Spektroskopi 1H-1H Correlated Spectroscopy (COSY) adalah salah satu jenis spektroskopi NMR dua dimensi yang digunakan untuk menghubungkan proton yang berdekatan dalam suatu molekul melalui kopling spin-spin. Teknik ini menampilkan korelasi antar proton dalam bentuk kontur pada spektrum dua dimensi, sehingga dapat menentukan hubungan antar proton berdasarkan pergeseran kimia mereka.

1. CORRELATION
SPECTROSCOPY (COSY)
KELOMPOK 1:
SOFFI SYAROFAH G451160051
AMALYAH FEBRYANTI G451160231
FARADISA ANINDITA G451160261
PROGRAM STUDI KIMIA
SEKOLAH PASCASARJANA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2017

2. OUTLINE
Pendahuluan
Teknik COSY
Interpretasi Data COSY

3. Introduction of NMR
Basic 1D Experimental Basic 2D Experimental

4. Preparation  sistem spin relaksasi dan kemudian dieksitasi
Evolution (t1)  Pergeseran kimia dan spin-spin coupling
meningkat. Domain waktu ini juga meningkat
Mixing  Signal rf diterapkan dan dibuat mudah terlihat
pada garis melintang medan magnet
Detection (t2)  sinyal yang terbaca itu di rekam dan di deteksi
menjadi signal yang bisa di baca

5. SPEKTROSKOPI 1H-1H HOMONUCLEAR CORRELATED SPECTROSCOPY (COSY)
ADALAH SATU DARI BEBERAPA JENIS SPEKTROSKOPI NMR DUA DIMENSI.
PERCOBAAN PERTAMA UNTUK NMR DUA DIMENSI DIUSULKAN OLEH JEAN JENNER
PADA TAHUN 1971.
SPEKTRUM H-H COSY DAPAT MEMBERIKAN KORELASI H DENGAN H TETANGGA
MELALUI KONTUR YANG MUNCUL PADA SPEKTRUM. DARI SPEKTRUM INI DAPAT
DIKETAHUI PROTON-PROTON YANG BERDEKATAN PADA SUATU SENYAWA
METODE INI DIGUNAKAN UNTUK MENEMUKAN INTI PROTON (HOMONUCLEAR)
MELALUI HUBUNGAN ANTAR IKATAN. SECARA TEKNIS, KEDUA FREKUENSI PADA
SUMBU DIGUNAKAN UNTUK MEMPERLIHATKAN INFORMASI PERGESERAN KIMIA
PROTON.
Correlated Spectroscopy
(COSY)

6. (90o)x (90o)x
t1
Preparation Evolution Detection
1H
t2
1H-1H COSY (COrrelated
SpectroscopY)

7. FT
FT
FT
FT
t2
t1
2t1
3t1
nt1
t1
f2
transform
matrix
t1
f2
FT
FT
FT
FT f2
f1
n is the number of increments

8. (180o
)x
x
y
z
Bo
Mo
FT
Bo
z
y
x
Bo
z
y
x
(90
o
)x
Mz<0 negative
(emission) peakt1
FT
Bo
z
y
x
(90o
)x
Bo
z
y
x
Mz=0
nulled peak
t1
FT
Bo
z
y
x
Bo
z
y
x
(90
o
)x
Mz>0
positive
(absorption)
peak

9. • Digunakan untuk menghubungkan proton yang
banyak didalam suatu senyawa.COSY-90
• Digunakan untuk menghubungkan proton pada
dua atau tiga ikatan, resolusi tinggi
DQF-
COSY
• Digunakan untuk menghubungkan proton
dengan dua atau tiga ikatan. Mengurangi
puncak struktur 2D pada COSY dasar.
Hubungan kopling vicinal dan geminal dapat
dibedakan.
COSY-β
• Korelasi couple spin homonuclear melalui
kopling kecil. Sering digunakan untuk
mengidentifikasi korelasi proton lebih banyak
ikatan (> 3), dikenal juga sebagai long-range
COSY
Delayed
COSY
TEKNIK COSY

10. 2D J-resolved
COSY L.R. TOCSY
COSY 45.
COSY 90.
COSY DQF.
TOCSY.
Relayed COSY. (with
one homonuclear
relayed).
NOESY. ROESY.

11. Spektrum Cosy digunakan untuk menentukan konektivitas
antara proton atas dasar kopling geminal dan vicinal .

12. Semakin besar molekul,
semakin banyak proton,
tumpang-tindih puncak
semakin parah.
COSY  untuk mengurai spektrum yang
kompleks
Puncak-puncak ditampilkan sebagai kontur
seperti pada peta.
OVERLAP

13. y
z
B0
Detector
molekul dengan kompleksitas medium
COSY dapat memberikan struktur dengan mengecek hubungan
1H – 1H berdasarkan kopling vicinal & geminal
pulse 90o yang menciptakan magnetisasi di transverse plane
Preparation
Evolution
Mixing
Detection
• t1 (variable delay) bertambah secara
sistematis, diikuti dengan pulse kedua
mencampur spin-spin,
• mentransfer magnetisasi antara spin
kopling.
• spektrum dapat diperoleh pada t2 (detection time)
Setelah 2 FT, diperoleh spektrum:
•Komponen diagonal untuk yang tidak bertukar
magnetisasi
•Dan cross peaks (bukan pada diagonal) untuk inti
yang bertukar magnetisasi
Correlated Spectroscopy
(COSY)

14. SPEKTRUM COSY
MENUNJUKKAN HUBUNGAN
ANTARA PROTON DAN
PROTON DALAM MOLEKUL
YANG DIGABUNGKAN SATU
SAMA LAIN. SPEKTRUM COSY
MERUPAKAN SPEKTRUM
SIMETRIS YANG MEMILIKI 1H-
NMR YANG MEMPUNYAI DUA
SUMBU PERGESERAN KIMIA
(F1 DAN F2)
SPEKTRUM COSY
MENUNJUKKAN KORELASI
ANTARA SPIN YANG
BERDEKATAN

15.  1H-1H COSY DIGUNAKAN UNTUK MENGETAHUI HUBUNGAN ANTAR PROTON.
 HUBUNGAN DARI SETIAP PROTON DITENTUKAN OLEH ADANYA CROSS
PEAKS (CORRELATION PEAKS) PADA SPEKTRUM COSY.
Interpretasi COSY Homonuklir
1H-1H

17. CH3 – CH2 – CH2 – OH
CH3
CH2
CH2 OH