Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió.doc

Viết đề tài giá sinh viên – ZALO:0973.287.149-TEAMLUANVAN.COM
Tải tài liệu tại kết bạn zalo : 0973.287.149
TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƢỜNG
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Tên đề tài:
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT
PHÂN ĐOẠN TINH DẦU TRÀM GIÓ
Sinh viên thực hiện : Trần Nam Anh
Chuyên ngành : Hóa hữu cơ
Tp.HCM, tháng 11 năm 2019

TRƢỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC
PHẨM VÀ MÔI TRƢỜNG
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Tên đề tài:
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT
PHÂN ĐOẠN TINH DẦU TRÀM GIÓ
Sinh viên thực hiện : Trần Nam Anh
Mã số sinh viên : 1511542567
Lớp : 15DHH1A
Chuyên ngành : Hóa hữu cơ
Giáo viên hướng dẫn : Phạm Hoàng Danh
Tp.HCM, tháng 11 năm 2019

TRƯỜNG ĐH NGUYỄN TẤT THÀNH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM & MÔI TRƢỜNG Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Tp. Hồ Chí Minh, ngày ... tháng ... năm ....
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: Trần Nam Anh Mã số sinh viên: 1511542567
Chuyên ngành: Hóa hữu cơ Lớp: 15DHH1A
1. Tên đề tài:
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH CHƢNG CẤT PHÂN ĐOẠN TINH DẦU
TRÀM GIÓ
2. Nhiệm vụ luận văn:
- Ph n đoạn tinh dầu tràm gió theo nhiệt độ.
- Khảo sát ảnh hưởng của áp suất chưng cất.
- Khảo sát ảnh hưởng của các loại cột khác nhau.
3. Ngày giao nhiệm vụ luận văn: 13/02/2019
4. Ngày hoàn thành nhiệm vụ luận văn: 18/11/2019
5. Người hướng dẫn:
Họ và tên Học hàm, học vị Đơn vị Phần hướng dẫn
Phạm Hoàng Danh Kỹ sư BM CNKT Hóa học 100%
Nội dung và yêu cầu của luận văn đã được thông qua bộ môn.
Trưởng Bộ môn Người hướng dẫn
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
ThS. Nguyễn Đình Phúc Phạm Hoàng Danh

LỜI CẢM ƠN
Trong thời gian nghiên cứu để hoàn thành khóa luận tại khoa Kỹ thuật Thực phẩm
và Môi trường, trường Đại học Nguyễn Tất Thành, em đã nhận được rất nhiều sự quan
t m, hướng dẫn của quý thầy cô, bạn bè.
Với lòng biết ơn s u sắc, em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến thầy Phạm Hoàng
Danh, người đã tận tụy, nhiệt tình dìu dắt, giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện
khóa luận tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn s u sắc tới toàn thể thầy cô của bộ môn CNKT Hóa học
đã tạo điều kiện thuận lợi và giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện khóa luận.
Em xin gửi đến các thầy cô của trường Đại học Nguyễn Tất Thành lời cảm ơn s u
sắc, trong suốt 4 năm tại giảng đường các thầy cô đã không ngừng truyền đạt những
kiến thức, kỹ năng để em được trưởng thành hơn.
Ngoài ra, không thể không kể đến những người bạn cùng lớp của em, cảm ơn các
bạn đã ở bên cạnh em, cùng em vượt qua các khó khăn và làm cho khoảng thời gian
làm khóa luận của em trở nên ý nghĩa và khó quên.
iv

LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan kết quả của đề tài “Nghiên cứu quá trình chưng cất ph n đoạn
tinh dầu tràm gió” là công trình nghiên cứu của cá nh n tôi đã thực hiện dưới sự hướng
dẫn của Thầy Phạm Hoàng Danh. Các số liệu và kết quả được trình bày trong luận văn
là hoàn toàn trung thực, không sao chép của bất cứ ai, và chưa từng được công bố
trong bất kỳ công trình khoa học của nhóm nghiên cứu nào khác cho đến thời điểm
hiện tại. Nếu không đúng như đã nêu trên, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về đề tài
của mình và chấp nhận những hình thức xử lý theo đúng quy định.
TP. Hồ Chí Minh, ngày 19 tháng 11 năm
2019
Tác giả luận văn

v

TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thô, còn lẫn tạp
chất nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông nghiệp.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng phương pháp chưng cất chân không phân
đoạn để ph n tách tinh dầu tràm gió thô thành các ph n đoạn dựa vào nhiệt độ sôi khác
nhau. Những hợp chất chứa oxy như alcohol chủ yếu có mặt ở đáy tháp, các terpen
hydrocarbon thu được ở đỉnh tháp. Các thành phần này cũng rất khác nhau về mặt cảm
quan và độ thẩm thấu. Áp suất chưng cất ảnh hưởng không đáng kể đến hàm lượng và
độ thu hồi Eucalyptol trong ph n đoạn đỉnh. Hàm lượng lớn nhất thu được ở độ giảm
áp 400 mmHg là 84.44%. Ở áp suất lớn, ph n đoạn đáy thu được nhiều hợp chất hơn
do xảy ra các phản ứng phân hủy, cracking, đồng ph n hóa. Đồng thời, năng lượng tiêu
tốn để tháp hoạt động cũng lớn hơn do tổn thất nhiệt ra môi trường xung quanh.
vi

MỤC LỤC
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ............................................................................ iii
LỜI CẢM ƠN ......................................................................................................................................iv
LỜI CAM ĐOAN................................................................................................................................v
TÓM TẮT LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP................................................................................vi
MỤC LỤC............................................................................................................................................vii
DANH MỤC BẢNG .........................................................................................................................ix
DANH MỤC HÌNH............................................................................................................................x
Chƣơng 1. MỞ ĐẦU.......................................................................................................................1
1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI..................................................1
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU .............................................................................................1
1.2.1 Mục tiêu tổng quát..........................................................................................................1
1.2.2 Mục tiêu cụ thể.................................................................................................................1
Chƣơng 2. TỔNG QUAN ............................................................................................................2
2.1 TRÀM GIÓ VÀ TINH DẦU TRÀM GIÓ ...............................................................2
2.1.1 Tràm gió..............................................................................................................................2
2.1.2 Tinh dầu tràm gió............................................................................................................3
2.2 TINH DẦU PHÂN ĐOẠN.................................................................................................4
2.3 MỘT SỐ SẢN PHẨM TRÊN THỊ TRƢỜNG .....................................................4
2.4 CÔNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ .........................................................................................5
2.5 NHỮNG NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI...........................................................7
Chƣơng 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...................9
3.1 NGUYÊN LIỆU ......................................................................................................................9
3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT .....................................................................9
3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU ..................................................... 10
3.3.1 Thời gian nghiên cứu.................................................................................................. 10
3.3.2 Địa điểm nghiên cứu................................................................................................... 10
vii

3.4 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU............................................................................. 10
3.4.1 Quy trình công nghệ.................................................................................................... 10
3.4.2 Sơ đồ nghiên cứu.......................................................................................................... 11
3.4.3 Bố trí thí nghiệm........................................................................................................... 11
3.5 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ................................................................................. 11
Chƣơng 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN............................................................................. 12
4.1 ẢNH HƢỞNG CỦA ÁP SUẤT CHƢNG CẤT LÊN NHIỆT ĐỘ SÔI..12
4.2 THÀNH PHẦN CỦA TINH DẦU THÔ................................................................. 12
4.3 CỘT PHÂN ĐOẠN 400 mm......................................................................................... 14
4.3.1 Độ giảm áp 725 mmHg ............................................................................................. 14
4.3.2 Độ giảm áp 600 mmHg ............................................................................................. 16
4.3.1 Độ giảm áp 400 mmHg ............................................................................................. 18
Chƣơng 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ............................................................... 20
5.1 KẾT LUẬN............................................................................................................................. 20
5.2 KHUYẾN NGHỊ.................................................................................................................. 20
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................................... 21
viii

DANH MỤC BẢNG
Bảng 4.1 Kết quả GC-MS mẫu tinh dầu tràm gió thô ................................................................ 12
Bảng 4.2 Khối lượng và nhiệt độ của các ph n đoạn ở độ giảm áp 725 mmHg.............. 14
Bảng 4.3 Thành phần (%) và độ thu hồi (%) của các cấu tử ở độ giảm áp 725 mmHg 15
ix

DANH MỤC HÌNH
Hình 2.1 Công thức cấu tạo của Eucalyptol.......................................................................................4
Hình 2.2 Tinh dầu ban đầu và các ph n đoạn tinh dầu ..................................................................4
Hình 2.3 Mô hình hệ thống chưng cất phận đoạn quy mô Pilot................................................7
Hình 3.1 Mô hình chưng cất ph n đoạn quy mô phòng thí nghiệm.........................................9
Hình 3.2 Quy trình công nghệ chưng cất ph n đoạn tinh dầu tràm gió ............................... 10
Hình 4.1 Đường cong nhiệt độ sôi của từng cấu tử theo áp suất ........................................... 12
x

Chƣơng 1. MỞ ĐẦU
1.1 TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Công nghệ chiết tách tinh dầu là công nghệ khá l u đời và phổ biến. Tuy vậy, để
chiết tách được tinh dầu có hàm lượng hoạt chất cao, đáp ứng các tiêu chuẩn dược
phẩm và mỹ phẩm còn khá hạn chế. Ví dụ như tinh dầu sả chanh có hàm lượng hoạt
chất chính khoảng 60% Citral trong khi yêu cầu là 80%, tinh dầu bưởi có D-limonene
khoảng 80% trong khi yêu cầu là 92%.
Các sản phẩm tinh dầu trên thị trường hiện nay đa phần là tinh dầu thô, còn lẫn tạp
chất nên chưa tận dụng hết giá trị kinh tế mang lại từ nguồn nguyên liệu nông nghiệp.
Do vậy, việc đa dạng hóa các sản phẩm dựa trên tinh dầu sẽ giúp tạo ra các sản phẩm
có giá trị kinh tế cao, đưa lĩnh vực sản xuất tinh dầu trở thành ngành mới, đóng góp
vào giá trị sản xuất công nghiệp.
Một số tinh dầu có thế mạnh ở Việt Nam như tràm gió, quế, sả. Chúng tôi chọn
tinh dầu tràm gió để nghiên cứu, vì đ y là tinh dầu đã được sử dụng nhiều trong nước
và Việt Nam là một trong số ít nước có nguồn nguyên liệu tốt.
1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
1.2.1 Mục tiêu tổng quát
Mục tiêu của đề tài là tạo ra các ph n đoạn tinh dầu có hàm lượng hoạt chất cao từ
nguồn nguyên liệu tràm gió, định hướng ứng dụng trong dược phẩm và phục vụ nhu
cầu xuất khẩu.
1.2.2 Mục tiêu cụ thể
- Ph n đoạn tinh dầu tràm gió theo nhiệt độ.
- Đánh giá sự ảnh hưởng của áp suất chưng cất.
- Đánh giá sự ảnh hưởng của các loại cột khác nhau.
1

Chƣơng 2. TỔNG QUAN
2.1 TRÀM GIÓ VÀ TINH DẦU TRÀM GIÓ
2.1.1 Tràm gió
2.1.1.1 Tổng quan về cây tràm gió
Cây tràm gió là cây thân gỗ, tên khoa học là Melaleuca cajuputi Powell, thuộc chi
Tràm Myrtaceae và được trồng phổ biến ở Đông Nam Á, Úc, New Guinea và đảo
Torres Strait. Tràm gió là thực vậy có chiều cao trung bình đến cao, vỏ cây màu bạc và
hoa màu trắng hoặc màu xanh lá. Cây tràm gió là nguyên liệu chưng cất ra tinh dầu
tràm gió với nhiều lợi ích trong cuộc sống hàng ngày đã được chứng minh.
2.1.1.2 Đặc điểm cây tràm gió
- Cây tràm gió có thể cao đến 35m.
- Vỏ cây màu xám, nâu, hoặc trắng tạo thành nhiều lớp. Ban đầu vỏ bóng mượt,
sau đó cứng và tạo thành nhiều lớp sần sùi khi trưởng thành.
- Lá cây xếp xen kẽ, lá dài từ 40-140 mm, rộng 7,5-60 mm và thon dần ở cả hai
đầu.
- Hoa có màu trắng, màu kem hoặc màu xanh lục vàng, hoa thường nở ở cuối
cành cây và phát triển ra phía sau. Hoa mọc thành từng cụm dài hình trụ có 8
đến 20 chùm hoa, mỗi chùm có ba hoa. Thời điểm ra hoa tùy theo mỗi loại
khác nhau.
- Quả hình hình tròn mọc dọc theo cành cây, mỗi quả có đường kính 2-2,8 mm.
2.1.1.3 Phân loại cây tràm gió
- Melaleuca cajuputi Powell subsp. cajuputi: hoa nở vào tháng 3 đến tháng 11.
Cây phát triển và phân bố ở bán đảo Dampier, sông Calder, T y Úc và Đông
Timor.
- Melaleuca cajuputi subsp. cumingiana (Turcz) Barlow: hoa nở từ tháng 2 đến
tháng 12. Rừng tràm gió phân bố ở ven biển Việt Nam, Myanmar, Thái Lan,
Malaysia và Indonesia.
- Melaleuca cajuputi subsp. platyphylla Barlow: hoa nở từ tháng Giêng đến
tháng Năm và tháng 8 – tháng 9. Cây phát triển ở New Guinea, đảo Torres
Strait và tây bắc Queensland.
2

2.1.1.4 Công dụng cây tràm gió
- Tràm gió được trồng và sử dụng như nguồn nhiên liệu, làm than ở Đông Nam
Á. Gỗ cây tràm gió còn được dùng làm cột, sàn nhà, hàng rào, … Vỏ c y được
dùng làm nguyên liệu để lợp, tráng kín thuyền, …
- Người Úc bản địa đã sử dụng lá của loài này để chữa bệnh đau nhức, trị bệnh
về đường hô hấp. Tại Thái Lan, lá tràm gió được sử dụng để chế trà thảo dược
để trị bệnh.
- Cây tràm gió được dùng chủ yếu để chiết xuất tinh dầu tràm gió, hay còn gọi
tắt là dầu tràm. Tnh dầu tràm gió trên thị thường hầu hết là từ loại Melaleuca
cajuputi subsp. cajuputi.
2.1.2 Tinh dầu tràm gió
2.1.2.1 Tổng quan về tinh dầu tràm gió
Dầu tràm gió là một loại dầu gió được chiết xuất từ lá của cây tràm gió. Tinh dầu
tràm gió có rất nhiều chất, nhưng chỉ hai hoạt chất có tác dụng là Eucalyptol chiếm 42-
52% và α-Terpineol chiếm 5-12%. Eucalyptol có tác dụng sát khuẩn nhẹ, long đàm, có
hương thơm và mùi vị dễ chịu nên được dùng trong nhiều loại thuốc ho, nước súc
miệng và mỹ phẩm... Hoạt chất α-Terpineol chiết xuất từ tinh dầu tràm chính là
nguyên liệu để sản xuất nhiều thuốc sát khuẩn và nấm đặc hiệu dưới ba dạng sử dụng:
bôi thoa trực tiếp , dạng hít ngửi bay hơi hay xông hơi.
2.1.2.2 Các hoạt chính trong tinh dầu tràm gió
- Eucalyptol là một hợp chất hữu cơ tự nhiên, trong điều kiện nhiệt độ phòng là
một chất lỏng không màu. Nó là một ete vòng đồng thời là một monotecpenoit.
- Eucalyptol còn được biết đến dưới các tên gọi như 1,8-cineol, 1,8-cineole,
limonen oxit, cajeputol, 1,8-epoxy-p-menthan, 1,8-oxido-p-menthan,
eucalyptole, 1,3,3-trimethyl-2-oxabicyclo [2,2,2] octan, cineol, cineole.
- Hoạt chất α-Terpineol trong tinh dầu tràm cũng có khả năng kháng khuẩn và
ức chế hiệu quả các virus gây bệnh giúp bảo vệ sức khỏe, khử trùng không khí
và điều trị các vết côn trùng cắn, các vết thương nhiễm trùng tốt, làm giảm
ngứa ngáy khó chịu và làm giảm vết sưng tấy nhanh chóng. Do đó α- terpineol
là một trong những nguyên liệu quý để bào chế nhiều loại thuốc dưới dạng bôi
xức trực tiếp hoặc dạng hít ngửi bay hơi. Đặc biệt, trong những nguyên cứu
mới đ y, thành phần α- terpineol có trong tinh dầu tràm nguyên chất còn có
khả năng ngăn ngừa sự phát triển của các tế bào ung thư.
3

n 1 Công thức cấu tạo của Eucalyptol
2.2 TINH DẦU PHÂN ĐOẠN
Từ ngàn xưa, thảo mộc đặc biệt là thảo mộc có mùi hương được dùng nhiều trong
việc chăm sóc sức khỏe và làm đẹp. Thành phần quan trọng nhất là tinh dầu có trong
thảo mộc. Đ y là lĩnh vực Việt Nam có thế mạnh do là nước nhiệt đới gió mùa với hơn
6000 loài thảo mộc. Tinh dầu có thể dùng trực tiếp như dược phẩm, mỹ phẩm, đặc biệt
là nguyên liệu cơ bản quan trọng trong sản xuất nhiều loại dược mỹ phẩm có giá trị.
Sản phẩm tinh dầu ph n đoạn là sản phẩm tinh dầu chất lượng cao có thể dùng trực
tiếp như liệu pháp trị liệu.
n 2 Tinh dầu ban đầu và các p ân đoạn tinh dầu
Việc ph n đoạn tinh dầu giúp lấy được phân khúc tinh dầu có chất lượng cảm quan
và dược tính cao nhất. Do vậy, tinh dầu phân đoạn chất lượng cao sẽ giúp tạo tính
cạnh tranh khác biệt với các chủng loại tinh dầu trên thị trường.
2.3 MỘT SỐ SẢN PHẨM TRÊN THỊ TRƢỜNG

Tinh dầu tràm gió ph n đoạn C-40 với hàm lượng dược chất 1,8-Cineole > 40%.









4

Tinh dầu tràm gió đã được sử dụng từ l u đời trong nền y học dân tộc để chăm sóc
bà mẹ và trẻ em. Tinh dầu này chứa nhiều dược chất như 1,8-Cineole, Terpineol có tác
dụng:
- Trị cảm lạnh
- Giảm sốt
- Thư giãn
- Kháng khuẩn

Tinh dầu bưởi D-92 với hàm lượng D-Limonene > 92%.

Tinh dầu bưởi có nhiều thành phần có lợi cho sức khỏe như D-Limonene,
Myrcene,… có tác dụng:
- Giảm stress: Do tác dụng thư giãn
- Tăng cường sức đề kháng: Bằng cách tăng lượng bạch cầu trong máu
- Phòng chống cao huyết áp: Do tác dụng làm giảm cholesterol
Tinh dầu bưởi có thể dùng làm gia vị trong thực phẩm hoặc dùng làm nguyên liệu
sản xuất các sản phẩm mỹ phẩm như khẩu trang tinh dầu.

Tinh dầu sả chanh Citral-80 với hàm lượng α/β-Citral > 80%.

Tinh dầu sả chanh chứa nhiều hoạt chất α-Citral, β-Citral và các chất kháng oxy
hóa khác. Tinh dầu sả giúp:
- Giải cảm
- Kháng khuẩn
- Kháng oxy hóa

Tinh dầu tràm trà T-40 với hàm lượng Terpinen-4-ol > 40%.

Tinh dầu tràm trà với hoạt chất chính như Terpinen-4-ol giúp tràm trà có hoạt tính
kháng khuẩn mạnh. Một số công dụng chính như:
- Kháng khuẩn
- Trị mụn
- Giảm viêm mũi dị ứng
2.4 CÔNG NGHỆ VÀ THIẾT BỊ
Tùy thuộc từng loại nguyên liệu và trạng thái của tinh dầu trong nguyên liệu (tự do
hoặc kết hợp) mà người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách chúng.
Chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp cơ học ( p lạnh) là phương án tiết kiệm chi
phí. Tuy nhiên, sẽ khiến cho dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong nguyên liệu bị
5

lôi cuốn theo tinh dầu, do đó tinh dầu thu được sẽ trở thành tinh dầu “thứ phẩm” so với
việc chiết xuất bằng phương pháp chưng cất ph n đoạn 1 .
Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ
phòng, nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi. Trong công nghiệp sản xuất
tinh dầu, phương pháp này dùng để tách tinh dầu trong các loại hoa (hàm lượng tinh
dầu ít). Phương pháp này có thể lấy được những thành phần quí như sáp, nhựa thơm
trong nguyên liệu mà phương pháp chưng cất không thể tách được. Vì thế, chất lượng
của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao. Tuy nhiên, đa số các dung môi
hữu cơ sử dụng đều độc và dễ cháy nổ [1].
Công nghệ chưng cất ch n không ph n đoạn là công nghệ ph n tách được dùng từ
rất lâu trong công nghiệp dầu khí, có vai trò tách dầu thô thành các phân khúc nhẹ hơn
như xăng, diesel, dầu đốt, .... Công nghệ này cũng được dùng để phân tách và tinh chế
các loại dầu được điều chế từ thực vật (bio-oil) để tạo nhiên liệu.
Công nghệ này gần đ y được áp dụng để phân tách các hoạt chất trong tinh dầu
nhằm phục vụ cho sản xuất và nhu cầu ngày càng cao của người tiêu dùng. Tinh dầu
về bản chất là hỗn hợp các chất hữu cơ dễ bay hơi có mùi hương và dược tính, được
trích ly từ thảo mộc. Do vậy, có thể áp dụng phương pháp chưng cất chân không phân
đoạn. Tinh dầu ph n đoạn được chứng minh có nhiều ưu điểm về hiệu quả sử dụng và
cảm quan so với tinh dầu thô. Qua đó, tạo tính riêng biệt cho từng ph n đoạn và gia
tăng sức cạnh tranh của sản phẩm tinh dầu ph n đoạn. Phương pháp này cũng cho các
ph n đoạn tinh dầu gần như tinh khiết bằng cách sử dụng áp suất thấp và khả năng
phân tách hoạt chất dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp
tinh dầu ban đầu.
Công nghệ này ở Việt Nam chưa được phát triển. Kết quả tìm kiếm trên trang
thương mại điện tử Amazon chỉ có một vài sản phẩm tinh dầu ph n đoạn. Ví dụ: tinh
dầu tràm trà có hoạt chất Terpinen-4-ol > 36% và hàm lượng 1,8-Cineole < 5%. Điều
này chứng tỏ, tinh dầu ph n đoạn đã được chú ý trên thế giới nhưng chưa được nghiên
cứu rộng rãi.
6

n 3 Mô hình hệ thống c ưng cất phận đoạn quy mô Pilot
2.5 NHỮNG NGHIÊN CỨU TRÊN THẾ GIỚI
Nghiên cứu năm 2017 của nhóm nghiên cứu đứng đầu là TS. Pauletti [2] về việc
sử dụng công nghệ chưng cất ch n không ph n đoạn để phân tách hoạt chất của tinh
dầu cam. Kết quả cho thấy, chúng ta có thể đạt được ph n đoạn chứa tới 96.68% D-
Limonene - một hoạt chất có dược tính cao, ở đỉnh tháp trong khi hàm lượng chất này
ở đáy tháp là 52.81%. Hàm lượng Linalool, một hoạt có khả năng giải cảm tốt tăng từ
7

0.37% trong nguyên liệu thô ban đầu lên 4.22% trong phân khúc tinh dầu dưới đáy
tháp. Các nhóm chức bị oxy hóa có xu hướng tập trung vào ph n đoạn nặng ở đáy của
thiết bị, trong khi các Terpene nhẹ hơn sẽ tập trung ở ph n đoạn nhẹ trên đỉnh tháp.
Trong một nghiên cứu khác, chúng ta có thể thu được D-Limonene với độ tinh
khiết 96.7% bẳng phương pháp chưng chất ch n không ph n đoạn với áp suất 100
mmHg và nhiệt độ khoảng 25-26 oC. Hàm lượng D-limonene có thể được 99.9% với
sự hỗ trợ bởi công nghệ hấp phụ bằng silica gel [3].
Nhóm nghiên cứu của Faral 4 đã ph n tách hoạt chất trong tinh dầu hương đào Úc
(Moroccan myrtle) bằng công nghệ ph n tách ch n không ph n đoạn. Tinh dầu ban đầu
chứa 3 hoạt chất chính: α ‐Pinene (10%), 1,8 ‐Cineole (43%) và Myrtenyl acetate
(25%). Tinh dầu này được tách làm 3 ph n đoạn: Ph n đoạn 1 giàu α‐Pinene (42-
54.8%), 1,8 ‐Cineole (27-53.6%); Ph n đoạn 2 giàu 1,8-Cineole (83-99.8%); Ph n
đoạn 3 chứa nhiều Myrtenyl acetate (62-65%).
Phương pháp chưng cất ch n không ph n đoạn có hoàn lưu cũng được ứng dụng để
phân tách và tinh chế tinh dầu sả Java [5]. Trong nghiên cứu này, áp suất chân không
là -76 cmHg, tỉ lệ hoàn lưu là 5:1. Hàm lượng hoạt chất chính Citronellal, Citronellol
và Geraniol trong hỗn hợp ban đầu lần lượt là 21.59%, 7.43% và 34.27%. Sau khi
chưng cất và tinh chế, hàm lượng Cintronellal có thể đạt tới 95.10%, Citronellol
80.65% và Geraniol có thể đạt 76.63%.
Những nghiên cứu nêu trên cho thấy tính khả thi và hiệu quả của phương pháp
chưng cất ch n không ph n đoạn trong việc tinh chế và phân tách các hợp chất có dược
tính trong tinh dầu.
8

Chƣơng 3. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1 NGUYÊN LIỆU
Tinh dầu tràm gió thô được cung cấp bởi Bộ môn Kỹ thuật Hóa hữu cơ, Khoa Kỹ
thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh.
3.2 DỤNG CỤ – THIẾT BỊ – HÓA CHẤT
 Cột chưng cất ph n đoạn (cột m m kích thước 400, 300, 200 mm và cột đệm)

 Bình cầu 2 cổ 100 ml

 Sinh hàn ruột thẳng

 Bạch tuộc 4 cổ

 Nhiệt kế thủy ngân

 Cốc thủy tinh 250 ml

 Pipet 10 ml

 Nút cao su

 Bếp lưới
n 1 Mô n c ưng cất p ân đoạn quy mô phòng thí nghiệm
9

3.3 THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU
3.3.1 Thời gian nghiên cứu
Từ 13/02/2019 đến 18/11/2019.
3.3.2 Địa điểm nghiên cứu
Phòng Thí nghiệm Hóa đại cương, Khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường,
Trường Đại học Nguyễn Tất Thành.
3.4 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.4.1 Quy trình công nghệ
n 2 Quy trình công nghệ c ưng cất p ân đoạn tinh dầu tràm gió
Thuyết minh quy trình:
Tinh dầu tràm gió thô được đem đi c n với khối lượng khoảng 25g. Tinh dầu thô
sau khi cân được cho vào bình cầu chưng cất. Thiết lập và điều chỉnh các thông số áp
suất và nhiệt độ phù hợp với yêu cầu mỗi thí nghiệm và tiến hành chưng cất. Phần cất
được ngắt ra làm 3 ph n đoạn với chênh lệch khoảng 20o
C (T1, T2, T3) và phần còn
lại thu được ở bình cầu sau khi chưng cất (Bot). Mỗi ph n đoạn được đem đi c n xác
định khối lượng và phân tích thành phần bằng GC-MS.
10

3.4.2 Sơ đồ nghiên cứu
Khảo sát các thông số ảnh hưởng
lên quá trình chưng cất phân
đoạn tinh dầu tràm gió
Đánh giá chất lượng sản phẩm
3.4.3 Bố trí thí nghiệm

Ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất



Ảnh hưởng của áp suất chưng cất



Ảnh hưởng của loại cột chưng cất






Ph n tích định tính (cảm quan, tính
chất hóa lý)


Ph n tích định lượng (GC-MS)

Yếu tố ảnh hưởng Thông số khảo sát
N = 14 mâm N = 9 mâm N = 9 mâm H = 200 mm
H = 400 mm H = 300 mm H = 200 mm D = 30 mm
Cột ph n đoạn
D = 30 mm D = 30 mm D = 30 mm Vật liệu đệm thủy
h = 30 mm h = 37.5 mm h = 25 mm tinh, hình trụ dài 1
cm, đường kính 7
mm
Nhiệt độ (o
C) T T+20 T+40
Độ giảm áp (mmHg) 725 600 500 400
3.5 PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
• Ph n tích định tính: cảm quan về màu sắc, mùi, độ nhờn rít.
• Phân tích định lượng: ph n tính hàm lượng thành phần các hợp chất trong mẫu tinh
dầu ph n đoạn bằng phương pháp GC-MS.
Máy GC Agilent 6890N, MS 5973 inert.
Cột HP5-MS, áp suất He đầu cột 9.3 psi.
Tỉ lệ chia dòng 1:50.
Chương trình nhiệt cho mẫu: 50o
C giữ trong 2 phút, sau đó tăng 2o
C/phút đến
80o
C, tăng 5o
C/phút đến 150o
C, tiếp tục tăng 10o
C/phút đến 200o
C, tăng 20o
C/phút
đến 300o
C giữ trong 5 phút.
• Tính độ thu hồi của sản phẩm:
( )
11

Chƣơng 4. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1 ẢNH HƢỞNG CỦA ÁP SUẤT CHƢNG CẤT LÊN NHIỆT ĐỘ SÔI
Để xác định được áp suất trong tháp chưng cất cho phù hợp với từng mong muốn
cụ thể, ta lập bảng nhiệt độ sôi theo áp suất của từng cấu tử trong tinh dầu tràm gió thô
bằng cách sử dụng mô phỏng Hysys cho từng cấu tử ở mức áp suất dao động từ 10-
300 kPa.
Hình 4.1 Đường cong nhiệt độ sôi của từng cấu tử theo áp suất
Kết quả thu được cho thấy ở áp suất càng lớn thì chênh lệch nhiệt độ sôi của các
cấu tử càng lớn, càng dễ phân tách chúng ra khỏi nhau. Tuy nhiên ở áp suất lớn thì
nhiệt độ sôi của các cấu tử cũng lớn, có thể ảnh hưởng đến đặc tính của sản phẩm phân
đoạn thu được.
4.2 THÀNH PHẦN CỦA TINH DẦU THÔ
Bảng 4.1 Kết quả GC-MS mẫu tinh dầu tràm gió thô
TT Rt (phút) Hợp chất Thành phần (%)
1 4.03 2-Thujene 0.14
2 4.16 1R-alpha-Pinene 2.13
3 4.57 Benzaldehyde 0.15
12

4 4.9 2(10)-Pinene (1S,5S)-(-) 1.43
5 5.09 alpha-myrcene 1.77
6 5.78 o-cymene 1.74
7 5.85 D-Limonene 4.18
8 5.98 Eucalyptol 40.6
9 6.46 gamma-Terpinene 1.07
10 7.09 p-mentha-1,4-(8)-diene 0.8
11 7.29 Linalool 4.34
12 9.05 p-men-1-en-4-ol,(R)- 1.61
13 9.38 alpha-terpineol 17
14 14.43 Caryophyllene 2.08
15 15.14 Humulene 1.71
16 15.6 Aromandendrene 0.74
17 15.66 alpha-amorphene 0.72
18 15.82 Eudesma-4(14),11-diene 1.92
19 15.99 alpha-Selinene 2.15
20 16.21 alpha-Patchoulene 0.36
21 16.35 alpha-copaene 0.03
22 16.45 (-)-alpha-Panasinsen 0.06
23 16.52 Cadina-1(10),4-diene 0.31
24 16.58 isoledene 0.08
25 16.79 guala-3,9-diene 0.42
26 16.93 Selina-3,7(11)-diene 0.46
27 17.24 Germacrene B 0.22
28 17.75 Caryophyllene oxide 0.31
29 18 Guaiol 2.49
30 18.32 Neointermedeol 0.13
31 18.54 Epiglobulol 0.28
32 18.66 Eudesmol 2.05
33 18.81 Hinesol 0.19
34 19.03 Eudesm-4(14)-en-11-ol 1.95
35 19.08 alpha-eudesmol 2.01
36 19.33 Gual-1(10)-en-11-ol 0.69
37 Others 1.72
Kết quả phân tích cho thấy các thành phần chính trong tinh dầu tràm gió thô là
Eucalyptol (40.6%), alpha-Terpineol (17%), Linalool (4.34%) và D-Limonene
(4.18%). Trong đó, thành phần có hoạt chất chính là Eucalyptol và alpha-Terpineol.
13

4.3 CỘT PHÂN ĐOẠN 400 mm
4.3.1 Độ giảm áp 725 mmHg
Bảng 4.2 Khối lượng và nhiệt độ của các p ân đoạn ở độ giảm áp 725 mmHg
F T1 T2 T3 B
Khối lượng (g) 25.97 4.39 9.60 4.14 4.93
Nhiệt độ (o
C) 103 94 114 144 154
Bảng 4.2 trình bày khối lượng thu được và nhiệt độ hóa hơi của mỗi ph n đoạn ở
độ giảm áp 725 mmHg (áp suất tuyệt đối 35 mmHg). Qua đó ta thấy ph n đoạn T2 có
khối lượng thu được nhiều nhất, gần gấp đôi các ph n đoạn khác. Một phần hơi chưa
ngưng tụ kịp bị hút qua bơm ch n không, làm cho tổng khối lượng ở các ph n đoạn nhỏ
hơn khối lượng nguyên liệu ban đầu.
Bảng 4.3 trình bày thành phần và độ thu hồi của các cấu tử trong mỗi ph n đoạn.
Kết quả ph n đoạn theo nhiệt độ cho thấy các hợp chất dễ bay hơi của tinh dầu tràm
gió, trong đó có Eucalyptol, là những hợp chất đầu tiên bắt đầu tách ra cùng với các
terpen khác. Monoterpen như-Thujene,/-Pinene và-Myrcene có độ thu hồi đáng
kể (> 40%) ngay từ ph n đoạn đầu tiên (94o
C). Các hợp chất tiếp theo có độ thu hồi
trung bình như Cymene (26.04%) và Eucalyptol (30.46%). Các hợp chất còn lại có độ
thu hồi thấp (< 10%) như-Terpinene (9.95%), Linalool (3.58%) và-Terpineol
(1.5%) do có nhiệt độ sôi rất cao.
Về thành phần phần trăm khối lượng, ph n đoạn T1, T2, T3 có thành phần chủ yếu
là Eucalyptol với 73.16%, 80.67% và 69.22% khối lượng tương ứng. Khi nhiệt độ đỉnh
tăng và đạt 144o
C thì-Thujene,/-Pinene, Benzaldehyde,-Myrcene, Cymene và
-Terpinene gần như được chưng cất hoàn toàn. Chỉ có Eucalyptol còn lại một ít ở ph n
đoạn đáy với 0.86% khối lượng. Ph n đoạn đáy chủ yếu là-Terpineol và các thành
phần nhựa. Về mặt cảm quan, ph n đoạn này có màu n u thẫm, nhờn và rít da, có mùi
hôi.
Hàm lượng-Terpineol có trong 3 ph n đoạn đầu lần lượt với 1.51%, 3.6% và
11.28% khối lượng. Điều này cho thấy ở độ giảm áp 725 mmHg (áp suất tuyệt đối 35
mmHg), khả năng ph n tách 2 cấu tử chính (Eucalyptol và-Terpineol) chưa hoàn
toàn do chênh lệch nhiệt độ sôi của 2 cấu tử này ở áp suất thấp không lớn.
14

Bảng 4.3 Thành phần (%) và độ thu hồi (%) của các cấu tử ở độ giảm áp 725 mmHg
TT Hợp chất F
T1 T2 T3 B
Thành phần R Thành phần R Thành phần R Thành phần R
1 2-Thujene 0.14 0.63 76.07 0.11 29.04 0.03 3.42 0.00 0.00
2 1R-alpha-pinene 2.13 8.53 67.70 1.75 30.37 0.45 3.37 0.00 0.00
3 Benzaldehyde 0.15 0.66 74.38 0.20 49.29 0.06 6.38 0.00 0.00
4 2(10)-Pinene,(1S,5S)-(-) 1.43 5.19 61.35 2.07 53.51 0.54 6.02 0.00 0.00
5 alpha-Myrcene 1.77 4.71 44.98 2.88 60.15 1.13 10.18 0.00 0.00
6 Cymene 1.74 2.68 26.04 2.79 59.27 3.65 33.44 0.00 0.00
7 Eucalyptol 40.60 73.16 30.46 80.67 73.45 69.22 27.18 0.86 0.40
8 gamma-Terpinene 1.07 0.63 9.95 1.44 49.75 1.53 22.79 0.00 0.00
9 p-mentha-1,4(8)-diene 0.80 0.00 0.00 0.85 39.28 1.71 34.07 0.00 0.00
10 Linalool 4.34 0.92 3.58 2.25 19.16 8.39 30.82 3.48 15.22
11 p-meth-1-en-4-ol,(R)-(-) 1.61 0.16 1.68 0.41 9.41 1.52 15.05 0.00 0.00
12 alpha-Terpineol 17.00 1.51 1.50 3.60 7.83 11.28 10.58 30.65 34.23
15

F T1 T2 T3 B
Khối lượng (g) 25.02 7.28 6.10 4.60 6.13
Nhiệt độ (o
C) 132 107 128 149 175
độ giảm áp 600 mmHg (áp suất tuyệt đối 160 mmHg). Qua đó ta thấy 3 ph n đoạn có
khối lượng thu được gần bằng nhau. Một phần hơi chưa ngưng tụ kịp bị hút qua bơm
chân không, làm hao hụt khối lượng nguyên liệu ban đầu khoảng 3.6%.
Kết quả ph n đoạn theo nhiệt độ cho thấy với nhiệt độ sôi thấp hơn, các hydrocarbon
terpen như-Thujene,/-Pinene,-Myrcene, Cymene và-Terpinene có mặt với
lượng lớn ở đỉnh tháp do lực tương tác ph n tử (lực van der Waals) yếu.
Eucalyptol là cấu tử chính có mặt với hàm lượng lớn nhất trong 3 ph n đoạn ở đỉnh
tháp. Bản chất là một ether với tương tác lưỡng cực – lưỡng cực nên Eucalyptol
thường được cất ra ở khoảng nhiệt độ trung bình, trước những hợp chất khác như
alcohol. Eucalyptol được chưng cất với hàm lượng không có sự thay đổi đáng kể ở 3
ph n đoạn đầu T1, T2 và T3. Sự phân tách lớn nhất ở 128o
C với độ thu hồi 46.64% và
hàm lượng 77.66%. Sự ph n tách này chưa triệt để nên hàm lượng Eucalyptol trong ph
n đoạn T2 thấp hơn so với độ giảm áp 725 mmHg.
Alcohol như Linalool, Terpinen-4-ol và-Terpineol do có lực tương tác ph n tử
mạnh hơn (liên kết hydro) nên nhiệt độ sôi cao hơn. Mặc dù-Terpineol có hàm
lượng trong tinh dầu thô chỉ 17% nhưng cuối quá trình chưng cất (175o
C) hàm lượng
trong ph n đoạn đáy đạt 30.99%, tăng gần gấp 2 lần. Những alcohol khác như Linalool
và Terpinen-4-ol cũng có mặt ở đáy với hàm lượng tăng so với nguyên liệu ban đầu.
Tuy nhiên, chúng cũng có mặt với hàm lượng đáng kể trong ph n đoạn T2 và T3 do
chênh lệch nhiệt độ sôi với Eucalyptol chưa đủ lớn.
Camphene được tìm thấy trong 3 ph n đoạn đỉnh với hàm lượng nhỏ nhưng lại
không có mặt trong tinh dầu thô. Điều này có thể là do hiệu ứng nhiệt (ph n hủy, đồng
ph n hóa) hoặc do nồng độ của chất này trong tinh dầu thô thấp hơn giới hạn phát hiện
của hệ thống GC-MS (0.01% khối lượng).
16

TT Hợp chất F
T1 T2 T3 B
1 2-Thujene 0.14 0.45 93.53 0.13 22.64 0.04 5.25 0.00 0.00
2 1R-alpha-pinene 2.13 6.54 89.34 2.09 23.92 0.56 4.83 0.00 0.00
3 Benzaldehyde 0.15 0.52 100.87 0.25 40.63 0.06 7.35 0.00 0.00
4 2(10)-Pinene,(1S,5S)-(-) 1.43 4.24 86.27 2.70 46.03 0.65 8.36 0.00 0.00
5 alpha-Myrcene 1.77 3.80 62.47 3.02 41.60 1.83 19.01 0.00 0.00
6 Cymene 1.74 2.73 45.65 4.14 58.01 5.37 56.74 0.00 0.00
7 Eucalyptol 40.60 75.15 53.86 77.66 46.64 73.69 33.37 1.53 0.92
8 gamma-Terpinene 1.07 0.93 25.29 1.04 23.70 1.03 17.70 0.00 0.00
9 p-mentha-1,4(8)-diene 0.80 0.00 0.00 0.70 21.33 2.36 54.24 0.14 4.29
10 Linalool 4.34 1.65 11.06 2.72 15.28 6.36 26.94 2.81 15.86
11 p-meth-1-en-4-ol,(R)-(-) 1.61 0.00 0.00 0.44 6.66 0.83 9.48 2.35 35.76
12 alpha-Terpineol 17.00 2.76 4.72 4.12 5.91 6.29 6.80 30.99 44.66
17

F T1 T2 T3 B
Khối lượng (g) 25.44 4.66 7.72 2.35 9.03
Nhiệt độ (o
C) 156 108 127 148 190
độ giảm áp 400 mmHg (áp suất tuyệt đối 360 mmHg). Qua đó ta thấy trong 3 phân
đoạn đỉnh, ph n đoạn T2 có khối lượng thu được lớn hơn nhiều so với 2 ph n đoạn còn
lại. Một phần hơi chưa ngưng tụ kịp bị hút qua bơm ch n không, hao hụt khoảng 6.6%
khối lượng nguyên liệu ban đầu.
Kết quả ph n đoạn theo nhiệt độ cho thấy hàm lượng Eucalyptol trong các ph n đoạn
đỉnh tăng dần từ 73.66% đến 84.44%. Hàm lượng này cao hơn so với 2 độ giảm áp
trước đó và còn có thể cao hơn nữa do ph n đoạn chưa triệt để làm thất thoát một phần
Eucalyptol ở ph n đoạn đáy (13.35%).-Terpineol có mặt chủ yếu ở ph n đoạn đáy
nên hàm lượng không có nhiều thay đổi so với độ giảm áp 725 và 600 mmHg.
Với cùng cột ph n đoạn, thời gian thu ph n đoạn đỉnh T2 và T3 ở độ giảm áp này
dài hơn, lượng nhiệt tiêu tốn lớn hơn. Điều này là do ở nhiệt độ cao, lượng nhiệt truyền
từ bên trong cột ra môi trường lớn hơn. Thông lượng nhiệt tỉ lệ thuận với chênh lệch
nhiệt độ giữa cột và môi trường bên ngoài. Để hạn chế hiện tượng này, cần bọc cách
nhiệt cột ph n đoạn dày hơn khi chưng cất ở độ giảm áp lớn.
Số lượng các hợp chất có mặt trong ph n đoạn đáy ở độ giảm áp này gần gấp đôi
so với 725 và 600 mmHg. Điều này là do ở áp suất càng lớn (độ giảm áp càng nhỏ),
nhiệt độ sôi càng lớn thúc đẩy các phản ứng nhiệt (phân hủy, cracking, đồng phân hóa)
xảy ra. Mặt khác, nhiệt độ cao cũng khiến cho màu sắc của ph n đoạn đáy này trở nên
sẫm màu hơn.
18

TT Hợp chất F
T1 T2 T3 B
1 2-Thujene 0.14 0.59 77.20 0.00 0.00 0.05 3.30 0.00 0.00
2 1R-alpha-pinene 2.13 8.47 72.84 2.25 32.06 0.71 3.08 0.00 0.00
3 Benzaldehyde 0.15 0.67 81.82 0.23 46.53 0.07 4.31 0.00 0.00
4 2(10)-Pinene,(1S,5S)-(-) 1.43 4.99 63.92 3.04 64.51 0.80 5.17 0.00 0.00
5 alpha-Myrcene 1.77 3.64 37.67 0.00 0.00 2.10 10.96 0.00 0.00
6 Cymene 1.74 0.00 0.00 0.00 0.00 4.29 22.78 0.00 0.00
7 Eucalyptol 40.60 73.66 33.23 76.83 57.43 84.44 19.21 13.35 11.67
8 gamma-Terpinene 1.07 0.00 0.00 1.34 38.00 0.00 0.00 0.53 17.58
9 p-mentha-1,4(8)-diene 0.80 0.17 3.89 0.80 30.35 0.40 4.62 1.48 65.67
10 Linalool 4.34 1.49 6.29 2.53 17.69 3.26 6.94 4.54 37.13
11 p-meth-1-en-4-ol,(R)-(-) 1.61 0.18 2.05 0.32 6.03 0.36 2.07 0.00 0.00
12 alpha-Terpineol 17.00 1.65 1.78 2.88 5.14 3.25 1.77 27.12 56.63
19

Chƣơng 5. KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ
5.1 KẾT LUẬN
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng phương pháp chưng cất chân không ph n
đoạn với tháp mâm lỗ để ph n tách tinh dầu tràm gió thô thành các ph n đoạn dựa vào
nhiệt độ sôi khác nhau:
- Ph n đoạn đỉnh (T1, T2, T3): gồm những thành phần dễ bay hơi, giàu Eucalyptol.
Đây là thành phần chính giúp trị cảm, giảm ho, giảm sốt ở trẻ.
- Ph n đoạn đáy (B): giàu-Terpineol - hoạt chất có tính sát khuẩn và tính thẩm
thấu rất cao. Ngoài ra, ph n đoạn này còn chứa nhiều thành phần nhựa.
Các thành phần này cũng rất khác nhau về mặt cảm quan và độ thẩm thấu. Phân
đoạn có nhiệt độ sôi càng lớn thì màu sắc của tinh dầu trở nên n u thẫm, mùi hôi hơn,
rít da và nhớt hơn.
Áp suất chưng cất ảnh hưởng không đáng kể đến hàm lượng và độ thu hồi
Eucalyptol trong ph n đoạn đỉnh. Hàm lượng lớn nhất thu được ở độ giảm áp 400
mmHg là 84.44% do chênh lệch nhiệt độ sôi giữa các cấu tử lớn. Mặt khác, áp suất lớn
dẫn tới nhiệt độ sôi cũng lớn, ph n đoạn đáy sẽ thu được nhiều hợp chất hơn do xảy ra
các phản ứng phân hủy, cracking, đồng phân hóa. Đồng thời, năng lượng tiêu tốn để
tháp hoạt động cũng lớn hơn do tổn thất nhiệt ra môi trường xung quanh.
5.2 KHUYẾN NGHỊ
- Phân tính hàm lượng thành phần các hợp chất trong tinh dầu ph n đoạn ở các
cột ph n đoạn khác nhau.
- Làm giàu-Terpineol từ ph n đoạn đáy.
- Chưng cất ph n đoạn tinh dầu tràm gió với sự có mặt của hơi nước.
- Kiểm tra hoạt tính sinh học của các ph n đoạn tinh dầu thu được.
20

TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] PGS.TS. Nguyễn Thọ, “Kĩ thuật khai thác tinh dầu.” Online . Available:
https://voer.edu.vn/m/ki-thuat-khai-thac-tinh-dau/040e2808. [Accessed: 17-Jun-2019].
[2] J. F. Perini, W. P. Silvestre, F. Agostini, D. Toss, and G. F. Pauletti,
“Fractioning of orange (Citrus sinensis L.) essential oil using vacuum fractional
distillation,” Sep. Sci. Technol., vol. 52, no. 8, pp. 1397–1403, May 2017.
[3] Y. Amanzadeh, M. Ashrafi, and F. Mohammadi, “New Elaborated Technique
for Isolation and Purification of Limonene from Orange Oil,” Iran. J. Pharm. Sci., vol.
2, no. 2, pp. 87–90, Apr. 2006.
[4] A. Farah et al., “Fractional distillation effect on the chemical composition of
Moroccan myrtle (Myrtus communis L.) essential oils,” Flavour Fragr. J., vol. 21, no.
2, pp. 351–354, 2006.
[5] W. T. Eden, D. Alighiri, E. Cahyono, K. I. Supardi, and N. Wijayati,
“Fractionation of Java Citronella Oil and Citronellal Purification by Batch Vacuum
Fractional Distillation,” in IOP Conference Series: Materials Science and Engineering,
2018, vol. 349, no. 1, p. 12067.
21

ết đề tài giá sinh viên – ZALO:0973.287.149-TEAMLUANVAN.COM
Relative
Abundance
Relative
Abundance
PHỤ LỤC A – SẮC KÝ ĐỒ MẪU TINH DẦU THÔ
RT: 2.00 - 20.00
NL:
100 5.98
5.78E9
95
TIC MS
Tinh_dau_t
ho
90
85
80
75
70
65
60
9.38
55
50
45
40
35
30
25
7
.
2
9
20
4.16
15 5.09 18.00
10 4.90
9.05 14.43 15.82 15.99 19.08
5
.
7
8 6.46
1
5
.
1
4
1
8
.
6
6
5 4.03 4.57 5.62 7.09
8.80 10.70 13.00 13.38 13.52 15.66 16.93 17.75 19.33
0
2.19 3.00 3.50 6.74 7.64 8.33
1
0
.
1
3 11.07 12.18 19.87
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Time (min)
PHỤ LỤC B – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T1 – 725
RT: 2.00 - 12.00
6.03 6.04 NL:
100
6.18E9
95
TIC MS
T1_600
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35 4.16
30
25
4.90
20
5
.
0
9
15
10.34
10
5
.
8
2 7.70
5
4.03 4.57
5.38 5.63
6.60
7.42 9.67 9.98
0
2.19 2.42 3.00 3.50 3.83 6.30 6.95 7.83 8.16 8.36 8.92 9.07 9.40 10.46 11.22 11.60
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)

22

Relative
Abundance
Relative
Abundance
PHỤ LỤC C – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T2 – 725
RT: 2.00 - 12.00
6.03 NL:
100 6.01
6.00E9
95
TIC MS
T2_600
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15 4.89 5.08 10.34
10 4.15 5.82
6.59
7.69
5
4.03
4.57 5.37 5.63 7.42
9.67
9.97
6.29 6.95
0
2.19 2.42 3.00 3.49 3.85 7.33 8.15 8.35 8.73 9.15 10.51 11.22 11.59
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)
PHỤ LỤC D – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T3 – 725
RT: 2.00 - 12.00
NL:
100 6.04
6.06E9
95
TIC MS
T3_725
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
10.38
30
7.73
25
20
15
5
.
8
1
10 5.09 6.60 7.43 9.98
5
4.16 4.90
5.38
5.63 9.67
0
2.19 2.42 3.00 3.35 3.61 4.03 4.57 6.29 6.95 7.08 8.16 8.34 8.91 9.07 9.31 10.52 11.22 11.60
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)

23

Relative
Abundance
Relative
Abundance
PHỤ LỤC E – SẮC KÝ ĐỒ MẪU B – 725
RT: 2.00 - 20.00
9.44 NL:
100 4.42E9
95
TIC MS
Bot_725
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
18.02
35 15.83
7.29
14.44 16.01 19.10
30
15.15
19.05
25
9.06 18.68
20
15
15.67
19.34
16.93
10.71
10 5.91 8.81
13.39 16.80
5
13.53
17.92
10.05
13.00 13.81
19.40
5.85 7.09 7.79 10.84 12.18 17.34
2.06 2.86 4.03 4.16 5.09 6.74 8.34
0
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Time (min)
PHỤ LỤC F – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T1 - 600
RT: 2.00 - 12.00
6.03 NL:
100 6.17E9
95
TIC MS
T1_400
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
4.16
40
35
30
25 4.90
20
5.09
15
5.82
10
5 4.03 4.57
5.37
6.60 7.43
7.70
9.16 9.68 9.98
10.34
0
2.19 2.42 3.00 3.50 3.83 6.30 6.96 8.16 8.50 8.72 10.51 10.86 11.29 11.79
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)
24

Relative
Abundance
Relative
Abundance
PHỤ LỤC G – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T2 – 600
RT: 2.00 - 12.00
6.04 NL:
100 6.05
6.14E9
95
TIC MS
T1_725
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45 4.16
40
35
30
4.90
25
20
5.09
15
10
5.83 10.34
5
4
.
0
3
4
.
5
7
6
.
6
0 7.70
2.19 2.42 3.00 3.36 3.50 3.99 4.42 5.38 5.64
6.30 6.96 7.43
7.84 8.16 8.37 8.72 9.07 9.33 9.68 9.98 10.51 11.11 11.29 11.60
0
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)
PHỤ LỤC H – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T3 – 600
RT: 2.00 - 12.00
6.03 NL:
100 6.02
6.19E9
95
TIC MS
T3_400
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
5.09
5.83 7.71 10.35
10
5 4.16
4.57
4.90
5.38 6.30 6.60 6.96
7.44
9.68
9.98
0
2.19 2.42 3.00 3.38 3.79 4.03 8.16 8.35 8.72 9.16 10.51 11.11 11.29 11.78
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)

25

Relative
Abundance
Relative
Abundance
PHỤ LỤC I – SẮC KÝ ĐỒ MẪU B – 600
RT: 0.00 - 30.35
10.44 NL:
100 3.34E9
95
TIC MS
Bot_600
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
1
7
.
6
4 17.83 19.91
30 16.16 16.91 21.01
25
7.70
20
9.98
15 5.94 18.79 21.26
10
9
.
6
7
1
5
.
0
3
2
4
.
9
3
5 5.88
7.42
12.03 14.63 15.23 21.40 23.02 24.69 26.60 27.15 27.79 28.56
0
2
.
1
9 2.86 4.15 5.08 8.15 9.07
1
3
.
2
5
0 2 4 6
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Time (min)
PHỤ LỤC J – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T1 – 400
RT: 2.00 - 12.00
6.03 NL:
100 6.17E9
95
TIC MS
T1_400
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
4.16
40
35
30
25 4.90
20
5.09
15
5.82
10
5 4.03 4.57
5.37
6.60 7.43
7.70
9.16 9.68 9.98
10.34
0
2.19 2.42 3.00 3.50 3.83 6.30 6.96 8.16 8.50 8.72 10.51 10.86 11.29 11.79
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)

26

Relative
Abundance
Relative
Abundance
PHỤ LỤC K – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T2 – 400
RT: 2.00 - 10.00
5.98 NL:
100 5.80E9
6.01
95
TIC MS
T2_176_40
0
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
4.90
5.09
15 4.16
5.81
7.29 9.33
10
5
4.03
4.41 4.57 5.38 5.62 6.21
6.46
7.09 8.80 9.04
0 2.19 2.43 2.73 2.86 3.00 3.50 3.85 6.74 7.64 7.77 8.21 8.33 8.53 9.47 9.62
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0
Time (min)
PHỤ LỤC L – SẮC KÝ ĐỒ MẪU T3 – 400
RT: 2.00 - 12.00
6.03 NL:
100 6.02
6.17E9
95
TIC MS
T2_725
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15 5.09
10.34
10 4.16 4.89 5.82 6.59 7.70
5
4.03
4.57 5.38 5.63
6.29
7.42
9.83
9.98
0
2.19 2.42 3.00 3.50 3.84 6.95 7.35 7.83 8.16 8.37 8.91 9.07 9.31 10.51 11.22 11.59
2
.
0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0
Time (min)

27

Relative
Abundance
PHỤ LỤC M – SẮC KÝ ĐỒ MẪU B – 400
RT: 2.00 - 25.00
9.43 NL:
100 5.94 4.33E9
95
TIC MS
Bot_400
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40 7.30
35
30 15.83
16.01 18.01
25 9.06
19.09
5.87
20
14.44 15.15 19.04
18.67
15 7.09
10 5.77
16.93
19.33 22.93
8.80
16.21
5.09 6.46 13.39
5 22.70
10.70
13.53
24.60
7.93 10.05 13.00 17.83
19.47
21.04 22.48 24.11
2.19 3.86 4.16 10.84
0
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Time (min)
28

Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió.doc

Recommended

Recommended

More Related Content

Similar to Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió.doc

Similar to Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió.doc (20)

More from DV Viết Luận văn luanvanmaster.com ZALO 0973287149

More from DV Viết Luận văn luanvanmaster.com ZALO 0973287149 (20)

Recently uploaded

Recently uploaded (20)

Nghiên cứu quá trình chưng cất phân đoạn tinh dầu tràm gió.doc