонати:
а) при + кислоти оцтової розведеної → спостерігається бурхливе
виділення бульбашок газу без кольору і запаху. При подальшому
нагріванні та пропусканні газу, що виділяється, крізь розчин барію
гідроксиду → утворюється білий осад, що розчиняється при
додаванні надлишку кислоти хлористоводневої .
CO3
2- + 2CH3COOH CO2 + 2CH3COO- + H2O
CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
BaCO3 + 2HCl BaCl2 + CO2 + H2O
Слайд 26
27. C. Субстанцію розчиняють у кислоті азотній розведеній і
нейтралізують розчином натрію гідроксиду р., далі проводять
випробувння на магній:
b) з насиченим розчином магнію сульфату - утворюється
білий осад (відмінність від гідрокарбонатів, розчини яких
утворюють осад лише при кип'ятінні суміші).
4CO3
2-
+ 4MgSO4 + 4H2O
3MgCO3 Mg(OH)2 3H2O+ 4SO4
2-
+ CO2
с) з розчином фенолфталеїну - з'являється
червоне забарвлення (відмінність від
гідрокарбонатів, розчини яких залишаються
безбарвними).
MgCO3 + 2H+
Mg2+
+ CO2 + H2O
MgCl2 + Na2HPO4 + NH3 MgNH4PO4 + 2NaCl
Слайд 27
28. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
Комплексонометрія, пряме титрування після розчинення в
кислоті хлористоводневій.
Розрахунок ведуть на магнію оксид (40–45 %).
s = 1
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
O
N N
O
O2N
Mg
NaO3S
H2OH2O
+
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
Mg2+
+
NH4OH
NH4Cl + 2H+
фіолетове
3MgCO3 ∙ Mg(OH)2 ∙ 3H2O + 8HCl → 4MgCl2 + 3CO2↑ + 8H2O
Слайд 28
29. CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg + 2H+
OH
N N
OH
O2N
NaO3S
+
мл/г
.м.МСм
T
gСOЭДТАNa
gСO
ЭДТАNa
1000
sM
M
3
3
m
TKV
%X NaЭДТА
100
Зберігання.
У закупореній тарі.
Застосування.
В’яжучий та антацидний засіб.
Слайд 29
30. Лікарські речовини, які містять кальцій
КАЛЬЦІЮ ХЛОРИД ГЕКСАГІДРАТ(ДФУ)
Calcii chloridum hexahydricum
CALCIUM CHLORIDE HEXAHYDRATE
CaCl2 · 6H2O M.м. 219.1
Кальцію хлорид гексагідрат містить не менше 97.0 % і
не більше 103.0 % СаС12 · 6Н2О
КАЛЬЦІЮ ХЛОРИД ДИГІДРАТ(ДФУ
Calcii chloridum dihydricum
CALCIUM CHLORIDE DIHYDRATE
CaCl2 · 2H2O M.м. 147.0
Кальцію хлорид дигидрат містить не менше 97.0 % і не
більше 103.0 % СаС12 · 2Н2О
Слайд 30
31. ІДЕНТИФІКАЦІЯ
A. реакція (а) на хлориди - з розчином срібла нітрату -
утворюється білий сирнистий осад:
B. Субстанція дає реакції на кальцій:
a) з розчином гліоксальгідроксіанілу у спирті, в присутності
хлороформу → хлороформний шар набуває червоного
забарвлення:
CaCl2 +
+ 2HCl
CHCl3
C
H
C
H
N N
CaO O
C
H
C
H
N N
OH HO
CaCl2 + 2AgNO3 2AgCl + Ca(NO3)2
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Слайд 31
32. c) з розчином амонію оксалату - утворюється білий
осад:
d)
Сіль кальцію, змочена кислотою
хлористоводневою і внесена у безбарвне
полум'я, забарвлює його в оранжево-
червоний колір.
CaCl2 + (NH4)2C2O4
CaC2O4 + 2NH4Cl
Слайд 32
33. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ.
Комплексонометричне пряме титрування розчином
натрію едетату, в присутності розчину натрію гідроксиду
концентрованого. Індикатор - індикаторна суміш
кальконкарбонової кислоти:
s = 1
N N
OHHOOC HO
SO3H
Ca2+
+
N N
ONaOOC O
SO3Na
Ca
H2O OH2
NaOH
-2H+
2H2O
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Ca
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
Ca2+
+ NaOH
+ 2H+
Слайд 33
34. титрують від
фіолетового до синього забарвлення
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Ca
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
NaOH
CaInd +
+ H2Ind
Слайд 34
35. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр натрію едетату за кальцію хлоридом розраховують за
формулою:
35
2
2
Na ЭДТА
CaCl
Na ЭДТА CaClСм М .м. s
T г / мл
1000
Слайд 35
36. де:
V – об’єм 0,1 М розчину натрію едетату, витраченого на
титрування кальцію хлориду , мл;
К – коефіцієнт поправки до молярності 0,1 М розчину
натрію едетату;
Т – титр 0,1 М розчину натрію едетату за кальцію хлоридом,
мг/мл;
m – маса наважки кальцію хлориду, г.
Розрахунок кількісного вмісту магнію оксиду у відсотках
проводять за формулою:
36
2
100
NaЭДТА
н
V К Т
X(%)СaCl
m
Слайд 36
37. Зберігання.
У щільно закупореній тарі з парафінованими пробками в
сухому місці. Оскільки кальцію хлорид надзвичайно
гігроскопічний і під дією вологи розпливається,
рекомендується спочатку готувати 50 %-ний розчин і
використовувати його для приготування лікарських форм.
Застосування.
При посиленому виведенні кальцію з організму, при
алергічних захворюваннях разом із протигістамінними
речовинами, як засіб, що зменшує проникність судин, як
кровоспинний засіб, як антидот при отруєнні солями магнію.
Слайд 37
38. ЦИНКУ СУЛЬФАТ ГЕПТАГІДРАТ(ДФУ)
Zinci sulfas heptahydricus
ZINC SULPHATE HEPTAHYDRATE
Цинку сульфат містить не менше 99.0 % і не
більше 104.0% ZnSO4 · 7H2O
ZnSO4·7H2O M.м. 287.5
Лікарські речовини, які містять цинк
Слайд 38
39. ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. Реакція на сульфати:
а) з розчином барію хлориду в
присутності кислоти
хлористоводневої розведеної →
утворюється білий осад:
SO4
2- + BaCl2 →
→ BaSO4↓ + 2Cl–
Слайд 39
40. 2. Субстанція дає реакції на цинк:
а) з розчином натрію гідроксиду концентрованого;
утворюється білий осад:
розчинний у надлишку розчину натрію гідроксиду
концентрованого:
b) з розчином калію фероціаніду; утворюється білий
осад:
Zn2+ +2NaOH Zn(OH)2 + 2Na+
Zn(OH)2 + 2NaOH Na2ZnO2 + 2H2O
Zn2+ + K4[Fe(CN)6] K2Zn[Fe(CN)6] + 2K+
Слайд 40
41. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Комплексометричне пряме титрування розчином натрію
едетату, у присутності гексаметилентетраміну та
індикаторної суміші ксиленолового оранжевого. Титруємо
до переходу фіолетово - рожевого забарвлення у жовте.
(CH2)6N4Zn2+
CH3 OH
CH2
CH2
OCH3
SO3H
N
CH2COOH
CH2COO
N
CH2COO
CH2COOH
Zn
CH3 OH
CH2
CH2
OCH3
SO3H
N
CH2COOH
CH2COOH
N
CH2COOH
CH2COOH
+
H2Ind
жовте
ZnInd
фіолетово-рожеве
Слайд 41
43. де:
СМ – молярна концентрація титрованого розчину, моль/л;
Мм – молекулярна маса досліджуваної речовини, г/моль;
s – визначене з рівняння реакції стехіометричне
співвідношення – кількість молей досліджуваної речовини,
що реагує з одним молем титранту.
Титр натрію едетату за цинку сульфатом розраховують за
формулою:
43
Na ЕДТА/ ZnSO
Na ЕДТА ZnSOСм s Мм
T г / мл
4
4
1000
Слайд 43
44. де:
V – об’єм 0,1 М розчину натрію едетату, витраченого на
титрування цинку сульфату , мл;
К – коефіцієнт поправки до молярності 0,1 М розчину
натрію едетату;
Т – титр 0,1 М розчину натрію едетату за цинку
сульфатом, мг/мл;
m – маса наважки цинку сульфату, г.
Розрахунок кількісного вмісту цинку сульфату у відсотках
проводять за формулою:
44
н
V K T
X(%)ZnSO
m
4
100
Слайд 44
45. ЗБЕРІГАННЯ
У неметалевому повітронепроникному контейнері.
ЗАСТОСУВАННЯ
Антисептик та дезінфікуючий засоб, джерело макро-і
мікроелементів.
Застосується при: кон'юнктивітах , ларингітах, уретритах,
вагінітах - місцево; необхідність викликання блювоти -
усередину у високих дозах; дефіцит цинку в організмі з
порушеннями анаболічних, імунологічних (профілактика і
лікування) - всередину; гіпогонадизм, гніздове облисіння,
дитячий церебральний параліч, захворювання печінки,
цукровий діабет, дифузні хвороби сполучної тканини та ін. (у
складі комплексної терапії) - усередину.
Слайд 45
46. ВисновкиСлайд 46
1. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів, які містять магній.
2. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів, які містять кальцій.
3. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів, які містять барій.
4. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів, які містять цинк.
5. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій ідентифікації та
кількісного визначення лікарських засобів, які містять меркурій.
Editor's Notes
Формула розрахунку Титру з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку кількісного вмісту калію перманганату у відсотках з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку Титру з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку кількісного вмісту калію перманганату у відсотках з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку Титру з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку кількісного вмісту калію перманганату у відсотках з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку Титру з поясненнями наведена на екрані.
Формула розрахунку кількісного вмісту калію перманганату у відсотках з поясненнями наведена на екрані.