2. Standarisasi Ekstrak
• Penentuan parameter kualitatif dan kuantitatif baik terhadap
senyawa aktif maupun senyawa khas lainnya dan sifat
kimianya
• Mutu ekstrak dipengaruhi oleh bahan asal/simplisia,
karenanya sebelum diproses menjadi ekstrak, simplisia/bahan
awal yang akan diekstraksi harus pula distandarisasi
3. PARAMETER STANDAR UMUM
1. Bhn/material
a. Kebenaran jenis (identifikasi)
b. Kemurnian (bebas kontaminasi kim&bio)
c. Aturan penstabilan (wadah, penyimpanan,
transportasi)
2. Bhn & produk untuk obat
a. Quality (mutu)
b. Safety (Aman)
c. Efficacy (Manfaat)
3. Bhn kand.kimia respon biologis
Spesifikasi kimia: informasi komposisi (jenis dan kadar)
senyawa kandungan.
4. FAKTOR YANG BERPENGARUH
PADA MUTU EKSTRAK
1. Faktor biologi
2. Faktor kimia
a. Faktor internal
b. Faktor eksternal
5. FAKTOR BIOLOGI
1. Identitas jenis
2. Lokasi tumbuhan asal
3. Periode pemanenan hasil tumbuhan
4. Penyimpanan bahan tumbuhan
5. Umur tumbuhan dan bagian yang digunakan
6. FAKTOR KIMIA
1. Faktor internal
1. Jenis senyawa aktif dalam bahan
2. Komposisi kualitatif senyawa aktif
3. Komposisi kuantitatif senyawa aktif
4. Kadar rata-rata senyawa aktif
2. Faktor eksternal
1. Metode ekstraksi
2. Perbandingan ukuran alat ekstraksi
3. Ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan
4. Pelarut yang digunakan dlm ekstraksi
5. Kandungan logam berat
6. Kandungan pestisida
7. ASAL SENYAWA KIMIA DLM
EKSTRAK
1. Senyawa kandungan asli dari tanaman asal
2. Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli
3. Senyawa kontaminasi (polutan atau aditif proses)
4. Senyawa hasil interaksi kontaminasi dengan
senyawa asli atau senyawa perubah.
8. PARAMETERDAN METODEUJI EKSTRAK
PARAMETER NON SPESIFIK
1. Susut pengeringan & BJ
2. Kadar air
3. Kadar abu
4. Sisa pelarut
5. Residu pestisida
6. Cemaran logam berat
7. Cemaran mikroba
PARAMETER SPESIFIK
1. Identitas
2. Organoleptik
3. Senyawa terlarut dlm
pelarut ttt
4. Uji kandungan kimia
ekstrak
1. Pola kromatogram
2. Kadar total gol.kandungan
kimia
3. Kadar kandungan kimia ttt
9. 1a. Susut Pengeringan
Pengertian
& prinsip
Pengukuran sisa zat stlh pengeringan
pada suhu 105 oC selama 30’ atau
sampai bobot konstan (%)
Tujuan Memberikan batasan max (rentang) ttg
besarnya senyawa yg hilang pd proses
pengeringan
Nilai Minimal atau rentang yang
diperbolehkan terkait dengan
kemurnian dan kontaminasi.
10.
11. 1b. Parameter bobot jenis
Pengertian
& prinsip
Masa per satuan volume pada suhu
kamar/tertentu (25 C) yang ditentukan dg
alat khusus piknometer atau alat lainnya
Tujuan Memberikan batasan ttg besarnya massa
per satuan volume yg mrpk parameter
khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat
(kental) yang masih dapat dituang.
Memberikan gambaran kandungan kimia
terlarut.
Nilai Minimal atau rentang yang diperbolehkan.
Terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
12.
13. 2. Kadar air
Pengertian
& prinsip
Pengukuran kandungan air yg ada
dlm bahan, dilakukan dg cara yg
tepat.
(titrasi, destilasi atau gravimetri)
Tujuan Memberikan batasan minimal
(rentang) tentang besarnya
kandungan air di dalam bahan.
Nilai Minimal atau rentang yang
diperbolehkan. Terkait dengan
kemurnian dan kontaminasi.
14. 3. Kadar abu
Pengertian
& prinsip
Bahan dipanaskan pada suhu dimana
senyawa organik & turunannya terdestruksi
dan menguap. Sehingga tinggal unsur
mineral dan anorganik.
Tujuan Memberikan gambaran kandungan mineral
internal dan eksternal yg berasal dari proses
awal sampai terbentuknya ekstrak.
Nilai Minimal atau rentang yang diperbolehkan.
Terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
15. 4. Sisa pelarut
Pengertian
& prinsip
Menentukan kandungan sisa pelarut tertentu
(yg memang ditambahkan ) yg secara umum
dg KG.
Ekstrak cair EtOH
Tujuan Memberikan jaminan bahwa selama proses
tidak meninggalkan sisa pelarut yg memang
seharusnya tidak boleh ada. Sedangkan
untuk ekstrak cair menunjukan jml pelarut
(alkohol) sesuai dg yg ditetapkan
Nilai Minimal atau rentang yang diperbolehkan.
Terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
16. 5. Residu pestisida
Pengertian
& prinsip
Menentukan kandungan sisa pestisida
yang mungkin saja pernah
ditambahkan atau mengkontaminasi
pd bahan simplisia pembuatan ekstrak
Tujuan Memberikan jaminan bahwa ekstrak
tdk mengandung pestisida melebihi
nilai yg ditetapkan krn berbahaya
(toksik) bagi kesehatan.
Nilai Minimal atau rentang yang
diperbolehkan. Terkait dengan
kontaminasi sisa pertanian.
17. 6. Cemaran Logam Berat
Pengertian
& prinsip
Menentukan kandungan logam berat
secara spektroskopi serapan atom
atau lainnya yang lebih valid.
Tujuan Memberikan jaminan bahwa ekstrak
tidak mengandung logam berat
tertentu (Hg, Pb, Cd dll) melebihi nilai
yg ditetapkan krn berbahaya (toksik)
bagi kesehatan).
Nilai Maksimal atau rentang yang
diperbolehkan.
18. 7. Cemaran mikroba
Pengertian
& prinsip
Menentukan (identifikasi) adanya mikroba
yang patogen secara analisis mikrobiologis.
Tujuan Memberikan jaminan bahwa ekstrak tdk boleh
mengandung mikroba patogen dan tdk
mengandung mikroba non patogen melebihi
batas yg ditetapkan krn berpengaruh pd
stsbilitas ekstrak dan berbahaya (toksik) bagi
kesehatan.
Nilai Maksimal atau rentang yang diperbolehkan.
1. Uji angka lempeng total
2. Uji nilai duga terdekat (MPN) coliform.
19. 8. Cemaran kapang,khamirdan aflatoksin.
Pengertian
& prinsip
Menentukan adanya jamur secara
mikrobiologis dan adanya aflatoksin dg
KLT
Tujuan Memberikan jaminan bahwa ekstrak tdk
mengandung cemaran jamur melebihi
batas yg ditetapkan karena berpengaruh
pd stabilitas ekstrak dan aflatoksin yg
berbahaya bagi kesehatan.
Nilai Maksimal atau rentang yang
diperbolehkan.
1. Uji angka kapang dan khamir
2. Uji cemaran aflatoksin
20. PARAMETER SPESIFIK
1. Parameter Identitas Ekstrak
Pengertian
& prinsip
I. Deskripsi tata nama
1. Nama ekstrak (generik, dagang, paten)
2. Nama latin tumbuhan (sist. Botani)
3. Bagian tumbuhan yg digunakan
4. Nama indonesia tumbuhan
II. Ekstrak senyawa identitas.
Tujuan Memberikan identitas obyektif dari nama dan spesifik dari
senyawa identitas.
Contoh I. Deskripsi tata nama
1. Curcuma extractum (ekstrak temu lawak)
2. Curcuma xanthorrhiza Roxb
3. Curcuma Rhizoma
4. Temulawak (indonesia)
II. Senyawa identitas adalah Xanthorrhizol
21. 2. Parameter organoleptik ekstrak
Pengertian
& prinsip
Penggunaan panca indera
mendeskripsikan bentuk,
warna, bau , rasa dsb.
1. bentuk: padat, serbuk kering,
kental, cair.
2. Warna: kuning, coklat dll
3. Bau : aromatik, tidak berbau
dll
4. Rasa: pahit, manis, kelat.
Tujuan Pengenalan awal yg sederhana
seobyektif mungkin.
22. 3. Senyawa terlarut dlm pelarut ttt.
Pengertian
& prinsip
Melarutkan ektrak dgn pelarut (alkohol,
atau air) untuk ditentukan jml solut yg
identik dgn jml senyawa kandungan scr
gravimetrik.
Pelarut lain: heksana, MeOH
Tujuan Memberikan gambaran awal jml senyawa
kandungan.
Nilai Minimal atau rentang yang ditetapkan
terlebih dahulu.
1. Kadar senyawa yg larut dlm air
2. Kadar senyawa yg larut EtOH
23. 4. UJI KANDUNGANKIMIAEKSTRAK
A. Pola Kromatogram
Pengertian
& prinsip
Ekstrak ditimbang diekstraksi dg
pelarut & cara ttt analisis kromatografi
pola kromatogram khas
Tujuan Memberikan gambaran awal komposisi
kandungan kimia berdasarkan pola
kromatogram (KLT, KCKT, KG).
Nilai Kesamaan pola dg data baku yg
ditetapkan terlebih dahulu.
24. B. Kadar total golongan kandungan kimia
Pengertian
& prinsip
Spektro
Titrimetri Validitas kadar gol. kandungan
Volumetri selektivitas kimia
Gravimetri batas linearitas
Golongan: M. atsiri, steroid, tanin, flavonoid,
triterpenoid (saponin), alkaloid, antrakinon.
Tujuan Memberikan informasi kadar golongan kandungan
kimia sbg parameter mutu ekstrak efek
farmakologis
Nilai Maksimal atau rentang yang telah ditetapkan
25. 1. PENETAPAN KADAR M. ATSIRI
Ekstrak ditimbang
Destilasi + 6 jam
V m. atsiri(%v/b)
ml/100 g ekstrak
26. 2. PENETAPAN KADAR STEROID
Larutan baku: 1 mg sitostrerol + EtOH Seri kadar 5, 10, 20 ug/ml
Larutan uji : 1 g ekstrak + 20 ml EtOH
Lart. Uji Lart baku Lart. Blangko
+ biru tetrazolium dlm MeOH
+ tetrametil amonium hidroksida dlm MeOH
Diamkan 90’ dlm gelap
Ukur A pd 525 nm
27. 3. PENETAPANKADAR TANIN
2 g ekstrak + 50 ml air mendidih
Tangas air 30’
Filtrat Ampas
+ air panas
Ulangi ad (-) Fe(NH3)SO4
+ air ad 250,0 ml
25,0 ml lart + 25,0 ml as.indigo sulfonat +air ad 1 L
Titrasi dg KMnO4
1 ml KMnO4 ~ 0,004157 g tanin
28. 4. PENETAPAN KADAR SAPONIN
0,5 g ekstrak 0,5 g saponin
pembanding
0,5 g saponin
(+ tanin)
+ 50 ml dapar fosfat pH 7,4
Ambil 1 ml
filtrat
0,2 ml filtr
+ 0,8 ml dapar
+ 1 ml susp. Darah
Diamkan 30’
Hemolisa total
29. 5. PENETAPANKADAR ALKALOID
1 g Ekstrak + H2SO4
Kocok 5’
Lap. Air asam
Lap. Eter
+ H2SO4
kocok Lap. Eter
+ 10 ml NaOH
+ 50 ml Eter
Lap. Air
Lap. Eter
Cuci dg air
Lap.eter + H2SO4
Ekstr.dg eter
Lap. Air asam
+ asam ad 50,0 ml
Lap.eter
Ukur A pd
panjang gel. Max
30. 6. PENETAPANKADAR ANTRAKINON
0,1 g ekstrak + 10 ml air panas
Kocok 5’
saring panas
Filtrat Residu
Dinginkan
ekstraksi 10 ml benzen
Lap.benzen Lap. Air
+ 10 ml FeCl3 + 5 ml Hcl
panaskan 10’ (direfluks)
dinginkan
ekstraksi 10 ml benzen
Lap air
Lap benzen
Uapkan
Residu
+ 5 ml KOH 5% dlm MeOH
Ukur A pd 515 nm
