Analisis Gravimetri

1. 1
Penetapan Kadar Sulfat dalam
Garam Glauber (Na2SO4.10H2O)
Disusun Oleh:
 Chipta Dwi Ramadian
 Devi Purnama Sari
 Vatika Kamaliyah Zahra
X.9

2. Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya
sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan
dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari
pengendapan Ba yang lain, misalnya BaCO3 dan
Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresitipasi
penambahan BaCl2 harus encer dan sedikit demi
sedikit. Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam
keadaan panas untuk memperbesar hablur dan
mengurangi kopresitipasi. Endapan BaSO4 sangat
halus sehingga mudah merayap keatas (creeping).
Dalam pemijaran BaSO4 dapat tereduksi oleh
karbon dari kertas saring menjadi BaS.
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
BaSO4 + 4H2O BaS + 4H2O
Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar
dibubuhi satu tetes H2SO4 pekat dan dipijarkan
kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO4
kembali.
BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

3. DASAR
Dalam suasana asam dan
panas sulfat dapat diendapkan
dengan BaCl2 menjadi BaSO4
yang berwarna putih. Setelah
pemijaran tetap sebagai BaSO4.

4. Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

5. Alat
5
400 mL 800 mL 50 mL

6. Bahan
6

7. c
I II
BAGAN KERJA

8. c
BAGAN KERJA

9. c
BAGAN KERJA

10. c
II
BAGAN KERJA

11. BAGAN KERJA

12. BAGAN KERJA

13. c
BAGAN KERJA

14. c
BAGAN KERJA

15. c
BAGAN KERJA

16. c
BAGAN KERJA

17. cOVEN
BAGAN KERJA

18. c
BAGAN KERJA

19. BAGAN KERJA

20. cC
BAGAN KERJA

21. c
BAGAN KERJA

22. c
_ _ _ _ _
_ g
BAGAN KERJA

23. 23
PENGAMATAN
1. Identifikasi sampel : Bubuk berwarna
putih bersih.
2. Pada saat ditambahkan air suling,
menjadi larutan bening.
3. Pada saat ditambahkan HCl, larutan tetap
menjadi bening.
4. Setelah diendapkan dengan BaCl2 panas
terbentuk endapan yang berwarna putih
dan halus.
5. Saat diuji endapan sempurna, apabila
tidak terbentuk endapan putih berarti
endapan telah sempurna.

24. PERHITUNGAN

25. Pembahasan
Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang
berwarna putih dengan pengendap Barium Khlorida. Peng endapan harus dilakukan
dalam suasana asam dan panas. Mengapa hal ini dilakukan? Hal ini disebabkan karena
apabila larutan tidak di asam dan dipanaskan akan mengandung ion PO4
3- atau CO3
2- ,
maka ion Ba2- yang seharusnya hanya mengendap dengan ion SO4
2- akan ikut mengendap
juga dengan kedua ion tersebut menjadi endapan BaCO3 (Barium Karbonat) dan Ba3(PO4)2
(Barium Posfat). Endapan “pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat larut
dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan terhadap keduanya.
Inilah alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan beberapa HCl dan dilakukan
pendidihan. Walau demikian, asam yang digunakan untuk mengasamkan tidak boleh
berupa H2SO4 karena jelas akan menambahkan ion sulfat sehingga kadar akan naik. Maka
digunakan HCl sebagai pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl-. Selain
suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah
konsentrasi pengendap serta cara pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih murni
dan besar,maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan penambahan
pengendap secara perlahan-lahan (sedikit demi sedikit), serta pengadukan harus cepat
(walaupun pada penetapan ini pengadukan yang cepat tidak terlalu berpangaruh terhadap
endapan yang dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar Tembaga).

26. Pembahasan
26
Atas dasar inilah BaCl2 0,5N diencerkan kembali dengan ± 50 mL air suling. Perlu
diperhatikan juga, khusus untuk piala gelas berisi larutan BaCl2 0,5N yang sudah
diencerkan tadi tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga tutup kaca yang digunakan
tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel. Selain itu, kedua larutan harus
bersamaann saat mendidihnya, sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat pendidihan.
Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan tetap berada di larutan
induknya. Seperti yang sudah-sudah, pemeraman berfungsi agar pengotor yang
terperangkap secara kopresipitasi dapat terlepas kembali ke larutan induknya. Selain itu,
pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih kecil bergabung
sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar. Dengan
demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni. Endapan BaSO4 halus
disaring dengan kertas saring Whatman no.542. oleh karen kelarutannya kecil dalam air
suling panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan. Pengator tak
hanya berupa in Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl yang membuat suasana larutan
menjadi asam.

27. Pembahasan
27
Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus untuk menyaring endapan. Kertas
saring tak berabu biasanya dalam proses pembuatannya telah dibebaskan dari mineral-
mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga bila dipijarkan akan meninggalan abu kurang
dari 0,0001 gram. Kertas saring tak berabu merupakan penyaring yang paling banyak
digunakan dalam analisis gravimetri. Walaupun demikian, ada beberapa endapan yang
dapat tereduksi dengan karbon dari kertas saring ini, seperti pada endapan BaSO4.
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H2SO4 pekat untuk
mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO4. Pada penguapan di ruang asam hendaknya
berhati-hati karena dihasilkan H2S. Tahapan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan
dilakukan hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih kedua pemijaran paling rendah
maksimal 0,4 miligram atau 0,0004 gram. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

28. Kesimpulan
28

29. Pertanyaan
29
1. Mengapa garam BaCl2 dipilih sebagai pengendap?
Jawaban : Karena dengan BaCl2 dengan ion
sulfat mengendap sebagai BaSO4 yang sukar larut.
2. Mengapa asam HCl dapat dijadikan pengasam yang
mencegah pengendapan Ba yang lain?
Jawaban : Pengasaman dilakukan untuk
mencegah pengendapan ion sulfat dengan ion lainnya
selain Ba2+ ,yaitu mencegah berikatan dengan ion
posfat atau dengan ion karbonat , maka dari itu HCl
adalah asam asam yang tepat untuk ditambahkan
walaupun hal tersebut dapat menambah pengotor Cl-
dan pengasaman tidak boleh digunakan H2SO4 karena
akan menambah kadar sulfat yang akan ditetapkan.
Selain itu penambahan ion senama dengan pengendap
juga akan memperkecil nilai kelarutan atau dengan kata
lain akan memperbesar hasil kali kelarutan sehingga
larutan terlewat jenuh atau terdapat endapan yang
dihasilkan.

30. Pertanyaan
30
3. Apa yang terjadi jika pengendap BaCl2 tidak diencerkan?
Jawaban: BaCl2 diencerkan untuk menghasilkan endapan
murni seta besar, mungkin apabila tidak diencerkan maka mol
BaCl2 yang bereaksi tidak akan sempurna, sehingga agar disetiap
reaksi pengendapan molnya bereaksi sempurna BaCl2 harus
diencerkan terlebih dahulu
4. Mengapa proses pemeraman dapat mengurangi kopresipitasi?
Jawaban: Karena pada proses pemeraman terjadi proses
pembesaran kristal endapan bahkan terjadi pelarutan kembali
dahulu, kemudian mengkristal kembali sambil membentuk kristal
yang lebih sempurna. Kotoran akan melarut kembali sehingga
endapan menjadi lebih murni, makin lama pemeraman dilakukan
kotoran semakin sedikit.

31. Pertanyaan
31
5. Mengapa penambahan H2SO4 tidak
telalu mempengaruhi kadar SO42-?
jawaban : Karena H2SO4 yang
ditambahkan sudah diukur dan dipastikan
tidak melebihi kadar dari endapan
sebelumnya maka penambahan 1 tetes
sudah cukup untuk menggantikan Sulfat
yang tereduksi oleh kertas saring pada
proses pemijaran.