1. 1
Рефрактометрія
доц. Сидоренко Людмила Василівна
доц. Сич Ірина Анатоліївна
КАФЕДРА ФАРМАЦЕВТИЧНОЇ ХІМІЇ
http://pharmchem.nuph.edu.ua
КАФЕДРА МЕДИЧНОЇ ХІМІЇ
http://medchem.nuph.edu.ua
2. 2
Інформаційні джерела:
1. Фармацевтична хімія : підруч. для студентів
вищ. фармац. навч. закл. і фармац. ф-тів III-IV
рівнів акредитації / за заг. ред. проф. П. О.
Безуглого. – 2017. – 456 с.
2. Фармацевтичний аналіз : навч. посіб. для
студентів вищ. фармац. навч. закл. / за заг. ред.
В. А. Георгіянц. –2013. – 552 с.
3. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. –2015.
– Т. 1. – 1128 с.
4. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. – 2014.
– Т. 2. – 724 с.
5. Державна Фармакопея України. – 2-е вид. – 2014.
– Т. 3. – 732 с.
6. Збірник тестів з фармацевтичної хімії : навч.
посіб. для студентів вищ. навч. закл. / Безуглий
П. О., Гриценко І. С., Георгіянц В. А. та ін. –
2015. – 304 с.
3. 3
План лекції
1. Рефрактометрія. Загальна характеристика методу.
2. Використання метода рефрактометрії у
фармацевтичному аналізі.
4. 4
Рефрактометрія – оптичний метод аналізу, який ґрунтується на
вимірюванні показника заломлення світла випробовуваною речовиною.
При переході променя світла з одного середовища у інше його
швидкість змінюються, що викликає також зміну його напрямку, тобто
рефракцію.
Абсолютний показник заломлення – це відношення швидкості роз-
повсюдження світла у вакуумі до швидкості розповсюдження світла у
речовині, що досліджується. На практиці визначають так званий відносний
показник заломлення – відношення швидкості розповсюдження світла у
повітрі до швидкості розповсюдження світла у речовині або в розчині.
Відносний показник заломлення дорівнює відношенню синуса кута
падіння променя світла в повітрі (α) до синуса кута заломлення променя
світла у даному середовища (β):
Принципова схема рефрактометра:
1 – шкала; 2 – зорова трубка; 3 – рідина,
що досліджується; 4,5 – призми;
6 – окуляр з перехрестям візирних ліній
5. 5
За законом рефракції показник заломлення – величина постійна для
кожної речовини. Показник заломлення залежить від температури та
довжини хвилі опромінювання, при якій проводять визначення, а у
розчинах, крім того, – від їх концентрації та природи розчинника.
Прилади, на яких визначають показник заломлення, називаються
рефрактометрами.
Якщо немає інших вказівок у відповідній монографії, визначення
показника заломлення проводять при температурі 20±0,5°С і довжині
хвилі D спектра випромінювання натрію (λ=589,3 нм); показник
заломлення, визначений за таких умов, позначають індексом .
Для дистильованої води він становить 1,3330.
6. 6
Рефрактометрія застосовується для ідентифікації та встановлення
чистоти деяких речовин, а також для визначення концентрації речовини
у розчині.
Залежність показника заломлення від концентрації відображається
формулою:
звідки
де С – концентрація розчину, %;
n – показник заломлення розчину;
no – показник заломлення розчинника в таких самих умовах;
F – фактор, що дорівнює величині приросту показника заломлення
при збільшенні концентрації на 1% (встановлюється експериментально).
Рефрактометричний метод застосовують для кількісного визначення
розчинів з концентрацією не менше 3-4%. Аналіз розчинів з меншою
концентрацією призводить до збільшення похибки.
CFnn += 0
,0
F
nn
C
−
=
7. 7
1. Розрахуйте концентрацію розчину кальцію хлориду, якщо показник
заломлення розчину – 1,3445, показник заломлення розчинника – 1,3330.
Концентрація
кальцію хлориду, %
Фактор показника
заломлення
1 0,00120
2 0,00120
3 0,00120
4 0,00117
5 0,00116
6 0,00116
7 0,00116
8 0,00115
9 0,00115
10 0,00115
Розраховуємо приблизну концентрацію з
використанням фактора F для 1% розчину:
Для знайденої концентрації ≈10% фактор
складає 0,00115. Проводимо перерахунок
концентрації розчину:
F
nn
%Х 0−
=
%6,9
00120,0
3330,13445,1
%
%1
0
≈
−
=
−
=
F
nn
Х
%0,10
00115,0
3330,13445,1
%
%10
0
=
−
=
−
=
F
nn
Х
8. 8
2. Розрахуйте концентрацію
розчину кислоти
аскорбінової, якщо показник
заломлення розчину – 1,3425,
показник заломлення
розчинника – 1,3330.
Концентрація
розчину, %
Фактор
показника
заломлення
1 0,00160
2 0,00160
3 0,00160
4 0,00159
5 0,00159
6 0,00158
7 0,00158
8 0,00158
9 0,00157
10 0,00157
F
nn
%Х 0−
=
%,
,
,,
%
%
945
001600
3330134251
F
nn
Х
1
0
≈
−
=
−
=
%,
,
,,
%
%
016
001580
3330134251
F
nn
Х
6
0
=
−
=
−
=
Розраховуємо приблизну концентрацію
з використанням фактора F для
1% розчину:
Для знайденої концентрації ≈6% фактор
складає 0,00158. Проводимо перерахунок
концентрації розчину:
9. 9
( ) ( ) г
мл
гX
F
млnn
гX 102,0
10000142.0
13332,13477,1
)(
100
1
)( 0
=
⋅
⋅−
=
⋅
⋅−
=
3. Розрахуйте вміст глюкози в розчині для ін'єкцій, якщо показник
заломлення розчину лікарської форми дорівнює 1,3477; показник
заломлення розчинника – 1,3332; фактор показника заломлення для
усіх концентрацій – 0,00142.
єкційін'дляглюкозирозчин10%
вмісту)гономінальновід105%(95
%102
10,0
100102,0
відхил.
−
=
⋅
=
11. 11
Користуючись методом рефрактометрії, також можна визначати
кількісний вміст одного з інгредієнтів у багатокомпонентних лікарських
формах, якщо відомі концентрації інших речовин у цій суміші (їх можна
визначати, наприклад, хімічними методами).
Оскільки показник заломлення розчину є величиною сумарною:
n = no + n1 + n2 + … + ni, , а ,
то відповідно: n = no + C1F1 + C2F2 + … + CiFi
Тобто концентрацію однієї з речовин у суміші можна розрахувати за
формулою:
де n – показник заломлення розчину суміші речовин;
no – показник заломлення розчинника в таких самих умовах;
С2 та Сi – відомі концентрації речовин, %;
F1, F2, Fi – відповідні фактори.
,
...
1
220
1
F
FCFCnn
C ii−−−−
=
CFnn += 0
12. 12
4. Розрахуйте вміст глюкози у двокомпонентній лікарській формі, якщо:
показник заломлення розчину – 1,34750; показник заломлення води – 1,3330;
вміст кислоти аскорбінової у лікарській формі 0,9 г; фактор показника заломлення
1% розчину кислоти аскорбінової 0,00160; фактор показника заломлення безв.
глюкози 0,00142, вологість глюкози 10%.
Розчину глюкози 10% – 100 мл
Кислоти аскорбінової 1,0
%9,0
100
1009,0100
. =
⋅
=
⋅
=
V
m
Саскорб
г
F
VFСnn
Хг
вологиглюк
пропза
тикаскорб
заломлпоказн
тикаскорбтикаскорб
22,10
)10100(10000142,0
100100)00160,09,03330,13475,1(
)%100(100
100)(
.
.
.
..
..0
=
−⋅⋅
⋅⋅⋅−−
=
=
−⋅⋅
⋅⋅⋅−−
=
−
−−
%,
,
),,(
л.відн.відхи 22
010
1000102210
=
⋅−
=
13. 13
г
F
VFCnn
гX
KI
пропза
показник
CaClCaCl
04,2
10000130,0
100)00133,012,33331,13399,1(
100
)(
)(
.
CaClзаломлення
0
2
22
=
⋅
⋅⋅−−
=
⋅
⋅⋅−−
=
5. Розрахуйте вміст калію йодиду в лікарській формі:
Кальцію хлориду 3,0
Калію йодиду 2,0
Води дистильованої 100,0
якщо показник заломлення розчину дорівнює 1,3399; показник заломлення
розчинника 1,3331; вміст кальцію хлориду в мікстурі, що визначений
комплеконометричним методом 3,12 г; фактор показник заломлення кальцію
хлориду – 0,00133; фактор показник заломлення калію йодиду – 0,00130.
%12,3
100
10012,3100
2
=
⋅
=
⋅
=
V
m
ССаCl%2
0,2
100)0,204,2(
=
⋅−
=л.відн.відхи