2.5.9 Kьельдаля и 2.5.8 Нитритометрия

1. 2.5 Методи кількісного визначення
не може розглядатися як «неомилювані речовини».
У цьому випадку випробування необхідно повто­
рити.
2.5.8. ВИЗНАЧЕННЯ АМІННОГО АЗОТУ
У СПОЛУКАХ, ЩО МІСТЯТЬ ПЕРВИННУ
АРОМАТИЧНУ АМІНОГРУПУ
Наважку випробовуваної субстанції, зазначену в
монографії, розчиняють у 50 мл хлористоводневої
кислоти Р або в іншому зазначеному розчиннику і
додають 3 г калію бромідуР. Охолоджують ульодяній
воді і титрують, повільно при постійному перемішу­
ванні, додаючи 0.1Мрозчин натрію нітриту.
Кінцеву точку титрування визначають електромет­
рично або за допомогою індикатора, зазначеного в
монографії.
_______________________________________________ N
Нітритометричне титрування застосовують для кіль­
кісного визначення сполук, що містять первинну
або вторинну ароматичну аміногрупу, для визна­
чення гідразидів, а також ароматичних нітроспо­
лук після попереднього відновлення нітрогрупи до
аміногрупи.
Розчин, що титрується, попередньо охолоджують
у льодяній воді та проводять титрування, підтри­
муючи температуру розчину близько 15 °С, якщо
немає інших зазначень в монографії. На початку
титрування додають 0.1Мрозчин натрію нітриту зі
швидкістю 2 мл/хв. Наприкінці титрування (при­
близно за 0.5 мл до еквівалентної кількості) швид­
кість титрування зменшують до 0.05 мл/хв.
Точку еквівалентності визначають електрометрич­
ними методами (2.2.19або 2.2.20) або за допомогою
внутрішніх індикаторів або зовнішнього індикато­
ра.
Як зовнішній індикатор використовують йодкрох-
мальний папір. Титрування проводять доти, доки
через 1хв, якщо немає інших зазначень в моногра­
фії, після додавання 0.1 М розчину натрію нітриту
крапля розчину, що титрується, узята за допомогою
скляної палички, не буде негайно викликати синє
забарвлення паперу. Паралельно проводять конт­
рольний дослід.
Як внутрішні індикатори використовують тропео-
лін 00 (0.2 мл розчину тропеоліну 00), тропеолін 00
у суміші з метиленовим синім (0.2 мл розчину тро­
пеоліну 00 і 0.1 мл розчину метиленового синього Р')
аборозчин нейтрального червоного Р" (0.1 мл розчину
на початку титрування і 0.1 мл наприкінці титру­
вання). Титрування з тропеоліном 00 проводять до
переходу забарвлення від червоного до жовтого, із
сумішшю тропеоліну 00 з метиленовим синім - від
червоно-фіолетового до блакитного, з нейтральним
червоним — від червоно-фіолетового до синього.
Витримування наприкінці титрування з нейтраль­
ним червоним збільшують до 2 хв.
Тропеолін 00 С 18Н І4К1Ч30 38 (М.м. 391,47)
С І8Н 14К аК 30 3Б (М.м. 375,38)
Калієва (або натрієва) сіль 4-[(4-анілінофеніл)азо]
бензол-сульфокислоти.
Оранжево-жовтий порошок або золотаво-жовті гол­
часті кристали. Розчинний у гарячій воді і етанолі
(96 %).
Розчин тропеоліну 00
Розчин 1г/л. Розчинення проводять при нагріванні
на водяній бані.
2.5.9. ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ ПІСЛЯ
МІНЕРАЛІЗАЦІЇ СІРЧАНОЮ КИСЛОТОЮ
НАПІВМІКРОМЕТОД
Наважку випробовуваної субстанції, що містить
близько 2 мг азоту, поміщають у колбу для спалю­
вання, додають 4 г здрібненої суміші, що склада­
ється з 100 г калію сульфату Р, 5 г міді сульфату Р
і 2.5 г селену Р, і три скляних кульки. Додають 5 мл
кислоти сірчаної Р таким чином, щоб вона змивала
всі частинки, що прилипли до горла колби, і стікала
по стінках колби. Вміст колби перемішують коло­
вими рухами. Щоб уникнути великих втрат сірчаної
кислоти, горло колби закривають нещільно, напри­
клад скляною грушоподібною пробкою з коротким
запаяним відростком. Колбу нагрівають, поступово
доводячи до кипіння з конденсацією пари сірчаної
кислоти у горлі колби; при цьому необхідно стежити
за тим, щоб верхня частина колби не перегрівалася.
Нагрівання продовжують протягом 30 хв, якщо не­
має інших зазначень в окремій монографії. Охоло­
джують, розчиняють твердий залишок, додаючи до
суміші обережно 25 мл води Р, знову охолоджують
і приєднують до приладу для перегонки з водяною
парою. Додають 30 мл натрію гідроксидурозчину кон­
центрованого Рі негайно починають перегонку, про­
пускаючи пару крізь суміш. Близько 40 мл відгону
збирають у приймач, що містить 20.0 мл 0.01 Мроз­
чину хлористоводневої кислоти і достатню кількість
води Ядля того, щоб кінець холодильника був зану­
рений. Наприкінці перегонки приймач опускають
таким чином, щоб кінець холодильника знаходився
над поверхнею рідини. Не треба допускати, щоб на
зовнішній поверхні холодильника залишалася рі­
дина з вмісту приймача. Відгін титрують 0.01Мроз­
чином натрію гідроксиду, використовуючи як інди­
катор метилового червоного змішаний розчин Р.
Випробування повторюють, використовуючи за­
мість випробовуваної субстанції 50 мг глюкози Р.
ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 2.0 215

2. 2.5 Методи кількісного визначення
Вміст азоту =
0.01401 х(и2 - п )
------------------------- /о,
т
де:
т — маса наважки випробовуваної субстанції, у
грамах;
пх — об'єм 0.01 М розчину натрію гідроксиду, ви­
трачений на титрування розчину, одержаного
після спалювання випробовуваної субстанції,
у мілілітрах;
п2 — об'єм 0.01 М розчину натрію гідроксиду, ви­
трачений на титрування розчину, одержаного
після спалювання глюкози, у мілілітрах.
_______________________________________________ N
Після закінчення відгонки кінець холодильника
промивають зовні невеликою кількістю води, зби­
раючи промивну воду у той самий приймач.
Відгін титрують до переходу забарвлення з червоно-
фіолетового у зелене.
2.5.10. МЕТОД СПАЛЮВАННЯ У КОЛБІ
З КИСНЕМ
Якщо немає інших зазначень, для спалювання ви­
користовують конічну колбу місткістю не менше
500 мл із боросилікатного скла із притертою скля­
ною пробкою, споряджену підхожим тримачем зраз­
ка, наприклад, із платини або платино-іридієвого
сплаву.
Зазначену кількість тонко здрібненої субстанції по­
міщають у центр шматочка фільтрувального паперу
розміром близько 30 мм х 40 мм із невеликою смуж­
кою завширшки 10 мм і завдовжки 30 мм. Якщо є
зазначення про імпрегнування паперу літію карбо­
натом, то перед використанням папір зволожують
у центрі насиченим розчином літію карбонату Р і
сушать у сушильній шафі. Випробовувану речовину
загортають у підготований шматочок фільтруваль­
ного паперу та поміщають у тримач зразка.
У колбу поміщають воду Р або зазначений розчин,
призначений для поглинання продуктів згоряння.
За допомогою трубки, кінець якої має бути роз­
ташований безпосередньо над поверхнею рідини,
витісняють повітря з колби, пропускаючи струмінь
кисню. Ш ийку колби зволожують водою, кінець
смужки фільтрувального паперу підпалюють підхо­
жим способом зі звичайними запобіжними заходами
і колбу закривають пробкою. Під час спалювання
колбу тримають щільно закритою. Після спалюван­
ня колбу енергійно струшують, щоб цілком розчи­
нити продукти згоряння, охолоджують протягом
5 хв, якщо немає інших зазначень, і обережно від­
кривають. Стінки колби і тримач зразка ополіскують
водою Р. Суміш продуктів згоряння та промивної
рідини використовують так, як зазначено в окремій
монографії.
_______________________________________________ N
Суть методу спалювання органічних речовин у колбі
з киснем полягає в руйнуванні органічних речовин
із подальшим розчиненням продуктів згоряння, що
утворилися, у поглинаючій рідині та подальшому
визначенні елементів, що знаходяться в розчині
у вигляді іонів. Метод звичайно застосовують для
визначення галогенів (хлору, брому, йоду, фтору),
сірки та фосфору.
Спалювання звичайно проводять у конічній колбі
місткістю від 750 мл до 1000 мл із термостійкого скла
зі шліфом. У пробку колби упаяний платиновий дріт
діаметром близько 0.75 мм, що закінчується пла­
тиновим кошичком або спіраллю (тримач зразка)
(див. Рис. 1), що знаходиться на відстані близько
2 см від дна колби.
Рисунок 1. Прилад для спалювання у кисні
5?
*!
<£>
С і
•ч-
30мм
Рисунок 2. Фільтрувальний папір для приготування
пакетика
Точну наважку тонко здрібненої субстанції поміща­
ють на шматочок фільтрувального паперу (Рис. 2) і
загортають його у вигляді пакетика. Вузька смужка
має бути вільна. У разі випробування рідин їх по­
міщають у капіляр, заплавлений парафіном, або в
капсулу з поліетилену, нітроплівки або метилце­
люлози. При випробуванні мазеподібної субстанції
використовують капсулу з нітроплівки або пакетик
216 ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 2.0