1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) B (11) 28856
(51) C01F 5/30 (2006.01)
C22B 7/00 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
(21) 2013/0996.1
(22) 25.07.2013
(45) 15.08.2014, бюл. №8
(72) Ахметова Куралай Шегебаевна; Женисов
Бейбут Женисович; Колчев Владимир Гаврилович;
Халелов Арман Мубаракович; Кшибеков Булат
Досмухамедович; Турысбеков Ильяс Мухтарович;
Зиновьева Людмила Владимировна
(73) Акционерное общество "Центр наук о земле,
металлургии и обогащения"
(56) 2230703 C1, 20.06.2004;
RU 2155240 C1, 27.08.2000
RU 2003105081 A, 20.08.2004
US 6409980 B1, 25.06.2002
RU 2258753 C1, 20.08.2005
Инновационный патент KZ 24859 A4, 15.11.2011
RU 2299855 C2, 27.05.2007
CA 2240082 A1, 27.01.2000
(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ
МАГНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА
(57) Изобретение относится к хлорной металлургии
титана и магния и может быть использовано для
переработки крупнотоннажных отходов магниевого
производства, состоящих из шламов и возгонов
карналлитовых хлораторов.
Предложен способ переработки отходов
магниевого производства, включающий
измельчение, водное выщелачивание с получением
магнийсодержащего осадка и раствора с
последующим выделением синтетического
карналлита, в котором выщелачивание исходного
продукта проводят при соотношении Т:Ж, равном
1:2, и температуре, предпочтительно, 60°С в течение
2 часов, после выщелачивания остывший раствор
фильтруют с получением осадка хлористого калия
(синтетического сильвина), фильтрат с промводами
от промывки магнийсодержащего осадка
направляют на выщелачивание свежей порции
исходного продукта при тех же условиях и из
выщелоченного раствора выделяют искусственный
карналлит.
Задачей и техническим результатом
предлагаемого изобретения является расширение
сырьевой базы хлористых солей калия и магния,
улучшение качества синтетического карналлита,
увеличение ассортимента целевых продуктов,
сокращение водопотребления и энергетических
затрат.
(19)KZ(13)B(11)28856

2. 28856
2
Изобретение относится к хлорной металлургии
титана и магния и может быть использовано для
переработки крупнотоннажных отходов магниевого
производства, состоящих из шламов и возгонов
карналлитовых хлораторов.
Известен способ переработки отходов
магниевого производства, предусматривающий
измельчение и выщелачивание водой шламов
карналлитовых хлораторов с получением
хлормагниевых растворов и нерастворимого осадка
оксида магния, смешение хлормагниевого раствора
с наполнителем (песок и отходы производства
древесины) и вяжущим (обожженный брусит или
каустический магнезит), формовку или прессование
полученной смеси в виде строительного бруса
(Патент РФ № 2155240, МПК С22В 7/00, опубл.
27.08.2000).
Способ обеспечивает частичную утилизацию
отходов магниевого производства с получением
товарного продукта, предназначенного для монтажа
стен одноэтажных бытовых, сельскохозяйственных
и промышленных построек, однако не решает
проблему восполнения материальных затрат в
титаномагниевой промышленности, поскольку не
предусматривает получение из хлормагниевого
раствора синтетического карналлита,
электролитическим разложением которого
получают магний, использующийся для
восстановления тетрахлорида титана TiCI4.
Наиболее близким к предлагаемому
изобретению является способ переработки
магнийсодержащих отходов путём измельчения и
выщелачивания шламов карналлитовых хлораторов
водой, фильтрации суспензии с получением
гидроксида магния, подвергающегося сушке до
оксида магния и упаривания раствора с получением
синтетического карналлита (Патент РФ №2230703,
МПК C01F 5/30, С22В 7/00, опубл. 20.06.2004).
Недостатками способа являются:
- большой расход дистиллированной воды на
стадии выщелачивания (10 - 28 объёмов на единицу
массы исходного продукта);
- высокие энергетические затраты,
обусловленные тонким (до дисперсности менее
200 мкм) помолом исходных продуктов на стадии
измельчения и необходимостью упаривания
большого объёма раствора при получении
синтетического карналлита;
- недостаточно высокое качество карналлита по
содержанию основного вещества.
Задачей изобретения является расширение
сырьевой базы хлористых солей калия и магния и
увеличение ассортимента целевых продуктов.
Техническим результатом предлагаемого
изобретения является сокращение водопотребления
и энергетических затрат, улучшение качества
синтетического карналлита.
Указанный технический результат достигается в
способе переработки отходов магниевого
производства, включающем измельчение, водное
выщелачивание с получением магнийсодержащего
осадка и раствора с последующим выделением
синтетического карналлита, в котором
выщелачивание исходного продукта проводят при
соотношении Т:Ж, равном 1:2, и температуре,
предпочтительно, 60°С в течение 2 часов, после
выщелачивания остывший раствор фильтруют с
получением осадка хлористого калия
(синтетического сильвина), фильтрат с промводами
от промывки магнийсодержащего осадка
направляют на выщелачивание свежей порции
исходного продукта при тех же условиях и из
выщелоченного раствора выделяют искусственный
карналлит.
Предлагаемый способ предусматривает
первоначально получение из исходного продукта
хлористого калия (синтетического сильвина) в
результате заданных условий водного
выщелачивания, обеспечивающих полноту
извлечения и получение концентрированного
раствора хлористого калия, который
самопроизвольно выделяется из фильтрата при
остывании в виде кристаллического осадка. Полнота
выщелачивания хлористого калия понижается при
температуре ниже 60°С и продолжительности
процесса менее 2-х часов.
Одновременно в результате водного
выщелачивания образуется магнийсодержащий
осадок, который промывают водой и последующей
обработкой известным способом, например
раствором соляной кислоты, получают хлористый
магний в виде синтетического бишофита.
Фильтрат после отделения кристаллов
хлористого калия соединяют с промводами от
промывки магнийсодержащего осадка и направляют
на выщелачивание свежей порции исходного
продукта при условиях аналогичных водному
выщелачиванию, т.е. низком Т:Ж, равном 1:2 и
повышенной температуре, предпочтительно, 60°С в
течение 2-х часов. Выщелоченный раствор гораздо
меньшего объёма по сравнению с известным
способом за счёт низкого Т:Ж упаривают и
выделяют синтетический карналлит.
Заданные условия выщелачивания, а именно,
низкое Т:Ж и использование оборотного фильтрата
и промвод позволяют существенно сократить объём
водопотребления. Уменьшение объёма фильтрата
для упаривания при выделении синтетического
карналлита позволяет значительно снизить
энергозатраты. Дополнительное снижение
энергозатрат обеспечивается исключением тонкого
помола при измельчении исходного продукта.
Предлагаемый способ позволяет вовлечь в
переработку не только шламы, но и возгоны
карналлитовых хлораторов, расширяя сырьевую
базу хлористых солей калия и магния и обеспечивая
получение трёх целевых продуктов: синтетического
сильвина, лучшего по качеству по сравнению с
известным способом синтетического карналлита
(содержание основного вещества в нем больше в
среднем на 21,6 мас. %) и магнийсодержащего
продукта, из которого известным способом
получают синтетический бишофит.
Примеры осуществления способа.
В таблице 1 представлен состав отходов
магниевого производства: шламов плавильной,

3. 28856
3
хлорирующей камер, миксера и возгонов
карналлитового хлоратора, переработанных по
предложенному способу.
Таблица 1
Содержание, масс. %№
примера
Наименование отходов
KCI MgCI2 MgO
1 Шлам плавильной камеры карналлитового
хлоратора
20,8 22,9 23,0
2 Шлам хлорирующей камеры карналлитового
хлоратора
17,0 18,3 25,6
3 Шлам миксера карналлитового хлоратора 24,5 26,7 28,6
4 Возгоны карналлитового хлоратора 35,3 43,8 1,14
Отходы карналлитового хлоратора (шламы
предварительно измельчали до крупности 3-5 мм)
выщелачивали каждый в отдельности массой по 5 кг
дистиллированной водой при соотношении Т:Ж,
равном 1:2, температуре 60°С в течение 2 часов в
фарфоровом реакторе при непрерывном
перемешивании. Пульпу (суспезию) водного
выщелачивания в горячем виде фильтровали на
нутч-фильтре с получением магнийсодержащего
осадка и раствора, из которого при остывании
самопроизвольно выделяются кристаллы
хлористого калия (синтетического сильвина). Их
отфильтровывали и сушили при температуре 100°С.
Магнийсодержащий осадок промывали
дистиллированной водой при Т:Ж=1:2 и затем из
магнийсодержащего продукта известным способом
получали синтетический шестиводный бишофит с
содержанием основного вещества 97,2%.
Фильтрат, полученный после отделения
кристаллов хлористого калия, и промводы от
промывки магнийсодержащего осадка объединяли и
направляли на выщелачивание свежей порции
исходного продукта массой 10 кг при Т:Ж=1:2,
температуре 60°С в течение 2 часов. Пульпу в
горячем виде фильтровали на нутч-фильтре,
выщелоченный раствор хлористого калия и магния
повергали упариванию, сушке при температуре
100°С и получали шестиводный синтетический
карналлит.
Выход и состав целевой продукции хлористых
солей калия и магния, полученной в виде
синтетического сильвина и шестиводного
синтетического карналлита, и магнийсодержащего
продукта представлен в таблицах 2 и 3.
Таблица 2
Выход продуктов, кг№
Примера
Наименование отходов Масса
отходов
кг
Сильвин Карналлит Магний
содержащий продукт
1 Шлам плавильной камеры
карналлитового хлоратора
15 0,704 9,710 9,977
2 Шлам хлорирующей камеры
карналлитового хлоратора
15 0,655 7,729 11,409
3 Шлам миксера карналлитового
хлоратора
15 0,910 11,183 9,314
4 Возгоны
карналлитового хлоратора
15 0,820 18,187 3,719
Таблица 3
Содержание, масс. %№
примера
Наименование
продуктов KCI KMgCI3·6H2O MgCI3·6H2O Mg(OH)2
Сильвин 88,49 11,51 - -
Карналлит - 91,57 7,02 -
1
Магнийсодержащий
продукт
- - - 50,02
Сильвин 90,09 9,91 - -
Карналлит - 90,16 8,35 -
2
Магнийсодержащий
продукт
- - - 48,69
Сильвин 89,42 10,58 - -
Карналлит - 91,0 8,35 -
3
Магнийсодержащий
продукт
- - - 66,63
4 Сильвин 79,99 20,01 - -

4. 28856
4
Содержание, масс. %№
примера
Наименование
продуктов KCI KMgCI3·6H2O MgCI3·6H2O Mg(OH)2
Карналлит - 90,78 8,90 -
Магнийсодержащий
продукт
- - - 6,65
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ переработки отходов магниевого
производства, включающий измельчение, водное
выщелачивание с получением магнийсодержащего
осадка и раствора с последующим выделением
синтетического карналлита, отличающийся тем,
что выщелачивание исходного продукта проводят
при соотношении Т:Ж, равном 1:2, и температуре,
предпочтительно, 60°С в течение 2 часов, после
выщелачивания остывший раствор фильтруют с
получением осадка хлористого калия,
синтетического сильвина, фильтрат с промводами от
промывки магнийсодержащего осадка направляют
на выщелачивание свежей порции исходного
продукта при тех же условиях и из выщелоченного
раствора выделяют искусственный карналлит.
Верстка А. Сарсекеева
Корректор Р. Шалабаев