metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014

PENDAHULUAN
Kegiatan manufacturing membutuhkan sarana laboratorium, baik yang bersifat sederhana
maupun yang bersifat komplek. Pemenuhan saran laboratorium ini menjadi sangat penting
jika produk-produk maupun proses yang digunakan mempunyai batasan-batasan atau
spesifikasi yang harus dipenuhi. Baik batasan tersebut menyangkut sifat-sifat yang harus
dipenuhi pada penggunaan produk tersebut, maupun sifat-sifat yang menyangkut hal-hal
seperti safety, transportasi, jual beli dan lain-lain.
Demikian juga dalam kegiatan kilang minyak, maka sarana laboratorium selalu ada. Tugas
laboratorium dalam pengolahan minyak dimulai dari pemeriksaan minyak mentah yang akan
diolah, pemeriksaan minyak dan produk yang sedang dalam proses, pemeriksaan produk-
produk jadi, dan bahkan sampai pemeriksaan yang bersifat penelitian dan pengembangan
serta lindungan lingkungan.
Perkembangan teknologi laboatorium harus memenuhi segala permintaan yang dituntut
untuk mendukung operasi kilang minyak maupun aplikasi produk-produk di masyarakat.
Keadaan ini harus didukung dengan perkembangan tentang metoda, sarana, peralatan,
tenaga, bahkan sampai ke manajemen laboratoriumnya. Dalam kebutuhan bidang riset dan
pengembangan, maka laboratorium akan ikut menentukan dalam keputusan manajemen.
Metoda laboratorium merupakan urutan-urutan kerja yang dilakukan dalam menganalisa
sifat-sifat atau jumlah zat dalam sampel. Bermacam-macam metoda telah digunakan di
laboratorium dan diantaranya telah menjadi metoda standard yang dipakai dalam kegiatan
pengolahan dan bahkan perdagangan minyak. Adapun jenis metoda yang digunakan dalam
kilang minyak antara lain :
• A.S.T.M. (American Society for Testing Materials)
• U.O.P. (Universal Oil products)
• I.P. (The Istitut of Petroleum)
• S.M.S. (Shel Method Series)
• Dll
Secara umum metoda-metoda laboratorium akan mencakup seluruh informasi yang lengkap
sehingga setiap laboratorium dapat menggunakannya dengan benar, seperti ruang lingkup
metoda, peralatan dan bahan kimia yang digunakan, prosedur yang harus diikuti,
perhitungan dan bahkan ketelitian dan ketetapan dari metoda tersebut. Dengan demikian
1

apabila metoda laboratorium tersebut telah standard, maka setiap laboratorium akan
mempunyai cara yang sama dalam melakukan pemeriksaan.
Ruang lingkup metoda lebih banyak memberikan gambaran terhadap sampel apa yang dapat
menggunakan metoda tersebut, sampai beberapa suatu zat dapat diperiksa, metoda analisa
kimia apa yang digunakan dan gangguan-gangguan apa yang mungkin akan dihadapi jika
menggunakan metoda tersebut. Disini akan diketahui limit deteksi yang dapat dicapai, akan
diketahui range sampel yang diperiksa, bahkan mungkin akan diketahui batasan-batasan
lainnya seperti kejernihan sampel, homogenitas dll. Sehingga dengan melihat scope/ruang
lingkup metoda analisa, maka tidak akan salah pilih dalam menggunakan metoda.
Dalam pemakaian bahan kimia, suatu metoda akan selalu mengklasifikasikan dengan jelas,
baik nama, rumus kimia, kemurnian dan sebagainya. Berbagai grade/tingkat bahan kimia
sudah banyak diproduksi untuk maksud-maksud tertentu, sehingga suatu metoda akan selalu
mencantumkannya.
Jenis-jenis grade bahan kimia sperti, untuk :
• Gas : Ultra High Purity, High Purity dan Technical
• Liquid/padatan : Spectrograde, Analytical Grade, Reagen Grade dan
Technical Grade.
Perkembangan pemakaian bahan kimia semakin dituntut akan kemurnian yang sesuai agar
memperoleh hasil analisa yang akurat.
Yang paling utama dapat dikatakan adalah prosedur dari metoda tersebut, karena merupakan
rincian urutan kerja dengan jelas. Tahapan dari awal hingga akhir suatu pemeriksaan harus
diikuti dengan seksama. Untuk seorang tester, maka harus selalu dituntut memahami secara
benar tentang bagaimana melakukan pemeriksaan, bagaimana menginterpretasikan hasil,
bahkan mungkin bagaimana memecahkan setiap masalah yang timbul pada waktu
melakukan pemeriksaan.
Banyak metoda analisa yang sangat tergantung kepada kemampuan tester, meskipun sedikit
demi sedikit perkembangan otomatisasi telah muncul. Namun berbagai proses pengilangan
ataupun dalam perdagangan minyak masih harus menggunakan metoda secara manual.
Seperti halnya prosedur yang bersifat Physical Analysis, maka kemampuan
pengamatan/keahlian seorang tester dipandang yang paling menentukan, seperti misalnya
dalam uji distilasi, maka seorang tester harus mengamati pada suhu berapa cairan mulai
2

menetes, pada suhu berapa 10% recovery dan bagaimana pengaturan pemanasannya dst.
Juga dalam penentuan-penentuan lainnya seperti : flash point, viscosity, specific gravity dll.
Untuk prosedur yang bersifat chemical analysis, meskipun banyak prosedur analisa yang
telah menggunakan peralatan-peralatan canggih, namun masih sangat tergantung pula
dengan pengetahuan, skill bahkan kemampuan interpretasi dari seorang tester sehingga
dapat memperoleh hasil analisa yang benar, bagaimana cara pemakaian peralatan, bail dari
mulai glssware maupun instrumentasi serta bagaimana cara melihat warna titik akhir atau
interpretasi grafik yang benar. Preparasi sampel dan kalibrasi peralatan kadang
diperlukansecara khusus sebelum dimulai analisa. Beberapa metoda treatment sampel yang
sering dilakukan : ashing, digestion, pengenceran dan lain-lain kadangkala harus dilakukan
karena sifat, bentuk dan mungkin komposisi daripada sampel yang tidak mungkin langsung
dapat dianalisa. Kalibrasi atau standardisasi peralatan juga merupakan syarat utama sehingga
dapat memperoleh hasil analisa dengan benar. Kalibrasi atau standardisasi biasanya
merupakan pengukuran secara elektronik maupun dengan menggunakan senyawa murni
yang dapt menjadi patokan alat dengan mengukur atau mendeteksi.
Dengan perbedaan-perbedaan alat, bahan kimia maupun prosedur dari beberapa metoda
analisa, maka akan menyebabkan perbedaan kemampuan dari metoda-metoda tersebut, baik
dilihat dari segi akurasi maupun presisinya. Akurasi dapat didefinisikan sebagai derajat
kebenaran pengukuran individu atau rata-rata terhadap tingkat atau harga sebenarnya. Makin
tinggi akurasi suatu metoda maka makin teliti metoda tersebut atau hasilnya akan akan
mendekati harga sebenarnya. Adapun Presisi adalah derajat perbedaan antara hasil dari
masing-masing suatu pengukuran.
Dalam metoda laboratorium presisi dan akurasi ini akan ditunjukkan oleh repeatability dan
reproducibility. Repeatability biasanya digunakan untuk menunjukkan presisi pengukuran
yang digunakan dalam satu kelompok yang sangat terbatas (misalnya masing-masing
operator), sedangkan reproducibility biasanya digunakan untuk menunjukkan presisi
pengukuran yang mencakup variasi antara beberapa kelompok (misalnya laboratorium) atau
diantaranya.
Perkembangan metoda laboratorium seiring dengan perkembangan peralatan laboratorium.
Meskipun dasar perkembangannya selalu mengacu pada ilmu-ilmu dasar, namun setiap
badan yang mengeluarkan metoda, baik ASTM, UOP dan lain-lainnya selalu mempunyai
kemampuan yang berbeda-beda dalam menerbitkan metoda, baik dari segi presisi-akurasi,
limit deteksi, waktu analisa dan sebagainya. Dilain pihak kebutuhan akam metoda analisa
3

dalam mendukung operasi kilang selalu bermunculan, sehingga suatu hal yang mutlak
bahwa setiap laboratorium harus mengikuti penerbitan-penerbitan metoda analisa baru.
1. SPECIFIC GRAFITY
ASTM D-1298
Metode ini merupakan suatu cara untuk menentukan Specific Gravity (S.G) dengan alat
Hydrometer dengan mempergunakan contoh Crude Oil atau produknya yang biasanya di
handle sebagai cairan dan mempunyai tekanan uap ≤26 lbs. atau kurang.
Hasil ini biasanya diubah ke standard penentuan temperatur 15o
/ 4o
C atau 60o
/ 60o
F
(tergantung requirement dan Hydrometernya). Untuk mengubah dari temperatur
pemeriksaan ke temperatur standar ini telah disediakan tabelnya.
1.1. Definisi
Specific Gravity adalah perbandingan berat dari sejumlah volume tertentu suatu zat
terhadap berat dari volume yang sama dari air.
1.2. Peralatan Yang Diperlukan
1. Hydrometer : dapat juga di standarisasi pada 60o
/60o
F atau pada 15/4o
C
2. Thermometer : diambil yang mempunyai range minus 5 sampai plus 215o
F, dan sesuai dengan themometer 12 F (ASTM Spec. E1).
Hydrometer Cylynder : dapat terbuat dari metal, plastic atau gelas yang jernih dan
lebarnya harus paling sedikit 25 mm lebih besar dari pada
diameter luar hydrometernya.
Sedangkan tinggi dari cylindernya harus sedemikian rupa sehingga bottom dari
hydrometer yang tercelup minimal 25 mm berbentuk gelas ukur tetapi tanpa ukuran.
Specific Gravity Hydrometer ASTM E 100. ASTM D. 1298, IP 160 60/60o
F, 50
degree range, length 33,5 cm scale Subdivision kurang lebih 0,0005 sp gr.
4

Tabel-1 Specific Gravity Range
12351 SPECIFIC GRAVITY HYDROMETERS
ASTM E100; ASTM D1293 – IP 2547; ISO 3675 60/60o
F, 50-degree range, length 33,5
cm, scale sub-devision ± 0.0005 sp gr.
No
ASTM
Ref. No
Specific Gravity Range
12351/01 81 H 0.600 to 0.650
12351/02 82 H 0.650 to 0.700
12351/03 83 H 0.700 to 0.750
12351/04 84 H 0.750 to 0.800
12351/05 85 H 0.800 to 0.850
12351/06 86 H 0.850 to 0.900
12351/07 87 H 0.900 to 0.950
12351/08 88 H 0.950 to 1.000
12351/09 89 H 1.000 to 1.050
12351/10 90 H 1.050 to 1.100
API Gravity Hydrometer ASTM E 100 length 16,5 cm, scale sub-devision 0,1 API,
accurary ± 0,2 API
Tabel-2 API Gravity Range
12356 API GRAVITY HYDROMETERS
ASTM E100
Length 16.8 cm, scale sub-devision 0.1 API, accuracy ± 0.2 API
No
ASTM
Ref. No
API Gravity Range
12356/01 21 H 0 to 6
12356/02 22 H 5 to 11
12356/03 23 H 10 to 16
12356/04 24 H 15 to 21
12356/05 25 H 20 to 26
12356/06 26 H 25 to 31
12356/07 27 H 30 to 36
12356/08 28 H 35 to 41
12356/09 29 H 40 to 46
12356/10 30 H 45 to 51
12356/11 31 H 50 to 56
12356/12 32 H 55 to 61
12356/13 33 H 60 to 66
12356/14 34 H 65 to 71
12356/15 35 H 70 to 76
12356/16 36 H 75 to 81
12356/17 37 H 80 to 86
12356/18 38 H 85 to 91
12356/19 39 H 90 to 96
12356/20 40 H 95 to 101
5

Temperatur Penguji:
Untuk ketelitian pengujian maka temperatur pengujian tidak boleh terlalu jauh dari
temperatur standard (60o
F atau 15o
C)
Tabel – 3 Temperatur Pengujian
No Jenis Contoh
Limit
dari
Gravity
Limit
dari
I.B.P
Limit-
Limit
Lain
Temperatur
Pemeriksaan
1 Sangat mudah
menguap
< 0,70 - - Didinginkan
sampai 35o
F atau
lebih rendah
dalam tempat
aslinya yang
tertutup
2 Penguapannya
sedang
> 0,70 <250o
F - 35 – 65o
F
3 Idem tetapi
kental
>0,70 <250o
F Viscositas
nya terlalu
besar pada
65o
F
Panasnya pada
temperatur
terendah dimana
fluiditynya cukup
reasonable
4 Tak mudah
menguap
>0.70 >250o
F - Sembarang
panaskan antara
min 0o
F max
190o
F (asal
convenient).
5 Campuran - - - 60o
F (± 0,25o
F)
1.3 Prosedure
1. Pilihlah temperatur pengujian sesuai dengan Tabel diatas.
2. Tuangkan contoh tersebut ke dalam Hydrometer Cylinder. Hindarkan adanya
gelembung-gelembung udara dan thermometer dahulu di dalam Cylinder.
3. Tempatkan Cilynder yang telah berisi contoh tersebut pada tempat yang datar dan
bebas dari aliran angin serta goncangan. Jagalah agar temperatur contoh pada saat
pemeriksaan tersebut tidak banyak berubah lebih besar dari 5° F.
4. Masukkan Hydrometer yang sesuai (60/60°F atau 15/4°C) kedalam contoh tersebut
secara pelan-pelan.
5. Apabila hydrometer sudah terapung bebas dan temperatur dari contoh constant
sampai 0,2° F, bacalah Hydrometer dan temperaturnya.
6

1.4 Cara membaca Hydrometer sebagai berikut :
Tempatkan mata kita sedikit dibawah level cairan (contoh), dan perlahan-lahan
diangkat sampai persis pada permukaan cairan tersebut.
Bilamana cairan yang kita periksa S.G nya non transparant, maka bacalah scala pada
Hydrometer dimana contoh naik di atas permukaan rata.
Pembacaan ini memerlukan koreksi. Tentukanlah koreksi ini untuk tiap Hydrometer
yang dipergunakan dengan melihat tinggi permukaan.
1.5 Laporan
1. Bila pembacaan sudah dapat ditentukan, maka tambahkan "Corection Faktornya".
2. Untuk mengoreksi dari temperatur pembacaan ke temperatur yang diperlukan, maka
kita lihat tabel "Reduction of observed Specific Gravity. Sedang untuk yang 15/4°C
dengan British Edition.
1.6 Tata Cara Membaca Tabel
1.6.1 Ruang Lingkup
Tabel ini dipergunakan untuk mencari harga Specific Gravity 60/60°F dari obs'd
Spesific Gravity, hasil pengukuran Specific Gravity dengan menggunakan
hydrometer pada suhu pengukuran (obs'd temp) tidak pada 60°F.
Tidak semua harga obs'd specific Gravity (dan obs'd temperature Specific
Gravity) terdapat pada table ini.
1. Untuk harga-harga obs'd specific Gravity yang tidak terdapat pada table ini,
perlu dilakukan interpolasi diantara dua harga obs'd Specific Gravity
terdapat (Bottom & Upper obs'd temp. Specific Gravity).
2. Untuk obs'd temp Specific Gravity yang tidak terdapat pada table ini juga
perlu dilakukan interpolasi diantara dua obs'd temp Specific Gravity tang
terdekat (Bottom & Upper obs'd temp. Specific Gravity).
3. Bila harga obs'd Specific Gravity dan obs'd temp Specific Gravitynya kedua-
duanya tidak terdapat dalam table ini, maka untuk keseragaman, lakukan
iuterpolasi obs'd temp. Specific Gravity dengan menggunakan obs'd temp
dan upper & bottom Spcific Gravity 60/60°F yang diperoleh sewaktu
interpolasi obs'd temp Specific Gravity.
7

1.6.2 Pembacaan Tabel
1.6.2.1 Untuk harga obs'd Specific Gravity & obs'd temp. Specific Gravity
yang terdapat pada table.
1. Pergunakan tabel ASTM IP-23 yang memuat obs'd Specific
Gravity yang diketahui.
2. Cari besarnya obs'd temp. Specific Gravity pada kolom obsved
temperature °F, dan tarik garis dasar.
3. Cari harga obs'd Specific Gravity pada kolom observed Specific
Gravity dan tarik garis tegak lurus ke bawah.
4. Specific Gravity 60/60°F yang dicari, didapat pada harga Specific
Gravity 60/60°F hasil perpotongan garis datar obs'd temp & garis
tegak obs'd Specific Gravity.
Contoh :
Obs'd Specific Gravity = 0,713 pada temp. 106°F. Berapa Specific
Gravity 60/60°F ?
Penyelesaian :
1. Lihat pada kolom obs'd temp °F dan cari harga temp = 106° F,
tarik garis mendatar ke kanan.
2. Cari kolom obs'd Specific Gravity 60/60°F yang ditanyakan,
harga Specific Gravity 60/60°F didapat sebesar 0,7339.
1.6.2.2 Untuk harga obs'd Specific Gravity yang tidak terdapat pada table
& obs'd temp. Specific Gravity terdapat pada tabel ASTM-23.
Untuk mendapatkan harga Specific Gravity 60/60°F dipergunakan cara
interpolasi dari dua harga obs'd Specific Gravity yang terdekat (Upper
& Bottom point obs'd Specific Gravity).
Pergunakan rumus interpolasi :
SG.60 / 60°F =










−
−
−
)60.60.(
)'.'.(
)''(
FSGBotFSGUpx
SGdobsBotdSGobsUp
SGdobsBotdSGobs oo
+ Bottom point specific Gravity 60/60o
F
8

Contoh
Obs'd specific Gravity = 0,7525 pada
Obs'd temp. Specific Gravity = 71°F
Berapa Specific Gravity 60 / 60°F ?
Penyelesaian :
SG.60 / 60°F = 7339,0)7339,07349,0(
)7130,07140.0(
)7130,07133,0(
+






−
−
−
x
= 7339,00010,0
0010,0
0003,0(
+






x
= 0,0003 + 0,7339
= 0,7342
1.6.2.3 Untuk harga obs'd temp. Specific Gravity tidak terdapat pada
tabel dan obs'd Specific Gravity terdapat pada tabel.
Untuk mendapatkan harga Specific Gravity 60/60°F dipergunakan cara
interpolasi dari dua harga obs'd temp. Specific Gravity. Pergunakan
rumus interpolasi :
Contoh :
Obs'd Specific gravity = 0,7130
Obs'd temp Specific gravity = 105,5°F
Berapa Specific Gravity 60/60°F ?
Penyelesaian :
SG.60 / 60°F = 7335,0)7335,07339,0(
)0,1050,106(
)0,1055,105(
+






−
−
−
x
SG.60 / 60°F = 7335,00004,0
00,1
50,0
+






x
SG.60 / 60°F =0,0002 + 0,7335 = 0,7337
9

1.6.2.4 Untuk harga obs'd temp. Specific Gravity dan obs'd Specific
Gravity kedua-duanya tidak terdapat dalam tabel.
Untuk mendapatkan harga Specific Gravity 60/60°F, untuk
keseragaman dilakukan tahapan sebagai berikut :
1. Interpolasi obs'd temp specific gravity dengan Bottom point obs'd
Specific Gravity didapat Specific Gravity 60/60°F untuk temp.
(suhu) tersebut.
2. Interpolasi obs'd temp. Specific Gravity dengan upper point obs'd
Specific Gravity didapat Specific Gravity 60/60°F untuk temp.
(suhu) tersebut.
3. Lakukan interpolasi dari Specific Gravity 60/60°F yang didapat
dari butir 1 dan 2
Pergunakan rumus butir b.
Contoh :
Obs'd Specific Gravity = 0,7133
Obs'd temp Specific Gravity = 105,5°F
Berapa Specific Gravity 60/60°F ?
1. Pergunakan dulu Bottom pont obs’d Specific Gravity = 0,7335
SG.60 / 60°F = 7335,0)7335,07339,0(
)0,1050,106(
)0,1055,105(
+






−
−
−
x
SG.60 / 60°F = 7335,00004,0
00,1
50,0
+






x
SG.60 / 60°F = 0,0002 + 0,7335 = 0,7337
2. Pergunakan upper point obs’d Specific Gravity = 0,7140
SG.60 / 60°F = 7344,0)7344,07349,0(
)0,1050,106(
)0,1055,105(
+






−
−
−
x
SG.60 / 60°F = 7344,00005,0
00,1
50,0
+






x
SG.60 / 60°F = 0,00025 + 0,7344 = 0,73465
3. Maka besarnya harga Specific Gravity 60/60o
F yang ditanyakan
adalah:
10

SG.60 / 60°F = 7337,0)7337,073465,0(
)7130,07140,0(
)7130,07133.0(
+






−
−
−
x
SG.60 / 60°F = 7337,000095,0
0010,0
0003,0
+






x
SG.60 / 60°F = 0,000285 + 0,7337 = 0,733985
11

Soal SG :
1. Obs'd specific Gravity = 0,7115 pada Obs'd temp. Specific Gravity = 105°F. Berapa
Specific Gravity 60 / 60°F ?
Jawab : 0.73
20
2. Obs'd Specific gravity = 0,7120 Obs'd temp Specific gravity = 106,5°F. Berapa
Specific Gravity 60/60°F ?
Jawab : 0.7332
12

2. DISTILATION OF PETROLEUM PRODUCTS
ASTM D. 86-05
Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui distilasi standard ASTM, pada contoh Mogas,
Avgas, Kerosine, Gas Oil dan produk produk lain yang sejenis.
2.1 Definisi
2.1.1 Initial Boiling Point (LB.P.)
IBP adalah pembacaan thermometer yang diperoleh pada waktu tetesan pertama
condensat jatuh dari ujung tabung condensor.
2.1.2 End Point (E.P.)
E.P. adalah pembacaan thermometer yang paling tinggi (maksimal) yang
diperoleh selama pemeriksaan, E.P. ini biasanya dicapai pada waktu semua
cairan didasar flask telah menguap semua.
2.1.3 Dry Point
Pembacaan thermometer yang diperoleh pada waktu tetesan terakhir dari cairan
pada dasar flask menguap.
2.2 Garis Besar Cara Kerja
100 mls contoh di distilasi dibawah kondisi-kondisi tertentu (lihat tabel). Pembacaan
temperatur secara sistimatis pada setiap 10% volume, kondensat merupakan trayek
didih contoh.
2.3 Peralatan Yang Dipergunakan
1. Flask A atau flask B, tergantung dari contoh yang dipergunakan.
2. Condensor dan Cooling batch
3. Heater atau pemanas
4. Flask Support
5. Graduated cylinder
6. Thermometer standar
7. Sheild
13

2.4 Prosedure
1 Tentukan kondisi pengujian dengan melihat tabel, kondisi disesuaikan dengan
contoh yang akan diperiksa.
2 Ambil contoh sebanyak 100 mls dengan Graduated Cylinder 100cc masukkan
kedalam flask, pasang thermometer standard.
3 Contoh mulai dipanaskan sesuai dengan tabel.
4 Segera setelah mendapatkan IBP pindahkan (geserlah) cylinder sehingga ujung
condensor menyentuh dinding dalam dari cylinder. Selanjutnya catat seperti yang
tertera dalam tabel dengan dicocokkan pula permintaan persen volume
recovery/evaporation dari specification contoh yang dipergunakan.
5 Apabila pembacaan temperatur sudah mencapai 371o
C, tapi End Point belum
tercapai juga, maka pemeriksaan diakhiri.
6 Apabila sisa residu dalam flask sudah mencapai ± 5 mls, aturlah pemanasan yang
terakhir bila perlu, sehingga waktu yang diperlukan End Point 3-5 menit.
7 Setelah flask dingin, tuangkan kedalam graduated cylinder kecil (cup) kecil/ dan
baca serta laporkan sebagai residu on distillation ASTM.
Selanjutnya catat % vol.loss dengan mengurangi sebagai berikut :
% vol losses = 100 mls - (Total Rec. + Residu)
2.5 Laporan
2.5.1 Contoh Mogas
I.B.P o
C = .....................................
10 % vol. Rec. At o
C = .....................................
20 % vol. Rec. At o
C = .....................................
30 % vol. Rec. At o
C = .....................................
40 % vol. Rec. At o
C = .....................................
50 % vol. Rec. At o
C = .....................................
60 % vol. Rec. At o
C = .....................................
70 % vol. Rec. At o
C = .....................................
80 % vol. Rec. At o
C = .....................................
90 % vol. Rec. At o
C = .....................................
14

End Point o
C = .....................................
Residu, % volume = .....................................
Losses, % volume = .....................................
% vol. Rec at 74o
C = .....................................
% vol. Rec at 88o
C = .....................................
% vol. Rec at 125o
C = .....................................
% vol. Rec at 180o
C = .....................................
Contoh Avgas:
I.B.P o
C = .....................................
Evaporated at 75o
C (167o
F), % vol = .....................................
Evaporated at 105o
C (221o
F), % vol = .....................................
Evaporated at 135o
C (275o
F), % vol = .....................................
End Point o
C = .....................................
Sun of 10%-50% Evap. Temp. o
C = .....................................
Residu, o
C = .....................................
Losses % volume = .....................................
Contoh Avtur:
I.B.P o
C = .....................................
20 % vol. Recovered at o
C = .....................................
C = .....................................
C = .....................................
C = .....................................
% vol. Recovered at 200 o
C = .....................................
End Point o
C = .....................................
Residu, % volume = .....................................
Losses, % volume = .....................................
Contoh Pembuatan Grafik Distilasi ASTM D.86 Sebagai Berikut:
Data distilasi ASTM sebagai berikut:
Initial Boiling Point 97o
F (36,5o
C)
5 percent recovered 114 o
F (45,5o
C)
F (54o
C)
15

F (65,5o
C)
F (77o
C)
F (89,5o
C)
F (101,5o
C)
F (131o
C)
F (149o
C)
F (171o
C)
F (186,5o
C)
End Point (final boiling point) 408o
F (209)
Recovery, percent 97,5
Residu, percent 1,0
Loss, percent 1,5
Kurva distilasi ASTM D. 86 & Vol. Recovery suhu o
F sebagai berikut:
• Demikianlah, untuk macam-macam contoh yang diperiksa laporannya
haruslah disesuaikan dengan spesifikasi yang telah ditentukan
• Janganlah sekali-kali dalam memilih kondisi operasinya
• Mengenai Repeability dan Reproducibilitynya dapat dibaca pada
Monogram yang terdapat pada ASTM Hand Book (ASTM D. 86 Part 17)
16

3. VAPOUR PRESSURE REID METHOD
ASTM D. 323-58
Cara ini dilakukan untuk menentukan tekanan uap absolute dari cairan yang mudah menguap
dari cairan yang mudah menguap dari crude oil dan non viscous Petroleum Products, kecuali
L.P.G.
3.1 Prinsip Pemeriksaan
Contoh yang akan diperiksa dimasukkan kedalam Gasoline Chamber (tabung) pada
alatnya dan panaskan dalam water bath yang telah mempunyai temperature constant
100°F.
Bacalah angka skala pada alat RVP itu, setiap interval waktu tertentu dikocok.
Pembacaan dilakukan bila angka yang telah ditunjukkan itu telah constant.
1. Air Chamber, adalah bagian dari alatnya yang berupa tabung cylinder dengan φ
21/16" dan panjang 10".
2. Pressure Gauge, terletak diujung atas dari air chamber.
3. Gasoline Chamber, adalah merupakan bagian dari alatnya, disebut pula Vapour
Pressure Bomb. Panjang Gasoline Chamber ini adalah 2 1/2", diatas Gasoline
Chamber terdapat Mole coupling dengan air chamber.
4. Water bath.
5. Cooling bath.
6. Thermometer (terpasang pada alatnya).
7. Perlengkapan lain yang diperlukan.
3.3 Prosedure
1. Bersihkan R.V.P. apparat, terutama Gasoline Chamber sampai bersih, lalu
keringkan.
2. Panaskan water bath yang telah berisi aquadest sampai temperatur 40° C (± 104°
F) jagalah agar pemanasan konstan ( t constant ).
17

3. Ambillah contoh yang akan diperiksa R.V.P.nya.
4. Masukkan contoh tersebut kedalam Gasoline Chamber, dan dimainkan dalam
Cooling bath sampai temperatur 40°F.
Pengisian contoh tersebut ke dalam Gasoline Chamber dijaga jangan sampai ada
udara yang masuk dengan cara sebagai berikut :
5. Jagalah supaya temperatur dalam Air Chamber sesuai dengan temperatur kamar,
ini dilihat dengan thermometer.
6. Catat temperatur Air Chamber dan Barometer (untuk menghitung koreksi RVP.
Lihat Tabel Correction).
7. Pasanglah Gasoline Chamber yang telah diisi dengan contoh dan telah didinginkan
pada Cooling bath 40° F, pada RVP apparat sebagai alat keseluruhan.
8. Rendamlah kedalam water bath yang telah dipanaskan sampai 100°F, jagalah agar
temperatur ini konstan. Setiap 5 menit kocoklah alat tersebut, agar proses
penguapan liquit dalam alat sempurna.
9. Setelah berulangkali skala yang ditunjukkan pada pressure tersebut konstan, maka
angkatlah alat RVP dan bacalah Skala dari Pressure Gauge. Hasil yang didapat
dari pembacaan lalu dikoreksi dengan tabel, dan dilaporkan dalam psi
18

3.4 Ketelitian
Tabel-1 Ketelitian Repeability-Reproducibility-
Range R.V.P. Repeability Reproducibility
0-5 lb 0,1 0,35
5-5 1b 0,17 0,66
16-26 1b 0,3 0,40
Diatas 26 1b 0,4 0,70
Avgas, sekitar 7 1b 0,1 0,15
3.5 Tabel korehsi :
Correction to be subtracted from manometer reading for calculating Reid Vapour
Pressure (R.V.P.)
Tabel-2 Koreksi
Initial air temp. Barometric Pressure, mm Hg
F 760 I 700 600
32 2.90 2.70 2.45
40 2.60 2.45 2.3 0
50 2.20 2.10 1.90
60 1.80 1.70 1.55
70 1.40 1.30 1.20
80 0.95 0.90 0.85
90 0.50 0.50 0.45
100 0.00 0.00 0.00
110 0.55 0.55 0.50
Untuk suhu dan tekanan diluar tabel, maka untuk menghitung koreksinya dilakukan
dengan rumus :
Koreksi = {(P-Pt ) (t-100)/460 + t } - ( P100 - Pt)
Dimana :
T = Suhu ruang udara pada saat mulai test (°F).
P = Tekanan barometer (psi) pada saat test berlangsung.
19

Pt = Tekanan uap air (psia) pada t - ° F.
P100 = Tekanan uap air (psia) pada 100° F = 0.95
Perhitungan hasil koreksi adalah mendekati ketelitian 0.05 psi.
20

4. FLASH POINT BY ABBEL APPARATUS IP. 170
Pengujian ini dimaksudkan untuk menentukan Flash Point Close Clip dari Petroleum
Products, dan lain cairan yang mempunyai Flash Point antara 0-120°F.
Ada tiga macam yang menguraikan cara penggunaannya :
Methoda A, untuk contoh yang mempunyai Flash Point 0 s/d 65° F
Methoda B, untuk contoh yang mempunyai Flash Point 66 s/d 89° F.
Methoda C, untuk contoh yang mempunyai Flash Point 90 s/d 120°F.
4.1 Garis Besar Methoda
Methoda A = Contoh didinginkan, tempatkan didalam apparat yang sudah
didinginkan dan selanjutnya dipanaskan pada kecepatan tertentu.
Methoda B&C = Contoh didinginkan, tempatkan didalam apparat tanpa didinginkan
dan selanjutnya dipanaskan pada kecepatan tertentu.
Sebuah api kecil pada waktu-waktu tertentu dikenakan pada cup atau mangkuk alat,
dan Flash Point diambil sebagai temperatur terendah, dimana penggunaan "Api
Pemeriksaan" (Test Flame) menyebabkan uap minyak dari contoh menyala dengan
ditandai suatu percikan nyala api dalam “cup” pada alatnya.
4.2 Peralatan yang dipergunakan
1 Flash Point Apparatus Abbel.
2 Oil Cup thermomemter IP - 74 F.
3 Water bath thermometer.
4.3 Prosedur
4.3.1 Methoda A
Methoda ini untuk Flash Point antara 0 s/d 65o
F.
1 Isi Water bath seluruhnya dan Air Chamber sampai tinggi 1 ½” dengan
campuran 50:50 ethylene Glycol dan air.
Dinginkan bath sampai - 16°F atau - 16°F dibawah perkiraan Flash Pointnya.
2 Dinginkan contoh sampai 40°F sebelum botol contoh dibuka. Teruskan
perbandingan sampai - 30°F atau paling sedikit 30°F dibawah perkiraan
Flash Pointnya.
21

3 Sambil diaduk (searah dengan arah jarum jam) dengan kecepatan ± 30 rpm,
panasi alat luarnya sehingga kenaikan temperaturnya 1 ½ - 3° F/menit.
4 Apabila temperaturnya contoh mencapai - 16°F atau paling sedikit 16°F
dibawah perkiraan Flash Pointnya, mulailah penggunaan Test Flamenya
dengan pelan-pelan.
Teruskan penggunaan api (penyalaan) pada tiap-tiap kenaikan l°F.
4.3.2 Methoda B
Methoda ini untuk contoh yang mempunyai Flash Point 66 s/d 89°F.
1 Isi water bath sampai tumpah dengan air panas dan aturlah temperatur
permulaan test sebesar 130° F.
Jangan pergunakan api pemanas selama pemeriksaan.
2 Atur temperatur contoh antara 32 - 59° F.
3 Bila temperatur Oil Cup mencapai 66° F mulailah penyalaan api pencoba
(Test Flame) dengan pelan-pelan. Dan teruskan penyalaan tiap, l°F sampai
Flash Point terdapat.
4.3.3 Methode C
Untuk contoh yang mempunyai Flash Point antara 90°F s/d 120°F, pada
prinsipnya sama dengan methoda B, tetapi isi air chamber dengan air dingin.
Panasi water bath dengan api dengan kecepatan kenaikan temperatur tetap
sebesar 2 - 2 ½ °F/menit.
Periksa Flash Point mula-mula pada temperatur 80°F.
4.4 Ketelitian
Methoda Repeability Reproducibility
Methoda A 3 o
F 6°F
Methoda B 2 o
F 5°F
Methoda C 2 o
F 4 o
F
22

5. FLASH POINT BY PENSKY - MARTENS CLOSED TESTER
ASTM D. 93 – 71
Cara ini menerangkan suatu prosedur untuk memeriksa titik nyala dengan alat Pensky -
Martens (C.C) dari pada contoh minyak bakar, minyak kental maupun suspensi padat, bila
tidak diterangkan dengan alat lain.
Prosedur ini tidak berlaku untuk minyak pengering, cairan berlilin sebagai pelarut atau - out
- back - back asphalt.
Titik nyala out back asphalt boleh dikerjakan dengan methode D. 1300.
Pengujian titik nyala untuk bahan-bahan yang mudah terbakar dan menguap dengan alat Tag
Open Cup - apparatus.
Cara ini boleh dipakai untuk menguji campuran minyak lumas dengan sedikit bahan yang
mudah menguap.
5.1 Garis Besar Pengujian
Contoh dipanaskan pelan-pelan dengan diaduk. Api kecil ditujukan kepada tempat isi
contoh (cup) dengan sebentar diaduk.
Titik nyala ialah suhu terendah pada waktu pemanasan api pencoba, menyebabkan uap
(gas) yang berada diatas permukaan contoh menyala.
Peralatan
• Alat ASTM Pensky Martens yang diterangkan dalam spec. E. 134 untuk alat PM CC
• Thermometer
Dua buah thermometer standard dipakai untuk keperluan ini.
1. Untuk menguji dalam batas 20-200o
F terhitung ASTM Low Range atau Tag (CC)
thermometer dari -5 sampai 100o
C atau 20-230o
F dan sesuai dengan syarat-syarat
untuk thermometer 9 C dan 9 F seperti diterangkan dalam ASTM Spec. E.13
2. Untuk pengujian dalam batas 230 - 700°F ASTM PM High Range thermometer 90 -
370°F atau 200 - 700°F dan sesuai dengan syarat-syarat untuk thermometer l o
C dan
l o
F seperti diterangkan dalam ASTM Spec. E 13
23

3. Untuk pengujian dalam batas 200 - 230°F boleh dipakai salah satu dari thermometer
standard.
5.2.1 Persiapan
Menyiapkan peralatan :
Tambah alat titik nyala yang rata (stabil). Bila test dikerjakan adalah ruang yang
tak berangin, maka alat tersebut harus ditutup (3 jurusan), pencegah angin
berukuran 46 cm dan tinggi 61 cm.
Menyiapkan Contoh :
• Kalau contoh mengandung air, pemanasan paling sedikit 30°F (16°C)
dibawah titik nyalanya, saring melalui kertas saring dan masukkan dalam
tempat yang kering.
Untuk minyak kental, saring melalui kapas.
• Contoh yang bebas dari air harus dipanaskan pada suhu paling sedikit 30°F
(16°C) dibawah titik nyalanya yang diharapkan.
5.3 Cara Kerja
1. Sebelum mulai, mangkok tempat contoh harus bersih dan kering. Isi mangkok
dengan contoh sampai tanda, lantas ditutup dan thermometer dipasang.
Api dipasang dan diatur supaya diameter ada ± 4 mm.
Atur kenaikan suhu antara 9 - 11°F (5-6°C) per menit.
Pengaduk diputar, 90-120 putaran per menit
2 Jika diperkirakan titik nyala 220°F atau kurang, contoh dipanaskan sampai 18°F
(10°C) dibawah titik nyala, baca suhu tiap kenaikan 2°F (1o
C) pekerjaan ini diulangi
sampai titik nyala tercapai. Jangan diaduk jika api pencoba dijalankan.
3 Jika titik nyala 223o
F, panaskan juga contoh sampai 30°F (160°C) dibawah titik
nyala, dan pembacaan adalah tiap-tiap 5°F (2°C).
Dan seperti diatas, api pencoba harus diarah kepermukaan contoh selama 1 menit.
4 Catat suhu sebagai titik nyala waktu ada penyambaran yang terang. Sering kali api
pencoba diliputi oleh sinar biru, jika titik nyalanya hampir tercapai.
Jangan keliru titik nyala yang sebenarnya sinar biru ini.
24

5.4 Penetapan Titik Nyala Suspensi Padat
Cara kerja:
Wasukkan contoh dalam mangkok sampai suhu 60- 1C°F (15 ± 5° C) atau 20°F (11°C)
lebih rendah dari pada titik nyala yang diperkirakan, isi ruang udara antara mangkok dan
water bath pada temperatur mangkok dan contoh. Aduk dengan 250 ± 10 rpm.
Atur kenaikan temperatur tidak boleh kurang 2 atau lebih dari pada 3°F (1-1,5°C) per
menit. Lihat secr 6 jika akan menyimpang dari peraturan tersebut diatas.
Catatan :
4 CO2 pada (es kering) tak boleh dipakai untuk kenaikan temperatur karena CO2
memainkan rol sebagai selimut dan mengakibatkan titik nyala yang palsu.
25

6. FLASH POINT BY TAG CLOSED TESTER
ASTM D. 56-61
Methode ini dimaksudkan untuk pemeriksaan minyak hasil yang mempunyai flash point
(titik nyala) dibawah 175° F (79°C), kecuali untuk produk yang sebagai fuel oil, memakai
methoda ASTM D. 93.
6.1 Prinsip Pengujian
Contoh ditempatkan pada test cup dan panaskan pelan-pelan dengan kecepatan yang
tetap.
Api yang kecil dengan ukuran tertentu dimasukkan dalam cup tersebut dengan interval
waktu tertentu, flash point dicatat sebagai temperatur terendah pada mana api pencoba
tadi menyambar minyak yang ada diatas contoh.
6.2 Peralatan
1 Tag Closed Tester
2 Thermometer
6.3 Prosedure
1 Untuk contoh yang mempunyai flash Point 55°F (13°C) atau lebih tinggi, isilah
bathnya dengan air. Temperatur bath diharapkan 20°F (11°C) dibawah flash
pointnya.
2 Ukur contoh yang akan diperiksa 50 ± 0,5 cc masukkan dalam cup, tetapi
sebelumnya harus didinginkan 60°F (16°) atau paling rendah 20°F (11°) dibawah
Flash Pointnya.
3 Nyalakan api testing dan panaskan water bath dan atur suhu sehingga kenaikan
temperatur dari contoh naik 1°F, atau 0,6°C tiap menit.
4 Bila temperatur contoh pada test cup sudah menjadi 10°F (5,6°) dibawah Flash
Pointnya, masukkan api pencoba kedalam cup selama 1 menit.
5 Percobaan ini diulangi tiap kenaikan suhu 1°F (0,6°C) sampai api menyambar uap
minyak yang ada dalam test cup. Lihatlah temperature pada waktu api menyambar
tadi dan dilaporkan sebagai Flash Pointnya.
26

6.4 Koreksi Tekanan
Jika tekanan pengujian contoh tidak dilakukan pada 760 mmHg, maka Flash Point
yang diperoleh harus dikoreksi dengan menggunakan rumus sebagai berikut : Flash
Point terkoreksi, °F = °F + 0,06 (760 – P)
Dimana °F = suhu pembacaan Flash Point Tag, °F
P = tekanan udara luar, mmHg.
6.5 Ketelitian
6.5.1 Repetability
Flash Point :
• Dibawah 140 o
F (60°C) 2 o
F (1,1o
C)
• 140°F (60°C) sampai 199°F (93°C) 3 o
F (1,7o
C)
6.5.2 Reproducibility
Flash Point :
• Dibawah 55°F (13°C) 6°F (3,3°C)
• 55°F (13°C) sampai 139°F (59°C) 4°F (2,2°C)
• 140°F (60°C) sampai 199° F (93°C) 6°F (3,3°C)
27

7. FLASH POINT CLEVELAND OPEN CUP
ASTM D. 92 -57
Cara ini menerangkan suatu prosedur pengujian titik nyala dan titik api dari semua hasil
minyak kecuali minyak bakar atau contoh-contoh minyak yang mempunyai titik nyala
terbaka (open cup) dibawah 175o
F (79°C).
Mangkok (test cup) diisi contoh sampai tanda. Temperatur diatur sebaik-baiknya
sehingga mendekati titik nyala bergerak konstan. Api kecil pencoba digerakkan
melintasi mangkok. Temperatur terendah, dimana uap terbakar itulah titik nyalanya.
Untuk penentuan titik nyala api (fire point) pemanasan dilanjutkan sehingga terlihat
nyala melingkar, selama 5 detik, sesudah tercapainya titik nyala (flash point).
7.2 Peralatan
1. Alat Cleveland o.c.
Alat ini terdiri dari mangkok (cup) pelat pembakar api pencoba, alat pemanas dan
alat penahan, diterangkan dalam Appendix.
Alat yang telah diperlengkapi dan pelat pemanas digambar dalam gambar.
2. Sheld, penahan angin, panjang 46 cm lebar 46 cm dianjurkan tetapi tidak
diperlukan.
3. Thermometer.
Thermometer open cup No. 11°F (11°C) sesuai dengan syarat dalam ASTM Spec.
E 15.
Catatan : jika thermometer seperti tersebut diatas tidak ada, thermometer I.P 28F
Cleveland boleh dipakai asal sesuai dengan syarat ASTM atau mempergunakan
koreksi kalibrasi.
7.3 Cara Kerja
1 Cuci mangkok dengan larutan yang cocok, untuk menghilangkan sisa-sisa Carbon
yang tertinggal pada pengujian terdahulu.
2 Isi mangkok sampai tanda. Bila contoh terlalu kental panaskan sebelumnya
(sebelum dituang dalam mangkok).
Aduklah hingga permukaan contoh rata dan bebas dari gelembung-gelembung udara
28

3 Pasang thermometer sedemikian sehingga ujung pentol terletak ± ½” dari dasar
mangkok.
Panaskan contoh dengan pemanas listrik.
4 Kecepatan pemanasan diatur sehingga kenaikan suhu contoh antara 25 - 30° F per
menit.
5 Pasang api pencoba dan atur sehingga diameternya 0,4- 0,8 cm.
6 Apabila suhu contoh sudah mencapai paling sedikit 50°F dibawah Flash Point yang
diperkirakan, jalankan api pencoba diatas permukaan mangkok dengan jarak 0,2 cm
waktu untuk melintasi mangkok ± 1 detik.
7.4 Koreksi Tekanan
Jika pengujian flash point dan fire point contoh dilakukan pada tekanan lebih rendah
dari 715 mmHg sebagai berikut :
Tabel-1 Koreksi Tekanan
Tekanan Barometer Koreksi
Mm Hg o
F o
C
715 sampai 665 - 2
715 sampai 665 5 -
664 sampai 610 - 4
634 sampai 550 10 -
609 sampai 550 - 6
Koreksi-koreksi tersebut ditambah pada hasil pembacaan flash point dan fire pointnya.
7.5 Ketelitian
Repeability Reproducibility
Flash point 15o
F (8o
C) 30o
F (17o
C)
Fire point 15o
F (8o
C) 25o
F (14o
C)
29

8. KINEMATIC VISCOSITY ASTM D- 445
Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk menentukan Kinematic Viscosity dari cairan yang
transparent atau opaque (gelap) dalam trayek 0,2 Cs dan lebih besar dari 0, 2 Cs.
Penentuan-penentuan dapat dilakukan pada sembarang temperatur dimana aliran dalam
kapiler adalah Newtonian.
8.1 Definisi
Cairan (liquid) : cairan yang dimaksud dalam methode ini mencakup semua cairan yang
mengalir melalui kapiler dalam aliran Newtonian.
8.2 Garis Besar Pemeriksaan
Sejumlah volume sebagai yang terukur dalam kapiler, setelah mencapai temperatur
pengujian, diukur waktu aliran melalui kapiler tersebut.
Kinematic Viscosity adalah perkalian dari pada waktu alirannya melalui pipa kapiler
tersebut dikalikan dengan faktor kalibrasi dari Viscosimeternya.
8.3 Penggunaan Kapiler ( Viscosimeter Tube )
Untuk liquid yang :
- Transparant:
• Ubelohde Viscosimeter type (tiga kaki).
• Cannon Fensky untuk Transparant.
• Fits Simans transparant liquid, dan sebagainya.
- Opaque
• Connon Pensky untuk opaque
• U tube Reverse Flow untuk opaque
• U tube Viscosimeter
Untuk memilih kapiler yang sesuai adalah berdasarkan dengan constante
(Calibration Factor), sebagai berikut:
Contoh viscosimeter sebagai berikut:
• Connon Fensky Viscosimeter
Contoh-contoh yang transparant
31

Tabel-1 Ubelohde Approximate
Ubelohde Approximate Viscosity Range Kinematic - Cs
0.005 1 sampai 10
0.01 2 sampai 10
0.03 6 sampai 30
0.05 10 sampai 50
0.1 20 sampai 100
0.3 60 sampai 300 -
0.5 100 sampai 500
1.0 200 sampai 1000
3.0 600 sampai 3000
5.0 1000 sampai 5000
8.4 Prosedur
1 Tahan bath pada suhu pengujian dalam 0.002°F untuk pengujian pada 60°F atau lebih
tinggi dan dalam ± 0.005°F untuk pengujian pada 60°F kebawah.
2 Saring sejumlah contoh dengan saringan 200 MESH atau saringan lain yang tepat
untuk mengusir solid particle, air.
3 Pilihlah Viscosimeter yang tepat (lihat tabel) dan bersih/kering.
4 Isilah Viscosimeter tersebut dengan contoh, sesuai dengan cara yang ditentukan.
5 Biarkan Viscosimeter dengan isinya dalam bath selama mungkin, hal ini
dimaksudkan supaya temperatur contoh yang berada didalam Viscosimeter sama
dengan temperatur bath ± 0,5 jam.
6 Mulai pengetesan dan lakukan tiga kali.
Ulangi pemeriksaan apabila waktu pengaliran kurang dari 200 detik, dengan cara
memilih kapiler yang lebih kecil.
7 Perhitungan Viscositas sebagai berikut :
Viscositas Kinematik, Cst = Ct.
Dimana : C = konstanta kalibrasi viscosimeternya Cst/det.
t = waktu alirnya, detik.
32

Viscositas dinamis, C P = P V
Dimana :
P = densitas cairan, g/cm3
pada suhu pengukuran Viskositas Kinematik.
V = Viscositas Kinematic, Cst.
8.5 Ketelitian
Repeability : tidak lebih dari 0,35% dari rata-rata hasil pengujian.
Reproducibility : tidak lebih dari 0,70% dari rata-rata hasil pengujian.
33

9. VISCOSITY REDWOOD IP. - 70
Methode ini menentukan Viscosity dari suatu minyak sebagai suatu waktu dari aliran dalam
selen melalui alat redwood Viscosimeter. Ini tidak mengukur viscosity absolute.
Meskipun factor konversi ada, dimana viscosity yang dinyatakan dalam satuan absolute
Kinematic dapat dipergunakan untuk mengkonversikan ke redwood, dengan ketelitian yang
baik, namun haruslah dimengerti bahwa dengan hasil dari redwood tidaklah dapat di
konversikan kesatuan absolute.
9.1 Maksud Pengujian
Methoda mula-mula dimaksudkan untuk penentuan viscosity dari petroleum products
yang mengalir dalam cara Newtonian, yaitu ia mempunyai hubungan yang linear antara
shearing stress dan rute of shear dibawah kondisi pemeriksaan.
Kadang-kadang ini juga berlaku terhadap cairan yang tidak mempunyai Newtoninan
yang sungguh-sungguh.
Dalam hal ini kesalahan dapat terjadi.
Fuel Oil adalah tidak menunjukkan sifat Newtonian pada temperatur dibawah 120°F,
karenanya disarankan untuk penentuan viscosity dari Fuel Oil ditentukan pada
temperatur > 120°F.
Untuk Waxy Fuel Oil temperatur pengujian harus diatas 120°F dan disarankan
sebaiknya pada temperatur 200°F.
Temperatur pengujian untuk bitumen adalah 200°F, 300°F dan 400°F Red.II. Redwood
Viscosimeter ada 2 yaitu : Redwood I dan Redwood II, dimana Redwood II kurang lebih
= 10 x Redwood I.
Redwood II dipergunakan apabila viscosity Redwood Inya 2000" hal ini mengingat
ketelitian kerja sebab viscosity Redwood dipanaskan secara manual dan offluc time
yang besar berakibat besarnya pula kesalahan.
Contoh dipanaskan sampai suhu mendekati suhu pengujian dan ditumpahkan pada
tempat contohnya (Oil Cupnya).
Selanjutnya diatas tepat sampai pada suhu pengujian dan dipertahankan demikian
selama pengujian berlangsung.
34

Waktu yang diperlukan untuk mengalirkan 50 ml contoh melalui lubang pada alatnya
kemudian diukur dengan stop watch.
9.3 Peralatan
1 Viskosimeter Redwood.
2 Thermometer IP. 8F,9F.
3 Flask 50 ml ± 0.06 mls pada 20° C. 4 Stop Watch
9.4 Cara Kerja
1 Apabila homogenitas contoh diragukan misalnya waxy residu atau residual oil, maka
panaskan contoh pada suhu 100°C.
2 Panaskan Viscosimeter sampai beberapa derajat diatas suhu pengujian.
3 Tuangkan contoh kedalam oil cup melalui saringan 100 MESH sampai batas
pengujian.
4 Aturlah suhu bath sampai suhu contoh dapat ditahan pada suhu pengujian. Contoh
selama proses ini diaduk dengan menggunakan thermometernya.
5 Tempatkan flask dibawah alatnya dan tepat dibawah lubang, viscositasnya.
6 Bila temperatur pengujian sudah tepat, maka mulai saat pengujian dengan jalan
membuka tutupnya (ball valvenya).
7 Ukur dengan stop watch yang diperlukan untuk pengalir sampai batas flasknya.
9.5 Suhu Pengujian
Tabel-1 Suhu Pengujian
Oil Cup Bath
Max. Min.
200'F 203,0u F -
69,8'F 141,50 F -
700 F 70,2'F 69,8°-F
9.6 Ketelitian
35

Redwood I < 100 1 second 2 second
> 100 1 % of mean 2 % of mean
Redwood II > 100 1 % of mean 4 % of mean
36

10. ENGLER VISCOSITY, PCM 55
Methode ini menguraikan cara penentuan dari pengujian Viscosity untuk silinder Lube
ringan sedang dan berat dan emulsi Asphalt.
Karena methode ini kurang teliti, maka penggunaannya haruslah hanya dalam hal-hal
referen (penengah) saja.
Dengan kalibrasi dari alat Engler waktu pengaliran dari 200 ml air pada 20°C
ditentukan. Waktu pengaliran dari 200 mls contoh ditentukan pada kondisi tertentu
misalnya 20°C, 50°C atau 100°C. perbandingan dari hasil-hasil ini dengan yang
dihasilkan air tersebut diatas adalah "Derajat Engler".
10.2 Peralatan
1 Engler Viscosimeter.
2 Receiving flask, 200 mls.
3 Thermometer :
• Engler low range 10 - 50° C.
• Engler high range 10 - 150° C.
10.3 Cara Kerja
10.3.1 UntukMinyakUmum
1 Bersihkan cup dan tutup lubang bawah cup dengan wooden plug.
2 Isi bak luar dengan air atau minyak.
3 Panasi bak luar 2 - 3°C diatas temperatur pengujian.
4 Isi cup dengan contoh yang sudah dipanaskan sampai 1-2°C diatas
temperatur pengujian; batas pengisian pada drilling point.
5 Atur temperatur contoh sehingga tinggi tetap temperaturnya selama 5 menit.
6 Angkat wooden plug dan tentukan waktu pengaliran dari tekanan pertama
sampai dengan tanda 200 mls.
10.3.2 Emulsi Bitumen
37

1 Saring contoh dengan 20 MESH.
2 Selanjutnya seperti prosedur diatas untuk minyak umum.
10.3.3 Kalibrasi
Seperti point diatas (untuk minyak umum tetapi contohnya adalah air pada
temperatur 20°C misalnya hasilnya 1 detik.
Jadi Visc. ° F =
A
V
Dimana :
V = hasil pengujian contoh dalam detik pada temperatur pengujian.
A = hasil kalibrasi pada 20°C.
38

11. SAYBOLT VISCOSITY ASTM D.88
Methode ini menguraikan prosedur pengukuran impiris dasri viskositas Saybolt dari
Petroleum Products pada temperatur tertentu antara 70 dan 210°F.
Ini termasuk juga prosedur khusus untuk Waxy dan resinon materials. Saybolt Viscosimeter
ada dua macam yaitu Saybolt Universal dan Furol, dimana Saybolt Furol adalah kurang
teliti 10 x Saybolt Universal.
11.1 Peralatan
1. Saybolt Viscosimeter dan bath (complete).
2. Receiving flask 60 ± 0,05 ml pada 20°C.
11.2 Cara Kerja
1 Jika temperatur pemeriksaan diatas temperatur kamar pengujian dapat dilakukan
dengan reheating tidak lebih dari 3°F diatas temperatur pengujian. Janganlah panasi
contoh sampai 50°F dalam range flask pointnya, sebab komponent ringan akan
hilang dan dapatlah berubah komposisi dari contoh.
2 Masukkan sumber arus gabus yang mempunyai tail yang dapat disendal (ditarik).
Gabus harus dipasang sekuat mungkin untuk menghindari udara keluar.
3 Saring contoh dengan saringan 100 MESH, langsung didalam viskosimeter sampai
levelnya diatas overflow rim.
4 Aduk temperatur contoh sampai temperatur contoh konstan 0,05°C dari temperatur
yang dipasang.
5 Singkirkan thermometer dari contoh. Aturlah dengan cepat contoh dalam
viscosimeter (gallery) sampai permukaan contoh berada dibawah over flow rim.
6 Tempat receiving flask persis dibawah pelubang pembuang. Tank Clabus
penyumbat dan mulailah perhitungan waktu aliran pada waktu contoh mencapai
batas pada receiving flask catat "waktu aliran".
11.3 Ketelitian Dan Laporan
Viscosity Saybolt = waktu aliran x calibration factor, dengan satuan second.
Bila hasil < 200 secs, laporkan sampai angka 0,1 second sedangkan bila >200 secs
laporkan bilangan bulatnya.
39

12. EXISTENT GUM IN FUELS BY JET EVAPORATION
ASTM D. 281- 70
Methode ini menguraikan suatu prosedur untuk menentukan "Gum Existent" dalam motor
gasoline dan Aviation Fuels pada waktu pengujian.
Definisi :
Existent Gum adalah sisa penguapan dari suatu bahan bakar pesawat terbang atau bagian
dari sisa penguapan motor gasoline yang tidak larut didalam normal Heptane.
Sejumlah bahan bakar diuapkan dibawah kondisi suhu dan aliran angin atau atom yang
tertentu. Untuk avgas dan Jet Fuels, residu yang didapat ditimbang, dan dilaporkan
dengan satuan mgram/100 mls.
1 Balance, yang mempunyai sensitivitas (ketelitian) 0,5 mgr tiap pembagian skalanya
atau yang lebih teliti lagi .
2 Beaker Glass, capasitas 100 cc.
3 Decicator (cooling vessel).
4 Flow Meter.
5 Sintered Glass Filtering, coarse porosity cap. 150 mls. (sintered - G-4).
6 Evaporation Bath.
7 Steam Superheater.
8 Thermometer -5 sampai +400°C (ASTM 3 C).
12.3 Cara Kerja
1 Cucilah beaker glass sampai bersih, setelah paling sedikit direndam fresh chromic
acid selama 6 jam, dan keringkan dalam oven 150o
C selama 1 jam.
2 Dinginkan didalam decicator, dan timbanglah beaker kosong yang akan
dipergunakan dengan mempergunakan tabel dibawah ini, pilih kondisi pemeriksaan
untuk contoh yang akan diperiksa sebagai berikut :
Tabel-1 Media Penguap - Temperatur Pemeriksaan
Contoh Media Penguap Temp. Pemeriksaan
40

AnQin Stpgm Bath Test
Wall
Avgaslmogas 100 MIS -
-
160- 150
per detik 1650 C .1600 C
-.Jet Fuel ± 150 1000 MIS
mls. 232- 229
_ 246C ° 235C
3 Dengan pertolongan graduated cylinder, isilah 50 mls contoh kedalam beaker
tersebut kedalam lubang penguapan.
4 Biarkan beaker tersebut dipanasi selama 3 menit dan selanjutnya aliri dengan
angin/stoom persis di tengan-tengah lubang beaker (dengan memasang jetnya).
Tahan temperatur pemeriksaan, ambil beaker dari bath dan biarkan contoh diuapkan
sampai 30 menit.
5 Pada akhir pemeriksaan, ambil beaker dari bath dan biarkan dingin sampai suhu
kamar.
Lakukan selanjutnya seperti pada penjelasan mengenai macam contoh didalam
uraian kerja secara garis besarnya.
Penggunaan Normal Heptane sebanyak 25 mls dan Extraction 2 x sedangkan
pengeringannya tanpa aliran angin.
6 Setelah selesai, barulah dimasukkan di dalam decicator selama 2 jam. Dan timbang
beaker yang berisi residue.
12.4 Laporan
Existent Gum = berat (beaker + residue) – berat beaker kosong dalam mgr/100 mls.
41

13. SEDIMENT IN CRUDE AND FUEL OILS BY EXTRACTIO
ASTM. 473 – 69
Methode ini meliputi penentuan sediment dalam crude oil dan fuel oil dengan extraksi
menggunakan Toulena.
Suatu contoh dalam thimble di extraksi dengan toulena panas sampai berat residu
konstant
13.2 Peralatan Yang dipergunakan
1 Extraction apparatus, extrction flask ukuran 1 liter.
2 Condensor, coil metal diameter 1 in dan panjang 2 in. Coil terbuat dari tube 5/16 in.
3 Extraction thimble, refractory thimble diameter 1 in, tinggi 2 3/4 in.
4 Thimble basked dari stainless steel.
5 Water cup untuk contoh yang mempunyai water content tinggi. Bentuk conial,
diameter 3/4 in, dalam 1 in dan capasitas 3 ml.
6 Electric heater.
13.3 Sovlent (Pelarut)
Toulena menurut ASTM Specification D. 841.
(Miscellaneous ASTM Standard for Petroleum Products).
13.4 Langkah Kerja
1 Sebelum thimble baru digunakan haluskan didinding thimble dengan kertas amplas
halus.
Pada permulaan extraksi dengan toulena biarkan solvent menetes dari thimble
paling kurang 1 jam.
Keringkan thimble 1 jam pada temperatur 115-120° C, dinginkan didalam exicator
selama 1 jam, dan ditimbang mendekati 0,1 mgr.
Diulangi extracsi sampai berat thimble konstant, tidak berbeda lebih dari 0,2 mgr.
2 Apabila ada akumulasi dari sediment, panaskan sampai merah dalam furnace.
42

3 Tempatkan contoh sebanyak 10 gr dalam thimble, timbang mendekati 0,01 gr.
Tempatkan thimble dalam extraction flask dan extracsi dengan toulena selama 30
menit setelah solvent yang menetes dari thimble tidak berwarna. Atur kecepatan
extraksi dimana permukaan cairan dalam thimble tidak naik lebih tinggi dari 3
/4 in
dari bibir atas.
4 Apabila contoh mengandung air, pasang water cup, dimana air terpisah pada bottom
cup, toulena over flow masuk ke dalam thimble.
Apabila cup penuh dengan air, dinginkan apparatus dan kosongkan isi cup.
5 Setelah ectraksi selesai, keringkan thimble selama 1 jam dan timbang mendekati 0,2
mgr.
6 Ulangi extraksi, dan biarkan sovent drip dari thimble paling kurang 1 jam, tetapi
tidak lebih dari 1 1
/4 jam, keringkan lalu dinginkan dalam decicator dan timbang.
Perhitungan :
% Sediment = contohberat
sedimentberat
x 100%
13.5 Ketelitian
Repeability : 0,017 - 0,255 S
Reproducibility: 0,033- 0,255 S
Dimana : S = hasil rata-rata dalam bentuk % berat.
43

14. WARNA LOVIBOND IP. 17
Pengujian ini dimaksudkan untuk memeriksa warna dari semua hasil-hasil minyak bumi
(diberi warna maupun tidak) kecuali black products dan bitument. Hasil-hasil minyak bumi
yang berupa padatan seperti paraffin wax dilakukan pemeriksaan warnanya setelah di
cairkan.
Sinar yang dipantulkan dari suatu sumber sinar yang putih melalui cel yang berisi
contoh dan kemudian dilihat dari tabung penglihat, dimana sinar tersebut akan
menerangi setengah dari daerah penglihatan pada tabung tersebut. Setengah dari
bagian yang lain akan menunjukkan warna standard untuk Lovibond Tintometer ini.
Warna standard dari hasil-hasil minyak bumi yang tidak diberi warna berkisar antara 0
- 4,00 sedangkan untuk hasil minyak burni yang diberi warna dapat dilihat sesuai
dengan warna yang diberikan.
14.2.1 Lovibond Tintometer.
14.2.2 Warna Standard
a Lovibond Units
• Red (series 200) : 0.1-0.9 ; 1-9 ; 10 ;19 20 ; 30 ;40 ; 50 ; 60 and 70.
• Yellow (series 510) : As for Red.
• Blue (series 1180) : 0.1-0.9 ; 1-9.
• Neutral Tint : 0.1-0.9 ; 1,2 and 3.
b IP Standard Glosses
Tabel-1 IP Standard Glosses
IP Standard Glasses Lovibond Colours
Yellow (510) Red (200)
Water white (0.25) 0.2 0.43
Water white (0.5) 0.81 0.44
44

Water white (0.75) 1.6 0.45
Water white (0.75) 2.3 0.46
Water white (1.0) 3.1 0.49
Superfine white (1.25) 3.9 0.53
Prime white (2.25) 15.0 1.0
Prime white (2.75) 20:0 1.2
Prime white (3.0} 26.0 1.4
Standard white (3.5) 31.0 1.9
Standard white (4.0) 36.0 2.5
Note : if IP glasses are not available, the appropriate combination of
Lovibond standards may be used. But compound glasses are preferred.
c Cell yang dipergunakan untuk tempat contoh cair sebagai berikut :
With plane parallel glass ends. The 1.6 mm (0.0625 in), 3.2 mm (0.125 in), 6.4
mm (0.25 in), 12.7 mm (0.5 in), 25.4 mm (1 in), 50,8 mm (2 in), 76.2 (3 in),
101,6 mm (4 in), 152,4 mm (6 in) and 457 mm (18 in) sizes suffice for most
petroleum products.
d Cell untuk wax adalah yang tahan pada suhu 100°
C dan tidak berukuran 18
inchi cell.
Catatan :
• Pengujian warna harus dilakukan hanya oleh orang yang tidak buta warna
dan berpengalaman dalam penggunaan peralatan termaksud.
• Warna termasuk colour slidenya harus dijaga bersih secara terus menerus
dan harus selalu dichek setiap akan digunakan lampunya diganti setelah
100 jam kerja.
14.3 Persiapan Contoh
1. Jika contoh tidak diperiksa segera setelah diambil, maka simpanlah contoh didalam
ruang gelap dan jauh dari pengaruh oksidasi.
45

2. Segera sebelum memeriksa, saring semua contoh dengan kertas saring whatman No.
1.
Lakukan penyaringan ini dimana waktu contoh akan diperiksa.
Dalam hal contoh padat; lelehkan contoh dalam oven dan jaga temperatur jangan
lebih dari 1000
C.
14.4 Penyiapan Alat dan Methoda
Pengujian warna Lovibond ini ada 2 (dua) methoda yaitu : metode A dan metode B.
1 Metode A.
Adalah pengujian warna hasil-hasil minyak bumi dengan Lovibond colour units.
Sket pemasangan alat sebagai berikut :
Menggunakan cell yang kecil (bukan 18" cell). Jika akan menggunakan 18" cell
maka alatnya dipasang seperti pada metode B.
2 Metode B.
Metoda ini adalah merupakan pengujian warna Lovibond dengan menggunakan
warna dalam skala IP Unit.
Sket pemasangan alat sebagai berikut :
Cell yang digunakan 18" dan ditempatkan diluar tempatnya, skala warna yang
digunakan adalah 0,25 s/d 4,0.
14.5 Cara Kerja
1 Tempatkan opal glass background pada posisi dalam kotak.
2 Pergunakan ukuran cell lebih kecil dari 18" tempatkan box yang berisi colour
slide dalam white like kabinet.
Sedangkan dalam hal 18" cell, maka box ini harus diluar (standard penempatan
disediakan oleh alat).
3 Isi cell dengan contoh (lihat persiapan contoh).
4 Nyalakan lampu dan mulai periksa warna dengan melihat pada tabung penglihat
dan membandingkan dengan standard warna.
Apabila warna tidak tepat menurut standard dilaporkan warna yang mendekati
dalam tanda kurung.
14.6 Ketelitian dan Laporan
46

1 Laporkan ukuran cell yang dipergunakan untuk pengujian.
2 Untuk metoda A :
• Tuliskan penggabungan skala warna Red, Yellow dan Blue yang sesuai dengan
warna contohnya.
• Untuk metoda B : tuliskan warnanya.
3 Repeability dan reproducibility untuk metoda ini belum ditentukan IP. 17.
47

15. SAYBOLT COLOUR OF PETROLEUM PRODUCT
ASTM D. 156
Metoda ini dipergunakan unutk mengukur warna dari petroleum yang belum diberi
warna, seperti motor fiels, naphta, kerosene, petroleum waxes dan -pharmaceutical white
oils.
Sinar lampu standard, ditembuskan melalui dua vertical glasstube dan salah satu dari
vertical glass tube itu diisi dengan contoh. Warna sinar yang keluar dari kedua vertical
tube dibandingkan angka yang ditunjukkan pada skala dari contoh itu kemudian
dibaca.
15.2 Peralatan Yang Digunakan
1 Saybolt Chromometer.
2 Light Source (lampu standard).
3 Tube heater.
Menyiapkan alat-alat :
Sebelum dipakai, bersihkan alat-alat. Bersihkan tabung vertical itu sebersih mungkin
sebelum diberi contoh.
15.3 Cara Kerja
1 Kalau sebelum minyak ditest, terlebih dahulu disaring dengan kertas saring
Whatman No. 4 atau sejenis.
2 Isilah tabung dengan minyak yang akan diperiksa.
3 Cocokkan dengan warna standard yang ada dalam tube yang lain.
4 Lihatlah berapa angka yang ditunjukkan oleh skala, lalu cocokkan dengan tabel
yang terdapat pada alatnya.
5 Untuk petroleum wax, panaskan sample sampai 15-300
F diatas congealing
pointnya.
6 Pembacaan warna sebagai berikut : Lihat tabel dibawah ini
48

15.4 Ketelitian
Repeability : 1 unit color.
Reproducibility : 1 unit color.
49

16. ASTM COLOUR OF PETROLEUM PRODUCT
ASTM D. 1500
Metoda ini dimaksudkan untuk pengujian warna secara visual dari hasil minyak seperti
Lube Oil, Heating oils, Petroluem wax.
16.1 Peralatan Yang Diperlukan
1. Calorimeter, yang terdiri dari lampu penerang, glasscolour standard dan lain-
lain.
2. Sample container.
16.2 Penyiapan Contoh
1. Untuk contoh sepenti Lube oil, isilah tempat contohnya sampai tinggi 50 mm
perhatikan warnanya. Bila contoh kurang terang panskan 10°
F diatas cloud
pointnya dan perhatikan warna pada temperatur itu. Bila contoh lebih gelap
dari pada warna 8, campur 15 volume contoh dengan 85 volume solvent, color
lebih kecil dari +21 saybolt (kerosene). Dan lihat warna pada campuran
tersebut.
2. Untuk contoh seperti Petroleum dan Petrolmm Wax, panaskan contoh pada
temperatur 20-30°
F diatas melting pointnya dan periksa pada temperatur itu.
Bila contoh gelap (lebih gelap) dari pada warna 8, campur 15 volume dari
contoh yang mencair dengan 85 volume solvent (kerosine). Periksa campuran
tersebut pada temperatur itu.
16.3 Cara Kerja
1. Pasanglah tempat contoh pada tempatnya dan tempat yang diisi dengan aquadest
(sedalam 50 mm) pada tempatnya. Kemudian ditutup.
2. Nyalakan lampunya dan bandiagkan warna dari contoh dan standard glass yang
diisi aquadest.
50

3. Baca angka pada skalanya.
16.4 Laporan dan Ketelitian
• Misal lebih tinggi dan lebih kecil dari 7.5 ASTM Color: L 7.5 ASTM Color.
• Misal dilution dan lebih kecil dari 7.5 ASTM color: L 7.5 Dil ASTM Color.
Hasil yang diperoleh oleh operator yang berbeda dalam Laboratorium yang sama
tidak boleh Iebih dari 0.5 number.
51

17. KANDUNGAN SULFUR ASTM D. 1551/68
(QUARTZ TUBE METHOD)
Untuk menetapkan jumlah kandungan sulfur dalam minyak bumi dan hasilhasilnya, dengan
metoda pembakaran dalam tabung quart.
• Metoda ini digunakan untuk penetapan Sulfur dalam minyak bumi dan hasil -
hasilnya, dan material-material sejenis lainnya yang mempunyai kadar berat 0,1 -
0,5%.
• Metoda ini khusus digunakan untuk material-material yang tidak dapat dibakar
sempurna oleh lampu sumbu.
17.2 Ringkasan Metoda
Sejumlah sample dalam perahu porselin (combution boat) diuapkan/dibakar dalam
aliran udara dan akan teroksidasi sempurna ketika mengalir melewati tungku pada
temperatur 950-1000°
C. Hasil-hasil oksidasi dilewatkan dalam larutan Hz 02, dimana
oksida sulfur diubah menjadi asam sulfat. Hasil akhir ditetapkan secara volumetric.
17.3 Alat-alat
• Perahu Porselin (Combution boat).
• Tabung pembakar (Combution tube).
• Absorber, Spray & traps.
• Pompa Vakum.
• Gelas beker.
• Gelas ukur.
17.4 Reagensia
• Larutan Hidrogen peroksida, H2 O2 1,5%.
• Larutan standard Natrium Hidroksida, NaOH 0,06 N.
• Indicator Methyl Purple.
52

17.5 Persiapan alat
Susun peralatan sebagai ditunjukkan pada gambar.
Masukkan 60 ml larutan H2 O2 1,5% kedalam absorber bawah dan 20 ml larutan H2 O2
1,5% kedalam absorber bagian atas.
Hidupkan pompa vakum dan atur kecepatan aliran ± 3 liter/menit. Atur temperatur
tungku 950-1000°
C.
17.6 Cara Kerja
• Timbang sejumlah sampel dalam perahu porselin.
• Masukkaan perahu + sampel kedalam tabung pembakar sedemikian sehingga jarak
ujung perahu dengan tungku ± 1,5 cm.
• Panaskan sampel dalam perahu porselin dengan hati-hati jaga jangan sampai tejadi
asap yang berlebihan, hal ini untuk menjaga jangan sampai pembakaran yang tidak
sempurna yang ditandai dengan warna coklat/hitam pada ujung pipa pembakaran.
• Setelah sampel habis terbakar, lepaskan hubungan antara tabung pembakaran dan
adaptor.
• Lakukan titrasi terhadap larutan yang berbeda dalam indicator MP.
Catatan :
• Titrasi dapat dilaksanakan langsung dalam absorber tersebut, atau
• Larutan dalam absorber dipindahkan secara kwantitatif kedalam Erlenmeyer, baru
kemudian dititrasi.
17.7 Perhitungan
Kandungan sulfur, % berat = (A - B) x 16,03 N/ 10 W
Dimana :
A = ml larutan standard NaOH yang digunakan untuk titrasi terhadap sampel.
B = ml larutan standard NaOH yang digunakan untuk titrasi blangko (terhadap -larutan
H2 O2).
N = normalitas larutan standard NaOH.
W= gr. sampel yang dibakar.
53

17.8 Ketelitian
Sulfur, % berat Repeability Reproducibility
0-0,5 0,07 0,09
0,5-1,0 0,10 0,13
1,0-2,0 0,15 0,22
2,0-3,0 0,26 0,43
3,0-5,0 0,43 - 0,80
54

18. ANGKA NETRALISASI METODA POTENDIOMETRI
ASTM D. 664/80
Untuk menetapkan junlah konstituen keasaman atau kebasaan dari suatu produk
minyak dan minyak pelumas dengan metoda titrasi potensiometri.
• Metoda ini meliputi prosedur penetapan konstituen keasaman atau kebasaan suatu
produk minyak bumi dan minyak pelumas, yaitu asam lemah, asam kuat, basa lemah
dan basa kuat.
• Metoda ini dapat pula digunakan untuk menunjukkan perubahan yang terjadi karena
oksidasi minyak pelumas selama pemakaian. Tetapi metoda ini tidak dapat
digunakan untuk menunjukkan adanya korosi dari angka keasaman atau kebasaan
yang diketahui.
Sampel dilarutkan dalam campuran dari Toluen dan IPA yang mengandung sedikit
air, kemudian dititrasi secara potensiometri dengan larutan KOH -alk. Titik akhir
titrasi ditunjukkan oleh terjadinya kelonjakan potensial.
Bila tidak terjadi lonjakan potensial dapat ditentukan dengan menggunakan potensial
standard dari larutan Non-aqueous acid atau Non-aqueous basic.
18.3 Definisi-definisi
• Total Acid Number (TAN).
Adalah sejumlah basa, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk
menetralisir konstituen asam yang terkandung didalam 1 gr sampel.
• Strong Acid Number (SAN).
Adalah sejumlah basa, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk
menetralisir konstituen asam kuat yang terkandung didalam 1 gr sampel.
• Total Base Number (TBN).
55

Adalah sejumlah asam, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk
menetralisir konstituen basa yang terkandung dalam 1 gr sampel
• Strong Base Number (SBN).
Adalah sejumlah asam, yang dinyatakan dalam mgr KOH, yang diperlukan untuk
menetralisir konstituen basa kuat yang terkandung dalam 1 gr sampel
18.4 Peralatan
• Ph meter, dengan Elektroda kombinasi.
• Magnetic stirrer.
• Buret mikro.
• Gelas beker.
• Pipet
18.5 Reagensia
• Buffer Non aqueous acidic
Tambahkan 10 ml Buffer Stock Solution A kedalam 100 ml solvent titrasi. Hanya
dapat digunakan selama 1 jam
• Buffer Non aqueous Basic.
Tambahkan 10 ml Buffer Stock Solution B kedalam 100 ml solvent titrasi. Hanya
dapat digunakan selama 1 jam.
• Buffer Stock Solution A.
Timbang tepat 24,2 gr 2,4,6 Trimethylpyridine (Collidine) masukkan kedalam
labu takar ukuran 1 liter, kemudian larutkan dengan 100 ml IPA. Tambahkan
150/N, larutan HCL -alkoholat 0,2 N (dimana N1 = normalitas larutan HCL yang
diperoleh dari standarisasi). Kemudian encerkan dengan IPA sampai menjadi 1
liter.
• Buffer Stock Solution B.
Timbang tepat 27,8 gr m-Nitrophenol, masukkan kedalam labu takar ukuran 1
liter, kemudian larutkan dengan 100 ml IPA. Tambahkan 150/N2 larutan KOH-
56

alkoholat 0,2 N (dimana N2 = normalitas larutan HCL yang diperoleh dari
standarisasi). Kemudian encerkan dengan IPA sampai menjadi 1 liter.
• Larutan HCL-alkoholat 0,1 N.
Dicampur 9 ml HCL pekat dengan 1 liter IPA, kemudian standarisasi dengan
larutan KOH-alcoholat 0,1 N
Dicampur 18 ml HCL pekat dengan 1 liter IPA, kemudian standarisasi dengan
larutan KOH - alkoholat 0,2 N
• Larutan KOH-alkoholat 0,1 N.
Timbang 6 gr KOH, larutkan dalam 1 liter IPA, didihkan selama 10 menit,
diamkan selama 2 hari dan kemudian disaring dengan menggunakan sinter glass,
simpan dalam botol yang tahan terhadap reagen ini.
Standarisasi : larutan KOH tersebut distandarisasi dengan larutan Kalium Asam
Ptalat (2,0242 gram KHC8H4O4 dalam 100 ml akuades bebas CO2) dengan
menggunakan indicator PP. Dibuat
seperti diatas dengan menimbang 13 gram KOH.
• Solven titrasi.
Campurkan 500 ml Toluen dan 5 ml Akuades bebas CO kedalam 495 ml IPA.
18.6 Cara Kerja
18.6.1 Total Acid Number (TAN) dan Strong Acid Number (SAN).
• Timbang sejumlah berat sampel (lihat tabel 1), tambahi dengan 125 ml
solvent
Titrasi, aduk dengan hati-hati. Masukkan elektroda kedalam larutan
tersebut, kemudian catat harga Ph dari larutan tersebut.
• Pasangkan mikro buret yang berisi larutan KOH-alkoholat 0,1 N
sedemikian sehingga ujung mikro buret tercelup kedalam larutan.
• Tuangkan larutan standard KOH-alk. 0,1 N dari mikro buret sebanyak 0,1
ml, tunggu sampai penunjukan jarum Ph tetap, kemudian catat besarnya
potensial (mv).
57

Catatan : Perubahan potensial (mv) dengan penambahan 0,1 ml larutan
standard tidak lebih dari 0,03 v atau skala Ph 0,5, jika melebihi kurangi
penambahan larutan standard tersebut. Tetapi bila jauh lebih kecil dari 0,03
v, maka tambahlah dengan penambahan 0,05 ml lagi.
• Lakukan titrasi ini dengan volume penambahan larutan standard yang sama
dengan diatas sampai akhirnya didapatkan perubahan potensial kurang dari
0,005 V (atau ditunjukkan oleh skala Ph 0,1/0,1 ml, dan potensial larutan
lebih besar dari potensial yang ditunjukkan oleh larutan Buffer non-
aqueous basic.
• Titrasi Blangko.
Lakukan pula titrasi blangko terhadap 125 ml solven titrasi dengan
penambahan larutan KOH 0,1 N sebanyak 0,05 ml untuk setiap
penambahan, sampai didapatkan perubahan potensial larutan yang tetap.
18.6.2 Total Base Number (TAN) dan Strong Base Number (SAN).
• Lakukan seperti pada 7.1. tetapi digunakan larutan standard HCLalkoholat
0,1 N. penambahan larutan standard dalam kecepatan yang sama seperti
larutan KOH diatas.
• Titrasi Blangko.
• Lakukan pula titrasi blangko terhadap 125 ml solvent titrasi dengan
penambahan- lamtan HCL-alk 0,1 N sebanyak 0,05 ml untuk setiap
penambahan, sampai didapatkan perubahan potensial larutan yang tetap.
18.7 Perhitungan
Buat kurva antara volume larutan standard baik untuk basa ataupun asam terhadap
pembacaan potensial.
Titik ekivalen ditunjukkan oleh pelonjakan potensial didekat potensial larutan Buffer
non adu-cous Acidic atau larutan Buffer non aqueous Basic. Bila tidak ada lonjakan
potensial, titik akhir ditentukan oleh potensial larutan buffer.
TAN, mgr KOH/gr =
W
xNxBA 1,56)( −
SAN, mgr KOH/gr =
W
xnDNC 1,56)..( +
58

Dimana :
A = ml larutan KOH-alk, yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen
yang ditunjukkan oleh pembacaan potensial yang melonjak atau ditunjukkan
oleh potensial Buffer Non Aqueous Basic
B = ml larutan KOH- alk, yang digunakan untuk titrasi blangko.
N = normalitas larutan KOH-alk.
n = normalitas larutan HCL- alk.
C = ml larutan KOH-alk, yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen
oleh Buffer non aqueous Acidic.
D = ml larutan HCL-alk yang digunakan untuk titrasi blangko.
TBN, mgr KOH/gr =
W
xNxFE 1,56)( −
SBN, mgr KOH/gr =
W
xnHNG 1,56)..( +
Dimana :
E = ml larutan HCL-alk yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen
oleh potensial Buffer Non Aqueous Acid. .
F = ml larutan HCL-alk. yang digunakan untuk titrasi larutan blangko.
N = normalitas HCL-alk.
n = normalitas KOH-alk.
G = ml larutan HCL-alk, yang digunakan untuk titrasi sampel pada titik ekivalen
yang ditunjukkan oleh potensial yang melonjak atau ditunjukkan oleh potensial
Buffer Non Aqueous Basic.
H = ml larutan HCL-alk, yang digunakan untuk titrasi blngko.
W = jumlah sample, gr.
59

18.8 Presisi
Tabel-l Presisi Repeability-Reproducibility
Acid or Base
Number
Repeatability Reproducibility
0,05-1,0 0,02 0,04
1,0-5,0 0,1 0,2
5,0-20 0,5 1
20-100 2 4
100-250 5 10
Tabel-2 Penimbangan Sampel
Acid or Vase
Number
Penimbangan
Sampel, gr
Sensitivitas
Penimbangan, gr
0,05-1,0 20,0 ± 2,0 0,10
1,0-5,0 5,0 ± 0,5 0,02
5,0-20 1,0 ± 0,1 0,005
20-100 0,25 ± 0,002 0,001
100-250 O' l ± 0,01 0,000-5
60

19. ANGKA NETRALISASI
(KUMPULAN SEMINAR LUBRICATION)
Untuk menetapkan jumlah konstituen keasaman atas kebasaan dari suatu produk minyak
bumi atau minyak pelumas dengan metoda pengamatan harga Ph (metode ini diambil dari
kumpulan Seminar Lubrication).
Sejumlah sampel dilarutkan dalam solvent titrasi,-
kemudian dititrasi dengan KOH-
alkoholat atau HCL-alkoholat. Titik akhir titrasi pada pembacaan Ph 4 untuk titrasi
dengan HCL alkoholat atau pada pembacaan Ph 11 untuk titrasi dengan KOH-alkoholat.
19.2 Peralatan
• Ph-meter dengan elektroda kombinasi.
• Magnetic Stirrer.
• Buret mikro.
• Gelas Beker.
19.3 Reagensia
• Larutan KOH-alkoholat 0,1 N.
• Solvent titrasi
Campurkan 500 ml toluena dan 5 ml akuades bebas CO kedalam 495 ml IPA.
19.4 Langkah Kerja
19.4.1 Total Base Number (TBN)
• Timbang sejumlah sampel (lihat tabel 1) dalam gelas beker, kemudian
tambahi 100 ml solvent titrasi, aduk dengan hati-hati, gunakan magnetic
stirrer.
61

• Masukkan elektroda kombinasi kedalam larutan tersebut.
• Catat Ph larutan sampel.
• Pasangkan buret mikro yang telah diisi HCL-alk. 0,1 N sedemikian
sehingga ujung buret sedikit kecelup kedalam larutan sampel.
• Teteskan sedikit demi sedikit larutan HCL-alk. 0,1 N ini kedalam larutan
sampel sehingga dicapai pembacaan Ph 4, kemudian catat jumlah
pemakaian larutan HCL-alk tersebut. Missal A ml.
• Titrasi Blangko :
Untuk setiap kali pengerjaan sampel, lakukan juga titrasi blanako yaitu
terloadap 100 ml so] vent titrasi. Catat pemakaian HCL-alk, misal B ml.
19.4.2 Total Acid Number (TBN)
• Lakukan seperti halnya pada 5.1., tetapi gunakan larutan standard KOH
alkoholat 0,1 N untuk titrasi sampel dicapai pembacaan Ph 11, kemudian
catat jumlah pemakaian larutan KOH-alk, tersebut. Misal C ml.
• Titrasi Blangko :
Lakukan pula titrasi terhadap 100 ml solvent titrasi dengan larutan KOH
alk. catat pemakaian KOH-alk. misal D ml.
Perhitungan :
TBN, mgr KOH/gr =
W
xNxBA 1,56)( −
TBN, mgr KOH/gr =
W
xnxDC 1,56)( −
Dimana:
A = ml HCL-alk. pada titrasi sampel.
B = ml HCL-alk. pada titrasi blangko.
N = normalitas HCL-alk.
C = ml KOH-alk. pada titrasi sampel.
D = ml KOH-alk. pada titrasi blangko.
62

n = normalitas KOH-alk.
W = jumlah sampel, gr.
56,1 = BMKOH.
19.5 Presisi
Tabel-1 Presisi Repeability-Reproducibility
Acid or Base
Number
Repeatability Reproducibility
0,05-1,0 0,02 0,04
1,0-5,0 0,1 0,2
5,0 - 20 0,5 1
20-100 2 4
100-250 5 10
Tabel-2 Penimbangan Sampel
Acid or Vase
Number
Penimbangan
Sampel, gr
Sensitivitas
Penimbangan, gr
0,05-1,0 20,0 ± 2,0 0,10
1,0-5,0 5,0 ± 0,5 0,02
5,0-20 1,0 ± 0,1 0,005
20-100 0,25 ± 0,002 0,001
100-250 O' l ± 0,01. 0,0005
63

20. VISKOSITAS ENGLER
Satuan viskositasnya adalah derajat engler (E), hasil yang didapat kurang teliti.
20.1 Prinsip Pengujian Contoh:
Dengan kalibrasi dari alat Engler, waktu pengaliran 200 mls contoh ditentukan pada
kondisi tertentu, misalnya 20°
C, 50°
C, 75°
C atau 100°
C. Perbandingan dari hasil-hasil
ini dengan yang dihasilkan oleh waktu pengaliran air tersebut diatas adalah Derajat
Engler (°E).
Jadi :
Viskositas °E = V / A
Dimana :
V = hasil pemeriksaan contoh dalam detik pada suhu pengujian.
A = hasil kalibrasi pada suhu 20°
C.
64

21. DOCTOR TEST
ASTM D. 484
Doctor test adalah pengujian secara kwalitatif, tentang kemungkinan adanya senyawa-
senyawa belerang didalarn contoh yang diuji. Senyawa belerang tersebut dalam bentuk
merkaptan.
21.1 Prinsip Pengujian sebagai berikut :
Masukkan contoh sebanyak 10cc kedalam alat dan tambahkan 5cc larutan doctor.
Kocok kuat-kuat selama 15 detik. Kemudian amati hasilnya.
Bila nampak warna coklat seperti endapan, berarti contoh mengandung merkaptan
dan laporkan Doctor test Positif.
Jika selama 2 menit tidak ada reaksi apa-apa (belerang tetap berupa belerang),
maka laporkan Doctor Test Negatip.
Ketelitian hasil pengujian sangat dipengaruhi oleh mutu zat kimia yang digunakan
untuk membuat larutan Doctor, kemudian belerang yang digunakan dan ketelitian
pengujian dan pengamatan.
Laporan Doctor Test, dapat dilaporkan apakah contoh mengandung H2S atau
tidak, Doctor Test Positip atau Negatip.
65

22. POUR POINT
ASTM D.97
Dalam bukti ASTM Method D, 97 hanya dikenal dua macam ASTM Pour Point, yaitu
upper ASTM Pour point dan Lower ASTM Pour paint. Tetapi dengan kedua ASTM ini
dalam praktek sering tidak cocok, atau dengan kata lain kedua Pour point kurang lengkap
dalam memberikan jaminan reliability-nya. Juga pemeriksaan ASTM Pourpoint, dimana
contoh harus didiamkan 24 jam adalah kurang praktis dalam praktek operation terutama
dalam hal menghadapi "Bordeline " figme dari pourpoint suatu product tertentu.
Untuk itu lalu perubahan-perubahan minyak terutama Shell dan BFM, mengadakan
pemeriksaan pembantu yang disebut Actual ASTM pourpoint dan Amsterdam Max
Pourpoint.
22.1 Pengertian Pour Point
Latar berlakang dari Actual ASTM Pourpoint adalah untuk prakteknya dalam Operation
Quick Handling, sedang Amsterdam Maximum Pourpoint adalah karena fakta bahwa
ASTM Max Pourpoint tidak selamanya representative untuk "Fuel Oil".
Peristiwa Pourpoint, masing-masing dapat diterangkan sebagai berikut :
1. Wax dalam peristiwa Pourpoint dibagi dalam dua macam yaitu : Low Melting Point
Wax dan High Melting Point Wax.
2. Wax ini dapat mengadsorber zat-zat yang tidak larut dalam normal Heptane (zat ini
disebut Asphaltone dan banyak terdapat dalam cracked product).
3. Asphaltone ini dapat mencegah pertumbuhan Wax (Cristalisation of wax to the
needle form & lattice).
4. Actual ASTM Pourpoint mempunyai perbedaan dengan ASTM Wax. Pourpoint dalam
hal penyimpanan 24 jam contoh dua dalam hal Actual Pourpoint tak ada kesempatan
bagi Wax untuk mengkristalisir.
5. Perbedaan Treatment dalam masing-masing Pourpoint dapat pula karenanya
diterangkan "akibatnya" seperti di bawah ini :
22.1.1 Minimum ASTM Pourpoint (Lower ASTM Pourpoint).
Contoh dipanaskan sampai 104°
C, kemudian didinginkan sampai tercapai titik
bekunya (pourpoint-nya). Pada 104°
C semua Wax (Low Melting & High Melting
66

Point) melarut, maka asphaltanes (disebut juga netural pourpoint deapersanta)
bebas. Maka disini hanya ada bentuk asphaltanes saja, sedang wax masih dalam
keadaan cair (larutan). Pada pendinginan selanjutnya, maka terjadilah kristal wax,
begitu wax ini terbentuk segeralah asphaltanes tersebut di adsarber dan karenanya
menghalang-halangi pertumbuhan wax lebih lanjut atau liquid state-nya sehingga
Pourpoint-nya rendah (minimal).
22.1.2 Maximum ASTM Pout-
point (upper ASTM Fourpoint).
Dalam penyimpanan 24 jam, kristal wax mengembang. Pemanasan hanya 115°
F,
disini hanya Law Melting Point Wax saja yang melarut dan High Melting Point
Wax tetap in Solid State. Asphaltenes yang dibebaskan oleh L.M.P. wax segera di
adsorber H.M.P. Wax ini tanpa lagi banyak dihalang-halangi oleh asphaltenes,
akibatnya pertumbuhan kristal wax cepat, dus cepat beku. Akibatnya Pourpoint-
nya tinggi. Dengan kata lain perbedaan maximum dan minimum pourpoint terletak
pada tidaknya Low &High Melting point of Wax dalam minyak itu. Apabila suatu
minyak hanya mengandung Low Melting Point Wax saja, maka Min. dan Max.
pointnya sama.
22.1.3 Amsterdam Maximum Pourpoint.
Kemungkinan yang terjelek dari pada Pourpoint adalah "Amsterdam Max.
Pourpoint". Penemuan methoda ini adalah disebabkan adanya keluhan
daripada pembeli Fuel dimana ternyata bahwa Pourpoint figure tertulis pada
Certificate of Quality tidak sama dengan Pourpoint yang diperiksa pada waktu
Fuel tersebut sampai pada konsumen tadi. Hal ini setelah diadakan
penyelidikan selama dalam perjalanan (tranportation by ship) Fuel Oil
tersebut Pourpoint-nya mengalami perubahan figure (agling). Kejadian ini
secara garis besar dapat diterangkan bahwa adanya perubahan-perubahan
temperatur selama perjalanan (dingin, panas, dsb), struktur Wax mengalami
perubahan, sehingga jumlah asphaltenes yang di absorber oleh baik L.M.
Point Wax, maupun H.M. Point Wax selalu berubah-ubah, sehingga
Pourpointnya pun mengalami perubahan.
Oleh Amsterdam ditemukan suatu cara yang mendekati fakta ini dan cara tadi
disebut : Amsterdam Max. Pourpoint (PAM).
67

22.2 Definisi :
Pourpoint dari suatu petroleum adalah temperatur terendah dimana minyak masih
mengalir apabila didinginkan pada kondisi tertentu.
Pengujian ini dipergunakan untuk penetuan Pourpoint dari setiap Petroleum
Products.
22.3 Apparatus :
1. Test jar-gelas cylinder yang jernih, datar bagian bawahnya, diameter dalam ±
13/16 - 15/16" dan tingginya 4 ½ - 5".
2. Thermometer - 38 sampai + 50°
C atau - 36 sampai 120°
F atau sesuai dengan
ASTM 5 c/5 F.
3. Gabus - yang cocok dengan Test jar.
22.4 Prosedure Pengujian :
1. Tuangkan contoh kedalam test jar, sampai tingginya antara 2 - 2 ½” (tanda pada
test jar menunjukkan level yang diminta).
2. Tutup test jar tsb. kuat-kuat dengan gabus yang sudah ada thermometernya.
3. Panaskan contoh dalam test jar tersebut (tanpa stirring) sampai 115°
F dalam bath
yang temperaturnya dikonstankan 110°
F dinginkan contoh tersebut dalam udara
biasa sampai 90°
F, selanjutnya masukkan test jar dalam jaket yang sudah ditaruh
pada cooling bath (tahan temp. dalam cooling bath pada 30°
F - 35°F).
4. Pada temperatur 20°
F diatas Pourpoint yang ditafsirkan, mulailah pembacaan dan
ini dikerjakan beruturut-turut 5°
F (kebawah) sampai Pourpoint, sampai belum
tercapai sedang temperatur minyak sudah 50°
F (10°
F) pindahkan test jar (+
jaketnya) pada cooling bath 0 -+5°
F. Begitu juga dalam hal pourpoint belum
tercapai pada temperatur 20°
F, harus dipindahkan ke bath -30 sampai -25°
F.
5. Bila temperatur Pourpoint sudah tercapai, maka tambahkan 5°
F dan laporkan
sebagai "Pourpoint" nya.
68

23. SMOKE POINT OF AVIATION TURBINE FUELS
A.S.T.M. D 1322
Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk menentukan Smoke Point dari Turbine Fuel dan
fraksi dibawahnya.
23.1 Garis Besar Pemeriksaan
1. Contoh dinyalakan dalam lampu yang bernyala.
2. Tentukan nyala yang tertinggi dan tidak menimbulkan asap yang dapat dilihat,
tentukan sampai 0,5 mm.
23.2 Menyediakan alat-alat
1 Letakkan lampu dalam keadaan lurus, jaga supaya pada lampu yang
dipergunakan harus selalu bersih pada lubang udara masuknya.
2 Extraksi semua sumbu-sumbu dengan Benzena dan Ethyl Alcohol dengan
perbandingan volume 1 : 1 lalu keringkan.
23.3 Standar Campuran
Untuk menstandardisir alat-alat ini, perlu dilakukan cheking dengan Standard
Campuran sebagai berikut :
Tabel-1 Standard Campuran
TOLUENE
ISO OCTANE, %
VOL.
SMOKE POINT (MM)
at 760 mm Hg.
40 60 14,7
25 75 20,2
15 85 25,8
10 90 30,2
5 95 35,4
0 100 42,8
NOTE : campuran standard ini harus dibuat campuran yang teliti. Mempersiapkan
contoh :
1. Waktu diterima, biarkan contoh sampai suhu sekelilingnya.
2. Kalau contoh agak keruh, atau kelihatan ada kotornya, maka contoh perlu disaring
dulu dengan kertas saring.
69

23.4 Prosedure
1. Celupkan sumbu yang telah bersih (panjang tidak kurang dari 125 mm) kedalam
contoh dan masukkan kedalam tabung suhu. Celupkan lagi kedalam, contoh.
2. Masukkan 20 cc contoh yang bersih pada suhu kamar, kedalam tempat (tabung
contoh).
3. Letakkan tabung sumbu dan sumbunya kedalam contoh tadi. Usahakan supaya rapat
betul.
4. Potong ujung sumbu kira-kira 6 mm dari tabung sumbu, kemudian pasanglah seluruh
tabung pada sumbunya.
5. Nyalakan sumbu dan atur sumbunya sehingga tinggi nyala kira-kira 1 cm, dan biarkan
lampu nyala sampai 5 menit. Naikkan sumbu sampai asap hilang. Catat tinggi nyala
sewaktu tepat tak mengeluarkan asap, sampai ketelitian 0,3 mm.
70

24. COPPER STRIP CORROSION
ASTM D. 130
Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk pengenalan pengkaratan pada tembaga (Cu), yang
disebabkan oleh avgas, jet Fuel Mogas, Solvent, Kerosine Diesel Fuel dan lain-lain Petroleum
Products tertentu.
24.1 Garis Besar Pemeriksaan :
Suatu kepingan tembaga ayng telah digosok dicelupkan dalam sejumlah contoh dan
dipanaskan pada siatu suhu tertentu serta waktu tertentu sesuai dengan sifat dari
minyak yang diperiksa.
Pada akhir pemeriksaan kepingan tembaga diambil, dicuci lalu dibandingkan dengan
standard corrotion A.S.T.M. D 130.
24.2 Peralatan yang dipergunakan :
1 Bomb tekanan rendah dan bak pemanas (Oil Bath/Water bath).
2 Copper Strip holder.
3 Test Tube, terbuat dari gelas.
4 Thermometer 12 F atau 12 C.
5 Bath yang dapat dijaga pada suhu tertentu (dengan thermometer) pada 50°
C atau
212°
F (100°
C).
24.3 Bahan-bahan yang dipergunakan :
1. Kepingan tembaga (Standard), panjang 3"; lebar ½" ; tebal 1/16"- 1/8".
2. Bahan pencuci, dipergunakan Iso Octane.
3. Polishing Material:
- Kertas amplas dari berbagai jenis kehalusan termasuk 240.
- Carborundum, silicon carbida grain 150 mesh.
- Kapas.
24.4 Persiapan dari kepingan tembaga :
1 Gosokkan dan bersihkan kepingan tembaga dengan kertas amplas, dari jenis 240 grit,
sampai bersih dari sisa-sisa pemeriksaan terdahulu. Celupkan dalam Iso Octane.
2 Pembersihan terakhir.
71

Ambillah Strip (kepingan) dari dalam Iso Octane. Pegang ini dengan kertas saring,
lalu gosoklah memakai 150 mesh Carborundum dengan lapas yang telah dibasahi
dengan Iso Octane. Isaplah sisa Iso Octane yang masih menempel pada strip dengan
kapas bersih, dan selanjutnya segera masukkan dalam contoh yang telah tersedia.
Contoh :
1 Contoh harus ditempatkan didalam botol yang gelap dan bersih atau dalam tirred
can.
2 Jika contoh kelihatan cloudly (berkabut) karena air, saring dulu dengan kertas
saring whatman no. 4 kedalam test tube yang bersih. Lakukan ini didalam tempat
yang gelap atau terhindar dari cahaya matahari.
24.5 Prosedure :
1. Untuk pemeriksaannya lakukan pada 50°
C, sedang 100°
C (212°
F) untuk contoh yang
kurang penguapannya. Juga waktunya berbeda.
2. Kedalamnya, usahakan jangan sampai lebih dari 1 menit memasukkannya setelah
penggosokan terakhir.
3. Tutuplah dengan gabus yang berlubang dan taruhlah didalam bak pemanas,
periksalah strip terhadap standard corrotion.
4. Untuk pemeriksaan pada suhu 100°
C (bagi contoh yang sukar menguap), masukkan
30 mls. Contoh kedalam test tube, selanjutnya masukkan strip yang telah
dipersiapkan (1 menit setelah ia digosok terakhir). Selanjutnya masukkan test tube
kedalam bomb ini masukkan kedalam bak air yang mendidih atau kedalam oil bath
dengan temperatur 100°
C, sampai tenggelam. Setelah 2 jam ± 5 menit, ambil bomb.
Dan setelah dingin bomb dibuka, selanjutnya periksalah strip terhadap standard
corrosion.
5. Cara pemeriksaan strip.
Kosongkan isi test tube, segeralah ambil strip dengan faket stainlees steel dan
celupkan kedalam Iso Octane.
Angkat strip dan keringkan kertas saring, lalu cocokkan strip ini dengan standard
corrosion, (tersedia didalam laboratorium).
24.6 Tabel Kondisi Pemeriksaan :
Tabel-1 Kondisi Pemeriksaan
72

Contoh Suhu pemeriksaan "C Waktu pemeriksaan (jam) Keterangan
Diesel fuel oil, 50o
C 3 Jam ± 5 menit Tanpa
automotive, (122°
F) Bomb
gasoline,
kerosene, stove 3 Jam ± 5 menit
oil, farm tractor 100°
C
fuel. (212°
F) Tanpa
Cleaner Bomb
(Stoddard) 3 Jam ± 5 menit
solvent diesel 100°
C (212°
F) 2 Jam ± 5 menit
fuel, fuel oil, 100°
C ± 1°C
kerosene (212°
F ± 2°F) Tanpa
lubricating oil. Bomb
Lubricating oil Dengan
Aviation Bomb
gasoline dan
aviation,
turbine fuel.
73

25. FREEZING POINT OF AVIATION FUELS
ASTM D. 2386 - IP.16
Metoda ini dipergunakan untuk memeriksa separated solid pada Aviation receprocatring engine
dan turbine engine firels pada temperatur selama penerbangan dan di tanah (on the ground)
25.1 Definisi :
Freezing point adalah temperatur dimana kristal hydrocarbon terbentuk pada
pendinginan dan akan segera hilang jika fuels tersebut dipanaskan dengan pelanpelan.
25.2 Peralatan yang digunakan
1. Jacket sample tube.
2. Gland.
3. Collars (refrigent).
4. Stirrer.
5. Vacuum flask.
6. Thermometer pada IP cold test, total immersion thermometer mempunyai range:
-80°
C s/d +20°
C, sesuai dengan IP.14 C atau ASTM specification 114 C.
25.3 Cara Kerja
1. Masukkan 25 ml contoh Fuels kedalam dry jacket sampel tube yang benar-benar
bersih.
2. Tutuplah dengan rapat, dengan menggunakan gabus yang telah diberi lubang untuk
tangkai stirrer serta tempat thermometer. Aturlah thermometer bulb tepat terletak
ditengah-tengah contoh.
3. Berikan setetes alcohol pada strirring rod (tangkai pengaduk) untuk mengeringkan
packing gland sebaik mungkin agar tidak goyang.
4. Clamp-lah jacket sample tube tersebut.
5. Tambahkan solid carbon dioksida (CO2 padat) pada tempat refrigent pada alatnya.
6. Tambahkan solid carbon tersebut dengan kuat dan kontinue, kecuali jika akan
melakukan pengamatan pengadukan dihentikan.
Biarkan strirrer loop terletak dibawah permukaan fuels surface selama percobaan.
74

Terbentuknya kabut pada temperatur sekitar -10°
C tidak perlu diperhatikan dan
bila tidak ada perubahan temperatur lagi, maka ini adalah pembekuan air.
7. Catatlah temperatur dimana kristal hydrocarbon mulai tebentuk.
8. Ambillah jacket sample tube dari coolant (refrigent) dan kemudian contoh
dipanaskan dengan pelan-pelan dan diaduk. Catatlah temperatur dimana kristal
hydrocarbon hilang semua.
Jika perbedaan temperatur antara keduanya lebih besar dari 3°
C, maka ulangi
pendinginan serta pemanasannya sehingga didapatkan perbedaan yang lebih kecil
dari 3°
C.
25.4 Laporan
- laporkan temperatur dimana kristal hydrocarbon hilang, dengan ketelitian 0,5°
C
sebagai Freezing Point-nya.
- Tambahkan koreksi thermometer yang dipergunakan.
25.5 Ketelitian
- Repeability = 0,7°C.
- Reproducibility = 2,6°C.
75

26. CALCULATING VISCOSTY INDEX
FROM KINEMATIC VISCOSITY
ASTM D.2270
Viscosity Index adalah suatu angka empiris menentukan efek perubahan temperature pada
viscosity dari suatu oil.
Viscosity index yang tinggi menunjukkan sedikit perubahan viskositas oleh temperature.
1. Tabel-tabel dan persamaan-persamaan meliputi methode untuk perhitungan vise.
Index petroleum product atau lubricant dari viscosity pada 100 dan 210o
F.
Methhoda ini meliputi tabel-tabel untuk oil yang mempunyai Kin. Viscosity pada
210°
F antara harga 2.0 dan 75.0 cSt. Persamaan digunakan untuk perrhitungan oil
yang mempunyai viscosity diatas 75.0 cSt.
2. Harga Kin. Visc. Didasarkan pada harga standard untuk air suking adalah 1.038
cSt pada 68°
F.
Methoda perhitungan dibagi sebagai berikut :
Methode A :
Untuk oil dengan visc. Index 0-100.
Methoda B :
Untuk oil dengan Visc. Index 100 atau lebih besar 100.
Methode A :
1. V.I. untuk range 0-100 dihitung sebagai berikut :
L.I = 100
)(
)(
x
HL
UL






−
−
.....................(1)
V.I = 100
)(
x
D
UL



 −
.....................(2)
Dimana :
U = viskositas pada 100°
F dari oil yang akan ditentukan V.I. nya.
L = visositas pada 100°
F suatu oil dari V.LO mempunyai viskositas yang sama
pada 210°
F dari oil yang akan ditentukan V.I. nya.
76

H = visositas pada 100°
FD suatu oil dari V.1.100 mempunyai viskositas yang
sama pada 210°
F dari oil yang akan ditemukan V.I.nya.
D = L – H
2 Tabel terdiri dari data L, H, dan D.
kalau lain Vise. Oil pada 210°
F diatas 75.0 oSt. Ditentukan, harga-harga L dan D
sebagai berikut :
L = 1,001523 y2
+ 12,1549y - 155,61........................(3)
D = 0,8236 y2
+ 0,5015 y - 53,03 .............................. (4)
Dimana :
y = kin.viskositas pada 210°
F cSt.
Perhitungan
1. Tentukan Kin viskositas dari oil dalam cSt pada 100°
F dan 210°
F.
2. Dengan mengambil harga kin.viskositas pada 210°
F diperoleh harga L dan Y,
kalau data tidak ada di tabel, ambil intrapolasi.
3. Hitung L dan D untuk kin.Viskositas diatas 75,0 cSt pada 210°
F menggunakan
persamaan (3) dan (4).
4. Hitung V.I.I dari L dan D dan viskositas pada 100°
F dengan menggunakan
persamaan (1) dan (2).
Report :
Kin Vic pada 100°
F = 82,50 cSt.
Kin Vic pada 100°
F = 9,100 cSt.
Dari tabel :
L = 138,15
D = 60,44
100
)(
. x
D
UL
IV 




 −
=
100
4,60
)50,8218,138(
. xIV 




 −
=
V.I = 92,0
Metode B :
Persamaan dan Tabel :
77

1. K.V210 =
U
H
.........................(5)
Dimana :
K.V210 = kin visc. dari oil yang tidak diketahui pada 210°
F.
N = log H - Log U / log K.V210
H = kin. Visc. Pada 100°
F darei ail yang mempunyai V.I. 100 dengan
menggunakan methoda A, dan mempunyai viskositas yang sama
sebagai oil yang tidak diketahui pada 210°
F harga H = L - D sesuai
dengan metodha A.
V.IE = anti log N - 1/0,0075) + 100 ...........(6)
V.IE = viscosity index ekstension p (100 atau lebih besar).
2 Tabel terdiri dari harga-harga basic kin. Visc. Di dalam cSt untuk H pada 100°
F
untuk bermacam-macam harga kin. Visc. Pada 210°
F. harga H juga ekiuvalen
dengan kin. Visc. Pada 100°
F dari oil V.I. 100 menggunakan methoda A.
3. Kalau kin. Visc. Pada 210°
F diatas 75,0 cSt. Ditentuakn harga H sebagai berikut
: H = 0,19163 Y2
+ 12,6564 Y - 102,58
Dimana Y = kin. Visc. Pada 210°
F cSt.
Perhitungan :
1. Tentukan kin.visc. oil didalam cSt pada 100 dan 210°
F.
2. Dengan mengambil harga kin. Visc., pada 210°
F diperoleh harga H, kalau
data tidak di tabel ambil intrapolasi.
3. Perhitungan dapat dibuat dengan menggunakan tabel logaritma. Hitung
terlebih dahulu harga N. viskositas index dihitung menurut persamaan (6).
4. Evaluasi dari V.I.E dapat digunakan monograph. Menggunakan monograph,
Kin, Visc. Pada 210°
F diletakkan pada skala dikedua sisi monograph. Tarik
garis lurus dari kedua titik.
Kin visc. pada 100°
F diletakkan pada garis horizontal perpotongan dari
kedua garis menunjukkan V.I. dengan mengambil garis vertical.
Report :
Contoh :
Kin.visc. pada 100°
F = 24,71
Kin.visc. pada 210°
F = 5,15 cSt.
Dari tabel (secara intrapolasi, H = 31,69)
78

N = (log 31,69 - log 24,71) /log 5,15 = 0,15180.
V.I.E = (1,418-1)/0,0075+100
V.I.E = 155,7 = 156.
79

27. DROP POINT OF GREASE IP. 31
Pengujian ini bertujuan untuk menentukan temperatur terbentuknya tetesan pertama apabila
grease dipanaskan secara perlahan-lahan (temperatur drop point daripada grease).
27.1 Prinsip Pemeriksaan
Contoh ditempatkan ke dalam metal cup, pariaskan secara perlahan-lahan, sampai
tetesan yang pertama dari contoh jatuh. Amati temperatur pada tertnometer.
27.2 Peralatan Yang Dibutuhkan :
1 Cup dari metal.
2 Heater/burner.
3 Thermometer.
4 Stirrer.
5 Boiling tube.
6 Bath.
27.3 Prosedure:
1 Contoh dimasukkan kedalam metal cup ditunggu samnpai tidak ada gelembung
udara.
2 Cup dimasukkan kedalam boiling tube, lalu boiling tube dimasukkan kedalam bath
yang berisi cairan pemanas.
3 Thermometer dan pengaduk dipasang.
4 Panaskan dengan heater secara perlahan-lahan pemanas dijaga supaya konstan.
5 Amati sampai terjadi tetesan yang pertama, baca temperatur pada thermometer
yang telah dipasang.
27.4 Laporan
Laporkan temperatur pada saat tetesan yang pertama dari contoh. Ini sebagai harga
Drop Point dari grease.
80

28. SILVER CORROSION IP – 227
Methoda ini menerangkan suatu cara untuk mengetahui sifat korosivitas avtur terhadap silver
(perak).
Silver strip yang telah digosok direndam dalam 250 ml sample dipanaskan pada suhu
50°
C ± 1°
C selama 4 jam, atau lebih lama, lagi bila dikehendaki. Pada akhirnya silver
strip diangkat dari sample, dicuci dan diselidiki korosifitasnya.
28.2 Peralatan Yang Digunakan
Test apparat, terdiri dari :
- Test tube kapasilas 320 ml, terbuat dari gelas yang tahan panas dengan penutup
yang dilengkapi kondensor.
- Water bath yang dilengkapi thermostat, dan themperaturnya diset pada 50°
C ±
1o
C.
- Glass cradle.
- Strip Vice.
- Thermometer.
28.3 Bahan-bahan Yang Digunakan
1 Iso Octana sesuai dengan grade ASTM Knock Test.
2 Silver Strip : kemurnian 99,9% Ag, panjang 17-19 mm, lebar 2,5-12,7 mm dan
tebal 1,53-3,0 mm.
3 Bahan penggosok (carborundum, kapas).
28.4 Persiapan strip
1 Kepingan-kepingan perak digosok sampai bersih dengan carbonrundum.
2 Dicuci dengan Iso Octana, dengan jalan merendamnya.
3 Ambil kepingan perak dari jalan Iso Octana dan memegangnya dengan kertas
saring.
81

4 Kepingan perak digosok dengan kapas untuk membersihkan Iso Octana.
28.5 Persiapan contoh
1 Dalam pengambilan maupun handlingnya; sample harus dijaga dari pengaruh
langsung sinar matahari. Gunakan botol berwarna coklat, simpan ditempat yang
dingin.
2 Contoh harus bersih. Bila contoh kelihatan keruh (berkabut) karena mengandung
air hrus disaring dulu dengan kertas saring whatman No. 4 dan ditempat yang
gelap, yang terlindung dari pengaruh sinar matahari.
28.6 Cara Kerja
1 Tuangkan 250 ml contoh kedalam test tube yang bersih, gantungkan strip yang
telah dibersihkan pada kaitan kondensor dengan glass cradle. Masukkan silver
dan kondensor ke dalam contoh.
2 Tempatkan test tube dalam water bath dan jaga temperatur konstan (S0± 1°
C)
selama 4 jam atau selama waktu yang dikehendaki.
3 Selama test alirkan air melalui condensor dengan kecepatan kira-kira 10
ml/menit hingga terjadi perputaran (sirkulasi) thermis.
4 Bila telah cukup waktunya, angkat silver dari dalam contoh dan direndam dalam
Iso Octana. Angkat strip dengan segera, keringkan dengan kertas saring dan teliti
adanya effect goresan yang timbul karena korosi.
28.7 Interpretasi
Pembacaan dari hasil test dapat dilihat dengan membandingkannya pada tabel yang
telah disediakan.
28.8 Laporan
Laporkan hasilnya sebagai silver corrosion IP 227 yang didapat dengan cara
memperbandingkan dalam table.
82

29. ANILINE OF PETROLIUM PRODUCTS ASTM D. 611
Analisa point adalah temperatur keseimbangan larutan yang terendah dari campuran aneline dan
contoh yang sama volumenya yaitu 1 ; 1.
Pemeriksaan ini dimaksudkan untuk menentukan aneline point dari petroleum products,
hydrocarbon, solvents asalkan aneline point adalah dibawah dobel point dan diatas titik beku dari
cairan contoh.
29.1 Garis Besar Pemeriksaan :
Spesified volume dari aneline dan contoh ditempatkan didalam sebuah test tube dan
diaduk secara mekanik. Lalu campuran dipanaskan pada kecepatan yang diatur sampai
2 Phase bercampur.
Campuran kemudian didinginkan pada kecepatan yang, diatur dan temperatur dimana 2
phase terpisah dicatat sebagai " Aneline Point ".
29.2 Peralatan Yang Dipergunakan :
1. Test tube
2. Heating and cooling bath
3. ASTM Aneline Point thermometer 33 F (-36,7-107,5°F), 34 F (77212°
F) dan 35°
F
(194-338°
F).
4. Pijat : kapasitas 10 mls dan 5 mls.
29.3 Reagent
1. Aneline : aneline yang dikeringkan dengan NaOH alat, dan sebelumnya adalah
fresh aneline didistilasi dimana 10 bagian pertama dan terakhirnya dibuang.
Aneline harus memberikan aneline point sebesar 1567 = 0,24°
F (69,3±0,2°C)
dengan NC7 knock geate.
2. Anhydrous sodium sulfate (Na2S02 unhibride).
3. Normal metana, knock rating greate.
29.4 Procedure :
1. Keringkan contoh dengan cara menggosok kuat-kuat selama 3 sampai 5 menit
dengan ± 10% volume. Sodium sulfat unhiydrous ( kalsium Sulfate).
83

2. Pipetlah 5-10 mls Aneline kedalam test tube. (ingat volume contoh = volume
contoh)
3. Tutuplah test tube dengan pasangan thermometer serta pengaduk selanjutnya
masukkan kedalam medium pemanas. Sebagai medium pemanas digunakan white
oil, yang telah diaduk dengan menggunakan magnetic stirred.
4. Panaskan pasangan tersebut dengan lampu atau pemanas dengan kecepatan 2-5 F
atau 1-3°
C / menit.
5. Selama pemanasan campuran dikocok dengan cepat.
6. Bila sudah homogen, lengkapilah pasangan tersebut dan lakukan pengocokan
dilakukan diluar pemanasan sampai campuran menjadi terpisah lagi.
7. Temperatur pada waktu campuran ini terpisah dibaca sebagai " aneline point".
29.5 Perhitungan :
1. Aneline gravity products
A.G.P = aneline Point 0
F x A.P.I. Gravity at 600
F
2. Diesel Indeks =
100
.. PGA
29.6 Ketelitian :
Clear, light-colored 0,30
F 0,90
F
Moderaty dark to 0,60
F 1,80
F
very dark
Hubungan antara A.G.P. (Aniline Gravity Products) dengan Nett Head of Combution sebagai
tercantum pada tabel sebagai berikut :
84

30. ASH DARI PETROLEUM OILS
ASTM D. 482
Methode ini mengtrraikcrn cara kerja untuk penentuan ash dari distillate dan residual fuel oils,
crude oil, wax dan lain-lain petroleum products, dimana sekurang zat yang dapat membentuk ash
dianggap sebagai impurities -yang tak diinginkan atau contaminant.
Methode ini adalah terbatas untuk petroleum products yang bebas dari ash furming additive yang
ditambahkan, termasuk senyawa phospor tertentu.
30.1 Ringkasan Methode :
Contoh yang diisikan dalam mangkok tertentu dinyalakan dan dibiarkan terbakar
sampai hanya tinggal ash dan carbon saja. Selanjutnya ini dipanaskan dalam muffle
furnace pada temp 775°
C didinginkan dalam sebuah decicator dan ditimbang.
30.2 Apparat :
- Evaporating dish, terbuat dari platina atau porcelin dan berkapasitas 90120 mls
- Electric Muffle Furnace, yang mampu menahan temperatur dari 75±250
C.
30.3 Procedure:
- Panaskan evaporating dish pada 700-800°
C selama 10 menit dinginkan, dan timbang
sampai 0,1 mgram.
- Tempatkan ± 50 gram contoh dalam dish diatas dan timbang sampai 0,1gr.
- Panaskan contoh dalam dish tersebut sampai terbakar dan biarkan ia terbakar sampai
jadi abu dan arang.
- Panaskan residu tersebut dalam furnace 775°
C ± 25°
C sampai semua carbon terbakar.
Dinginkan dan timbang sisanya.
% Wt Ash = 100x
mgrdalamcontohberat
mgrdalamashberat
Repeability 0,003
Reproducibility 0,005
85

metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014

metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014

Recommended

Recommended

More Related Content

What's hot

What's hot (20)

Viewers also liked

Viewers also liked (20)

Similar to metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014

Similar to metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014 (20)

metode pengujian sifat fisika minyak bumi 2014