1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Prinsip metode fenat adalah ammonia (NH3) bereaksi dengan hipoklorit
(OCl-) dan fenol (C6H5OH) yang dikatalisis oleh natrium nitroprusida
(C5FeN6Na2O2) membentuk senyawa biru indofenol. Ammonia (NH3) dapat di
analisa dengan metode titrasi bila kadarnya tinggi. Bila kadarnya rendah seperti
0,1 mg/L hingga 0,6 mg/L dapat mempergunakan metode spektrofotometer fenat
pada panjang gelombang 640 nm.
Salah satu senyawa yang dapat mengganggu dalam budidaya pada air
tambak adalah ammonia (NH3). Kehadirannya dapat menunjukkan bahwa proses
oksidasi ammonia (NH3) menjadi nitrit dan nitrat tidak berjalan baik atau
mengalami penghambatan, sehingga ammonia (NH3) hasil proses dekomposisi
bahan organik terus menumpuk.1
Lele atau ikan keli, adalah sejenis ikan yang hidup di air tawar. Lele
mudah dikenali karena tubuhnya yang licin, agak pipih memanjang, serta
memiliki kumis yang panjang yang mencuat dari sekitar bagian mulutnya.
Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan percobaan ini untuk
mengetahui kadar amonia dengan spektrofotometer ultra violet visibel secara fenat
pada air tambak ikan lele.
1Wage Komarawidjaja, “ Pengaruh Aplikasi Konsorsium Mikroba Penitrifikasi Terhadap
Konsentrasi Amonia (NH3) pada Air Tambak” J.Tek.Ling. P3TL-BPPT 4, No.2 (2003). Http://
365-2596-1-PB.pdf (Diakses 19 November 2014), h. 62.
1
2
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu berapa kadar ammonia (NH3)
dalam air tambak ikan lele dengan menggunakan Spektrofotometer ultra violet
visibel secara fenat?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui berapa kadar ammonia
(NH3) dalam air tambak ikan lele dengan menggunakan Spektrofotometer ultra
violet visibel secara fenat.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Spektrofotometer UV-Vis
Metode spektrofotometri ultra violet dan sinar tampak telah banyak
diterapkan untuk penetapan senyawa-senyawa organik yang umumnya
dipergunakan untuk penentuan senyawa dalam jumlah yang sangat kecil
Penggunaan spektrofotometer ultra violet dan sinar tampak bisa untuk contoh
cairan maupun padatan, seperti air laut, lumpur atau sedimen dan batuan, oleh
karena prinsip kerja spektrofotometer ultra violet dan sinar tampak berdasarkan
penyerapan cahaya oleh suatu larutan, maka semua contoh yang akan diperiksa
harus diubah terlebih dahulu menjadi bentuk larutan, untuk pemakaian
spektrofotometer sinar tampak larutan tersebut harus berwarna, hal ini bisa
dikerjakan dengan menambahkan pereaksi tertentu pada contoh yang diperiksa.
Kemudian hasil pengukuran dari spektrofotometer dimasukkan ke dalam rumus
Lamber-Beer, maka akan didapatkan kadar zat yang dicari.1
Sebuah spektrofotometer dirancang sekitar tiga bagian dasar yaitu sumber
cahaya, sistem dispersi (digabung dalam sebuah monokromator) yang merupakan
bagian optik dan sistem deteksi. Komponen-komponen ini biasanya terintegrasi
dalam kerangka yang unik untuk membuat spektrometer. Kompertemen sampel
berada di dalam jalur optik baik sebelum atau dsesudah sistem dispersi tergantung
pada dasain instrumen. Instrumen yang digunakan untuk analisis rutin tidak
memerlukan resolusi yang tinggi. Banyak senyawa dalam larutan menghasilkan
pita spektrum yang kurang baik. Namun yang penting adalah bahwa instrumen
1Etty Triyati, “Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta Aplikasinya
dalam Oseanologi” Oseana X, No. 1 (1985). Http://www.oseanografi.lipi.go.id/ publikasi/oseana-
47.pdf (Diakses 19 November 2014), h. 40 dan 47.
3
4
UV-Vis mampu memeberi hasil kuantitatif yang tepat dalam beberapa unit
absorbansi.2
Gambar II. 1. Bagan susunan alat Spektrofotometer Ultra-violet dan Sinar Tampak.
Keterangan:
A = sumber cahaya.
B = monokromator.
C = sel absorpsi (tempat larutan).
C1 = contoh.
C2
= pelarut.
D = detektor.
E = meter atau rekorder.
K = konstanta yang bergantu pada kondisi percobaan.3
Pengukuran absorbansi atau transmitansi dalam spektrofotometer
ultraviolet dan daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif
spesies kimia. Absorbansi spesies ini berlangsung dalam dua tahap yang pertama
yaitu M + hv = M* merupakan eksitasi spesias akibat absorbansi foton (hv)
dengan waktu hidup terbatas (10-8 – 10-9 detik). Tahap kedua adalah relaksasi
dengan berubahnya M* menjadi spesies baru dengan reaksi fotokimia. Absorbansi
2Hamzah Nursalam, Analisis Kimia Metode Spektrofotometer (Makassar: Alauddin
University Press, 2013), h. 15.
3Etty Triyati, “Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta Aplikasinya dalam
Oseanologi” Oseana X, No. 1 (1985), h. 43-44.
5
dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak menyebabkan eksitasi elektron
ikatan.4
Metode spektrofotometer visibel berdasarkan atas absorban sinar
tampakm oleh suatu larutan berwarna, oleh karena itu, metode ini dikenal sebagai
metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa berwarna saja yang dapat ditentukan
dengan metode ini. Kalorimeter dilakaukan dengan membandingkan larutan
standar dengan sampel yang dibuat pada kondisi yang sama dalam tabung Nessler
atau kalorimeter Dubosq, dengan kalorimeter elektronik, jumlah cahaya yang
diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Sedangkan pada ultra
violet yang diabsorpsi adalah cahaya ultraviolet, sehingga larutan yang tidak
berwarna dapat diukur.5
B. Metode Fenat
Prinsip metode fenat adalah larutan sampel yang mengandung ammonium
diubah menjadi amonia dengan penambahan larutan natrium hidroksida (NaOH),
kemudian amonia yang telah dibebaskan ditangkap dengan kertas yang telah
dibasahi dengan reagen fenat yaitu : natrium hipoklorit (NaOCl), asam klorida
(HCl), mangan sulfat (MnSO4) dan fenat (fenol dalam suasana basa). Fenat
berfungsi untuk membentuk kloroamin (NH2Cl) menjadi p-quinion-kloramin
selanjutnya bereaksi dengan fenol sisa membentuk senyawa indofenol.6
4 S.M. Khopkar, Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A.Saptoraharjordjo,
Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI-Press, 1990), h. 211.
5Maria Bintang, Biokimia Teknik Penelitian (Jakarta: Erlangga, 2010), h. 194.
6Hermin Sulistyarti, “Pembuatan Tes Kit Kertas Nitrogen-Amonia Berdasarkan
Pembentukan Senyawa Indofenol Biru” Jurnal Kimia, FMIPA V 7, No.1 (2014). Http:// 4850-
9347-1-S.pdf (Diakses 19 November 2014), h. 21.
6
C. Teknik Sampling
Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan
dari bahan ruah atau lapangan yang menjadi objek analisis. Sampel yang diambil
harus menggambarkan komposisi dari objek analisis agar diperoleh hasil yang
representatif maka pengambilan sampel harus sistemaris, mengikuti langkagh atau
tahapan sampling.7
Tahapan pengambilan sampel dapat digambarkan sebagai berikut:8
1. Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel di
lapangan.
2. Pengukuran jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel,
menjadi sampel laboratorium.
3. Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis
yang dikenal sebagai sampel analitik.
4. Penyiapan sampel analitik dengan cara tertentu sesuai dengan sampel
analitk.
D. Ammonia (NH3)
Ammonia merupakan senyawaan anorganik yang diperlukan sebagai
sumber energi dalam proses nitrifikasi bakteri aerobik, di dalam air ammonia
berada dalam dua bentuk yaitu ammonia tidak terionisasi yang bersifat racun dan
ammonia terionisasi yang daya racunnya lebih rendah. Daya racun ammonia
dalam air akan meningkat saat kelarutan oksigen rendah. Keberadaan bakteri
7Sitti Chadijah, Dasar-Dasar Kimia Analitik (Makassar: Alauddin University Press,
2012), h. 10.
8Sitti Chadijah, Dasar-Dasar Kimia Analitik,h.10.
7
pengurai sangat berpengaruh terhadap persediaan oksigen yang secara alami
terlarut dalam air tambak.9
Amonia berada di dalam air dalam dua bentuk yaitu berupa ion amonium
(NH4
+) atau non-ion amonium (NH3
+), keseimbangan amonium dalam larutan
sangat dipengaruhi oleh pH, hal ini menunjukkan bahwa hanya dalam bentuk
ionnya amonium dapat dihilangkan dari larutan dengan pertukaran ion.10
Meningkatnya senyawa Amonia, akan meningkatkan pertumbuhan dan
kepadatan fitoplankton. Kepadatan fitoplankton yang tinggi menimbulkan
peristiwa ledakan populasi (blooming), yang diikuti oleh kematian masal (die
off) fitoplankton. Peristiwa ledakan populasi dan kematian masal fitoplankton
akan memperburuk kualitas air tambak, sehingga produksi udang windu
menurun. Penurunan kualitas air tambak dapat pula memacu timbulnya
penyakit pada ikan. Pencegahannya terjadinya peningkatan Amonia pada air
tambak salah satunya dengan melakukan pembatasan jumlah pakan yang
diberikan atau dengan pengendalian pH pada kondisi alkalis, karena amonia
mudah menguap pada kondisi ini.11
E. Tambak
Tambak merupakan suatu bangunan berupa kolam didaerah pantai yang
dapat dimanfaatkan untuk budidaya biota laut yang bernilai ekonomis. Sumber air
pada tambak merupakan campuran dari air laut dan air tawar. Oleh karena itu,
9 Wage Komarawidjaja, “ Pengaruh Aplikasi Konsorsium Mikroba Penitrifikasi Terhadap
Konsentrasi Amonia (NH3) pada Air Tambak” J.Tek.Ling. P3TL-BPPT 4, No.2 (2003), h. 65-66.
10Rihastiwi Setiya Murti, Christiana Maria Herry Purwanti dan Suyatini, “Adsorpsi
Amonia dari Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit Menggunakan Abu Terbang Bagas” Majalah
Kulit, Karet dan Plastik 29, No.2 (2013). Http://2013-292-41.pdf (Diakses 19 Novenber 2014), h.
87.
11Hendrawati, Tri Heru Prihadi dan Nuni Nurbani Rohmah, “Analisis Kadar Phosfat dan
N-Nitrogen (Amonia, Nitrat, Nitrit) pada Tambak Air Payau akibat Rembesan Lumpur Lapindo di
Sidoarjo, Jawa Timur” Jurnal Kelautan dan Perikanan (2010). Http://id.wikipedia.org/wiki
(Diakses 19 November 2014), h. 139-140.
8
kadar garamnya jauh lebih rendah dibandingkan air laut. Selain itu, jenis airnya
mempunyai sifat kimia dan fisika yang sangat berbeda dengan air laut maupun air
tawar. Lokasi tambak yang baik terletak di daerah pantai atau tempat yang masih
dipengaruhi oleh lingkungan pantai agar mudah untuk mendapatkan air laut dan
air tawar.12
12Chandra Tri Febriwahyudi dan Wahyono Hadi, “Resirkulasi Air Tambak Bandeng
dengan Slow Sand Filter” Jurnal Teknik Pomits 1, No. 1 (2012). Http://ejurnal.
bppt.go.id/index.php/JTL/ article/view/365/560.pdf (Diakses 19 November 2014), h.1.
9
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Jumat/ 21 November 2014
Pukul : 13.00 -17.30 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik dan Kimia Instrumen
Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin
Makassar.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu rangkaian alat
Spektrofotometer UV-Vis Varian Cary 50 cone, neraca analitik, hotplate,
pipet volume 25 mL, pipet skala 1 mL, pipet skala 5 mL, pipet tetes 3 mL,
labu takar 50 mL, labu takar 100 mL, gelas kimia 100 mL, gelas kimia
1000 mL, erlenmeyer 100 mL, spatula, corong, bulp, batang pengaduk dan
labu semprot.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu akuabides
(H2O), aluminium foil, amonium klorida (NH4Cl), etanol (C2H5OH),
fenol (C6H5OH), kertas saring, natrium hidroksida (NaOH),
natrium hipoklorit (NaClO), natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O), natrium
sitrat (C6H5Na3O7) p.a, sampel air tambak ikan lele dan tissu.
10
C. Prosedur Kerja
Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut:
1. Pembuatan Larutan Alkalin Sitrat (C6H5Na3O7)
Menimbang trinatrium sitrat (C6H5Na3O7) sebanyak 10,0023 g ke dalam
gelas kimia 100 mL dan menambahkan natrium hidroksida (NaOH) sebanyak
0,2252 g. Menambahkan akuabides (H2O) untuk melarutkannya, setelah larut
kemudian memasukkannya ke dalam labu takar 50 mL. Menambahkan
akuabides (H2O) hingga tanda batas dan menghomogenkannya. Larutan
alkalin sitrat (C6H5Na3O7) siap untuk analisis selanjutnya.
2. Pembuatan Larutan Pengoksidasi
Memipet larutan alkalin sitrat (C6H5Na3O7) sebanyak 100 mL dan
menambahkannya dengan natrium hipoklorit (NaClO) sebanyak 12,5 mL ke
dalam erlenmeyer 250 mL, menghomogenkannya. Larutan pengoksidasi siap
untuk analisis selanjutnya.
3. Pembuatan Larutan Fenol (C6H5OH)
Memipet larutan fenol (C6H5OH) sebanyak 5,55 mL ke dalam labu
takar 50 mL, kemudian menambahkannya dengan etanol (C2H5OH) hingga
tanda batas, menghomogenkannya. Larutan fenol (C6H5OH) siap untuk
analisis selanjutnya.
4. Pembuatan Larutan Natrium Nitroprusida (C5FeN6Na2O)
Menimbanga natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) sebanyak 0,2500 g
ke dalam gelas kimia 100 mL, menambahkan akuabides (H2O) hingga tanda
batas kemudian menghomogenkannya. Larutan natrium nitroprusida
(C5FeN6Na2O) siap untuk analsis selanjutnya.
11
5. Pembuatan Larutan Induk Ammonia (NH3) 1000 ppm
Menimbang ammonium klorida sebanya 0,1914 g ke dalam gelas
kimia 100 mL kemudian melarutkannya dengan menggunakan akuabides
(H2O). memasukkannya ke dalam labu takar 50 mL, menambahkan akuabides
(H2O) hingga tanda batas, menghomogenkannya. Larutan induk ammonia
1000 ppm siap untuk analisis selanjutnya.
6. Pembuatan Larutan Baku Ammonia (NH3) 100 ppm
Memipet larutan induk ammonia sebanyak 5 mL ke dalam labu takar
50 mL, menambahkan akuabides (H2O) hingga tanda batas kemudian
menghomogenkannya. Larutan baku ammonia 100 ppm siap untuk analisis
selanjutnya.
7. Pembuatan Larutan Standar Ammonia (NH3)
Memipet larutan baku 100 ppm ke dalam labu takar 50 mL dengan
konsentrasi masing-masing 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm.
Mengimpitkannya dengan akuabides (H2O) hingga tanda batas, homogenkan.
Larutan standar amonia siap untuk analisis selanjutnya.
8. Preparasi Sampel
Menyaring sampel air tambak ikan lele ke dalam erlenmeyer 250
mL. Setelah di saring, memipetnya sebanyak 25 mL ke dalam erlenmeyer
250 mL. menambahkan larutan fenol (C6H5OH) sebanyak 1 mL kedalam
sampel, menambahkan larutan natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) sebanyak
1 mL dan larutan pengoksidasi sebanyak 2,5 mL. Menutupnya dengan
aluminium foil, mendiamkannya selama 1 jam untuk pembentukan warna.
Sampel siap untuk analisis selanjutnya.
12
9. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Memipet ke dalam erlenmeyer untuk setiap konsentrasi,
menambahkan larutan fenol (C6H5OH) sebanyak 1 mL kedalam sampel,
menambahkan larutan natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) sebanyak 1 mL
dan larutan pengoksidasi sebanyal 2,5 mL. Menutupnya dengan aluminium
foil, mendiamkannya selama 1 jam untuk pembentukan warna. Sampel siap
untuk analisis di Spektrofotometer UV-Vis secara fenat.
10. Pengoperasian Spektrofotometer UV-Vis
Nyalakan PC dan boot sistem operasi PC. Apabila printer telah
terhubung ke sistem, maka nyalakan printer. Nyalakan spektrofotometer dan
tunggu sampai cahaya indikator spektrofotometer berwarna hijau. Proses ini
meliputi pengujian spektrofotometer dan mengambil waktu sekitar 1 menit.
Meletakkan sampel yang telah dimasukkan kedalam kuvet pada sample
compartment. Sebelum sample di ukur, preparasi sample terlebih dahulu
disiapkan untuk menggunakan sistem. Lampu hijau akan berkedip, hal ini
bahwa menunjukkan pengukuran sedang berlangsung, jika spektrofotometer
berhenti, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran telah siap berlangsung.
Data absorbansi dan spektrum akan terbaca di komputer, yang berbentuk
grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi.
13
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
Tabel IV.1 pengukuran Absorbansi larutan Standar dan Sampel.
2. Reaksi
a. Penambahan Hipoklorit (OCl-) pada Air Tambak yang
Mengandung Ammonia (NH3) Menghasilkan Monokloroamina
(NH2Cl).
NH3 + OCl- NH2Cl + OH-
b. Fenol (C5H6OH) Bereaksi dengan Monokloroamina (NH2Cl)
Membentuk Senyawa Biru Indofenol.
Gambar IV. I Mekanisme reaksi kimia pembentukan kompleks indofenol dengan
metode fenat.
No. Larutan
Konsetrasi
(ppm)
Absorbansi
1. Blanko 0 0,0003
2. Standar 1 2 0,0037
3. standar 2 4 0,0144
4. Standar 3 6 0,0303
5. Standar 4 8 0,0463
6. Standar 5 10 0,0598
7. Air tambak (I) UNCAL 0,2819
8. Air tambak (II) UNCAL 0,2960
13
14
3. Grafik
a. Kurva Kalibrasi
Grafik VI. 2. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Standar.
b. Grafik Sampel
Grafik VI. 3. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Sampel..
-0.05
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Series1
Series2
Linear (Series1)
Linear (Series2)
y = 0,006x - 0,005
R² = 0,970
-0.01
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0 5 10 15
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Absorbansi
Linear (Absorbansi)
15
c. Kurva Kalibrasi Manual
Grafik VI. 4. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Standra.
d. Grafik Sampel Manual
Grafik VI. 5. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Sampel.
16
B. Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kandungan kadar ammonia
(NH3) yang terdapat pada air tambak. Air tambak yang akan diuji dengan metode
fenat. Pengukuran kandungan ammonia (NH3) dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis.
Pertama-tama membuat larutan standar dengan menimbang ammonium
klorida (NH4Cl), memipet larutan induk ammonia (NH3) 1000 ppm hingga ke
deraet standar dan diencerkan dalam labu takar. Deret standar yang digunakan
berbeda-beda bertujuan untuk membedakan absorbansi dari setiap deret standar.
Pembuatan larutan pereaksi seperti fenol (C6H5OH), natrium nitroprusida
(C5FeN6Na2O) dan pengoksida yang dilakuakan dalam lemari asam karena
larutannya berbahaya.
Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menyaring air tambak
untuk memisahkan resedu dan filtratnya, memipet hasil penyaringan air tambak ke
dalam erlenmeyer. Menambahkan fenol (C6H5OH) untuk membebaskan ion
ammonium (NH4
+)menjadi ammonia (NH3). Menambahkan natrium nitroprusid
(C5FeN6Na2O) sebagai katalis pembentukan biru indofenol. Menembahkan
pengoksida sebagai pengoksida atau senyawa yang akan mengoksidasi sampel.
Menutup dengan aluminium foil dan membiarkannya selama satu jam untuk
pembentukan warna pada larutan dari bening menjadi biru. Sementara itu dibuat
larutan untuk kurva kalibrasi untuk menentukan kurva kalibrasi. Menguji dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis secara fenat.
Panjang gelombang yang digunakan 640 nm, dari kurva kalibrasi dapat
diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi
dan absorbansi yaitu y = 0,006x - 0,005 dengan R²= 0,970. Kelayakan suatu kurva
kalibrasi diuji dengan uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh dengan penentuan
17
koefisien korelasi (R) yang merupakan ukuran kesempurnaan hubungan antara
konsentrasi larutan standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa
terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi dan absorbansi dan hampir semua
titik terletak pada 1 garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2 yang baik
terletak pada kisaran 0,9 ≤ R2≤1.
Nilai R2 kurva kalibrasi larutan standar pada penelitian ini adalah 0,970,
sehingga berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini layak
digunakan karena berada dalam kisaran 0,9 ≤ R2≤ 1. Kurva kalibrasi dapat
diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubung anantara konsentrasi
dan absorbansi yaitu y = 0,006x - 0,005, dalam hal ini y adalah absorbansi, x
adalah konsentrasi. Nilai 0,006 menyatakan kemiringan kurva (m), sedangkan
nilai( -0,005) menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kurva dengan sumbu
y, dengan mengetahui persamaan linear kurva kalibrasi dan adsorbansi sampel
didapatkan kadar ammonia (NH3) dalam sampel air tambak I sebesar 45,65 ppm
dan sampel air tambak II sebesar 47,89 ppm.
Menurut teori (Standar Nasional Indonesia) 2012 kandungan ammonia
(NH3) dalam air tambak yang tercemar sebesar 12,32 ppm dan yang tidak
tercemar sebesar 1,35 ppm sehingga dapat disimpulkan sampel air tampak ikan
lele tercemar dan berbahaya bagi kesehatan makhul hidup.
18
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah kandungan kadar ammonia (NH3)
dalam sampel air tambak I (simplo) sebesar 45,65 ppm dan sampel air tambak II
(duplo) sebesar 47,89 ppm dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis
secara fenat.
B. Saran
Saran yang diberikan untuk percobaan selanjutnya yaitu sebaiknya
menguji kandungan ammonia (NH3) pada air sawah untuk mengetahui perbedaan
kandungan kadar ammonia (NH3) pada air sawah dan air tambak ikan lele.
18
19
DAFTAR PUSTAKA
Bintang, Maria. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga, 2010.
Chadijah, Sitti. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Makassar: Alauddin University
Press, 2012.
Febriwahyudi , Chandra Tri dan Wahyono Hadi. “Resirkulasi Air Tambak
Bandeng dengan Slow Sand Filter” Jurnal Teknik Pomits 1, No. 1 (2012).
Http://ejurnal. bppt.go.id/index.php/JTL/ article/view/365/560.pdf
(Diakses 19 November 2014).
Hendrawati, Tri Heru Prihadi dan Nuni Nurbani Rohmah. “Analisis Kadar
Phosfat dan N-Nitrogen (Amonia, Nitrat, Nitrit) pada Tambak Air Payau
akibat Rembesan Lumpur Lapindo di Sidoarjo, Jawa Timur” Jurnal
Kelautan dan Perikanan (2010). Http://id.wikipedia.org/wiki (Diakses 19
November 2014).
Khopkar, S. M., Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj.
A.Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press,
1990.
Komarawidjaja, Wage. “ Pengaruh Aplikasi Konsorsium Mikroba Penitrifikasi
Terhadap Konsentrasi Amonia (NH3) pada Air Tambak” J.Tek.Ling.
P3TL-BPPT 4, No.2 (2003). Http://365-2596-1-PB.pdf (Diakses 19
November 2014).
Nursalam Hamzah. Analisis Kimia Metode Spektrofotometer . Makassar:
Alauddin University Press, 2013..
Setiya Rihastiwi Murti, Christiana Maria Herry Purwanti dan Suyatini, “Adsorpsi
Amonia dari Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit Menggunakan Abu
Terbang Bagas” Majalah Kulit, Karet dan Plastik 29, No.2 (2013).
Http://2013-292-41.pdf (Diakses 19 Novenber 2014).
Sulistyarti, Hermin. “Pembuatan Tes Kit Kertas Nitrogen-Amonia Berdasarkan
Pembentukan Senyawa Indofenol Biru” Jurnal Kimia, FMIPA V 7, No.1
(2014). Http:// 4850-9347-1-S.pdf (Diakses 19 November 2014).
Susiyanto, Moch. “Antisipasi PT. Pupuk Kaltim Terhadap Bahaya Kebocoran
System Tanki Penyimpan Amoniak” Tesis (2007).
Http://Id.Wikipedia.Org/Wiki (Diakses 19 November 2014.
Triyati, Etti. “Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta Aplikasinya
dalam Oseanologi” Jurnal Oseana X, No. 1 (1985).
Http://www.oseanografi.lipi.go.id/ publikasi/oseana-47.pdf (Diakses 19
November 2014).
20
LEMBAR PENGESAHAN
Laporan praktikum Kimia Instrumen dengan judul “Penentuan Kadar
Ammonia dengan Spektrofotometer UV-Vis Secara Fenat” yang disusun oleh:
Nama : Riskayanti
Nim : 60500112028
Kelompok : II (Dua)
telah diperiksa secara teliti oleh Asisten atau Koordinator asisten dan dinyatakan
dapat diterima.
Samata, November 2014
Koordinator Asisten Asisten
Asrijal, S.Si. Asrijal, S.Si.
Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab
Sappewali., S.Pd., M.Si.
21
LAMPIRAN PERHITUNGAN
No. Larutan Konsetrasi
(x)
Absorbansi
(y)
x.y x2 y2
1 Blanko 0 0,0003 0 0 0,00000009
2 Standar 1 2 0,0037 0,0074 4 0,00001369
3 standar 2 4 0,0144 0,0576 16 0,00020736
4 Standar 3 6 0,0303 0,1818 36 0,00091809
5 Standar 4 8 0,0463 0,3704 64 0,00214369
6 Standar 5 10 0,0598 0,598 100 0,00357604
N= 6 Σx = 30 Σy = 0,1548 Σxy = 1,2152 Σx2 =220 Σy2=0,00685896
x rata-rata = 5
y rata-rata = 0,0258
N = 6
Σx = 30
Σy = 0,1548
Σxy = 1,2152
Σx2 = 220
Σ y2 = 0,00685896
Ditanyakan:
a. b = .............?
b. a = .............?
c. garis regresi y = a + bx
d. R2 = ...........?
22
Penyelesaian:
a. Persamaan garis linier (b)
𝑏 =
Σxy −
(Σx)(Σy)
N
𝛴 𝑥2−
(𝛴𝑥)2
N
=
1,2152 −
(30)(0,1548)
6
220 −
(900)
6
=
1,2152 −
(4,644)
6
220 −
(900)
6
=
1,2152 − 0,774
220 − 150
=
0,4412
70
= 0,0063
b. Nilai a
a = y rata-rata – b (x rata-rata)
= 0,0258 – 0,0063 (5)
= 0,0258 – 0,0315
= -0,0057
23
c. Konsentrasi (x) ammonia (NH3) dalam air tambak
1. Konsentrasi (x) ammonia (NH3) dalam air tambak (simplo)
y = a + bx
0,2819 = (-0,0057) + 0,0063x
0,2819 + 0,0057= 0,0063x
0,2876 = 0,0063x
x =
0,2876
0,0063
x = 45,65 ppm
2. Konsentrasi (x) ammonia (NH3) dalam air tambak (duplo)
y = a + bx
0,2960 = (-0,0057) + 0,0063x
0,2960 + 0,0057 = 0,0063x
0,3017 = 0,0063x
x =
0,3017
0,0063
x= 47,89 ppm
d. Konsentrasi blanko
x =
𝑦 − 𝑎
𝑏
x =
0,0003 –(−0,0057)
0,0063
x =
0,006
0,0063
x = 0,9524 ppm
24
e. konsentrasi deret standar
Standar 1 :
x =
𝑦 − 𝑎
𝑏
x =
0,0037 − (−0,0057)
0,0063
x =
0,0094
0,0063
x = 1,4921 ppm
Standar 2:
x =
𝑦 − 𝑎
𝑏
x =
0,0144−(−0,0057)
0,0063
x =
0,0201
0,0063
x = 3,1905 ppm
Standar 3 :
x =
𝑦 − 𝑎
𝑏
x =
0,0303 − (−0,0057)
0,0063
x =
0,036
0,0063
x = 5,7143 ppm
Standar 4:
x =
𝑦 − 𝑎
𝑏
x =
0,0463 − (−0,0057)
0,0063
x =
0,052
0,0063
x = 8,2539 ppm
Standar 5:
25
x =
𝑦 − 𝑎
𝑏
x =
0,0598 − (−0,0057)
0,0063
x =
0,0655
0,0063
x = 10,3968 ppm
f. Nilai regresi (R)
R2=
𝑛 𝛴𝑥𝑦 − 𝛴𝑥𝛴𝑦
√[( 𝑛 𝛴 𝑥2)−( 𝛴𝑥)2] 𝑥 [( 𝑛 𝛴𝑦2 ) −(𝛴𝑦)2]
R2=
6 𝑥 (1,2152)− 30 𝑥(0,1548)
√[(6 𝑥 220)−(900)]𝑥[ (6x 0,00685896 )−(0,02396304)]
R2=
7,2912 −4,644
√[(1320)−(900)] 𝑥[(0,04115376)−(0,02396304)]
R2=
2,6472
√(420 )(0,01719072)
R2=
2,6472
√7,2201024
R2=
2,6562
2,687024823
R2= 0,985

Loporan amoniak

  • 1.
    1 BAB I PENDAHULUAN A. LatarBelakang Prinsip metode fenat adalah ammonia (NH3) bereaksi dengan hipoklorit (OCl-) dan fenol (C6H5OH) yang dikatalisis oleh natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O2) membentuk senyawa biru indofenol. Ammonia (NH3) dapat di analisa dengan metode titrasi bila kadarnya tinggi. Bila kadarnya rendah seperti 0,1 mg/L hingga 0,6 mg/L dapat mempergunakan metode spektrofotometer fenat pada panjang gelombang 640 nm. Salah satu senyawa yang dapat mengganggu dalam budidaya pada air tambak adalah ammonia (NH3). Kehadirannya dapat menunjukkan bahwa proses oksidasi ammonia (NH3) menjadi nitrit dan nitrat tidak berjalan baik atau mengalami penghambatan, sehingga ammonia (NH3) hasil proses dekomposisi bahan organik terus menumpuk.1 Lele atau ikan keli, adalah sejenis ikan yang hidup di air tawar. Lele mudah dikenali karena tubuhnya yang licin, agak pipih memanjang, serta memiliki kumis yang panjang yang mencuat dari sekitar bagian mulutnya. Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan percobaan ini untuk mengetahui kadar amonia dengan spektrofotometer ultra violet visibel secara fenat pada air tambak ikan lele. 1Wage Komarawidjaja, “ Pengaruh Aplikasi Konsorsium Mikroba Penitrifikasi Terhadap Konsentrasi Amonia (NH3) pada Air Tambak” J.Tek.Ling. P3TL-BPPT 4, No.2 (2003). Http:// 365-2596-1-PB.pdf (Diakses 19 November 2014), h. 62. 1
  • 2.
    2 B. Rumusan Masalah Rumusanmasalah pada percobaan ini yaitu berapa kadar ammonia (NH3) dalam air tambak ikan lele dengan menggunakan Spektrofotometer ultra violet visibel secara fenat? C. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui berapa kadar ammonia (NH3) dalam air tambak ikan lele dengan menggunakan Spektrofotometer ultra violet visibel secara fenat.
  • 3.
    3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA A.Spektrofotometer UV-Vis Metode spektrofotometri ultra violet dan sinar tampak telah banyak diterapkan untuk penetapan senyawa-senyawa organik yang umumnya dipergunakan untuk penentuan senyawa dalam jumlah yang sangat kecil Penggunaan spektrofotometer ultra violet dan sinar tampak bisa untuk contoh cairan maupun padatan, seperti air laut, lumpur atau sedimen dan batuan, oleh karena prinsip kerja spektrofotometer ultra violet dan sinar tampak berdasarkan penyerapan cahaya oleh suatu larutan, maka semua contoh yang akan diperiksa harus diubah terlebih dahulu menjadi bentuk larutan, untuk pemakaian spektrofotometer sinar tampak larutan tersebut harus berwarna, hal ini bisa dikerjakan dengan menambahkan pereaksi tertentu pada contoh yang diperiksa. Kemudian hasil pengukuran dari spektrofotometer dimasukkan ke dalam rumus Lamber-Beer, maka akan didapatkan kadar zat yang dicari.1 Sebuah spektrofotometer dirancang sekitar tiga bagian dasar yaitu sumber cahaya, sistem dispersi (digabung dalam sebuah monokromator) yang merupakan bagian optik dan sistem deteksi. Komponen-komponen ini biasanya terintegrasi dalam kerangka yang unik untuk membuat spektrometer. Kompertemen sampel berada di dalam jalur optik baik sebelum atau dsesudah sistem dispersi tergantung pada dasain instrumen. Instrumen yang digunakan untuk analisis rutin tidak memerlukan resolusi yang tinggi. Banyak senyawa dalam larutan menghasilkan pita spektrum yang kurang baik. Namun yang penting adalah bahwa instrumen 1Etty Triyati, “Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta Aplikasinya dalam Oseanologi” Oseana X, No. 1 (1985). Http://www.oseanografi.lipi.go.id/ publikasi/oseana- 47.pdf (Diakses 19 November 2014), h. 40 dan 47. 3
  • 4.
    4 UV-Vis mampu memeberihasil kuantitatif yang tepat dalam beberapa unit absorbansi.2 Gambar II. 1. Bagan susunan alat Spektrofotometer Ultra-violet dan Sinar Tampak. Keterangan: A = sumber cahaya. B = monokromator. C = sel absorpsi (tempat larutan). C1 = contoh. C2 = pelarut. D = detektor. E = meter atau rekorder. K = konstanta yang bergantu pada kondisi percobaan.3 Pengukuran absorbansi atau transmitansi dalam spektrofotometer ultraviolet dan daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif spesies kimia. Absorbansi spesies ini berlangsung dalam dua tahap yang pertama yaitu M + hv = M* merupakan eksitasi spesias akibat absorbansi foton (hv) dengan waktu hidup terbatas (10-8 – 10-9 detik). Tahap kedua adalah relaksasi dengan berubahnya M* menjadi spesies baru dengan reaksi fotokimia. Absorbansi 2Hamzah Nursalam, Analisis Kimia Metode Spektrofotometer (Makassar: Alauddin University Press, 2013), h. 15. 3Etty Triyati, “Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta Aplikasinya dalam Oseanologi” Oseana X, No. 1 (1985), h. 43-44.
  • 5.
    5 dalam daerah ultravioletdan daerah tampak menyebabkan eksitasi elektron ikatan.4 Metode spektrofotometer visibel berdasarkan atas absorban sinar tampakm oleh suatu larutan berwarna, oleh karena itu, metode ini dikenal sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Kalorimeter dilakaukan dengan membandingkan larutan standar dengan sampel yang dibuat pada kondisi yang sama dalam tabung Nessler atau kalorimeter Dubosq, dengan kalorimeter elektronik, jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Sedangkan pada ultra violet yang diabsorpsi adalah cahaya ultraviolet, sehingga larutan yang tidak berwarna dapat diukur.5 B. Metode Fenat Prinsip metode fenat adalah larutan sampel yang mengandung ammonium diubah menjadi amonia dengan penambahan larutan natrium hidroksida (NaOH), kemudian amonia yang telah dibebaskan ditangkap dengan kertas yang telah dibasahi dengan reagen fenat yaitu : natrium hipoklorit (NaOCl), asam klorida (HCl), mangan sulfat (MnSO4) dan fenat (fenol dalam suasana basa). Fenat berfungsi untuk membentuk kloroamin (NH2Cl) menjadi p-quinion-kloramin selanjutnya bereaksi dengan fenol sisa membentuk senyawa indofenol.6 4 S.M. Khopkar, Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A.Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI-Press, 1990), h. 211. 5Maria Bintang, Biokimia Teknik Penelitian (Jakarta: Erlangga, 2010), h. 194. 6Hermin Sulistyarti, “Pembuatan Tes Kit Kertas Nitrogen-Amonia Berdasarkan Pembentukan Senyawa Indofenol Biru” Jurnal Kimia, FMIPA V 7, No.1 (2014). Http:// 4850- 9347-1-S.pdf (Diakses 19 November 2014), h. 21.
  • 6.
    6 C. Teknik Sampling Tekniksampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan dari bahan ruah atau lapangan yang menjadi objek analisis. Sampel yang diambil harus menggambarkan komposisi dari objek analisis agar diperoleh hasil yang representatif maka pengambilan sampel harus sistemaris, mengikuti langkagh atau tahapan sampling.7 Tahapan pengambilan sampel dapat digambarkan sebagai berikut:8 1. Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel di lapangan. 2. Pengukuran jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel, menjadi sampel laboratorium. 3. Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis yang dikenal sebagai sampel analitik. 4. Penyiapan sampel analitik dengan cara tertentu sesuai dengan sampel analitk. D. Ammonia (NH3) Ammonia merupakan senyawaan anorganik yang diperlukan sebagai sumber energi dalam proses nitrifikasi bakteri aerobik, di dalam air ammonia berada dalam dua bentuk yaitu ammonia tidak terionisasi yang bersifat racun dan ammonia terionisasi yang daya racunnya lebih rendah. Daya racun ammonia dalam air akan meningkat saat kelarutan oksigen rendah. Keberadaan bakteri 7Sitti Chadijah, Dasar-Dasar Kimia Analitik (Makassar: Alauddin University Press, 2012), h. 10. 8Sitti Chadijah, Dasar-Dasar Kimia Analitik,h.10.
  • 7.
    7 pengurai sangat berpengaruhterhadap persediaan oksigen yang secara alami terlarut dalam air tambak.9 Amonia berada di dalam air dalam dua bentuk yaitu berupa ion amonium (NH4 +) atau non-ion amonium (NH3 +), keseimbangan amonium dalam larutan sangat dipengaruhi oleh pH, hal ini menunjukkan bahwa hanya dalam bentuk ionnya amonium dapat dihilangkan dari larutan dengan pertukaran ion.10 Meningkatnya senyawa Amonia, akan meningkatkan pertumbuhan dan kepadatan fitoplankton. Kepadatan fitoplankton yang tinggi menimbulkan peristiwa ledakan populasi (blooming), yang diikuti oleh kematian masal (die off) fitoplankton. Peristiwa ledakan populasi dan kematian masal fitoplankton akan memperburuk kualitas air tambak, sehingga produksi udang windu menurun. Penurunan kualitas air tambak dapat pula memacu timbulnya penyakit pada ikan. Pencegahannya terjadinya peningkatan Amonia pada air tambak salah satunya dengan melakukan pembatasan jumlah pakan yang diberikan atau dengan pengendalian pH pada kondisi alkalis, karena amonia mudah menguap pada kondisi ini.11 E. Tambak Tambak merupakan suatu bangunan berupa kolam didaerah pantai yang dapat dimanfaatkan untuk budidaya biota laut yang bernilai ekonomis. Sumber air pada tambak merupakan campuran dari air laut dan air tawar. Oleh karena itu, 9 Wage Komarawidjaja, “ Pengaruh Aplikasi Konsorsium Mikroba Penitrifikasi Terhadap Konsentrasi Amonia (NH3) pada Air Tambak” J.Tek.Ling. P3TL-BPPT 4, No.2 (2003), h. 65-66. 10Rihastiwi Setiya Murti, Christiana Maria Herry Purwanti dan Suyatini, “Adsorpsi Amonia dari Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit Menggunakan Abu Terbang Bagas” Majalah Kulit, Karet dan Plastik 29, No.2 (2013). Http://2013-292-41.pdf (Diakses 19 Novenber 2014), h. 87. 11Hendrawati, Tri Heru Prihadi dan Nuni Nurbani Rohmah, “Analisis Kadar Phosfat dan N-Nitrogen (Amonia, Nitrat, Nitrit) pada Tambak Air Payau akibat Rembesan Lumpur Lapindo di Sidoarjo, Jawa Timur” Jurnal Kelautan dan Perikanan (2010). Http://id.wikipedia.org/wiki (Diakses 19 November 2014), h. 139-140.
  • 8.
    8 kadar garamnya jauhlebih rendah dibandingkan air laut. Selain itu, jenis airnya mempunyai sifat kimia dan fisika yang sangat berbeda dengan air laut maupun air tawar. Lokasi tambak yang baik terletak di daerah pantai atau tempat yang masih dipengaruhi oleh lingkungan pantai agar mudah untuk mendapatkan air laut dan air tawar.12 12Chandra Tri Febriwahyudi dan Wahyono Hadi, “Resirkulasi Air Tambak Bandeng dengan Slow Sand Filter” Jurnal Teknik Pomits 1, No. 1 (2012). Http://ejurnal. bppt.go.id/index.php/JTL/ article/view/365/560.pdf (Diakses 19 November 2014), h.1.
  • 9.
    9 BAB III METODE PERCOBAAN A.Waktu dan Tempat Hari/ Tanggal : Jumat/ 21 November 2014 Pukul : 13.00 -17.30 WITA Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik dan Kimia Instrumen Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu rangkaian alat Spektrofotometer UV-Vis Varian Cary 50 cone, neraca analitik, hotplate, pipet volume 25 mL, pipet skala 1 mL, pipet skala 5 mL, pipet tetes 3 mL, labu takar 50 mL, labu takar 100 mL, gelas kimia 100 mL, gelas kimia 1000 mL, erlenmeyer 100 mL, spatula, corong, bulp, batang pengaduk dan labu semprot. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu akuabides (H2O), aluminium foil, amonium klorida (NH4Cl), etanol (C2H5OH), fenol (C6H5OH), kertas saring, natrium hidroksida (NaOH), natrium hipoklorit (NaClO), natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O), natrium sitrat (C6H5Na3O7) p.a, sampel air tambak ikan lele dan tissu.
  • 10.
    10 C. Prosedur Kerja Prosedurkerja yang dilakukan pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut: 1. Pembuatan Larutan Alkalin Sitrat (C6H5Na3O7) Menimbang trinatrium sitrat (C6H5Na3O7) sebanyak 10,0023 g ke dalam gelas kimia 100 mL dan menambahkan natrium hidroksida (NaOH) sebanyak 0,2252 g. Menambahkan akuabides (H2O) untuk melarutkannya, setelah larut kemudian memasukkannya ke dalam labu takar 50 mL. Menambahkan akuabides (H2O) hingga tanda batas dan menghomogenkannya. Larutan alkalin sitrat (C6H5Na3O7) siap untuk analisis selanjutnya. 2. Pembuatan Larutan Pengoksidasi Memipet larutan alkalin sitrat (C6H5Na3O7) sebanyak 100 mL dan menambahkannya dengan natrium hipoklorit (NaClO) sebanyak 12,5 mL ke dalam erlenmeyer 250 mL, menghomogenkannya. Larutan pengoksidasi siap untuk analisis selanjutnya. 3. Pembuatan Larutan Fenol (C6H5OH) Memipet larutan fenol (C6H5OH) sebanyak 5,55 mL ke dalam labu takar 50 mL, kemudian menambahkannya dengan etanol (C2H5OH) hingga tanda batas, menghomogenkannya. Larutan fenol (C6H5OH) siap untuk analisis selanjutnya. 4. Pembuatan Larutan Natrium Nitroprusida (C5FeN6Na2O) Menimbanga natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) sebanyak 0,2500 g ke dalam gelas kimia 100 mL, menambahkan akuabides (H2O) hingga tanda batas kemudian menghomogenkannya. Larutan natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) siap untuk analsis selanjutnya.
  • 11.
    11 5. Pembuatan LarutanInduk Ammonia (NH3) 1000 ppm Menimbang ammonium klorida sebanya 0,1914 g ke dalam gelas kimia 100 mL kemudian melarutkannya dengan menggunakan akuabides (H2O). memasukkannya ke dalam labu takar 50 mL, menambahkan akuabides (H2O) hingga tanda batas, menghomogenkannya. Larutan induk ammonia 1000 ppm siap untuk analisis selanjutnya. 6. Pembuatan Larutan Baku Ammonia (NH3) 100 ppm Memipet larutan induk ammonia sebanyak 5 mL ke dalam labu takar 50 mL, menambahkan akuabides (H2O) hingga tanda batas kemudian menghomogenkannya. Larutan baku ammonia 100 ppm siap untuk analisis selanjutnya. 7. Pembuatan Larutan Standar Ammonia (NH3) Memipet larutan baku 100 ppm ke dalam labu takar 50 mL dengan konsentrasi masing-masing 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm. Mengimpitkannya dengan akuabides (H2O) hingga tanda batas, homogenkan. Larutan standar amonia siap untuk analisis selanjutnya. 8. Preparasi Sampel Menyaring sampel air tambak ikan lele ke dalam erlenmeyer 250 mL. Setelah di saring, memipetnya sebanyak 25 mL ke dalam erlenmeyer 250 mL. menambahkan larutan fenol (C6H5OH) sebanyak 1 mL kedalam sampel, menambahkan larutan natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) sebanyak 1 mL dan larutan pengoksidasi sebanyak 2,5 mL. Menutupnya dengan aluminium foil, mendiamkannya selama 1 jam untuk pembentukan warna. Sampel siap untuk analisis selanjutnya.
  • 12.
    12 9. Pembuatan KurvaKalibrasi Memipet ke dalam erlenmeyer untuk setiap konsentrasi, menambahkan larutan fenol (C6H5OH) sebanyak 1 mL kedalam sampel, menambahkan larutan natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) sebanyak 1 mL dan larutan pengoksidasi sebanyal 2,5 mL. Menutupnya dengan aluminium foil, mendiamkannya selama 1 jam untuk pembentukan warna. Sampel siap untuk analisis di Spektrofotometer UV-Vis secara fenat. 10. Pengoperasian Spektrofotometer UV-Vis Nyalakan PC dan boot sistem operasi PC. Apabila printer telah terhubung ke sistem, maka nyalakan printer. Nyalakan spektrofotometer dan tunggu sampai cahaya indikator spektrofotometer berwarna hijau. Proses ini meliputi pengujian spektrofotometer dan mengambil waktu sekitar 1 menit. Meletakkan sampel yang telah dimasukkan kedalam kuvet pada sample compartment. Sebelum sample di ukur, preparasi sample terlebih dahulu disiapkan untuk menggunakan sistem. Lampu hijau akan berkedip, hal ini bahwa menunjukkan pengukuran sedang berlangsung, jika spektrofotometer berhenti, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran telah siap berlangsung. Data absorbansi dan spektrum akan terbaca di komputer, yang berbentuk grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi.
  • 13.
    13 BAB IV HASIL DANPEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan Tabel IV.1 pengukuran Absorbansi larutan Standar dan Sampel. 2. Reaksi a. Penambahan Hipoklorit (OCl-) pada Air Tambak yang Mengandung Ammonia (NH3) Menghasilkan Monokloroamina (NH2Cl). NH3 + OCl- NH2Cl + OH- b. Fenol (C5H6OH) Bereaksi dengan Monokloroamina (NH2Cl) Membentuk Senyawa Biru Indofenol. Gambar IV. I Mekanisme reaksi kimia pembentukan kompleks indofenol dengan metode fenat. No. Larutan Konsetrasi (ppm) Absorbansi 1. Blanko 0 0,0003 2. Standar 1 2 0,0037 3. standar 2 4 0,0144 4. Standar 3 6 0,0303 5. Standar 4 8 0,0463 6. Standar 5 10 0,0598 7. Air tambak (I) UNCAL 0,2819 8. Air tambak (II) UNCAL 0,2960 13
  • 14.
    14 3. Grafik a. KurvaKalibrasi Grafik VI. 2. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Standar. b. Grafik Sampel Grafik VI. 3. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Sampel.. -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0 0.5 1 1.5 2 2.5 Absorbansi Konsentrasi (ppm) Series1 Series2 Linear (Series1) Linear (Series2) y = 0,006x - 0,005 R² = 0,970 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 5 10 15 Absorbansi Konsentrasi (ppm) Absorbansi Linear (Absorbansi)
  • 15.
    15 c. Kurva KalibrasiManual Grafik VI. 4. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Standra. d. Grafik Sampel Manual Grafik VI. 5. Hubungan Konsentrasi terhadap Absorbansi Larutan Sampel.
  • 16.
    16 B. Pembahasan Percobaan inidilakukan untuk menentukan kandungan kadar ammonia (NH3) yang terdapat pada air tambak. Air tambak yang akan diuji dengan metode fenat. Pengukuran kandungan ammonia (NH3) dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Pertama-tama membuat larutan standar dengan menimbang ammonium klorida (NH4Cl), memipet larutan induk ammonia (NH3) 1000 ppm hingga ke deraet standar dan diencerkan dalam labu takar. Deret standar yang digunakan berbeda-beda bertujuan untuk membedakan absorbansi dari setiap deret standar. Pembuatan larutan pereaksi seperti fenol (C6H5OH), natrium nitroprusida (C5FeN6Na2O) dan pengoksida yang dilakuakan dalam lemari asam karena larutannya berbahaya. Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menyaring air tambak untuk memisahkan resedu dan filtratnya, memipet hasil penyaringan air tambak ke dalam erlenmeyer. Menambahkan fenol (C6H5OH) untuk membebaskan ion ammonium (NH4 +)menjadi ammonia (NH3). Menambahkan natrium nitroprusid (C5FeN6Na2O) sebagai katalis pembentukan biru indofenol. Menembahkan pengoksida sebagai pengoksida atau senyawa yang akan mengoksidasi sampel. Menutup dengan aluminium foil dan membiarkannya selama satu jam untuk pembentukan warna pada larutan dari bening menjadi biru. Sementara itu dibuat larutan untuk kurva kalibrasi untuk menentukan kurva kalibrasi. Menguji dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis secara fenat. Panjang gelombang yang digunakan 640 nm, dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,006x - 0,005 dengan R²= 0,970. Kelayakan suatu kurva kalibrasi diuji dengan uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh dengan penentuan
  • 17.
    17 koefisien korelasi (R)yang merupakan ukuran kesempurnaan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansi larutan. Nilai R menyatakan bahwa terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi dan absorbansi dan hampir semua titik terletak pada 1 garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2 yang baik terletak pada kisaran 0,9 ≤ R2≤1. Nilai R2 kurva kalibrasi larutan standar pada penelitian ini adalah 0,970, sehingga berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini layak digunakan karena berada dalam kisaran 0,9 ≤ R2≤ 1. Kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang menyatakan hubung anantara konsentrasi dan absorbansi yaitu y = 0,006x - 0,005, dalam hal ini y adalah absorbansi, x adalah konsentrasi. Nilai 0,006 menyatakan kemiringan kurva (m), sedangkan nilai( -0,005) menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kurva dengan sumbu y, dengan mengetahui persamaan linear kurva kalibrasi dan adsorbansi sampel didapatkan kadar ammonia (NH3) dalam sampel air tambak I sebesar 45,65 ppm dan sampel air tambak II sebesar 47,89 ppm. Menurut teori (Standar Nasional Indonesia) 2012 kandungan ammonia (NH3) dalam air tambak yang tercemar sebesar 12,32 ppm dan yang tidak tercemar sebesar 1,35 ppm sehingga dapat disimpulkan sampel air tampak ikan lele tercemar dan berbahaya bagi kesehatan makhul hidup.
  • 18.
    18 BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Kesimpulandari percobaan ini adalah kandungan kadar ammonia (NH3) dalam sampel air tambak I (simplo) sebesar 45,65 ppm dan sampel air tambak II (duplo) sebesar 47,89 ppm dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis secara fenat. B. Saran Saran yang diberikan untuk percobaan selanjutnya yaitu sebaiknya menguji kandungan ammonia (NH3) pada air sawah untuk mengetahui perbedaan kandungan kadar ammonia (NH3) pada air sawah dan air tambak ikan lele. 18
  • 19.
    19 DAFTAR PUSTAKA Bintang, Maria.Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga, 2010. Chadijah, Sitti. Dasar-Dasar Kimia Analitik. Makassar: Alauddin University Press, 2012. Febriwahyudi , Chandra Tri dan Wahyono Hadi. “Resirkulasi Air Tambak Bandeng dengan Slow Sand Filter” Jurnal Teknik Pomits 1, No. 1 (2012). Http://ejurnal. bppt.go.id/index.php/JTL/ article/view/365/560.pdf (Diakses 19 November 2014). Hendrawati, Tri Heru Prihadi dan Nuni Nurbani Rohmah. “Analisis Kadar Phosfat dan N-Nitrogen (Amonia, Nitrat, Nitrit) pada Tambak Air Payau akibat Rembesan Lumpur Lapindo di Sidoarjo, Jawa Timur” Jurnal Kelautan dan Perikanan (2010). Http://id.wikipedia.org/wiki (Diakses 19 November 2014). Khopkar, S. M., Basic Comcepts Of Analytical Chemistry, terj. A.Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 1990. Komarawidjaja, Wage. “ Pengaruh Aplikasi Konsorsium Mikroba Penitrifikasi Terhadap Konsentrasi Amonia (NH3) pada Air Tambak” J.Tek.Ling. P3TL-BPPT 4, No.2 (2003). Http://365-2596-1-PB.pdf (Diakses 19 November 2014). Nursalam Hamzah. Analisis Kimia Metode Spektrofotometer . Makassar: Alauddin University Press, 2013.. Setiya Rihastiwi Murti, Christiana Maria Herry Purwanti dan Suyatini, “Adsorpsi Amonia dari Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit Menggunakan Abu Terbang Bagas” Majalah Kulit, Karet dan Plastik 29, No.2 (2013). Http://2013-292-41.pdf (Diakses 19 Novenber 2014). Sulistyarti, Hermin. “Pembuatan Tes Kit Kertas Nitrogen-Amonia Berdasarkan Pembentukan Senyawa Indofenol Biru” Jurnal Kimia, FMIPA V 7, No.1 (2014). Http:// 4850-9347-1-S.pdf (Diakses 19 November 2014). Susiyanto, Moch. “Antisipasi PT. Pupuk Kaltim Terhadap Bahaya Kebocoran System Tanki Penyimpan Amoniak” Tesis (2007). Http://Id.Wikipedia.Org/Wiki (Diakses 19 November 2014. Triyati, Etti. “Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak serta Aplikasinya dalam Oseanologi” Jurnal Oseana X, No. 1 (1985). Http://www.oseanografi.lipi.go.id/ publikasi/oseana-47.pdf (Diakses 19 November 2014).
  • 20.
    20 LEMBAR PENGESAHAN Laporan praktikumKimia Instrumen dengan judul “Penentuan Kadar Ammonia dengan Spektrofotometer UV-Vis Secara Fenat” yang disusun oleh: Nama : Riskayanti Nim : 60500112028 Kelompok : II (Dua) telah diperiksa secara teliti oleh Asisten atau Koordinator asisten dan dinyatakan dapat diterima. Samata, November 2014 Koordinator Asisten Asisten Asrijal, S.Si. Asrijal, S.Si. Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab Sappewali., S.Pd., M.Si.
  • 21.
    21 LAMPIRAN PERHITUNGAN No. LarutanKonsetrasi (x) Absorbansi (y) x.y x2 y2 1 Blanko 0 0,0003 0 0 0,00000009 2 Standar 1 2 0,0037 0,0074 4 0,00001369 3 standar 2 4 0,0144 0,0576 16 0,00020736 4 Standar 3 6 0,0303 0,1818 36 0,00091809 5 Standar 4 8 0,0463 0,3704 64 0,00214369 6 Standar 5 10 0,0598 0,598 100 0,00357604 N= 6 Σx = 30 Σy = 0,1548 Σxy = 1,2152 Σx2 =220 Σy2=0,00685896 x rata-rata = 5 y rata-rata = 0,0258 N = 6 Σx = 30 Σy = 0,1548 Σxy = 1,2152 Σx2 = 220 Σ y2 = 0,00685896 Ditanyakan: a. b = .............? b. a = .............? c. garis regresi y = a + bx d. R2 = ...........?
  • 22.
    22 Penyelesaian: a. Persamaan garislinier (b) 𝑏 = Σxy − (Σx)(Σy) N 𝛴 𝑥2− (𝛴𝑥)2 N = 1,2152 − (30)(0,1548) 6 220 − (900) 6 = 1,2152 − (4,644) 6 220 − (900) 6 = 1,2152 − 0,774 220 − 150 = 0,4412 70 = 0,0063 b. Nilai a a = y rata-rata – b (x rata-rata) = 0,0258 – 0,0063 (5) = 0,0258 – 0,0315 = -0,0057
  • 23.
    23 c. Konsentrasi (x)ammonia (NH3) dalam air tambak 1. Konsentrasi (x) ammonia (NH3) dalam air tambak (simplo) y = a + bx 0,2819 = (-0,0057) + 0,0063x 0,2819 + 0,0057= 0,0063x 0,2876 = 0,0063x x = 0,2876 0,0063 x = 45,65 ppm 2. Konsentrasi (x) ammonia (NH3) dalam air tambak (duplo) y = a + bx 0,2960 = (-0,0057) + 0,0063x 0,2960 + 0,0057 = 0,0063x 0,3017 = 0,0063x x = 0,3017 0,0063 x= 47,89 ppm d. Konsentrasi blanko x = 𝑦 − 𝑎 𝑏 x = 0,0003 –(−0,0057) 0,0063 x = 0,006 0,0063 x = 0,9524 ppm
  • 24.
    24 e. konsentrasi deretstandar Standar 1 : x = 𝑦 − 𝑎 𝑏 x = 0,0037 − (−0,0057) 0,0063 x = 0,0094 0,0063 x = 1,4921 ppm Standar 2: x = 𝑦 − 𝑎 𝑏 x = 0,0144−(−0,0057) 0,0063 x = 0,0201 0,0063 x = 3,1905 ppm Standar 3 : x = 𝑦 − 𝑎 𝑏 x = 0,0303 − (−0,0057) 0,0063 x = 0,036 0,0063 x = 5,7143 ppm Standar 4: x = 𝑦 − 𝑎 𝑏 x = 0,0463 − (−0,0057) 0,0063 x = 0,052 0,0063 x = 8,2539 ppm Standar 5:
  • 25.
    25 x = 𝑦 −𝑎 𝑏 x = 0,0598 − (−0,0057) 0,0063 x = 0,0655 0,0063 x = 10,3968 ppm f. Nilai regresi (R) R2= 𝑛 𝛴𝑥𝑦 − 𝛴𝑥𝛴𝑦 √[( 𝑛 𝛴 𝑥2)−( 𝛴𝑥)2] 𝑥 [( 𝑛 𝛴𝑦2 ) −(𝛴𝑦)2] R2= 6 𝑥 (1,2152)− 30 𝑥(0,1548) √[(6 𝑥 220)−(900)]𝑥[ (6x 0,00685896 )−(0,02396304)] R2= 7,2912 −4,644 √[(1320)−(900)] 𝑥[(0,04115376)−(0,02396304)] R2= 2,6472 √(420 )(0,01719072) R2= 2,6472 √7,2201024 R2= 2,6562 2,687024823 R2= 0,985