Dokumen tersebut merangkum pengertian dan prinsip kerja GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry). GC-MS merupakan teknik analisis kimia yang menggabungkan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen dalam suatu sampel. Dokumen tersebut menjelaskan komponen-komponen utama GC-MS beserta fungsinya serta beberapa penerapan GC-MS dalam berbagai bidang seperti lingkungan

1. GC-MS
(GAS CHROMATOGRAPHY) DAN (MASS
SPECTROMETRY)
kelompok 1:
1. Samsul hadi
(G1C013041)
2. Novia sukmawati (G1C013034)
3. Inda iliyin (G1C013022)
4. Dewi sartika (G1C013014)
5. Suciati (G1C013047)
6. Uswatun hasanah
(G1C013050)
7. Marlina agustina (G1C011024)
8. Mustiah (G1C013033)

2. Pengertian kromatografi
 Kromatografi adalah suatu teknik
pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara
fase gerak dan fase diam untuk
memisahkan komponen (berupa
molekul) yang berada pada larutan.

3. GC-MS

4. GS (Gas Chromatography)
 Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh
Michael Tswest (1906), seorang ahli botani Rusia.
Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan
serbuk kalsium karbonat, dan kedalamnya
dituangkan campuran pigmen tanaman yang
dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan,
pigmen memisahkan dan membentuk lapisan
berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan
kromatografi pada teknik pemisahan baru ini,
dimana “chroma” berarti warna serta “graphein”
yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari
Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942)
menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk
pemisahan pigmen klorofil.

5. Lanjutan…
 Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis. GC
dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu, atau memisahkan
berbagai komponen dari campuran. Dalam
beberapa situasi, GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks.

6. Lanjutan…
 Digunakan juga dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang
dapat menguap. GC dapat digunakan
untuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau
memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut
juga dapat ditentukan). GC dapat digunakan
dalam mengidentifikasi suatu senyawa.

7. Lanjutan…
 Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk
analisis gas saja. Akan tetapi dengan
kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC)
dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini,
kromatografi sangat diperlukan dalam
kefarmasian dalam memisahkan suatu
campuran senyawa. Dalam kromatografi,
komponen-komponen terdistribusi dalam dua
fase. Salah satu fase adalah fase diam..

8. MS (Mass Spectrometry)
 Spektrometer massa adalah suatu instrumen
yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya.
Teknik ini tidak dapat dilakukan dengan
spektroskopi, akan tetapi nama spektroskopi
dipilih disebabkan persamaannya dengan
pencatat fotografi dan spectrum garis optik.
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-
ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap
muatan (m/e).

9. Lanjutan…
 Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) adalah suatu metode yang
menggabungkan fitur-fitur dari kromatografi
gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi zat-zat berbeda dalam suatu
sampel.

10. Prinsip kerja GC-
MS

12. Prinsip kerja GC
 Alat yang merupakan gabungan dari dua sistem
dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain
tetapi dapat saling melengkapi, yaitu gabungan
antara kromatografi gas dan spektrometer massa
(GC-MS). Kedua alat dihubungkan dengan satu
interfase. Kromatografi gas disini berfungsi
sebagai alat pemisah berbagai komponen
campuran dalam sampel, sedangkan
spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi
masing-masing molekul komponen yang telah
dipisahkan pada sistem kromatografi gas. Dari
kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi
struktur senyawa yang terdeteksi.

13. Lanjutann..
 Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi
ketika sampel diinjeksikan ke dalam fase
gerak. Fase gerak yang biasa digunakan
adalah gas inert seperti helium. Fase gerak
membawa sampel melalui fase diam yang
ditempatkan dalam kolom. Sampel dalam fase
gerak berinteraksi dengan fase diam dengan
kecepatan yang berbeda-beda.

14. Lanjutann…
 Saat terjadi interaksi yang tercepat akan
keluar dari kolom lebih dulu, sementara yang
lambat akan keluar paling akhir. Komponen-
komponen yang telah terpisah kemudian
menuju detektor Detektor akan memberikan
sinyal yang kemudian ditampilkan dalam
komputer sebagai kromatogram.

15. Komponen alat GC-MS
a. Gas pengangkut/
pemasok gas (carrier
gas) ditempatkan
dalam silinder
bertekanan tinggi.
Biasanya tekanan dari
silinder sebesar 150
atm. Tetapi tekanan ini
sangat besar untuk
digunakan secara
Iangsung.

16. Lanjutannn……………..
a. . Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :
 Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-
pelarut, dan material dalam kolom.
 Murni dan mudah diperoleh, serta murah.
 Sesuai/cocok untuk detektor.
 Harus mengurangi difusi gas.
Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon,
nitrogen, karbon dioksida dan hidrogen. Gas helium dan
argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat
mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati
dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.

17. Komponen alat GC-MS
b. Tempat injeksi (
injection port)
 Penginjeksian sampel
adalah hal yang penting
dalam kromatografi
gas,terutama untuk
mencegah resolusi
yang buruk serta
penyebaran sampel
yang tidak sesuai. Alat
yang biasa digunakan
untuk menginjeksikan
sampel adalah
mycrosyringe
(penyemprot mikro).

18. Lanjutann…
 Injeksi sampel dapat diambil melalui karet
silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-
10 ml. Suhu dalam tempat injeksi tinggi,
biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih
komponen dari sampel. Namun tidak terlalu
tinggi karena dapat perubahan atau
perubahan molekulnya. Sedangkan kalu
terlalu rendah, pemisahan komponen kurang
maksimal.

19. Komponen alat GC-MS
c. Kolom
Kolom merupakan
“jantung”
kromatografi gas,
dimana terjadi
pemisahan
komponen-
komponen cuplikan.

21. Lanjutannn….
 Pada kromatografi gas terdapat dua jenis
kolom yang biasa dipakai, antara lain kolom
tertutup (packed) dan kolom kapiler (capilary).
Panjang kolom kromatografi antara 2-50 meter
atau bahkan lebih. Biasanya terbuat dari
stainless steel, gelas, silica gabungan, atau
teflon. Agar cocok pada saat
termostating,biasanya dibentuk spiral dengan
diameter 10-30 cm.

22. Komponen alat GC-MS
d. Detektor adalah
komponen yang
ditempatkan pada
ujung kolom GC yang
menganalisis aliran
gas yang keluar dan
memberikan data
kepada perekam data
yang menyajikan hasil
kromatogram secara
grafik

23. Lanjutannn….
 Detector, yang paling umum digunakan dalam GC
adalah detector ionisasi nyala (FID) dan detector
kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka terhadap
berbagai komponen dan dapat berfungsi pada
berbagai konsentrasi. Sementara TCD pada dasarnya
universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi
setiap komponen selain gas pembawa (selama
konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa,
suhu detektor),dalam jumlah besar sensitif terutama
untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat
mendeteksi air. TCD adalah detector non-destruktif,
sedangkan FID adalah detector destruktif. Biasanya
detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi
Masa, sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS

24. Komponen alat GC-MS
e. Oven
Termostat (oven)
adalah tempat
penyimpanan
kolom. Suhu kolom
harus dikontrol.
Temperatur kolom
bervariasi antara
50ºC - 250ºC

25. Lanjutannn….
 Suhu oven harus diatur dan sedikit dibawah
titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi,
cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit
sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga
menjadi terpisah.

26. Komponen alat GC-MS
f. Rekorder
Rekorder berfungsi
sebagai pencetak hasil
percobaan pada
lembaran kertas berupa
kumpulan puncak, yang
selanjutnya disebut
sebagai kromatogram.
Seperti telah
diberitahukan diawal,
jumlah puncak dalam
kromatogram
menyatakan jumlah
komponen penyusun
campuran. Sedangkan
luas puncak menyatakan
kuantitas komponennya.

27. Prosedur kerja GC-MS
1. GCMS dinyalakan dan diatur seluruh
komponen yang terkait hingga sampel
sebanyak 1 milimikron siap diinjeksikan dan
siap running.
2. Tampilan analisis diatur.
3. Data sampel diisikan atau ditekan sample
login pada monitor sambil menunggu GC dan
MS pada monitor pada kondisi siap.
.

28. Lanjutannn….
4. Tombol start pada monitor ditekan, sehingga
automatic injector membersihkan syringe
sesuai setting, kemudian sampel sebanyak 1
milimikron diinjeksikan ke dalam autoinjector.
Sampel dibawa ke terminal injektion sebagai
tempat penguapan sampel yang kemudian
dibawa oleh gas pembawa

29. Auto Injection

30. Lanjutannn….
5. Gas pembawa dari tangki bertekanan tinggi akan
mengalir melalui pengatur tekanan yang mengatur
kecepatan aliran gas kemudian melewati filter gas
alat injektion.
6. Sampel yang sudah menguap dibawa menuju
kolom kapiler oleh gas pembawa. Dimana
penggunaan kolom bersifat spesifik tergantung
pada bahannya yang bersifat polar,semipolar dan
nonpolar.
7. Kemudian sampel dibawa dalam kolom dibawa
menuju alat MS.

31. Lanjutannn….
8. Melewati spectra dimana pemancaran sinar
alfa terjadi pada filament sehingga terjadi
fragmentasi senyawa yang dianalisis.
9. Selama setting waktu awal atau bila grafik
sudah menunjukkan agak datar analisis GC
dapat dihentikan dengan menekan tombol
stop pada monitor.

32. Lanjutannn….
10. Puncak grafik diidentifikasi pada tiap waktu
retensi dari puncak awal sampai puncak akhir
dan dicocokkan dengan references pada
program GCMS tekan similary search. Hasil
identifikasi akan menunjukkan komponen yang
paling mirip dari beberapa komponen dari
bobot molekul serta tinggi intens peaknya dan
yang teratas adalah yang paling mendekati
dimana keluaran kromatogramnya melalui
komputer.
11.GC-MS dimatikan.

33. Aplikasi GC-MS
Dalam Lingkungan :
 digunakan untuk menentukan banyak
senyawa yang terdapat dalam udara yang
kotor.
 dapat menentukan atau mengontrol sisa-sisa
peptisida yang mengandung halogen,
belerang, nitrogen, dan fosfor.
Bidang farmasi dan obat-obatan : digunakan
dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-
hasil baru dalam pengamatan metabolisme
dalam zat-zat alir biologi

34. Lanjutannn….
 GCMS banyak digunakan sebagai alat untuk
menentukan stuktur suatu senyawa yang
merupakan senyawa metabolit sekunder pada
tumbuhan. Seperti analisis ekstrak methanol kulit
akar kluwih(Artocarpus Camansi Blanco). Dimana
artocarpus camansi merupakan suatu senyawa
yang berguna bagi obat antimalaria. Berdasarkan
analisa GCMS dalam ekstrak tersebut terdaopat
1-hexadecene,Phenol nonyl,asam palmitat asam
stearat yang memiliki kemiripan 100% dengan
library pada GCMS. Sedangkan kemiripan 90%
yaitu 1-elicosanol dan kemiripan 85% 1-
oktadecene.

35. Lanjutannn….
Dalam Klinik :
digunakan untuk menangani senyawa-senyawa seperti
asam-asam amino, karbohidrat, CO2 dan O2 dalam darah,
asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida,
plasma steroid, dan vitamin.
Bahan makanan :
digunakan untuk mempelajari pemalsuan atau
pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan
plastik pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk
menguji jus, aspirin, kopi dll.
Perminyakan :
digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-
hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan

36. Kelebihan GC-MS
 Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan
yang tinggi dan dapat menggunakan kolom lebih
panjang.
 Batas deteksi sampai 10-9 g/L
 Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan
berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat
dan sensitifitasnya tinggi
 Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih
dari sejumlah fase diam yang sangat beragam
yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran.
 Pembacaan berat molekul didasarkan pada library
sehingga dapat diprediksi dengan pasti

37. Kekurangan GC=MS
 Pemakaianya hanya terbatas untuk zat-zat yang mudah
menguap.
 Tidak digunakan untuk senyawa-senyawa yang korosif
seperti asam sulfat pekat.
 Biasanya terdapat kesalahan-kesalahan pada analisanya
yang timbul dari :
- Cara penyiapan cuplikan
- Penampilan detektor
- Penampilan pencatat
- Cara kuantitatif
- Perhitungan
 Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan
campuran dalam jumlah besar.
 Senyawa dapat tidak terdeteksi berat molekulnya jika
senyawa tersebut tidak terdapat dalam library dan harus
membuat larutan standar agar dapat terbaca berat molekul
dan kromatogramnya.

38. Assaalamualaikum…….
Terima kasih