1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap
(batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan
adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut
pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong
pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan
konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih
besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.
Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan
(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya
organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama
dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) ke dalam
pelarut yang ke dua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana,
bersih, cepat dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan
mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik
ini sama dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat runutan maupun yang
dalam jumlah-jumlah banyak.1
1
J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Jakarta: Buku
Kedokteran EGC , 1994), h.165.
1
2
Berdasarkan latar belakang di atas, sehingga dilakukan ekstraksi pelarut
cair-cair pada daun pandan dan nilai koefisien distribusi untuk sistem organik/air.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Bagaimana metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut?
2. Berapa nilai KD untuk sistem organik/air?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut.
2. Menentukan nilai KD untuk sistem organik/air.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Pandan wangi (atau biasa disebut pandan saja) adalah jenis tumbuhan
monokotil dari famili Pandanaceae yang memiliki daun beraroma wangi yang
khas. Daunnya merupakan komponen penting dalam tradisi masakan Indonesia
dan negara-negara Asia Tenggara lainnya. Tumbuhan ini mudah dijumpai di
pekarangan atau tumbuh liar di tepi-tepi selokan yang teduh. Akarnya besar dan
memiliki akar tunjang yang menopang tumbuhan ini bila telah cukup besar.
Daunnya memanjang seperti daun palem dan tersusun secara roset yang rapat,
panjangnya dapat mencapai 60cm. Beberapa varietas memiliki tepi daun yang
bergerigi.2
Gambar 1. Daun pandan
2“Pandan Wangi”, http://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014)
3
4
Berdasarkan taksonomi tumbuhan, tanaman daun pandan diklasifikasikan
sebagai berikut:3
Kerajaan : Plantae
Divisi : Magnoliophyta
Kelas : Liliopsida
Ordo : Pandanales
Famili ; Pandanaceae
Genus : Pandanus
Spesies : P. amaryllifolius
Salah satu tanaman yang banyak terdapat di pulau jawa dan belum banyak
dimanfaatkan sebagai obat herbal antidiabetes adalah pandan wangi. Pandan
wangi merupakan tanaman tropis yang banyak terdapat di dunia terutama wilayah
Asia Pasifik. Di Indonesia sendiri, pandan wangi banyak terdapat di pulau jawa .
Daun pandan wangi berkhasiat sebagai obat untuk anemia, bau badan, diabetes,
gonorea, sapremia dan sifilis pada pengobatan beberapa penyakit, daun pandan
wangi umumnya diseduh dengan air panas dan diminum secara rutin . Penelitian
menunjukkan ekstrak etil asetat daun pandan wangi mengandung senyawa
terpenoid dan steroid yang berpotensi sebagai antidiabetes secara in vitro dengan
daya hambat sebesar 0.79% pada konsentrasi 3.12 ppm. Penelitian ini karena
murah, mudah diperoleh dan umum digunakan dalam penyajian.4
3“Pandan Wangi”, http://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014).
4Prameswari, dkk “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Jurnal Pangan dan
Agroindustri 2 No. 2 ( April 2014), h. 17.
5
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur
(immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan
analitis. Bahkan dimana tujuan primernya bukanlah analitis namun preparatif,
ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang
menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau
biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan pelarut yang rumit, namun
seringkali hanya diperlukan sebuah corong pisah.5
Pinsip metode ekstraksi cair-cair adalah berdasarkan pada perbedaan
koefisien disribusi zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda fasa dan tidak
saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi diantara dua larutan yang
tidak saling bercampur, berlaku hukum mengenai konsentrasi zat terlarut dalam
kedua fasa pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut
ekstraksi saja adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan
mengontakkan pada cairan lain. Sering disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi
pelarut (solvent extraction). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasar
perbedaan kelarutan. Pelarut melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan
terlarut yang diinginkan dapat diperoleh.6
Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi elarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan b aik dxalam tingkat
makro atauun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih
5R. A. Day dan A. L. Underwood, Jr., Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga,
2001), h. 457.
6Misri Gozan, Absorpsi Leaching Dan Ekstraksi Pada Industri Kimia (Jakarta: UI Press,
2006), h. 81-82.
6
kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti
benzen, karbon tetraklorida ataupun kloroform.7
Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu:8
1) Pembentuka kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi.
2) Distribusi dari kompleks yang terekstraksi.
3) Interaksinya yang mungkin dalam fase organik.
Memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi harus terlebih dulu dibahas
berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan.
Misalnya suatu zat-terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tidak
tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa,
asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah
konstan:
Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut a
Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut b
=
[A]a
[A]b
= KD
Dimana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau
koefisien partisi).9
Hukum seperti yang dinyatakan di atas, secara termodinamis tidaklah
benar-benar tepat (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesi itu
dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dalam larutan encer dimana angka
banding aktivitas itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu pendekatan yang
7S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta; UI-Prees, 2007), h. 84
8S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 87
9J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h.166.
7
berguna. Hukum ini dalam bentuknya yang sederhana, tidak berlaku bila spesi
yang didistribusikan itu, mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fase
tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi-pelarut ini, memperhatikan fraksi zat
terlarut total dalam fase yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun
cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spes-spesi lain yang terlarut.
Penyederhanaannya akan diperkenalkanlah istilah angka banding distribusi D
(atau koefisien ekstraksi E):
D = (CA)a/(CA)b
dimana lambang CA menyatakan konsentrasi A dalam semaua bentuknya seperti
yang ditetapkan secara analitis.10
Koefisien distribusi dimaksudkan apabila suatu zat terlarut membagi diri
antara 2 cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara
konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kali
memberikan pernyataan yang jelas mengenai hokum distribusi pada tahun 1891
bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat
campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan
adalah konstanta pada suatu temperature tertentu.11
10J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik , h.166.
11R. A. Day dan A. L. Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga,
2001), h. 457.
8
BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal : Senin/ 12 mei 2014
Waktu : 07.30 – 11.00 WITA
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia.,
Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Alauddin
Makassar.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik,
corong pemisah 250 mL, buret asam 50 mL, pipet ukur 5 mL, gelas ukur 50 mL,
erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 500 mL dan 100 mL, statif dan klem, bulp, pipet
tetes dan botol semprot .
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah, aquades (H2O),
asam sulfat (H2SO4) 2 M, kain blacu, daun pandan, kloroform (CHCl3), larutan
kanji 0,2%, natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M dan padatan Iod (I2).
8
9
C. Prosedur Kerja
1. Ekstraksi I
a. Menggerus daun pandan dan memeras menggunakan kain blacu untuk
memperoleh ekstrak kentalnya.
b. Memasukkan ekstrak kental sebanyak 50 mL ke dalam corong pemisah 250
mL.
c. Menambahkan kloroform (CHCl3) sebanyak 75 mL.
d. Mengocok corong pemisah beberapa menit.
e. Mengamati apakah terjadi pemisahan atau tidak.
f. Mengambil kembali campuran dari kloroform (CHCl3) dan memasukkan
ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 25 mL kloroform
(CHCl3).
g. Mengambil kembali campuran dari kloroform (CHCl3) dan memasukkan
ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 20 mL kloroform
(CHCl3).
h. Mengeluarkan lapisan organiknya ke dalam erlenmeyer.
i. Menguapkan sisa kloroform (CHCl3) di dalam erlenmeyer.
j. Memasukkan ekstrak kental ke dalam tabung dan memberi label.
2. Ekstraksi 2
a. Menimbang dengan teliti 0,1280 gram padatan iod (I2), kemudian melarutkan
ke dalam 50 ml aquades (H2O).
b. Memasukkan 25 mL larutan Iod tersebut ke dalam corong pemisah 250 mL.
c. Menambahkan 5 mL kloroform (CHCl3) dan mengocok beberapa menit.
10
d. Mendiamkan sebentar, mengeluarkan lapisan organiknya dan menuangkan
lapisan air ke dalam erlenmeyer.
e. Mengasamkan larutan dengan pelarut air tersebut dengan 4 mL larutan Asam
sulfat (H2SO4) 2 M. Menambahkan 1 mL larutan kanji 0,2% dan secepatnya
mentitrasi dengan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M sampai warna ungu
larutan tepat hilang.
f. Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah
gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram iod yang terekstraksi dalam
pelarut organik.Menghitung KD iod untuk sistem organik/air.
11
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
a. Ekstraksi I
No. Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar
1. Daun pandan Hijau
2. 50 mL ekstrak + 75 mL
CHCl3
Terbentuk 2 lapisan:
I (hijau), II (putih)
3. Setelah dikocok dan
didiamkan
Terjadi pemisahan
4. 87 mL ekstark + 25 mL
CHCl3
Terbentuk 2 lapisan:
I (hijau kekuningan),
II (hijau)
5. Setelah dikocok dan
didiamkan
Terbentuk 2 lapisan:
I (hijau kekuningan),
II (hijau)
11
12
b. Ekstraksi II
No. Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar
1. 0,1280 gram padatan iod + 50
mL aquades
Ungu
2. 25 mL larutan iod + 5 mL
CHCl3
Membentuk 2
lapisan: I (putih),
II (ungu)
3. Setelah dikocok dan
didiamkan
Terbentuk 2
lapisan: I (putih),
II (ungu)
4. 5,1 mL pelarut + 4 mL H2SO4
2 M + 1 mL kanji0,2%
Ungu
5. 25 mL pelarut + 4 mL H2SO4
+ 1 mL kanji 0,2%
Bening
6. Campuran setelah dititrasi
Na2S2O3
Bening
13
B. Reaksi
1. Iod dengan Air
2I2 + 2H2O → 4 HI + O2
2. Iod dengan Kloroform
4HI + O2 + 2 CHCl3 → CH2Cl2 + 2 HCl + 2HI + I2
3. Iod dengan natrium tiosulfat
Reduksi : I2 + 2e- → 2I-
Oksidasi : 2S2O3
2- → S4O6
2- + 2e-
I2 + 2S2O3 → 2I- + S4O6
2-
Dalam reaksi rangkap:
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
C. Analisis Data
Diketahui:
Massa I2 = 0,1280 gram
Va1 (volume air sebelum ekstraksi) = 25 mL
Va2 (volume air sesudah ekstraksi) = 23 mL
Vo1 (volume pelarut organik sebelum ekstraksi) = 5 mL
Vo2 (volume pelarut organik setelah ekstraksi) = 7 mL
Volume Na2S2O3 = 2 mL
D = 85
Ditanyakan:
[I2] total = ….?
[I2] air = ….?
[I2] organik = ….?
KD = ….?
14
Massa [I2] = ….?
Penyelesaian:
[I2] total =
𝑛
𝑉
=
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
=
0,1280 𝑔𝑟𝑎𝑚
254 𝑔𝑟𝑎𝑚 /𝑚𝑜𝑙
0,05 𝐿
=
0,00050 𝑚𝑜𝑙
0,05 𝐿
= 0,01 M
[I2] air = …..?
Reaksi: 2S2O3
2- + I2 → S4O6
2- + 2I-
[S2O3]2- = [I2]total = 0,01 M
[I2] = 1 x 10-2 M
= 1 x 10-5 mM
Mol [I2] = Vol [Na2S2O3] x mM [I2]
= 2 mL x 1 x 10-5 mM
= 2 x 10-5 mol
[I2] air =
𝑀𝑜𝑙
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝐿)
=
2 x 10−5
mol
23 𝑚𝐿
=
2 x10−5
mol
0,023 𝐿
15
= 86,95 x 10-5 M
= 0,08695 x 10-2 M
[I2] organik = [I2] total - [I2] air
= (1 x 10-2 M) – (0,08695 x 10-2 M)
= 0,91305x 10-2 M
KD =
[I2] o𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
[I2] 𝑎𝑖𝑟
=
0,91305 x 10−2
M
0,08695 x 10−2M
= 10,50
Massa [I2] = Massa Iod mula-mula x
D . Vol
( 𝐷.𝑉𝑜1)+ 𝑉𝑎1
= 0,1280g x
85 x 5 mL
(85 𝑥 5 𝑚𝐿)+ 25 𝑚𝐿
= 0,1280g x
425 mL
425 𝑚𝐿 + 25 𝑚𝐿
= 0,1280g x
425
450
= 0,1280 g x 0,94
= 0,1203 gram
16
D. Pembahasan
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan
atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk
memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang
berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik,
maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya
Percobaan pada ekstraksi pertama dilakukan yaitu ekstraksi daun pandan.
Ekstrak daun pandan sebagai sampel yang telah digerus dan dimasukkan ke dalam
corong pisah sebanyak 50 mL ditambahkan kloroform (CHCl3) sebanyak 75 mL
sebagai pelrut organik membentuk dua lapisan, dimana lapisan pertama berwarna
hijau dan lapisan kedua bening. Penambahan kloroform (CHCl3) yang kedua
sebanyak 25 mL berfungsi sebagai pelarut organik yang bersifat semi polar yang
tidak saling larut dengan pelarut air (H2O) sehingga pelarut organik akan terikat
ke dalam daun pandan karena daya tarik sampel lebih kuat dari pada pelarut
organik. Setelah pengocokan, akan terjadi pemisahan dan terbentuk dua lapisan,
dimana lapisan pertama berwarna hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna
hijau. Penambahan kloroform (CHCl3) yang ketiga sebanyak 20 mL setelah
pengocokan terbentuk warna hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna hijau
pada lapisan pertama merupakan ekstrak daun pandan yang mengikat kloroform
(CHC3).
Percobaan Ekstraksi kedua menggunakan padatan iod (I2) yang dilarutkan
dengan aquades (H2O) 50 mL, dimana iod (I2) berfungsi sebagai senyawa yang
akan ditentukan konsentrasinya dan didalam dua pelarut tersebut tidak saling
17
bercampur karena sifatnya yang berbeda, dimana air (H2O) berfungsi sebagai
pelarut polar dan kloroform (CHCl3) berfungsi sebagai pelarut organik yang non
polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan
air (H2O). Setelah pengocokan akan terbentuk dua lapisan dimana lapisan pertama
berwarna putih dan lapisan kedua berwarna ungu. Warna ungu yang terbentuk
adalah Iodium (I2) yang terikat dalam kloroform (CHCl3). Pengasaman dengan
asam sulfat (H2SO4) 2M berfungsi untuk memberikan suasana asam pada pelarut
air (H2O) hasil ekstraksi. Kemudian menambahkan larutan kanji 0,2% sebagai
indikator yang akan memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air
yang dititirasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M sampai larutan menjadi
bening. Nilai Kd yang diperoleh yaitu sebesar 10,50.
18
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut adalah suatu metode
pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (pelarut air) dengan
menggunakan pelarut lain (pelarut organik).
2. Nilai KD untuk sistem organik/air adalah 10,50.
B. Saran
Saran utnuk percobaan ini yaitu sebaiknya pada percobaan selanjutnya
digunakan juga larutan benzen (C6H6) glacial yang sifatnya semi polar sehingga
dapat dibandingkan hasil pengamatan dengan menggunakan 2 larutan semi polar
yaitu dengan kloroform (CHCl3).
18
19
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
EGC. 1994.
Day, R. A dan A. L Underwood.Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga.
2002.
Gozan, Misri. Absorpsi Leaching dan Ekstraksi Pada Industri Kimia. Jakarta:
Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). 2006.
Khopkhar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta; UI-Prees, 2007.
Prameswari, dkk “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Jurnal Pangan dan
Agroindustri 2 No.2 ( April 2014), h. 1-7.
20
LEMBAR PENGESAHAN
Laporan Lengkap Praktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul
“Ekstraksi Pelarut Cair-cair” disusun oleh
Nama : Riskayanti
Nim : 60500112028
Kelompok : III (Tiga)
telah diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai
laporan lengkap.
Samata, Mei 2014
Koordinator Asisten Asisten
Siti Hardiyanti R. L Nur Amalia P.
Nim: 60500110027 Nim: 60500110027
Mengetahui,
Dosen penanggung Jawab
Dra. Sitti Chadijah, M.Si
Nip. 19680216 199903 2 001

Ekstraksi pelarut cair cair

  • 1.
    1 BAB I PENDAHULUAN A. LatarBelakang Metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dalam mana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) ke dalam pelarut yang ke dua itu. Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat runutan maupun yang dalam jumlah-jumlah banyak.1 1 J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Jakarta: Buku Kedokteran EGC , 1994), h.165. 1
  • 2.
    2 Berdasarkan latar belakangdi atas, sehingga dilakukan ekstraksi pelarut cair-cair pada daun pandan dan nilai koefisien distribusi untuk sistem organik/air. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Bagaimana metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut? 2. Berapa nilai KD untuk sistem organik/air? C. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut: 1. Mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut. 2. Menentukan nilai KD untuk sistem organik/air.
  • 3.
    3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Pandanwangi (atau biasa disebut pandan saja) adalah jenis tumbuhan monokotil dari famili Pandanaceae yang memiliki daun beraroma wangi yang khas. Daunnya merupakan komponen penting dalam tradisi masakan Indonesia dan negara-negara Asia Tenggara lainnya. Tumbuhan ini mudah dijumpai di pekarangan atau tumbuh liar di tepi-tepi selokan yang teduh. Akarnya besar dan memiliki akar tunjang yang menopang tumbuhan ini bila telah cukup besar. Daunnya memanjang seperti daun palem dan tersusun secara roset yang rapat, panjangnya dapat mencapai 60cm. Beberapa varietas memiliki tepi daun yang bergerigi.2 Gambar 1. Daun pandan 2“Pandan Wangi”, http://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014) 3
  • 4.
    4 Berdasarkan taksonomi tumbuhan,tanaman daun pandan diklasifikasikan sebagai berikut:3 Kerajaan : Plantae Divisi : Magnoliophyta Kelas : Liliopsida Ordo : Pandanales Famili ; Pandanaceae Genus : Pandanus Spesies : P. amaryllifolius Salah satu tanaman yang banyak terdapat di pulau jawa dan belum banyak dimanfaatkan sebagai obat herbal antidiabetes adalah pandan wangi. Pandan wangi merupakan tanaman tropis yang banyak terdapat di dunia terutama wilayah Asia Pasifik. Di Indonesia sendiri, pandan wangi banyak terdapat di pulau jawa . Daun pandan wangi berkhasiat sebagai obat untuk anemia, bau badan, diabetes, gonorea, sapremia dan sifilis pada pengobatan beberapa penyakit, daun pandan wangi umumnya diseduh dengan air panas dan diminum secara rutin . Penelitian menunjukkan ekstrak etil asetat daun pandan wangi mengandung senyawa terpenoid dan steroid yang berpotensi sebagai antidiabetes secara in vitro dengan daya hambat sebesar 0.79% pada konsentrasi 3.12 ppm. Penelitian ini karena murah, mudah diperoleh dan umum digunakan dalam penyajian.4 3“Pandan Wangi”, http://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014). 4Prameswari, dkk “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Jurnal Pangan dan Agroindustri 2 No. 2 ( April 2014), h. 17.
  • 5.
    5 Partisi zat-zat terlarutantara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primernya bukanlah analitis namun preparatif, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan pelarut yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah corong pisah.5 Pinsip metode ekstraksi cair-cair adalah berdasarkan pada perbedaan koefisien disribusi zat terlarut dalam dua larutan yang berbeda fasa dan tidak saling bercampur. Bila suatu zat terlarut terdistribusi diantara dua larutan yang tidak saling bercampur, berlaku hukum mengenai konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa pada kesetimbangan. Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut ekstraksi saja adalah pemisahan komponen dari suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sering disebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelarut (solvent extraction). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasar perbedaan kelarutan. Pelarut melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terlarut yang diinginkan dapat diperoleh.6 Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi elarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan b aik dxalam tingkat makro atauun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih 5R. A. Day dan A. L. Underwood, Jr., Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2001), h. 457. 6Misri Gozan, Absorpsi Leaching Dan Ekstraksi Pada Industri Kimia (Jakarta: UI Press, 2006), h. 81-82.
  • 6.
    6 kecuali corong pisah.Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida ataupun kloroform.7 Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap, yaitu:8 1) Pembentuka kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. 2) Distribusi dari kompleks yang terekstraksi. 3) Interaksinya yang mungkin dalam fase organik. Memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi harus terlebih dulu dibahas berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan. Misalnya suatu zat-terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tidak tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa, asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan: Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut a Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut b = [A]a [A]b = KD Dimana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau koefisien partisi).9 Hukum seperti yang dinyatakan di atas, secara termodinamis tidaklah benar-benar tepat (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesi itu dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dalam larutan encer dimana angka banding aktivitas itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu pendekatan yang 7S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta; UI-Prees, 2007), h. 84 8S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 87 9J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h.166.
  • 7.
    7 berguna. Hukum inidalam bentuknya yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistribusikan itu, mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fase tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi-pelarut ini, memperhatikan fraksi zat terlarut total dalam fase yang satu atau yang lainnya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spes-spesi lain yang terlarut. Penyederhanaannya akan diperkenalkanlah istilah angka banding distribusi D (atau koefisien ekstraksi E): D = (CA)a/(CA)b dimana lambang CA menyatakan konsentrasi A dalam semaua bentuknya seperti yang ditetapkan secara analitis.10 Koefisien distribusi dimaksudkan apabila suatu zat terlarut membagi diri antara 2 cairan yang tidak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kali memberikan pernyataan yang jelas mengenai hokum distribusi pada tahun 1891 bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperature tertentu.11 10J. Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik , h.166. 11R. A. Day dan A. L. Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2001), h. 457.
  • 8.
    8 BAB III METODE PERCOBAAN A.Waktu dan Tempat Hari/ Tanggal : Senin/ 12 mei 2014 Waktu : 07.30 – 11.00 WITA Tempat : Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia., Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Alauddin Makassar. B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, corong pemisah 250 mL, buret asam 50 mL, pipet ukur 5 mL, gelas ukur 50 mL, erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 500 mL dan 100 mL, statif dan klem, bulp, pipet tetes dan botol semprot . 2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah, aquades (H2O), asam sulfat (H2SO4) 2 M, kain blacu, daun pandan, kloroform (CHCl3), larutan kanji 0,2%, natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M dan padatan Iod (I2). 8
  • 9.
    9 C. Prosedur Kerja 1.Ekstraksi I a. Menggerus daun pandan dan memeras menggunakan kain blacu untuk memperoleh ekstrak kentalnya. b. Memasukkan ekstrak kental sebanyak 50 mL ke dalam corong pemisah 250 mL. c. Menambahkan kloroform (CHCl3) sebanyak 75 mL. d. Mengocok corong pemisah beberapa menit. e. Mengamati apakah terjadi pemisahan atau tidak. f. Mengambil kembali campuran dari kloroform (CHCl3) dan memasukkan ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 25 mL kloroform (CHCl3). g. Mengambil kembali campuran dari kloroform (CHCl3) dan memasukkan ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 20 mL kloroform (CHCl3). h. Mengeluarkan lapisan organiknya ke dalam erlenmeyer. i. Menguapkan sisa kloroform (CHCl3) di dalam erlenmeyer. j. Memasukkan ekstrak kental ke dalam tabung dan memberi label. 2. Ekstraksi 2 a. Menimbang dengan teliti 0,1280 gram padatan iod (I2), kemudian melarutkan ke dalam 50 ml aquades (H2O). b. Memasukkan 25 mL larutan Iod tersebut ke dalam corong pemisah 250 mL. c. Menambahkan 5 mL kloroform (CHCl3) dan mengocok beberapa menit.
  • 10.
    10 d. Mendiamkan sebentar,mengeluarkan lapisan organiknya dan menuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer. e. Mengasamkan larutan dengan pelarut air tersebut dengan 4 mL larutan Asam sulfat (H2SO4) 2 M. Menambahkan 1 mL larutan kanji 0,2% dan secepatnya mentitrasi dengan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M sampai warna ungu larutan tepat hilang. f. Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram iod yang terekstraksi dalam pelarut organik.Menghitung KD iod untuk sistem organik/air.
  • 11.
    11 BAB IV HASIL DANPEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan a. Ekstraksi I No. Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar 1. Daun pandan Hijau 2. 50 mL ekstrak + 75 mL CHCl3 Terbentuk 2 lapisan: I (hijau), II (putih) 3. Setelah dikocok dan didiamkan Terjadi pemisahan 4. 87 mL ekstark + 25 mL CHCl3 Terbentuk 2 lapisan: I (hijau kekuningan), II (hijau) 5. Setelah dikocok dan didiamkan Terbentuk 2 lapisan: I (hijau kekuningan), II (hijau) 11
  • 12.
    12 b. Ekstraksi II No.Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar 1. 0,1280 gram padatan iod + 50 mL aquades Ungu 2. 25 mL larutan iod + 5 mL CHCl3 Membentuk 2 lapisan: I (putih), II (ungu) 3. Setelah dikocok dan didiamkan Terbentuk 2 lapisan: I (putih), II (ungu) 4. 5,1 mL pelarut + 4 mL H2SO4 2 M + 1 mL kanji0,2% Ungu 5. 25 mL pelarut + 4 mL H2SO4 + 1 mL kanji 0,2% Bening 6. Campuran setelah dititrasi Na2S2O3 Bening
  • 13.
    13 B. Reaksi 1. Ioddengan Air 2I2 + 2H2O → 4 HI + O2 2. Iod dengan Kloroform 4HI + O2 + 2 CHCl3 → CH2Cl2 + 2 HCl + 2HI + I2 3. Iod dengan natrium tiosulfat Reduksi : I2 + 2e- → 2I- Oksidasi : 2S2O3 2- → S4O6 2- + 2e- I2 + 2S2O3 → 2I- + S4O6 2- Dalam reaksi rangkap: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 C. Analisis Data Diketahui: Massa I2 = 0,1280 gram Va1 (volume air sebelum ekstraksi) = 25 mL Va2 (volume air sesudah ekstraksi) = 23 mL Vo1 (volume pelarut organik sebelum ekstraksi) = 5 mL Vo2 (volume pelarut organik setelah ekstraksi) = 7 mL Volume Na2S2O3 = 2 mL D = 85 Ditanyakan: [I2] total = ….? [I2] air = ….? [I2] organik = ….? KD = ….?
  • 14.
    14 Massa [I2] =….? Penyelesaian: [I2] total = 𝑛 𝑉 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 0,1280 𝑔𝑟𝑎𝑚 254 𝑔𝑟𝑎𝑚 /𝑚𝑜𝑙 0,05 𝐿 = 0,00050 𝑚𝑜𝑙 0,05 𝐿 = 0,01 M [I2] air = …..? Reaksi: 2S2O3 2- + I2 → S4O6 2- + 2I- [S2O3]2- = [I2]total = 0,01 M [I2] = 1 x 10-2 M = 1 x 10-5 mM Mol [I2] = Vol [Na2S2O3] x mM [I2] = 2 mL x 1 x 10-5 mM = 2 x 10-5 mol [I2] air = 𝑀𝑜𝑙 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝐿) = 2 x 10−5 mol 23 𝑚𝐿 = 2 x10−5 mol 0,023 𝐿
  • 15.
    15 = 86,95 x10-5 M = 0,08695 x 10-2 M [I2] organik = [I2] total - [I2] air = (1 x 10-2 M) – (0,08695 x 10-2 M) = 0,91305x 10-2 M KD = [I2] o𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘 [I2] 𝑎𝑖𝑟 = 0,91305 x 10−2 M 0,08695 x 10−2M = 10,50 Massa [I2] = Massa Iod mula-mula x D . Vol ( 𝐷.𝑉𝑜1)+ 𝑉𝑎1 = 0,1280g x 85 x 5 mL (85 𝑥 5 𝑚𝐿)+ 25 𝑚𝐿 = 0,1280g x 425 mL 425 𝑚𝐿 + 25 𝑚𝐿 = 0,1280g x 425 450 = 0,1280 g x 0,94 = 0,1203 gram
  • 16.
    16 D. Pembahasan Ekstraksi adalahpemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya Percobaan pada ekstraksi pertama dilakukan yaitu ekstraksi daun pandan. Ekstrak daun pandan sebagai sampel yang telah digerus dan dimasukkan ke dalam corong pisah sebanyak 50 mL ditambahkan kloroform (CHCl3) sebanyak 75 mL sebagai pelrut organik membentuk dua lapisan, dimana lapisan pertama berwarna hijau dan lapisan kedua bening. Penambahan kloroform (CHCl3) yang kedua sebanyak 25 mL berfungsi sebagai pelarut organik yang bersifat semi polar yang tidak saling larut dengan pelarut air (H2O) sehingga pelarut organik akan terikat ke dalam daun pandan karena daya tarik sampel lebih kuat dari pada pelarut organik. Setelah pengocokan, akan terjadi pemisahan dan terbentuk dua lapisan, dimana lapisan pertama berwarna hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna hijau. Penambahan kloroform (CHCl3) yang ketiga sebanyak 20 mL setelah pengocokan terbentuk warna hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna hijau pada lapisan pertama merupakan ekstrak daun pandan yang mengikat kloroform (CHC3). Percobaan Ekstraksi kedua menggunakan padatan iod (I2) yang dilarutkan dengan aquades (H2O) 50 mL, dimana iod (I2) berfungsi sebagai senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya dan didalam dua pelarut tersebut tidak saling
  • 17.
    17 bercampur karena sifatnyayang berbeda, dimana air (H2O) berfungsi sebagai pelarut polar dan kloroform (CHCl3) berfungsi sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan air (H2O). Setelah pengocokan akan terbentuk dua lapisan dimana lapisan pertama berwarna putih dan lapisan kedua berwarna ungu. Warna ungu yang terbentuk adalah Iodium (I2) yang terikat dalam kloroform (CHCl3). Pengasaman dengan asam sulfat (H2SO4) 2M berfungsi untuk memberikan suasana asam pada pelarut air (H2O) hasil ekstraksi. Kemudian menambahkan larutan kanji 0,2% sebagai indikator yang akan memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air yang dititirasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M sampai larutan menjadi bening. Nilai Kd yang diperoleh yaitu sebesar 10,50.
  • 18.
    18 BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkanhasil pengamatan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa: 1. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (pelarut air) dengan menggunakan pelarut lain (pelarut organik). 2. Nilai KD untuk sistem organik/air adalah 10,50. B. Saran Saran utnuk percobaan ini yaitu sebaiknya pada percobaan selanjutnya digunakan juga larutan benzen (C6H6) glacial yang sifatnya semi polar sehingga dapat dibandingkan hasil pengamatan dengan menggunakan 2 larutan semi polar yaitu dengan kloroform (CHCl3). 18
  • 19.
    19 DAFTAR PUSTAKA Basset, J.,dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC. 1994. Day, R. A dan A. L Underwood.Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga. 2002. Gozan, Misri. Absorpsi Leaching dan Ekstraksi Pada Industri Kimia. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). 2006. Khopkhar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta; UI-Prees, 2007. Prameswari, dkk “Uji Efek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Jurnal Pangan dan Agroindustri 2 No.2 ( April 2014), h. 1-7.
  • 20.
    20 LEMBAR PENGESAHAN Laporan LengkapPraktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul “Ekstraksi Pelarut Cair-cair” disusun oleh Nama : Riskayanti Nim : 60500112028 Kelompok : III (Tiga) telah diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai laporan lengkap. Samata, Mei 2014 Koordinator Asisten Asisten Siti Hardiyanti R. L Nur Amalia P. Nim: 60500110027 Nim: 60500110027 Mengetahui, Dosen penanggung Jawab Dra. Sitti Chadijah, M.Si Nip. 19680216 199903 2 001