2. Информационные источники
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск I. – М.: Медицина, 1987. – 334 с.
2. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск II. – М.: Медицина, 1989. – 398 с.
3. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. /Под ред. А.П.
Арзамасцева. – М.: Медицина, 1987. – 303 с. 7. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и Ф.
А. Митченко. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.
5. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие/ П. А. Безуглый, В. В. Болотов, И. С. Грищенко и др.;
Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ:
Золотые страницы, 2005 – 1244.
6. Функциональный анализ органических лекарственных веществ /А. И. Сливкин, Н. П. Садчикова:
под. ред. академика РАМН, проф. А. П. Арзамасцева. – Воронеж: Воронежский государственный
университет, 2007. – 426 с.
7. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів акредитації /
П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого. – Х.: Вид-во НФаУ; Золоті
сторінки, 2001. – 240 с.
2
Слайд 2
3. 3
Лекарственные препараты меди и серебра
Меди сульфат пентагидрат
Серебра нитрат
Коллоидные препараты серебра
Колларгол
Протаргол
Лекарственные препараты железа
Железа сульфат гептагидрат
План.
Лекарственные вещества, производные элементов I
и VIII групп периодической системы Д.И. Менделеева
Слайд 3
4. МЕДИ СУЛЬФАТ ПЕНТАГиДРАТ
Cupri sulfas pentahydricus
COPPER SULPHATE PENTAHYDRATE
(ГФУ)
4
СuSO4 ∙ 5H2O M.M. 249.7
Меди сульфат пентагидрат содержит не менее
99.0 % і не більше 101.0 % CuSO4 · 5H2O
Слайд 4
5. ПОЛУЧЕНИЕ
Растворением чистой меди в кислоте серной концентрированной в
присутствии кислоты азотной концентрированной:
3Cu + 3H2SO4 + 2HNO3 →
→ 3CuSO4 + 4H2O + 2NO
Раствор выпаривают (удаляются H2SO4, HNO3, NO), остаток
растворяют в воде - из него выкристаллизовывается CuSO4 · 5H2O.
5
Слайд 5
6. СВОЙСТВА
Описание. Кристаллический порошок синего
цвета или прозрачные синие кристаллы.
Розчинність. Легко растворим в воде, растворим в метаноле,
практически не растворим в 96% спирте.
Водные растворы имеют кислую реакцию среды в результате
гидролиза:
Cu2+ + HOH ↔ Cu(OH)+ + H+
6
Слайд 6
7. 7
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. С раствором аммиака разведенного образуется
синий осадок:
2Cu2SO4 + 2NH4OH →
→ Cu2(OH)2SO4 ↓ + (NH4)2SO4
Cu2(OH)2SO4 ↓ растворяется в избытке раствора
NH4OH с образованием комплексной соли
темно-синего цвета:
Cu2(OH)2SO4 + 6NH4OH + (NH4)2SO4 →
→ 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O
Слайд 7
8. 2. Субстанция должна выдерживать испытание
«Потеря в массе при высушивании».
3. Реакция на SO4
2-:
с раствором BaCl2 в присутствии HCl
разведенной → образуется белый осадок:
8
SO4
2- + BaCI2 →
→ BaSO4 ↓+ 2CI-
Слайд 8
9. Нефармакопейные реакции
1. Водный раствор (1:20) субстанции при взаимодействии
с железом покрывает его красным налетом
металлической меди:
CuSO4 + Fe → FeSO4 + Cu
2. При взаимодействии раствора меди сульфата с
раствором Na2S образуется черный осадок :
CuSO4 + Na2S → CuS↓ + Na2SО4
черный
Осадок меди сульфата растворимый в кислоте азотной с
выделением желтого осадка серы:
3CuS + 8HNO3 →
3Cu(NO3)2 +3S↓+2NO↑+ 4H2O
9
Слайд 9
10. 3. При воздействии на раствор меди сульфат калия
ферроцианид образуется красно-коричневый осадок,
который растворяется в растворе аммиака.
10
2CuSO4 + K4[Fe(CN)6
Cu2[Fe(CN)6 + 2K2SО4
міді фероцианід
Слайд 10
меди ферроцианид
11. 11
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Йодометрия за заместителем
В присутствии кислоты серной и калия йодида. Титрант -
0.1 М раствор натрия тиосульфата.
Индикатор - раствор крахмала (добавляют в конце
титрования)
2CuSO4 + 4KI 2CuI +I2 + 2K2SO4
2CuI2 Cu2I2 + I2
I2 +2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
s=1
2 2 3 2 2 3
4/
100
1000
% =
Na S O Na S O
г мл CuSo
н
C s Mм V K T
T
m
Слайд 11
14. ПОЛУЧЕНИЕ
Растворением медно-серебряного сплава в кислоте
азотной при нагревании:
СВОЙСТВА
Описание. Кристаллический порошок белого цвета
или прозрачные, бесцветные кристаллы.
Растворимость. Очень легко растворим в воде,
растворим в 96% спирте.
14
Ag · Cu + 4HNO3
AgNO3 + Cu(NO3)2 + NO + 2H2O
Слайд 14
15. 1. Реакции на нитраты (a, b) (ГФУ):
а) С нитробензолом и кислотой серной →
охлаждают в ледяной воде. Продолжая
охлаждения, + раствор натрия гидроксида конц.
и ацетон - верхний слой приобретает темно-
фиолетовое окрашивание.
b) Раствор препарата не обесцвечивает раствор
перманганата калия, подкисленный кислотой
серной разведенной.
15
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Слайд 15
17. НЕФАРМАКОПЕЙНЫЕ РЕАКЦИИ
1. Реакция на серебро –
- реакция ‘‘серебряного зеркала’’
17
AgNO3 + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]NO3 + 2H2O
R
O
H
R
O
ONH4
2Ag(NH3)2NO3 + + H2O
2Ag + + NH3 + 2NH4NO3
Слайд 17
18. 2. реакция на нитраты с дифениламином
18
H
N
NO3
-
2
H
N
H
N
NO3
-
H2SO4
N N HSO4
-
H
+
синее окрашивание
Слайд 18
19. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Тиоцианатометрия по заместителю
индикатор – железа (III) аммония сульфат (ГФУ).
19
4
/
1000
NH SCN
г мл
C s Mм
T
s=1
4
3
100
% =
NH SCN
AgNO
н
V K T
m
Титрования проводят в среде кислоты
азотной разведении до красно-желтой
окраски.
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
Слайд 19
21. 21
Коллоидные препараты серебра (колларгол, протаргол)
Исходными продуктами получения коллоидных лекарственных препаратов
серебра являются белки (яичный белок или казеин) и серебра нитрат.
После обработки белка водяным паром или растворами кислот или
щелочей образуются лизальбинова и протальбинова кислоты, которые
имеют восстановительные свойства.
При воздействии на AgNO3 натрия гидроксида образуется серебра оксид:
Очищенный серебра оксид Ag2O смешивают с раствором натрия
лизальбината или натрия протальбината. В результате окислительно-
восстановительной реакции образуется серебро, которое в коллоидном
виде связывается с белком.
Колларгол содержит не менее 70% серебра.
Протаргол содержит 8% серебра и 92% натрия лизальбината или
протальбината.
AgNO3 + NaOH → AgOH↓ + NaNO3
2AgOH → Ag2O↓ + H2O
Слайд 21
22. 22
Колларгол (Collargolum)
Свойства.
Зеленовато или синевато-черные
пластинки с металлическим блеском.
Растворимые в воде с образованием
коллоидного раствора.
Протаргол (Protargolum)
Свойства.
Коричнево-желтый порошок без запаха,
слабо-горький и вяжущий на вкус. Легко
растворим в воде, нерастворимый в 96%
спирте, эфире. Гигроскопичен.
Слайд 22
23. 23
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. При нагревании лекарственного вещества происходит
обугливание, появляется запах жженого рога.
2. Реакция на серебро:
остаток первой реакции растворяют в кислоте азотной и
фильтруют. При добавлении к фильтрату кислоты
хлористоводородной образуется белый осадок серебра
хлорида:
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Слайд 23
24. 24
3. Биуретовая реакция:
CO
NH2
NH2
HN C O NH3
HN C OCO
NH2
NH2
H2N C
O
H
N C
O
NH2
+
+
O C
NH2
H
N C
NH
OHO C
NH2
H
N C
NH2
O
KOH
Cu2+
O C
H2N
H
N C
N
OK
Cu
2
фиолетовое окрашивание
Слайд 24
25. 25
4. Колларгол (отличие от протаргола):
золь лекарственного средства (1:50) при добавлении
кислоты хлористоводородной разведенной образует
темно-бурый осадок серебролизальбиновой кислоты.
При добавлении щелочи вновь образуется золь.
Слайд 25
26. 26
Количественное определение
Лекарственное средство минерализуется в колбе
Къельдаля кислотами серной и азотной
концентрированными, после чего определение
проводят тиоцианатометрическим методом.
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
s=1
Слайд 26
27. Колларгол (Collargolum) Протаргол (Protargolum)
Расчет титра и содержания серебра:
Содержание серебра
должно быть 70 %.
Содержание серебра
должно быть 7,8–8,3%.
27
4 107 87
70
100
1000
NH SCN m Ag(
Ag( %
, )
)
См А s
Т ;г / мл
%
4
Лікарської
форми за прописомпротаргол
коларг
NH SC
ол
для аналі
N
зу
V К Т V
% =
V
Ag
4 107 87
8
100
1000
,NH SCN m Ag(
Ag( %
)
)
См А s
Т ;г / мл
%
Слайд 27
колларгол
для анализа
Лекарственной
формы по прописи
28. 28
Хранение.
В хорошо закупоренной таре из темного стекла, в
защищенном от света месте.
Применение.
Вяжущее, антисептическое, противовоспалительное
средство.
Применяют для промывания гнойных ран, мочевого
пузыря при циститах и уретритах, в виде глазных
капель при гнойных конъюнктивитах и бленнореи.
Слайд 28
29. Лекарственные вещества, которые содержат
элементы VIII группы
Лекарственные вещества, содержащие железо:
Железа сульфат гептагидрат (ГФУ)
(Ferrosi sulfas heptahydricus)
(Ferrous sulphate heptahydrate)
FeSO4 ∙ 7H2O
29
Слайд 29
30. 30
ПОЛУЧЕНИЕ.
Избыток восстановленного железа растворяют в 25-30%-ном
растворе кислоты серной при нагревании до 80°C :
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2
Полученный раствор выпаривают и сушат при 30°C, так как при
64°C лекарственное вещество плавится в собственной
кристаллизационной воде.
СВОЙСТВА
Описание.
Кристаллический порошок светло-зеленого цвета или
голубовато-зеленые кристаллы. Выветривается на воздухе.
Растворимость.
Легко растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде,
практически не растворим в 96% спирте.
(Железа сульфат окисляется на влажном воздухе, окрашиваясь в
коричневый цвет).
Слайд 30
31. Идентификация
1. Реакции на SO4
2- (а,b) (ГФУ).
а) с раствором бария хлорида:
31
b) к раствору субстанции добавляют раствор
йода, желтая окраска не исчезает (отличие от
сульфитов и дитионитив), но исчезает при
добавлении раствора олова хлорида (отличие
от йодатов):
FeSO4 + BaCI2 → BaSO4 ↓ + FeCI2
белый осадок
I2 + 2SnCl2 SnCl4 + SnI4
Слайд 31
32. 2. Реакция (а) на Fe2+ (ГФУ):
с раствором калия феррицианида образуется
синий осадок, который не растворяется при
добавлении кислоты хлористоводородной:
FeSO4 + K3[Fe(CN)6] →
→ FeK[Fe(CN)6]↓ + K2SO4
32
Слайд 32
33. Количественное определение - Цериметрия - индикатор -
ферроин, титрант 0.1 М раствор аммония церия нитрата до
исчезновения красной окраски:
33
s=1
N
N
Fe
N
N
Fe+ Ce4+ + Ce3+
2+ 3+
3 3
4 2 3 6
100NH Ce NO( ) ( )
н
K TV
%
m
3FeSO4 + 3(NH4)2Ce(NO3)6
Fe2(SO4)3 + Fe(NO3)3 + 3Ce(NO3)3 + 6NH4NO3
1000
4 2 3 6(NH ) Ce(NO )См s Мм
Т ; г/мл
Слайд 33
34. 2. Перманганатометрия, прямое титрование без
индикатора.
Хранение. В хорошо закупоренных банках.
Применение. При железодефицитных анемиях.
34
4
100
%
KMnO
н
V KП T
m
s=5
4
1000
KMnOСм s Мм
Т ; г/мл
Слайд 34
35. ВЫВОДЫ
35
Слайд 35
1. Ознакомились с методами получения, особенностями реакций
идентификации и количественного определения лекарственных средств
меди и серебра.
2. Ознакомились с методами получения, особенностями реакций
идентификации и количественного определения коллоидных
препаратов серебра.
3. Ознакомились с методами получения, особенностями реакций
идентификации и количественного определения лекарственных
препаратов железа.
4. Рассмотрели фармакологическую активность лекарственных препаратов
производных элементов I-VII группы.
