Документ описывает инновационный патент на способ получения порошковой сурьмы из кислых растворов с использованием гидролиза фосфорных шламов. Метод включает нейтрализацию кислых растворов до pH 5-6 и последующее восстановление с высоким уровнем извлечения сурьмы в порошковый металл до 100%. Основное преимущество заключается в улучшении условий труда и снижении расхода реагентов.

1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28697
(51) C22B 30/02 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/0798.1
(22) 12.06.2013
(45) 15.07.2014, бюл. №7
(72) Бугенов Еркен Сембекович; Бугенов Булат
Еркенович; Бугенов Азат Еркенович
(73) Республиканское государственное предприятие
на праве хозяйственного ведения "Казахский
национальный технический университет им.
К.И. Сатпаева" Министерства образования и науки
Республики Казахстан
(56) Цыганов Г.А., Тугов Н.И. «Узбекский
химический журнал», 1963, №2, с.17-21
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ
СУРЬМЫ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ
(57) Работа посвящена извлечению сурьмы из
кислых растворов.
Предлагается кислые растворы сурьмы
нейтрализовать до рН=5-6 растворами,
полученными при гидролизе фосфорного шлама-
отхода фосфорной промышленности одномолярным
раствором NaOH при t=60-70°С, а затем
нейтрализованный раствор сурьмы
восстанавливается при t=170-180°C до порошковой
сурьмы. Восстановителями являются гипофосфит и
фосфит-ионы, полученные при гидролизе
фосфорных шламов. Извлечение сурьмы в
порошковый металл за 1,5-2 часа составляет 99-
100%.
(19)KZ(13)A4(11)28697

2. 28697
2
Изобретение относится к области
гидрометаллургии редких металлов в частности к
извлечению сурьмы из кислых растворов.
Известен способ получения металлической
сурьмы из кислых растворов цементацией железом.
Сущность способа заключается в выщелачивании
окисленного сурьму содержащего сырья соляной
кислотой и цементацией сурьмы из полученных
кислых растворов железом. Полученный
высокодисперсный черный порошок цементной
сурьмы после переплавки выдается в виде
компактного металла [Цыганов Г.А., Тугов Н.И.
«Узбекский химический журнал», 1963, №2,
с.17-21].
Согласно лабораторным испытаниям извлечение
сурьмы из окисленного сырья в черновой металл
составляет в среднем 96,6%. На тонну черновой
сурьмы расходуется 12т технической соляной
кислоты и 1,4т железа. Метод не нашел
промышленного применения из-за сложности
аппаратурного оформления и тяжелых условий
труда (агрессивная среда вызывает коррозию
аппаратуры, технология сопровождается
выделением вредных, ядовитых газов-SbCl3, SbH3).
Задачей предлагаемого изобретения является
разработка новой высокоэффективной технологии
получения металлической сурьмы из ее кислых
растворов, позволяющая интенсифицировать
процесс, повысить извлечение сурьмы, снизить
расход реагентов и улучшить условия труда.
Техническим результатом, достигаемым при
использовании изобретения, является снижение
продолжительности извлечения сурьмы в 1,5-2 раза,
повышение извлечения в порошковый металл до
100%, снижение расхода реагентов на
восстановление сурьмы и улучшение условий труда.
По предложенному способу кислые растворы
сурьмы перед восстановлением нейтрализуются
раствором, полученным при гидролизе фосфорных
шламов (отходов фосфорной промышленности)
одномолярным раствором NaOH, до рН=5-6, затем
восстанавливаются до порошкового металла при
t=170-180°C. При этом за 1,5-2 часа перемешивания
извлечение сурьмы в порошковый металл
составляет 99-100%.
Так как среда близкая к нейтральной, то
аппаратура не подвергается интенсивной коррозии,
вредных газообразных продуктов реакции нет.
Восстановление ведется продуктами гидролиз
фосфорного шлама, каковыми являются гипофосфит
и фосфит натрия, которые в результате
восстановления сурьмы окисляются до фосфат-
ионов. Маточные растворы после отделения
фильтрацией от порошковой сурьмы могут быть
использованы для получения технических фосфатов
натрия или для производства фосфорных
удобрений.
Процесс извлечения сурьмы в порошковый
металл восстановлением продуктами гидролиза
фосфорных шламов протекает по реакции:
4SbО3
3
+ 3Н2РО2
-
= 4Sb+3PО4
3-
+6ОН-
Пример:
Влияние температуры на извлечение сурьмы в
порошковый металл. Содержание сурьмы в
нейтрализованном растворе 140 г/л.
Продолжительность
восстановления, мин.
Остаточная
концентрация сурьмы
в растворе, г/л при
t=170°C
Извлечение
сурьмы в металл,
при t=170°C, %
Остаточная
концентрация
сурьмы в
растворе, г/л при
t=180°C
Извлечение
сурьмы в металл,
при t=180°C, %
0,0 140,0 0,0 140,0 0,0
30,0 49,228 64,8 31,08 77,8
60,0 13,3 90,5 6,3 95,5
90,0 6,02 95,7 0,42 99,7
120,0 1,54 98,9 0,0 100,0
150,0 0,42 99,7 0,0 100,0
Из данных таблицы видно, что практически
полное извлечение сурьмы из нейтрализованного
раствора в порошковый металл достигается за 90-
120 минут перемешивания.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения порошковой сурьмы из
кислых растворов обработкой восстановителями
при нагревании, отличающийся тем, что кислый
раствор сурьмы предварительно нейтрализуют до
рН = 5 - 6 раствором, полученным при гидролизе
фосфорного шлама одномолярным раствором NaOH
при t=60-70°С, затем восстанавливают до
порошкового металла при повышении температуры
до 170 - 180°С.
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор Е. Барч