pharmaceutical chemistry

1. Лекция:
Автор лекции – доц. Абу Шарк А.И.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
http://pharmchem.nuph.edu.ua
Слайд 1

2. Информационные источники
Слайд 2
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид., Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний
фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 2. – Харків: Державне підприємство
«Науково-експертний фармакопейний центр», 2008. – 620 с.
4. Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Науково-експертний
фармакопейний центр». – 1-е вид. – Доповнення 3. – Харків: Державне підприємство
«Науково-експертний фармакопейний центр», 2009. – 256 с.
5. Фармацевтична хімія. Підручник для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ. мед.
навч. закл. III–IV рівнів акредитації / За заг. ред. П. О. Безуглого.– Вінниця, НОВА КНИГА,
2011. – 560 с.
6. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів вищ.
мед. навч. закл. III–IV рівнів акредитації / П. О. Безуглий , В.О. Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За
заг. ред. П. О. Безуглого – Х: Вид-во НФАУ; Золоті сторінки, 2001.– 240 с.
7. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Общая фармацевтическая химия: Учеб. для
фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – М.: Высш. шк., 1993. – 432 с.
8. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. – В 2 ч. Ч.1. Специальная фармацевтическая химия:
Учеб. для фармац. ин-тов и фак. мед. ин-тов. – Пятигорск, 1996. – 608 с.
9. Туркевич М. Владзімірська О., Лесик Р. Фармацевтична хімія (стероїдні гормони, їх синтетичні
замісники і гетероциклічні сполуки як лікарські засоби). Підручник. – Вінниця: Нова Книга,
2003. – 464 с.

3. План лекции
1. Источники и причина загрязнения
лекарственных средств.
2. Испытания на предельное содержание примесей.
Слайд 3

4. Источники и причины появления примесей
в лекарственных средствах
1. В процессе приготовления лекарственных
средств.
Плохая очистка исходного сырья;
Побочные продукты синтеза, и механические
загрязнения;
Примеси материалов, из которых сделана
аппаратура, применяемая для изготовления
препарата.
Слайд 4

5. Металлическая аппаратура может служить
источником таких опасных примесей в
лекарственном веществе, как свинец (из
посуды), железо, иногда цинк и опасная примесь
- мышьяк.
2. Вследствие неправильного хранения.
Слайд 5

6. 6
Слайд 6

7. 7
Слайд 7

8. 8
Слайд 8

9. Определение прозрачности и степени
мутности жидкостей(ГФУ).
внутренний диаметр
от 15 мм до 25 мм
Випробовуванарідина
Еталон40-мм
Сравнение жидкостей проводят в
рассеянном дневном свете через 5 мин.
после приготовления образца,
просматривая образцы вдоль вертикальной
оси пробирок на черном фоне.
Испытываемую жидкость считают
прозрачной, если она выдерживает
сравнение с водой или растворителем,
используемым при приготовлении
испытываемой жидкости.
Слайд 9

10. Определение степени окраски жидкостей(ГФУ).
Определение степени окраски жидкостей в ряду
коричневый - желтый - красный проводят
визуально путем сравнения с соответствующими
эталонами одним из двух нижеследующих методов,
отмечают в отдельной статье.
Раствор считают бесцветным, если
он выдерживает сравнение с водой или
растворителем, или должен быть окрашенный не
более интенсивно, чем эталон.
Слайд 10

11. Через 5 мин. желтая окраска испытуемого
раствора должна быть не интенсивнее чем
окраска эталона.
11
Применяют, если нет других указаний в отдельной
статье.
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+
I
I
I-
+ 5KI + H2O
лужний розчин калію
тетрайодмеркурату
Слайд 11
АММОНИЯ СОЛИ
(метод А)

12. Серую окраску серебряно-марганцевой
бумаги, полученной в опыте с исследуемым
раствором должно быть не более
интенсивной чем окраска серебряно-
марганцевой бумаги, полученной в опыте с
эталоном. 12
2NH4
+
+ Mg(OH)2 2NH3 + 2H2O + Mg2+
MgO + H2O Mg(OH)2
2AgNO3 + MnSO4 + 4NH3 + 2H2O
2Ag + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3
Слайд 12
АММОНИЯ СОЛИ
(метод В)

13. 13
Применяют для образцов, содержащих
щелочноземельные и тяжелые металлы.
Mе+2
+ CO3

MеCO3
Слайд 13
АММОНИЯ СОЛИ
(метод С)

14. Через 5 мин желтая окраска испытуемого
раствора должна быть не интенсивнее чем
окраска эталона.
14
NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+
I
I
I-
+ 5KI + H2O
Слайд 14
АММОНИЯ СОЛИ
(метод С)

15. 15
Fe3+
+ ОН-
Fe (ОН)3
Fe3+
+
CH
CH
OH
OH
COONa
KOOC
H
C
H
C
O O
CCO
O
O
O
Fe
Применяют для образцов, содержащих более 300 ррт
примеси железа.
раствор 200 г/л калия-натрия тартрата
р-р натрия гидроксида розв.
Слайд 15
АММОНИЯ СОЛИ
(метод D)

16. NH3 + 2K2[HgI4] + KOH
NH2
Hg
Hg
+
I
I
I-
+ 5KI + H2O
Слайд 16
Через 5 мин желтая окраска испытуемого
раствора должна быть не интенсивнее чем
окраска эталона.

17. 17
Zn - 2e Zn+2
As+3
+ 6e As-3
As+3
+ 3H+
AsH3

-
-
Сумарно:
6Zn + As2O3 + 12HCl
2AsH3 + 3H2O + 6 ZnCl2
Слайд 17
МЫШЬЯК (метод А)

18. 18
AsH3 + HgBr2 AsH2(HgBr) + HBr
AsH3 + 2HgBr2 AsH(HgBr)2 + 2HBr
AsH3 + 3HgBr2 As(HgBr)3 + 3HBr
AsH3 + As(HgBr)3 As2Hg3 + 3HBr
После промывки в воде и высушивании на бумаге остается
пятно от светло-желтого до темно-коричневого
окрашивания, интенсивность которого зависит от
концентрации мышьяка.
Слайд 18
МЫШЬЯК
(метод А)

19. 19
NaH2PO2 + HCl NaCl + H3PO2
As2O3 + 3H3PO2 2As + 3H3PO3
As2O5 +5H3PO2 2As + 5H3PO3
Применяют в случае определения вместе с мышьяком селена и
теллура, а также при определении мышьяка в образцах,
содержащих сурьму, висмут, ртуть и серебро, а также
сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях.
В зависимости от концентрации мышьяка
образуется бурый осадок или бурое окрашивание.
Слайд 19
МЫШЬЯК
(метод B)

20. 20
Через 15 мин. опалесценция испытуемого
раствора не должна превышать опалесценцию
эталона.
Ca2+
+ (NH4)2C2O4
CaC2O4 + 2NH4
+
білий
CH3COOH
Слайд 20
КАЛЬЦИЙ
белый

21. 21
Через 5 мин. пробирки просматривают на черном фоне
горизонтально (перпендикулярно оси пробирок).
Опалесценция испытуемого раствора не должна
превышать опалесценцию эталона.
Cl-
+ AgNO3 AgCl
HNO3
білий
 нейтральная -
Среда:
CO3
2-
+ 2AgNO3 Ag2CO3 + 2NO3
-
 щелочная -
 кислая -
H2SO4 + 2AgNO3 Ag2SO4 + 2HNO3
HCl
белый
белый
белий
черный
Условия проведения экзамена
NaOH + 2AgNO3 AgOH + 2NaNO3
-
2AgOHAg2O + H2O
Слайд 21
ХЛОРИДЫ белый

22. 22
N
OH
+ Mg2+
2
N
O
N
O
Mg
+ 2H+
желто-зеленое окрашивание испытуемого
раствора не должно превышать окрашивание
эталона.
Слайд 22
МАГНИЙ

23. 23
Через 2 мин. коричневое окрашивание
испытуемого раствора должна быть не
интенсивным чем окрашивание эталона.
CH3C
S
NH2
+ H2O CH3COO
+ NH4
+
+ H2S
H2S + Pb2+
PbS2H
Слайд 23
ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

24. 24
Fe3+
+ 2HS-CH2COOH + 5NH3 · H2O
[Fe(OH)(SCH2COO-
)2]2-
+ 5NH4
+
+ 4H2O
рожеве
Реакцию проводят в присутствии лимонной
кислоты и раствора аммиака.
Через 5 мин. розовое окрашивание
испытуемого раствора должна быть не
интенсивнее за окрашивание эталона.
Слайд 24
ЖЕЛЕЗО
розовое

25. 25
K+
+ NaB(C6H5)4
KB(C6H5)4 + Na+
білий
Через 5 мин. опалесценция испытуемого
раствора не должна превышать
опалесценцию эталона.
Слайд 25
КАЛИЙ
белый

26. 26
Через 5 мин. опалесценция испытуемого
раствора не должна превышать опалесценцию
эталона.
SO4
2-
+ BaСl2
BaSO4 + 2Cl-
CH3COOH
білий
Слайд 26
СУЛЬФАТЫ
белый

27. 27
N
OH
+ Al3+
3
N
O
N
OAl
+ 3H+
N
O
CHCl3
Флуоресценция испытуемого раствора не
должна превышать флуоресценцию образца.
Слайд 27
АЛЮМИНИЙ

28. 28
3Zn2+
+ 2K+
+ 2[Fe(CN)6]4-
K2Zn3[Fe(CN)6]2
білий
Через 10 мин. опалесценция испытуемого
раствора не должна превышать опалесценцию
эталона.
Слайд 28
белый
ЦИНК

29. Выводы
1. Ознакомились с источниками и причинами
возможного загрязнения субстанций и
лекарственных препаратов.
2. Ознакомились с правилами приготовления и
использования эталонных растворов в
современном фармацевтическом анализе.
3. Усвоили методы определения допустимых и
недопустимых примесей в субстанциях и
лекарственных препаратах.
Слайд 29