Validasi Boron
•Download as PPTX, PDF•
0 likes•288 views
Verifikasi metode analisis kadar boron pada daun kelapa sawit menunjukkan hasil yang baik dengan koefisien korelasi linieritas di atas 0,999 dan persentase recovery 95,35%. Presisi metode juga tinggi dengan nilai RSD lebih rendah dari 2/3 nilai RSD Horwitz. Nilai MDL dan IDL metode masing-masing 0,3187 dan 0,1379 ppm, menunjukkan ketelitian instrumen yang digunakan. Beberapa kendala dan saran pun diberikan
More Related Content
What's hot
What's hot (20)
Similar to Validasi Boron
Similar to Validasi Boron (20)
More from Galih Pratama
Recently uploaded
Recently uploaded (9)
Validasi Boron
- 2. GALIH NOVIAR PRATAMA SLEMAN, 20 NOVEMBER 1998 XIII KIMIA ANALISIS A SMK NEGERI 2 DEPOK SLEMAN (STEMBAYO)
- 3. KEGIATAN PRAKTIK RESEARCH CENTER PT ASTRA AGRO LESTARI Tbk -PT GSIP-AMR 31 Juli – 27 November 2017
- 4. KEGIATAN PRAKTIK RESEARCH ANDALAS PT ASTRA AGRO LESTARI Tbk -PT KTU 27 November 2017- sekarang
- 5. • TUGAS UMUM Rutinitas Laboratorium (Analisa, preparasi sampel) • TUGAS KHUSUS Validasi dan Verifikasi metoda
- 9. Verifikasi Metode Analisis Boron (B) Pada Daun Kelapa Sawit Cara Pengabuan Basah HNO3-HClO4 Pengenceran 50 ml Menggunakan Spectrophotometer UV-Vis Cary 100 05 Januari 2018 - 05 Februari 2018 Laboratorium Analisis Kimia, Research Andalas PT Astra Agro Lestari Tbk.
- 11. Validasi Metode • Metode tidak baku, metode yang dikembangan sendiri, metode baku yang dimodifikasi • Memastikan metode pengujian • Sesuai dan valid • Presisi, akurasi, linieritas, repeatabilitas, reproduksibilitas, batas deteksi, batas kuantitasi
- 12. Verifikasi Metode • Metode baku • Kemampuan laboratorium • Pembuktian laboratorium • Minimal Presisi dan Akurasi
- 13. Mengapa dilakukan verifikasi? • Pembuktian laboratorium • Diperlukannya data kinerja • Instrumen dan personil yang baru • Hasil rutin yang kurang sesuai
- 14. Instrumen yang digunakan : UV VIS Cary 100
- 16. Parameter yang digunakan : 1.Linieritas 2.Akurasi 3.Presisi 4.MDL dan IDL
- 17. LINIERITAS ukuran seberapa baik kurva kalibrasi
- 18. LINIERITAS deret standar 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm B. Empat pengulangan deret standar. Satu deret standar -> deret standar pengujian tiga deret standar dibaca sebagai sampel.
- 19. LINIERITAS Hasil pengukuran deret standar
- 20. LINIERITAS Hasil pengukuran deret standar slope deret standar sebesar 0.2263, intercept sebesar 0,0024, dan koefisien korelasi sebesar 0,9995.
- 21. LINIERITAS Hasil pengukuran deret standar sebagai sampel
- 23. LINIERITAS untuk menguji akurasi yang dihasilkan oleh larutan deret standar tersebut.
- 24. LINIERITAS Hasil pengukuran deret standar sebagai sampel slope deret standar yang dibaca sebagai sampel sebesar 0.226, intercept sebesar 0,0049 dan koefisien korelasi sebesar 0,9999
- 25. LINIERITAS metode analisis tersebut dianggap baik karena memiliki koefisien korelasi > 0.995 (SNI). Dan > 0.999 (Lab R&D)
- 26. AKURASI merupakan ketelitian metode analisis. pengukuran dilakukan dengan penambahan spike. % RECOVERY
- 27. dekstruksi HNO3-HClO4 pengenceran 50 ml ditambahkan buffer pelindung Uv-Vis carry 100 asesoris SIPS ʎ 430 nm pereaksi pewarna azomomethin-H Penimbangan dan penambahan spike
- 29. Larutan spike 100 ppm B Dibuat dengan melarutkan 0,2856 gram H3BO3 pa dengan air murni dalam labu ukur 500 ml sampai tanda garis. SRM (Standard Reference Material)
- 30. Kisaran spike 50-100 %.
- 31. % recovery sebesar 95.35 %. 80 - 120 % (AOAC). KISARAN :
- 33. • kesalahan dalam proses spiking, • destruksi sampel yang kurang maksimal, • pengenceran sampel, • pemipetan ekstrak dengan transferpippet
- 34. PRESISI keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek. REPEATABILITY
- 36. % RSD hasil pengujian dibandingkan dengan % RSD Horwitz dan hasilnya harus lebih rendah dari 2/3 % RSD Horwitz. Semakin besar selisih antara % RSD hasil pengujian dengan 2/3 % RSD Horwitz maka semakin tinggi presisi.
- 37. Berdasarkan hasil uji Presisi sampel standar pada tabel presisi, diperoleh Simpangan Baku Relatif (%RSD) sebesar 0,0000 dan 2/3 CV Horwitz yaitu sebesar 11,2550. Dari data tersebut maka dapat disimpulkan, metode ini memiliki presisi tinggi
- 38. LIMIT DETEKSI MDL (Method Detection Limit) IDL (Instrument Detection Limit)
- 39. Blanko sampel
- 41. Dari hasil pengukuran MDL dan IDL boron tanaman dapat diketahui bahwa nilai MDL boron tanaman sebesar 0,3187 dan nilai IDL boron tanaman sebesar 0,1379. Nilai IDL yang lebih kecil daripada nilai MDL menunjukkan bahwa instrumen yang digunakan dalam metode analisis tersebut memiliki tingkat ketelitian yang lebih tinggi daripada metode analisis yang digunakan, begitu pun sebaliknya.
- 42. SIMPULAN AKHIR
- 43. Kendala : 1. Pencarian sampel acuan 2. Tabung destruksi berbahan borosilikat 3. Pengisian NaOH pada scrubber 4. Penggunaan transferpippet yang sensitif. 5. Konsentrasi sampel boron yang kecil.
- 44. Saran : 1. Pengenceran pada labu 50 ml dilakukan dengan hati-hati 2. Penambahan spike dilakukan dengan teliti 3. Antar blanko, sampel dan standar dipreparasi dengan perlakuan yang sama 4. Penimbangan sampel dilakukan dengan teliti dan seragam 5. Selalu gunakan APD (alat pelindung diri) 6. Gunakan alat dan bahan kimia secara efisien, hemat cost, dan hemat energi.
Editor's Notes
- validasi digunakan untuk metode tidak baku, metode yang dikembangkan sendiri oleh laboratorium, atau metode baku yang dimodifikasi. Validasi dilakukan untuk memastikan bahwa metode pengujian maupun kalibrasi tersebut sesuai untuk penggunaan yang dimaksudkan, dan mampu menghasilkan data yang valid. Dalam melakukan validasi metode, parameter yang harus diuji meliputi: presisi, akurasi, batas deteksi (LoD), batas kuantitasi (LoQ), selektivitas, linieritas, repitabilitas, reproduksibilitas, ketahanan (robustness), sensivitas silang (cross-sensitivity), dsb.
- Verifikasi dilakukan terhadap suatu metode baku sebelum diterapkan di laboratorium. Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu verifikasi juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan yang berbeda, sehingga kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium lainnya tidaklah sama. Di dalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan, seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini merupakan hal yang paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode. Suatu metode yang presisi (cermat) belum menjadi jaminan bahwa metode tersebut dikatakan tepat (akurat). Begitu juga sebaliknya, suatu metode yang tepat (akurat) belum tentu presisi.
- Verifikasi dilakukan terhadap suatu metode baku sebelum diterapkan di laboratorium. Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu verifikasi juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan yang berbeda, sehingga kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium lainnya tidaklah sama. Di dalam verifikasi metode, kinerja yang akan diuji adalah keselektifan, seperti uji akurasi (ketepatan) dan presisi (kecermatan). Dua hal ini merupakan hal yang paling minimal harus dilakukan dalam verifikasi sebuah metode. Suatu metode yang presisi (cermat) belum menjadi jaminan bahwa metode tersebut dikatakan tepat (akurat). Begitu juga sebaliknya, suatu metode yang tepat (akurat) belum tentu presisi.
- Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima, baik nilai konversi, nilai sebenarnya, atau nilai rujukan. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel.
- Boron ditetapkan dengan cara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Azomethin-H dari ekstrak dekstruksi HNO3-HClO4 dengan pengenceran 50 ml. Analisis boron didasarkan pada reaksi berikut setelah dibufferkan, contoh boron dicampurkan dengan larutan azomethin-H membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks berwarna kuning dapat diukur dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible cary 100 yang dilengkapi asesoris SIPS, diukur pada panjang gelombang 430 nm. Kadar yang diperoleh dari ekstrak destruksi basah lebih rendah karena adanya kemungkinan terjadi kehilangan boron pada waktu destruksi (Isaac dan James 1972).
- Boron ditetapkan dengan cara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Azomethin-H dari ekstrak dekstruksi HNO3-HClO4 dengan pengenceran 50 ml. Analisis boron didasarkan pada reaksi berikut setelah dibufferkan, contoh boron dicampurkan dengan larutan azomethin-H membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks berwarna kuning dapat diukur dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible cary 100 yang dilengkapi asesoris SIPS, diukur pada panjang gelombang 430 nm. Kadar yang diperoleh dari ekstrak destruksi basah lebih rendah karena adanya kemungkinan terjadi kehilangan boron pada waktu destruksi (Isaac dan James 1972).
- Boron ditetapkan dengan cara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Azomethin-H dari ekstrak dekstruksi HNO3-HClO4 dengan pengenceran 50 ml. Analisis boron didasarkan pada reaksi berikut setelah dibufferkan, contoh boron dicampurkan dengan larutan azomethin-H membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks berwarna kuning dapat diukur dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible cary 100 yang dilengkapi asesoris SIPS, diukur pada panjang gelombang 430 nm. Kadar yang diperoleh dari ekstrak destruksi basah lebih rendah karena adanya kemungkinan terjadi kehilangan boron pada waktu destruksi (Isaac dan James 1972).
- Boron ditetapkan dengan cara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Azomethin-H dari ekstrak dekstruksi HNO3-HClO4 dengan pengenceran 50 ml. Analisis boron didasarkan pada reaksi berikut setelah dibufferkan, contoh boron dicampurkan dengan larutan azomethin-H membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks berwarna kuning dapat diukur dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible cary 100 yang dilengkapi asesoris SIPS, diukur pada panjang gelombang 430 nm. Kadar yang diperoleh dari ekstrak destruksi basah lebih rendah karena adanya kemungkinan terjadi kehilangan boron pada waktu destruksi (Isaac dan James 1972).
- Boron ditetapkan dengan cara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Azomethin-H dari ekstrak dekstruksi HNO3-HClO4 dengan pengenceran 50 ml. Analisis boron didasarkan pada reaksi berikut setelah dibufferkan, contoh boron dicampurkan dengan larutan azomethin-H membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks berwarna kuning dapat diukur dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible cary 100 yang dilengkapi asesoris SIPS, diukur pada panjang gelombang 430 nm. Kadar yang diperoleh dari ekstrak destruksi basah lebih rendah karena adanya kemungkinan terjadi kehilangan boron pada waktu destruksi (Isaac dan James 1972).
- Boron ditetapkan dengan cara kolorimetri dengan menggunakan pereaksi Azomethin-H dari ekstrak dekstruksi HNO3-HClO4 dengan pengenceran 50 ml. Analisis boron didasarkan pada reaksi berikut setelah dibufferkan, contoh boron dicampurkan dengan larutan azomethin-H membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Senyawa kompleks berwarna kuning dapat diukur dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Visible cary 100 yang dilengkapi asesoris SIPS, diukur pada panjang gelombang 430 nm. Kadar yang diperoleh dari ekstrak destruksi basah lebih rendah karena adanya kemungkinan terjadi kehilangan boron pada waktu destruksi (Isaac dan James 1972).
- MDL (Method Detection Limit) atau batas deteksi metode merupakan nilai yang menunjukkan sejauh mana konsentrasi terkecil dari suatu metode analisis dapat terukur, sedangkan IDL (Instrument Detection Limit) atau batas deteksi instrumen merupakan nilai yang menunjukkan sejauh mana kemampuan instrumen dalam mendeteksi konsentrasi terkecil dari suatu metode analisis.
- Sebenarnya, dalam pelaksanaan suatu validasi metode analisis tidak ada syarat keberterimaan untuk pengujian MDL dan IDL. Namun, pada umumnya nilai IDL diharuskan untuk lebih kecil daripada nilai MDL agar tidak terjadi bias akibat kurangnya sensitivitas instrumen yang digunakan dalam mendeteksi konsentrasi sampel dalam suatu metode analisis.
- Sebenarnya, dalam pelaksanaan suatu validasi metode analisis tidak ada syarat keberterimaan untuk pengujian MDL dan IDL. Namun, pada umumnya nilai IDL diharuskan untuk lebih kecil daripada nilai MDL agar tidak terjadi bias akibat kurangnya sensitivitas instrumen yang digunakan dalam mendeteksi konsentrasi sampel dalam suatu metode analisis.