Makalah ini menguraikan metode iodometri dan iodimetri dalam analisis kuantitatif menggunakan titrasi, dengan penjelasan tentang pengertian, prinsip, dan variasi titrasi yang dapat dilakukan. Penulis juga menjelaskan reaksi yang terjadi antara ion iodida dan oksidator serta cara pembuatan dan standarisasi larutan baku iodium. Diharapkan makalah ini dapat bermanfaat dan memberikan pengetahuan tambahan kepada pembaca.

1. KATA PENGANTAR
Puji syukur tercurah kepada Allah SWT atas taufik, hidayah, berkat dan
rahmat-Nya. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah kepada suri tauladan
kita Rasulullah saw, keluarganya, sahabatnya serta para pengikutnya hingga akhir
zaman.
Penulis menyadari bahwa makalah ini tidak akan selesai tepat waktunya
tanpa dukungan, bimbingan, arahan, dan bantuan dari semua pihak. Oleh karena
itu penulis mengucapakan terima kasih kepada seluruh pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini.
Penulis menyadari bahwa penyusunan makalah ini masih jauh dari
sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang
membangun untuk penyusunan laporan selanjutnya.
Akhir kata, penulis berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat dan
menambah pengetahuan bagi pembaca.
Pekanbaru, Maret
2019
Penulis

2. DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
BAB I PENDAHULUAN
BAB II PEMBAHASAN
Teori Yodometri 7
Prinsip Iodometri...................................................................................................................
8
Macam-macam Titrasi Iodometri..........................................................................................
9
Larutan Baku.......................................................................................................................
13
Standardisasi........................................................................................................................
18
Penentuan Titik Akhir.........................................................................................................
24
Reagen yang Digunakan Pada Titrasi Iodometri.................................................................
26
Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Iododmetri..................................................................
29
Contoh Titrasi Iodometri.....................................................................................................
32
BAB III SIMPULAN...........................................................................................................
37
DAFTAR PUSTAKA

3. BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Iodometri
Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara
oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W Haryadi, 1990). Titrasi
oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan
standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap
larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi
(reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu elektron atau lebih atau
bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses
penangkapan satu elektron atau lebih atau berkurangnya bilangan oksidasi dari
suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak, dalam reaksi ini
oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu
reaksi sempurna.
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).
Beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan
tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion
iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida
ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan
iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara
iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna.
Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih
baik ditulis sebagai:
I3-
+ 2e → 3I-
Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion tri-
iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium
permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat. Dalam kebanyakan titrasi
langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan iod dalam kalium
iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida, I3-
. Untuk tepatnya,

4. semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3-
dan bukan dengan I2, misalnya:
I3-
+ 2S2O32-
= 3I-
+ S4O62-
akan lebih akurat daripada:
I2 + 2S2O32-
= 2I-
+ S4O62-
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau
merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida
atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik
akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi
koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai
untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium.
2.2 Prinsip Iodometri
Iod bebas seperti halogen lain dapat menangkap elektron dari zat
pereduksi, sehingga iod sebagai oksidator. ion I- siap memberikan elektron
dengan adanya zat penangkap elektron, sehingga I- bertindak sebagai zat
pereaksi.
Reaksinya :
I2 (padat) + 2e → 2I-
Chlorine akan membebaskan ion bebas dari larutan KI pada pH 8 atau
kurang. Iodium ini akan dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfate dengan
indikator starch dalam keadaan pH 3-4, sebab pada pH netral reaksi ini tidak
stoikiometri dengan reaksi oksidasi parsial thiosulfate menjadi sulfat.
2.3 Macam-macam Titrasi Iodometri
Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis
kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa
pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung
disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-
reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya).
Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri

5. merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut
iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida
berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara
kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam
arsenit).
1. Titrasi Langsung Iodimetri
Merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2)
dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang
mempunyai potensial oksidasi lebih kecil daripada sistem iodium-
iodida atau dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa yang
bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit,
sulfide, sulfit, Stibium (III), timah (II), dan ferosianida. Daya mereduksi
dari berbagai macam zat ini tergantung pada konsentrasi ion hydrogen,
dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang dapat metode
iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan
oksidator yang lemah. Prinsip penetapannya yaitu apabila zat uji
(reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium. ( I2 ) sebagai
larutan standar. menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif.
Namun
Reaksinya : Reduktor → oksidator + e
I2 + 2e → 2I
Misalnya pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Subtansi-subtasi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi
untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arsenik(III),
antimony(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferosianida.
Berikut beberapa analit yang dapat ditentukan dengan metode titrasi
langsung iodimetri:

6. ANALIT REAKSI
Antimon (III) HSbOC4H6O6 + H2O ↔ HSbO2C4H4O6 + 2H+
+ 2I-
Arseni (III) HAsO2 + I2 + 2H2O ↔ H3AsO4 + 2H+
+ 2I-
Ferosianida 2Fe(CN)64-
+ I2 ↔ 2Fe(CN)63-
+ 2I-
Hidrogen sianida HCN + I2 ↔ ICN + H+
+ I-
Hidrazin
N2H4 +
2I2 ↔ N2 + 4H+
+ 4I-
Belerang (sulfida) H2S + I2 ↔ 2H+
+ 2I-
+ S
Belerang (sulfida) H2SO3 + I2 + H2O ↔ H2SO4 + 2H+
+2I-
Tiosulfat 2S2O32-
+ I2 ↔ S4O62-
+ 2I-
Timah (II) Sn2+
+ I2 ↔ Sn4+
+ 2I-

8. 2. Titrasi Tidak Langsung Iodometri
Merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan
untuk menetapkan senyawa-senyawa yang
mempunyai oksidasi lebih besar dari sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang
bersifat oksidator seperti 10

9. CuSO4 5H2O. Pada Iodometri, sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan
menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan
larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang
digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan
dan setara dengan banyaknya sampel. Prinsip penetapannya
yaitu bila zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan
ion iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi
dengan larutan tiosulfat.
Reaksinya : oksidator + KI → I2
I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Agen pengoksidasi yang membutuhkan suatu larutan
asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium thiosulfat
biasanya dipergunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan
arsenic(III) membutuhkan sebuah larutan yang sedikit
alkalin.
Metode titrasi langsung (iodimetri) mengacu kepada
titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi tak
langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod
yang dibebaskan dalam reaksi kimia.
Pada metode iodimetri dan iodometri, larutan harus
dijaga supaya pH larutan lebih kecil dari 8 karena dalam
larutan alkali iodium bereaksi dengan hidroksida (OH-
)
menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan

10. ion iodat menurut reaksi :
I2 + OH-
HI + IO-
3IO-
IO3-
+ 2I-
Sehingga apabila ini terjadi maka potensial
oksidasinya lebih besar daripada iodium akibatnya akan
mengoksidasi tiosulfat (S2O32-
) tapi juga menghasilkan sulfat
(SO42-
) sehingga menyulitkan perhitungan stoikiometri
(reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena itu, pada
metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa
kuat.
11

11. Berikut beberapa analit yang dapat ditentukan dengan
metode titrasi tidak langsung iodometri:
ANALIT REAKSI
Arsenik (V) H3AsO4 + 2H+
+ 2I-
↔ HAsO2 + I2 + 2H2O
Bromin Br2 + 2I-
↔ 2Br-
+ 3I2 + 3H2O
Bromat BrO3-
+ 6H+
+ 6I-
↔ Br-
+ 3I2 + 3H2O
Klorin Cl2 + 2I-
↔ 2Cl-
+ I2
Klorat ClO3-
+ 6H+
+ 6I-
↔ Cl-
+ 3I2 + 3H2O
Tembaga (II) 2Cu2+
+ 4I-
↔ 2CuI(s) + I2
Dikromat Cr2O72-
+ 6I-
+ 14H+
↔ Cr3+
+ 3I2 + 7H2O
Hidrogen Peroksida H2O2 + 2H+
+ 2I-
↔ I2 + 2H2O
Iodat IO3-
+ 5I-
+ 6H+
↔ 3I2 + 3H2O
Nitrit 2HNO2 + 2I-
+ 2H+
↔ 2NO + I2 + 2H2O
Oksigen O2 + 4Mn(OH)2 + 2H2O ↔ 4Mn(OH)3
2Mn(OH)3 + 2I-
+ 6H+
↔ 2Mn2+
+ I2 + 6H2O
Ozon O3 + 2I-
+ 2H+
↔ O2 + I2 + H2O
Periodat IO4-
+ 7I-
+ 8H+
↔ 4I2 + 4H2O
Permanganat 2MnO4-
+ 10I-
+ 16H+
↔ 2Mn2+
+ 5I2 + 8H2O
Meskipun titrasi langsung iodimetri dan titrasi tidak
langsung iodometri termasuk ke dalam titrasi oksidasi-
reduksi,namun metode titrasi langsung iodimetri dan titrasi tidak

12. langsung iodometri terdapat beberapa perbedaan. Berikut tabel
perbedaan titrasi langsung iodimetri dan titrasi tidak langsung
iodometri.
Iodometri Iodimetri
12

13. Termasuk kedalam Reduktometri Termasuk kedalam Oksidimetri
Larutan Na2S2O3 (Tio) sebagai Larutan I2 sebagai Penitar (Titran)
penitar (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat Penambahan Indikator kanji saat
mendekati titik akhir. awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak Termasuk kedalam Titrasi langsung
langsung
Oksidator sebagai titrat Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam Titrasi dalam suasana sedikit
basa/netral
Penambahan KI sebagai zat Penambahan NaHCO3 sebagai zat
penambah penambah
Titran sebagai reduktor Titran sebagai oksidator
D. Larutan Baku
a. Pembuatan larutan baku Iodium
Menurut FI Ed III, larutan iodium 0,1 N dibuat dengan
melarutkan 12,69 g iodium P ke dalam larutan 18 g kalium
iodida P dalam 100 ml air, kemudian diencerkan dengan air
hingga 1000 ml. Larutan iodium yang lebih encer (0,02 :
0,001 N) dibuat dengan mengencerkan larutan iodium 0,1 N.

14. 0,335 gram iod melarut dalam 1 dm3 air pada 25⁰C.
Selain keterlarutan yang kecil ini , larutan air iod mempunyai
tekanan uap yang cukup berarti, karena itu konsentrasinya
berkurang sedikit disebabkan oleh penguapan ketika
ditangani. Kedua kesulitan ini dapat diatasi dengan
melarutkan iod itu dalam larutan air kalium iodida. Makin
pekat larutan itu,makin besar keterlarutan iod.
13

15. Keterlarutan yang bertambah ini disebabkan oleh
pembentukan ion triiodida:
I2 + I
I3
-
Larutan yang dihasilkan mempunyai tekanan uap yang
jauh lebih rendah ketimbang suatu larutan iod dalam air
murni, akibatnya kehilangan oleh penguapan menjadi sangat
jauh berkurang. Meskipun demikian, tekanan uapnya masih
cukup berarti sehingga harus selalu diambil tindakan-tindakan
pencegahan untuk menjaga agar bejana-bejana yang
mengandung iod tetap tertutup,kecuali sewaktu titrasi yang
sesungguhnya. Bila larutan iod dalam iodida dititrasi dengan
suatu reduktor,iod yang bebas bereaksi dengan zat pereduksi
itu. Ini menggeser kesetimbangan ke kiri, dan akhirnya semua
triiodida terurai, jadi larutan berperilaku seakan-akan adalah
suatu larutan iod bebas.
Untuk penyiapan larutan iod standar harus digunakan
iod pro analisis atau yang disublimasi-ulang dan kalium
iodida yang bebas iodat (misalnya pro analisis).
Larutan dapat distandarisasi terhadap arsen(III) oksida
murni atau dengan suatu larutan natrium tiosulfat yang baru
saja distandarkan terhadap kalium iodat.
Larutan iod paling baik diawetkan dalam botol kecil
yang bersumbat-kaca. Ini harus diisi sepenuhnya,dan
disimpan di tempat yang gelap dan dingin.Kontak dengan

16. gabus atau tutup karet harus dihindari.
Selain menggunakan larutan iodium dalam iodimetri
dapat digunakan larutan baku KIO3 dan KI. Larutan ini cukup
stabil dalam menghasilkan iodium bila ditambahkan asam
menurut reaksi :
IO3-
+ 5I-
+ 6 H+
→ 3I2 + 3H2O
14

17. Larutan KIO3 dan KI memiliki dua kegunaan penting,
pertama adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang
diketahui dalam titrasi, ia harus ditambahkan kepada larutan
yang mengandung asam kuat, ia tak dapat digunakan dalam
medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Yang
kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara
iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras.
Pada penggunaan iodium untuk titrasi ada dua sumber
kesalahan
yaitu :
1. Hilangnya iodium karena mudah menguap
2. Iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara
menurut reaksi :
4I + O2 + 4H+
→ 2I2 + 2H2O
Penguapan dari iodida dapat dikurangi dengan adanya
kelebihan iodida karena terbentuk ion triiodida. Dengan 4%
KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan, asalkan
titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi harus dilakukan dalam
labu tertutup dan dingin. Oksidasi iodida oleh udara dalm
larutan netral dapat diabaikan, akan tetapi oksidasinya
bertambah jika pH larutan turun. Reaksi ini dikatalisis oleh
logam dengan valensi tertentu (terutama tembaga), ion nitrit
dan cahaya matahari yang kuat. Oleh karena itu titrasi tidak
boleh dilakukan pada cahaya matahari langsung. Oksidasi

18. iodida oleh udara dapat dipengaruhi oleh reaksi antara iodida
dengan oksidator terutama jika reaksinya berjalan lambat.
Oleh karena itu larutan yang mengandung iodida dan asam
tidak boleh dibiarkan terlalu lama, maka larutan itu harus
dibebaskan dari udar sebelum penambahan iodida. Udara
dikeluarkan dengan menambahkan karbondioksida.
15

19. b. Pembuatan larutan baku Natrium Tiosulfat
Menurut FI edisi III, larutan baku Na₂S₂O₃ 0,1 N
dibuat dengan cara 26 gram natrium tiosulfat P dan 200 mg
natrium carbonat P dilarutkan dalam air bebas CO₂ P segar
hingga 1000 ml. Larutan Na₂S₂O₃ yang lebih encer 0,05 N ;
0,02 N ; 0,01 N : 0,1 N dibakukan sebelum digunakan.
Natrium tiosulfat Na₂S₂O₃.5H₂O mudah diperoleh
dalam keadaan kemurnian yang tinggi, tetapi selalu ada
sedikit ketidakpastian akan kandungan air yang setepatnya,
karena sifat efloresen (melapuk-lekang) dari garam itu dan
karena alasan - alasan lain . Karena itu zat ini tidak sesuai
sebagai standar primer.

20. Larutan baku tiosulfat jika disimpan lama - lama akan
berubah titernya. Beberapa hal yang menyebabkan sangat
kompleks dan saling bertentangan akan tetapi beberapa faktor
yang dapat menyababkan terurainya larutan tiosulfat dapat
disebutka sebagai berikut :
1. Keasaman
Larutan tiosulfat dalam suasana alkali atau netral
relatif stabil, tidak dikenal adanya asam tiosulfat atau
hidrogen tiosulfat. Proses peruraiannya sangat rumit,
tetapi fakta yang dapat dikemukakan adalah jika
konsentrasi ion hidrogen lebih besar dari 2,5 x 10⁻⁵ maka
terbentuk ion hidrogen sulfit yang sangat tidak stabil dan
terurai menurut reaksi :
HS₂O₃⁻ → HSO₃⁻ + S
Kemudian secara perlahan – lahan akan terurai
lagi dan terbentuk pentationat menurut reaksi :
6H⁺ + 6S₂O₃ → 2S₅O₆2⁻ + 3H₂O

21. 16

22. Jika HCl pekat maka yang terjadi adalah hidrogen
sulfida dan hidrogen polisulfida dan tidak terbentuk
ditionat atau sulfat, sedangkan dengan HCl yang kurang
pekat terutama jika ada katalisator arsen trioksida maka
akan terbentuk pentationat. Larutan tiosulfat paling stabil
pada pH antara 9 - 10. Tops menganjurkan pemberian
natrium carbonat, pada pembuatan larutan baku tiosulfat,
akan tetapi hal ini akan mengakibatkan terjadinya reaksi
samping pada saat titrasi larutan iodium yang netral. Di
samping itu pada larutan yang sangat alkalis maka
kemungkinan terjadi reaksi sebagai berikut :
3Na₂S₂O₃ + 6NaOH → 2Na₂S + 4Na₂SO₃ +
3H₂O
Mohr juga menunjukan bahwa larutan tiosulfat
dalam air diuraikan oleh asam karbonat menurut reaksi :
H₂O + CO₂ → H₂CO₃

23. Na₂S₂O₃ + H₂CO₃ → NaHCO₃ + NaHSO₃ + S
2. Oksidasi oleh udara
Tiosulfat secara perlahan-lahan akan dioksidasi oleh
udara.
Reaksinya terjadi dalam dua tingkat :
Na₂S₂O₃ + H₂SO₄
→
Na₂SO₃
+ S(lambat)
Na₂S₂O₃ + ½O₂
→
Na₂SO₄
(dapat diukur)
Na₂S₂O₃ + ½O₂ →Na₂SO₄
+ S
3. Mikroorganisme
Dari beberapa percobaan ternyata bahwa sumber
utama peruraian larutan baku tiosulfat adalah disebabkan
adanya mikroorganisme dalam larutan tersebut. Ternyata
ada mikroorganisme dalam udara yang menggunakan

24. sulfur dengan cara
17

25. mengambil sulfur dari tiosulfat menjadi sulfit yang oleh
udara langsung dioksidasi menjadi sulfat. Ada beberapa
bakteri dalam udara yang bersifat demikian. Proses
metabolisme dari bakteri itu mungkin melalui reaksi
sebagai berikut :
Na2S2O
4 + H2O + O →
Na2S2O
3 + 2NaOH,dan
Na2S2O
4 → NaSO3 +S
Na2SO4+ O → NaSO3 dan
S + 3O + H2O →H2SO4
Oleh karena itu larutan tiosulfat yang dibuat steril
akan stabil sekali dan hanya kalau terjadi kontaminasi
bakteri belerang maka akan terurai perlahan - lahan.
E. Standardisasi
a. Standardisasi Larutan Natrium Tiosulfat
Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat
distandarisasi dengan menggunakan senyawa oksidator yang
memiliki kemurnian tinggi (analytical grade) seperti
K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, atau senyawaan tembaga(II).
Bila digunakan Cu(II) maka pH harus dibuffer pada
pH 3 dan dipakai tiosianat untuk masking agent, KSCN
ditambahkan pada waktu mendektitik akhir titrasi dengan

26. tujuan untuk menggantikan I2 yang teradsorbsi oleh CuI. Bila
pH yang digunakan tinggi maka tembaga(II) akan
terhidrolisis dan akan terbentuk hidroksidanya. Jika keasaman
larutan sangat tinggi maka cenderung terjadi reaksi I-
sebagai
akibat adanya Cu(II) dalam larutan yang megkatalis reaksi
tersebut.
18

27. 1. Dengan Kalium Iodat
Adapun cara pembakuannya dilakukan dengan
cara sebagai berikut: Timbang kurang lebih 150 mg
kalium iodat yang sudah dikeringkan pada suhu 120⁰ C
secara seksama, larutkan dalam 25 ml air yang telah
dididihkan. Tambahkan 2 gram kalium iodida yang bebas
iodat dan 5 ml HCl pekat dalam erlenmeyer bertutup.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat
yang akan dibakukan sambil terus dikocok. Bila larutan
menjadi kuning pucat tambah 100 ml air dan 3 ml larutan
kanji. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang
(tidak berwarna).
Pada pembakuan di atas reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
KIO₃ + 5KI +
6HCl
I₂ +
2Na→
→
3I₂ 2NaI

28. +
6
K
C
l
+
3
H₂O + Na₂S₄O₆
Pada reaksi di atas valensinya adalah 6 karena
1 mol
KIO₃ setara dengan 3 mol I₂, sedangkan 1 mol I₂ setara
dengan 2e. Sehingga 1 mol KIO₃ setara dengan 6e
akibatnya BE KIO₃ sama dengan BM/6. Reaksi iodatnya
berjalan cukup cepat, reaksi ini juga hanya membutuhkan
sedikit kelebihan ion hidrogen untuk keberlangsungan
reaksi.
Namun, dengan menggunakan kalium iodat
sebagai larutan standar primer untuk menstadardisasi
larutan natrium tiosulfat memiliki kerugian. Kerugian
utama dari garam ini sebaai standar primer adalah bahwa
berat ekivalennya yang relatif kecil, yakni 35,67. Untuk

29. menghindari kesalahan yang signifikan pada saat
penimbangan, dilakukan pembuatan larutan stok ke
dalam labu volumetrik untuk kemudian diencerkan secara
terukur.
Perhitungan normalitas dari natrium tiosulfat:
Mgrek natrium tiosulfat = mgrek kalium
iodat
19

30. ml Na₂S₂O₃
=
mg KIO₃ x Valensi
BM KIO₃ x ml
Na₂S₂O₃
2. Dengan Kalium Dikromat
Senyawa ini bisa didapat dengan tingkat
kemurnian yang tinggi. Senyawa ini memiliki berat
ekivalen yang cukup tinggi, tidak higroskopis, dan padat
serta larutan-larutannya amat stabil.
Kalium dikromat direduksi oleh larutan kalium
iodida yang asam dan ion dibebaskan.
Cr₂O₇²-
+ 6I-
+ 14H⁺ → 2Cr³⁺ + 3I₂ +

31. &H₂O Reaksi dapat terkena jumlah sesatan :
(1) Jumlah iodida (dari kelebihan iodida dan asam)
mudah teroksidasi oleh udara, terutama dengan
adanya garam - garam kromium III, dan
(2) Reaksi tidak berlangsung cepat. Karena itu, paling
baik aliran arus karbondioksida melalui labu reaksi
sebelum dan selama titrasi (suatu metode yang lebih
memudahkan tetapi kurang efisien adalah dengan
menambahkan sedikit natrium hidrogenkarbonat
padat kepada larutan yang asam itu, serta menjaga
agar labu tertutup sebanyak mungkin), serta
membiarkan selama 5 menit untuk kelengkapan
reaksi.
Taruh 100 cm³ air suling dingin, yang baru
dididihkan, dalam sebuah labu erlenmeyer 500 cm³,
sebaiknya 3 g kalium iodida yang bebas iodida, dan 2 g
natrium hidrogenkarbonat yang murni, dan kocok sampai
garam-garam itu melarut. Tambahkan 6 cm³ asam klorida
pekat perlahan-lahan sambil mengolak labu perlahan-
lahan untuk mencampurkan cairan-cairan : alirka 25,0
cm³ kalium dikromat 0,1 N standar (1), campurkan
larutan-larutan baik-baik, dan cuci dinding tabung dengan
sedikit air yang telah dididihkan, dari botol pencuci.
Sumbat labu (atau tutupi dengan sebuah kaca arloji
kecil), dan diamkan di tempat gelap selama 5 menit untuk

32. melenkapkan
20

33. reaksi. Bilas sumbat atau kaca arloji; dan encerkan
larutan dengan 300 cm³ air dingin yang telah dididihkan
sebelumnya. Titrasi iod yang dibebaskan dengan larutan
natrium tiosulfat yang terkandung dalam sebuah buret,
sementara terus-menerus cairan diolak supaya larutan-
larutan bercampur. Bila bagian terbesar iod telah bereaksi
seperti ditunjukkan oleh larutan yang memperoleh warna
hijau kekuningan, tambahkan 2 cm³ larutan kanji dan
bilas ke arah bawah dinding labu; warna harus berubah
menjadi biru. Teruskan penambahan larutan tiosulfat
setetetes demi setetes, dan olak cairan terus-menerus,
sampai 1 tetes mengubah warna dari biru kehijauan
menjadi hijau muda. Titik akhir tajam, dan mudah
diamati pada cahaya yang baik dengan latar belakang
putih. Lakukan suatu penetapan blanko, dengan
mengganti larutan kalium dikromat dengan air suling;
jika kalium iodida itu bebas iodat, blanko ini mestinya
kecil terabaikan.
Catatan:
Jika ini lebih disukai, boleh ditimbang dengan cermat
kira-kira 0,20 g kalium dikromat pro analis, larutkan
dalam 50 cm³ air dingin, yang sebelumnya telah
dididihkan, dan lakukan titrasi seperti diperinci di atas.
Prosedur pilihan lain tersebut, mempergunakan serunutan
tembag sulfat sebagai katalis untuk meningkatkan
kecepatan reaksi; akibatnya, asam yang lebih lemah
(asam asetat) boleh digunakan, dan oksidasi oleh
atmosfer terhadap asam iodida akan berkurang. Taruh
25,0 cm³ kalium dikromat 0,1 N dalam sebuah labu

34. erlenmeyer 250 cm³, tambahkan 5,0 cm³ asam asetat
glasial, 5 cm³ tembaga sulfat 0,001 M, dan cuci dinding
labu dengan air suling. Tambahkan 30 cm³ larutan kalium
iodida 10 persen, dan titrasi iod yang dibebaskan dengan
larutan tiosulfat kira-kira 0,1 N, dengan memasukkan
sedikit indikator kanji menjelang akhir. Titrasi boleh
dilengkapkan dalam 34 menit setelah penambahan larutan
kalium iodida. Kurangi 0,05 cm³ sebagai perhitungan atas
iod yang dibebaskan oleh katalis tembaga sulfat.
21

35. Suatu larutan kalium permanganat yang telah
distandarisasi dapat digunakan sebagai ganti larutan
kalium dikromat, dengan menambahkan 2 cm³ asam
klorida pekat kepada tiap porsi @ 25 cm³ larutan kalium
permanganat; dalam hal ini prosedur pilihan lain, dimana
ditimbang suatu bagian dari garam bersangkutan, tak
dapat dipakai.
3. Dengan larutan iod standar
Jika suatu larutan iod standar tersedia, ini dapat
digunakan untuk menstandarkan larutan tiosulfat. Ukuran
satu porsi @25cm3
larutan iod standar dan masukkan
dalam sebuah labu erlenmeyer 250cm3
, tambahkan kira-
kira 150cm3
air suling dan titrasi dengan larutan tiosilfat,
dengan menambahkan 2cm3
larutan kanji ketika cairan
berwarna kuning pucat.
Bila larutan tiosulfat ditambahkan kepada suatu
larutan yang mengandung iod, reaksi keseluruhan yang
terjadi dengan cepat dan secara stoikiometris pada
kondisi-kondisi eksperimen biasa (pH <5) adalah:
2 S2O32-
+ I2 → S4O62-
+2I-
atau 2 S2O32-
+ I3-
→ S4O62-
+ 3I-
Telah diperlihatkan bahwa zat perantara S2O3I-
yang tak
berwarna,
terbentuk oleh reaksi reversibel yang cepat:

36. S2O32-
+ I2 ↔ S2O3I-
+ I-
Zat perantara ini bereaksi dengan ion tiosulfat dengan
memberi bagian utama dari reaksi keseluruhan :
S2O3I-
+ S2O32-
→ S4O62-
+ I-
Zat perantara ini juga bereaksi dengan ion iodida :
2 S2O3I-
+ I-
→ S4O62-
+ I3-
Ini menjelaskan pemunculan kembali iod setelah titik
akhir pada titrasi larutan-larutan iod yang sangat encer
dengan tiosulfat.
b. Standardisasi
Larutan Iodium 1.
Dengan Arsen
Trioksida
22

37. Adapun cara pembakuannya dilakukan dengan
cara sebagai berikut. Timbang kurang lebih 150 mg arsen
trioksid secara seksama dan larutkan dalam 20 ml NaOH
1 N bila perlu dengan pemanasan, encerkan dengan 40 ml
air dan tambah dengan 2 tetes metil orange dan diikuti
dengan penambaha HCl encer sampai warna kuning
berubah menjadi pink. Tambahkan 2 gram NaHCO3, 20
ml air dan 3 ml larutan kanji. Titrasi dengan baku iodium
perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap.
Arsen trioksid sukar larut dalam air akan tetapi
mudah larut dalam larutan natrium hidroksida (NaOH)
dengan membentuk natrium arsenit menurut reaksi :
As2O3 + 6 NaOH → 2 Na2AsO3 + 3 H20
Jika iodium ditambahkan pada larutan alkali maka
iodium akan bereaksi dengan NaOH membentuk natrium
hipoiodit atau senyawa-senyawa serupa yang mana tidak
akan bereaksi secara cepat dengan natrium arsenit
2 NaOH + I2 → NaIO + NaI + H2O
Kelebihan natrium hidroksida dinetralkan dengan
HCl menggunakan metil orange sebagai indikator.
Penambahan NaHCO3 untuk menetralkan asam iodida
(HI) yang terbentuk yang mana asam iodida ini
menyebabkan reaksi berjalan bolak-balik (reversibel).
Natrium bikarbonat akan menghilangkan asam iodida
secepat asam iodida terbentuk sehingga reaksi berjalan ke
kanan secara sempurna. Reaksi secara lengkap pada

38. pembakuan iodium dengan arsen trioksid sebagai
berikut :
As2O3 + 6NaOH → 2Na3AsO3 + 3H2O
Na3AsO3 + I2 + 2NaHCO3 → Na3AsO4 + 2NaI +
2CO2 + H2O Pada reaksi diatas dapat diketahui
bahwa valensinya adalah
empat. Karena 1 mol As2O3 setara dengan 2 mol
Na3AsO3 sedangkan 1 mol Na3AsO3 setara dengan 1
mol I2 akibatnya 1 mol As2O3 setara dengan 2 mol I2
sehingga perhitungan normalitas dari iodium setara
dengan 2 mol I2 sehingga perhitungan normalitas dari
iodium :
23

39. mgrek iodium = mgrek arsen trioksid
ml I2 x N I2 = mmol As2O3 x valensi
N I2
= mg As2O3 x
valensi
BM As2O3 x ml
I2
2. Dengan larutan Natrium Tiosulfat standar
Gunakanlah larutan natrium tiosulfat, yang baru
saja distandarkan, sebaiknya terhadap kalium iodat.
Pindahkan 25 cm3
larutan iod itu ke sebuah Erlenmeyer
250 cm3
, encerkan menjadi 100 cm3
dan tambahkan
larutan tiosulfat standar dari buret sampai larutan
berwarna kuning pucat. Tambahkan 2 cm3
larutan kanji,
dan teruskan penambahan larutan tiosulfat perlahan-lahan
sampai larutan tepat tak berwarna.
Reaksi antara iodium dengan tiosulfat yang mana
tiosulfat dioksidasi oleh iodium menjadi tetrationat
menurut reaksi :
2S2O32-
+ I2 → 2I-
+ S4O62-
Titrasi iodium dengan tiosulfat tidak dapat
dilakukan dalam suasana alkalis dan pH yang
diperbolehkan tergantung dari konsentrasi iodium.
Supaya terjadi oksidasi yang kuantitatif dari tiosulfat

40. menjadi tetraionat oleh iodium maka pH harus kurang
dari 7,6 untuk titrasi dengan iodium 0,1 N. Jika larutan
iodium konsentrasinya 0,01 N maka pH nya harus kurang
dari 6,5 dan kurang dari 5 jika konsentrasi iodium 0,001
N. Sedangkan untuk iodium yang sangat encer sekali
maka suasananya harus asam sekali.
F. Penentuan Titik Akhir
Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida
berwarna kuning sampai coklat tergantung kadarnya. Iodium
dapat berlaku sebagai indikator
24

41. sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan
warnanya, maka digunakan indikator amilum.
Dalam lingkungan asam kuat amilum tidak dapat
digunakan sebagai indikator karena amilum akan terhidrolisa.
Kepekaan warna indikator akan menurun apabila :
1. Suhu dinaikan
2. Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol
>50% menjadi tidak berwarna
Keuntungan menggunakan indikator amilum :
1. Harganya murah
2. Mudah didapat
3. Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas
Kerugian/keburukan menggunakan indikator amlilum :
1. Sukar larut dalam air dingin
2. Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin
3. Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa

42. 4. Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang
sukar larut maka pemberian amilum mendekati titik akhir.
5. Jika larutanya sangat encer akan terjadi pergeseran titik akhir
titrasi.
Mengatasi keburukan-keburukan tersebut, dengan jalan
menggunakan tepung Natrium glikolat (sebagai pengganti
amilum) yang sifatnya lebih baik dari pada amilum :
1. Tidak higroskopis
2. Mudah larut dalam air
3. Lebih stabil
25

43. 4. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar
larut, sehingga penambahanya tidak perlu mendekat titik
akhir.
5. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran titik akhir.
Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau
dan bila kadar iodium turun berubah menjadi biru.
Zat-zat organik seperti CCl4, CHCl3, dan CS2 (tidak dapat
bercampur dengan air) pada saat mendekati titik akhir titrasi kadar
larutan + CCl4/CS2/CHCl3yang akan turun ke dasar labu titrasi
dengan warna merah violet karena I2 terlarut didalamnya.
Kemudian titrasi dilanjutkan sambil dikocok keras sampai warna
merah hilang.
G. Reagen yang Digunakan Pada Titrasi Iodometri
a. Larutan I2
Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida
yakni larut dalam air. Garam perak iodida, merkurium (I)
iodida, merkurium (II) iodida, tembaga (I) iodida, dan timbal
iodida merupakan garam iodida yang paling sedikit larut.
b. Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)

44. Sifat fisik Na2S2O3 ( Natrium tiosulfat)
o Berbentuk hablur putih
tidak berbau o Bersifat
lembut
o Mengapung di atas air seperti minyak
o Dapat terbakar secara spontanitas(lazimnya tidak terbakar
di bawah 1150 Cᴼ
o Tidak pernah di temukan
sendiri di alam Sifat kimia
Na2S2O3 :
26

45.  Pengaruh pemanasan
 NaSO4 + H2O lalu dipanaskan maka
menyebabkan Natrium sulfat tidak
berubah.
 Na2S2O3 + H2O lalu dipanaskan maka
menyebabkan Natrium tiosulfat meleleh.
 Pengaruh asam encer
Na2S2O3 + HCl akan menyebabkan Lama-kelamaan
natrium tiosulfat larut terbentuk suspensi berwarna putih
dan tercium bau belerang.
c. Kaliun dikromat (K2Cr2O7)
Kromat logam biasanya adalah merupakan zat padat berwarna
yang menghasilkan larutan berwarna kuning jika dilarutkan
dalam air.
d. Kalium Iodat (KIO3)
Garam-garam alkali iodat larut dalam air. Iodat logam-logam
lainnya sangat sedikit larut dan umumnya kurang larut dari
klorat dan bromat padanannya.

46. e. Arsen Trioksida (As2O3)
Arsenik adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja,
getas dan memiliki kilap logam. Ketika dipanaskan, arsenik
akan tersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang
khas. Ketika dipanaskan dalam aliran udara yang bebas,
arsenik terbakar denga nyala api biru, menghasilkan asap
putih arsenik (III) oksida, As2O6. Semua senyawa arsenik
beracun. Unsur ini tidak larut dalam asam klorida, dan asam
sulfat encer, tetapi sangat mudah larut dalam asam nitrat
encer.
f. Indikator Redoks
Indikator ini dipakai pada Iodometri dan Iodimetri, indikator
yang biasa digunakan adanya Amylum dan Chloroform.
Pemakaian indikator ini tidak
27

47. terpengaruh oleh naik turunnya bilangan oksidasi atau
potensial larutan, melainkan berdasarkan pembentukan
kompleks dengan iodium.
1) Amylum
Pati atau amilum adalah karbohidrat kompleks
yang tidak larut dalam air, berwujud bubuk putih, tawar
dan tidak berbau. Pati
merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan
untuk menyimpan kelebihan glukosa (sebagai produk
fotosintesis) dalam jangka panjang. Hewan dan manusia
juga menjadikan pati sebagai sumber energi yang
penting.
Pati tersusun dari dua macam karbohidrat, amilosa
dan amilopektin, dalam komposisi yang berbeda-beda.
Amilosa memberikan sifat keras (pera) sedangkan
amilopektin menyebabkan sifat lengket. Amilosa
memberikan warna ungu pekat pada tes iodin sedangkan
amilopektin tidak bereaksi.
Sifat Fisika
a. Berbentuk bubuk putih
b. Tidak berasa dan tidak berbau

48. Sifat Kimia
a. Karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air.
b. Pati merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh
tumbuhan untuk menyimpan kelebihan glukosa
(sebagai produk fotosintesis) dalam jangka panjang.
Hewan dan manusia juga menjadikan pati sebagai
sumber energi yang penting.
Penggunaan Indikator ini berdasarkan
pembentukan kompleks Iod-Amylum yang larut dengan
Iodium (I2) yang berwarna biru cerah. Mekanisme
pewarnaan biru ini karena terbentuknya suatu senyawa
dala dari amilum dan atom iod. Fraksi Amilosa-amilum
mempunyai bentuk helikal dan dengan itu membentuk
celah berbentuk saluran.
28

49. Dalam saluran itu terdapat suatu rantai iod linear, Warna
biru disebabkan oleh ketujuh elektron luar atom Iod yang
mudah bergerak.
I2 + Amylum à Iod-Amylum (biru)
Iod-Amylum + S2O32-
(Warna Hilang)
Setelah penambahan titrant Tiosulfat maka
kompleks ini dipecah dan bila konsentrasi Iod habis maka
warna biru tadi akan hilang. Penambahan indikator
amylum sebaiknya menjelang titik akhir titrasi karena
kompleks iod-amilum yang terbentuk sukar dipecah pada
titik akhir titrasi sehingga penggunaan Tiosulfat
kelebihan berakibat terjadi kesalahan titrasi. Bila Iod
masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum
dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna
pada titik akhir titrasi.
2) Chloroform
Penggunaan indikator ini untuk titrasi Iodometri,
berdasarkan fungsi Chloroform sebagai pelarut organik
yang melarutkan iodium dalam fase organik (fase
nonpolar). Melarutnya Iodium dalam Chloroform
memberi warna violet. Hal ini patut dipahami karena
Iodium sukar larut dalam air, larut hanya sekitar 0,0013
mol perliter pada suhu 25 C. Tetapi sangat mudah larutᴼ
dalam larutan KI karena membentuk Ion TriIodida (I3-
)

50. dan dalam Chloroform. Setelah penambahan titrant
Tiosulfat maka Iodium akan diubah menjadi Iodida dan
bila konsentrasi iod habis maka warna violet tadi akan
hilang.
H. Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Iododmetri
LARUTAN STANDAR PRIMER
Iodium sukar larut dalam air, untuk mempertinggi
larutannya maka iodium dilarutkan dalam larutan KI sehingga
terbentuk trioksida. Dimana I2 diikat oleh KI sehingga menpunyai
tekanan uap yang lebih rendah dari pada
29

51. air murni dan hasrat penguapannya berkurang. Makin besar kadar
KI, makin besar kelarutan I2 didalamnya. Pada penggunaan
larutan Iodium sebagai titran ada kesealahan yang perlu
diperhatikan, yaitu:
1. Hilanganya Iodium karena mudah menguap pada suhu kamar
2. Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan
oleh reaksi Iodium dengan air
3. Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya, tambah pula iodida
yang ada dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari
udara menjadi iodium
LARUTAN SEKUNDER
Larutan standar tiosulfat Na2S2O3 . 5H2O mempunyai
kemurnian yang tinggi tetapi kadar airnya tidak tetap. Karena itu
dapat digunakan sebagai larutan primer larutan standar tiosulfat
disebabkan oleh :
Adanya CO2 dalam air yang digunakan untuk membuat
larutan satandar dan juga karbon dioksida dari udara sehingga
terjadi pengendapan dari sulfur. Kekeruhan terjadi akibat endapan
dari belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat dari pada reaksi S2O3
dengan iodium, sehingga titrasi masih dapat dilakukan dalam
suasana asam
1. Larutan tiosulfat mudah diuraikan oleh bakteri, , misalnya
thibacilus, thioparus

52. 2. Maka untuk menjaga kesetabilan larutan thiosulfat (supaya
tahan lama), dilakukan tidakan-tindakan sebagai berikut :
3. Larutan dibuat dengan aquadest yang venas carbón dioksida
4. Ditambah pengawet 3 tetes CHCl3 atau 10 mg HgI2/liter larutan
5. Lindungi larutan dari cahaya.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam
melakukan titrasi
Iodometri adalah sebagai berikut:
1. Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang
akhir titrasi, dimana hal ini ditandai dengan warna larutan
menjadi kuning muda (dari
30

53. oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2 dalam jumlah
banyak), alasannya kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat
lambat akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh
amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, alasan
kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam
kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.
2. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi
terjadinya oksidasi iodide oleh udara bebas. Pengocokan pada
saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk
menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu,
penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan
terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan
belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan
adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak
keruh oleh kehadiran S).
H2SO3 + S + S2O32-
+ 2H+
Pastikan jumlah iod yang ditambahkan adalah berlebih sehingga
semua analit tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi
akurat. Kelebihan iodide tidak akan mengganggu jalannya titrasi
redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera maka
I-
dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2.
Titrasi Yodometri mengggunakan zat yang mudah terurai
oleh udara maupun cahaya, sehingga untuk melakukan titrasi
yodometri sebaiknya dilakukan beberapa hal yang dapat
mencegah terurainya I2 dan Natrium Tiosulfat, diantaranya:
1. Mengurangi terpaparnya I2 dengan udara dengan cara

54. menggunakan erlenmeyer yang bertutup (erlenmeyer asah).
2. Mengurangi terpaparnya I2 oleh cahaya, yakni denga
menggunakan buret gelap untuk titrasi iodimetri. Juga dapat
dilakukan dengan cara menyimpan larutan standar I2 di
tempat yang gelap.
3. Natrium Tiosulfat bersifat tidak stabil dalam waktu lama,
sehingga diusahakan Natrium Tiosulfat yang telah dibuat
dengan segera digunakan, tidak disimpan dalam waktu lama.
31

55. I. Contoh Titrasi Iodometri
1. Pembakuan Larutan Na2S2O3
a. Tujuan
Membakukan Na2S2O3
b. Prinsip
Penetapan secara kuantitatif zat-zat yang dapat tereduksi
berdasarkan pada reaksi redoks.
c. Reaksi
Oksidator + I2 → 2I
Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6
d. Ala
t
dan
Bah
an
Ala
t

56. Buret
Beaker Glass
Gelas Ukur
Pipet Volume
Filler
Statif
Erlenmeyer tutup asah
Corong
Bahan
Na2S2O3
K2Cr2O7 0,1 N
HCl 6 N

57. KI 20 %
Indikator amilum 1 %
Aquades
e. Cara Kerja
1) Memipet K2Cr2O7 0,1 N sebanyak 10,0 ml,
kemudian masukan secara kuantitatif ke dalam labu
erlenmeyer 250ml.
32

58. 2) Menambahkan HCl 6 N sebanyak 5 ml dan KI 20 %
sebanyak 5 ml secara kualitatif dengan menggunakan
gelas ukur, kemudian homogenkan dengan K2Cr2O7
dalam erlenmeyer.
3) Kemudian melakukan titrasi cepat-cepat dengan
larutan Na2S2O3 sampai kuning jerami.
4) Menambahkan amilum 1 % sebanyak 1-2 ml, dan
titrasi di lanjutkan lagi sampai terjadi perubahan dari
biru ke hijau muda.
5) Menghitung normalitas Na2S2O3 yang telah di bakukan.
2. Penentuan Kadar Cu2+
a. Tujuan
Untuk menentukan kadar kemurnian tembaga II sulfat.
b. Prinsip
Penetapan secara kuantitatif zat-zat yang dapat tereduksi
berdasarkan pada reaksi redoks.
c. Reaksi
2Cu2+
+ 4I-
→
2CuI(s) + I2 I2 +
amilum → I2-

59. amilum
I2-amilum + 2S2O32-
→ 2I + amilum + S4O6-
d. Ala
t
dan
Bah
an
Ala
t
 Buret
 Filler/karet pengisap
 Gelas arloji
 Gelas ukur
 Iodin flash 250 mL
 Klem dan statif
 Timbangan analitik
 Timbangan digital
Bahan
33

60.  Asam asetat 2 N
 Aquadest
 Kalium iodide
 Kanji
 Natrium bikarbonat
 Natrium tiosufat 0,1 N
e. Cara Kerja
1) Disiapkan alat dan bahan
2) Ditimbang seksama CuSO4 0,3277 gram (triplo)
3) Dimasukkan masing-masing kedalam iodine flash 250
mL
4) Dilarutkan dengan 25 mL aquadest
5) Ditambahkan 5 mL asam asetat 2 N dari leher
erlenmmeyer dantutupnya dibasahi dengan air,ditutup.
6) Ditamabahkan 2 gram KI dan 1 gram NaHCO3
dikocok hingga larut
7) Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 sampai
berwarna kuning mudah,kemudian ditambahkan 2 mL

61. indicator kanji 2% dan titrasi dilanjutkan sampai
warna biru pada larutan hilang.
8) Dihitung kadar kemurnian CuSO4
3. Penentuan Kadar Vitamin C
a. Tujuan
Untuk menentukan kadar Vitamin C dalam sampel.
b. Prinsip
Penetapan secara kuantitatif zat-zat yang dapat tereduksi
berdasarkan pada reaksi redoks.
c. Reaksi
34

62. d. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan:
 Buret 50ml
 Corong
 Erlenmeyer 250 ml
 Gelas ukur 50 ml dan 10 ml
 Gelas kimia 500 ml dan 100 ml
 Labu ukur 100 ml

63.  Pipet tetes
 Sendok tanduk
 Timbangan analitik
 Aquadest
 Asam sulfat 10% 5 ml
 Indikator kanji 1%
 Larutan baku I2 0,1 N
 Vita
min C 0,2 g e.
Cara Kerja
1) Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan
2) Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih
kurang80 mg, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250
ml
3) Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas
CO2
4) Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5
ml ke dalam erlenmeyer.

64. 35

65. 5) Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml
6) Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I2
0,1389 N sampai terbentuknya warna biru yang tidak
hilang selama 30 detik.
7) Larutan iodum yang terpakai dicatat
8) Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)
9) Kadar kemurnian vitamin C dihitung

67. 36

68. BAB III
SIMPULAN
Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
volumetri secara oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi (W
Haryadi, 1990). Titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat
pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi
(oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat
pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi
(reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan satu elektron atau
lebih atau bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur. Reduksi adalah
suatu proses penangkapan satu elektron atau lebih atau berkurangnya
bilangan oksidasi dari suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi
berlangsung serentak, dalam reaksi ini oksidator akan direduksi dan
reduktor akan dioksidasi sehingga terjadilah suatu reaksi sempurna.
Pada titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat
digunakan sebagai titran dengan indikator larutan amilum. Natrium
tiosulfat akan bereaksi dengan larutan iodin yang dihasilkan oleh
reaksi antara analit dengan larutan KI berlebih. Sebaiknya indikator
amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati titik ekivalen karena
amilum dapat membentuk kompleks yang stabil dengan iodin.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi
Iodometri adalah sebagai berikut:
1) Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir

69. titrasi, dimana hal ini ditandai dengan warna larutan menjadi
kuning muda (dari oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2
dalam jumlah banyak), alasannya kompleks amilum I2 terdisosiasi
sangat lambat akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi
oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, alasan
kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat
sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.
37

70. 2) Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi
terjadinya oksidasi iodide oleh udara bebas. Pengocokan pada saat
melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari
penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukkan
konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi
tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
Titrasi Yodometri mengggunakan zat yang mudah terurai oleh
udara maupun cahaya, sehingga untuk melakukan titrasi yodometri
sebaiknya dilakukan beberapa hal yang dapat mencegah terurainya I2
dan Natrium Tiosulfat, diantaranya:
4. Mengurangi terpaparnya I2 dengan udara dengan cara
menggunakan erlenmeyer yang bertutup (erlenmeyer asah).
5. Mengurangi terpaparnya I2 oleh cahaya, yakni denga
menggunakan buret gelap untuk titrasi iodimetri. Juga dapat
dilakukan dengan cara menyimpan larutan standar I2 di tempat
yang gelap.
6. Natrium Tiosulfat bersifat tidak stabil dalam waktu lama,
sehingga diusahakan Natrium Tiosulfat yang telah dibuat dengan
segera digunakan, tidak disimpan dalam waktu lama.

71. 38

72. DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A., and Underwood, A. I. 1998. “Analisis Kimia
Kuantitatif”. Erlangga. Jakarta
Khopkar, S. M. 1990. “Konsep Dasar Kimia Analitik”. UI-Press. Jakarta.
Harjadi, W. 1986. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”. PT. Gramedia. Jakarta.
https://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-
iodimetri/ tanggal 18 Maret 2016 pukul 16.20
http://evelyta-appe.blogspot.co.id/2013/06/iodimetri-
iodometri.html tanggal 18 Maret 2016 pukul 16.30

73. 39