1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28830
(51) C22B 7/00 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/1391.1
(22) 18.10.2013
(45) 15.08.2014, бюл. №8
(72) Найманбаев Мадали Абдуалиевич; Онаев
Мурат Ибрагимович; Ультаракова Алмагуль
Амировна; Уласюк Светлана Михайловна;
Алжанбаева Надира Шариповна; Женисов Бейбут
Женисович; Халелов Арман Мубаракович
(73) Акционерное общество "Центр наук о земле,
металлургии и обогащения"
(56) SU 168886, 01.01.1965
(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ
ТИТАНОМАГНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА
(57) Изобретение относится к области цветной
металлургии и может быть использовано для
комплексной переработки хлоридных отходов
титаномагниевого производства.
Предлагается способ переработки отходов
титаномагниевого производства, включающий
выщелачивание с получением раствора и осадка,
нейтрализацию раствора от выщелачивания с
отделением осадка и получением фильтрата, из
которого выделяют искусственный карналлит, при
этом согласно изобретению раствор от
выщелачивания нейтрализуют шламами магниевого
производства до рН 4,0-5,0 с получением осадка,
содержащего хром, и фильтрата, который
подщелачивают до рН 10,0-11,0 с получением
осадка, содержащего железо и марганец, и раствора
для получения искусственного карналлита.
Задачей и техническим результатом
предлагаемого изобретения является создание
технологии, позволяющей утилизировать ценные
металлы в форме товарных продуктов и/или
полупродуктов, а также получение качественных по
содержанию железа и марганца растворов,
пригодных для производства карналлита.
(19)KZ(13)A4(11)28830

2. 28830
2
Изобретение относится к области цветной
металлургии и может быть использовано для
комплексной переработки хлоридных отходов
титаномагниевого производства.
Известен способ получения искусственного
карналлита, согласно которому хлоридные отходы
титанового производства выщелачивают с
добавлением сульфида магния (Пред патент KZ
№19275, кл C01F 5/30, опубл. 2006г.).
Недостаток способа заключается в безвозвратной
потере всех ценных элементов, а также образование
сероводорода, выделяющегося в атмосферу цеха.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению
является способ переработки отходов
титаномагниевого производства (А.с. СССР
№168886, кл С22В 7/00, 1965г.), согласно которому
отходы магниевого производства выщелачивают
соляной кислотой, а отходы титанового
производства нейтральной промывной водой и
обрабатывают хлором с целью окисления Fe2+
.
Полученные растворы смешивают и нейтрализуют
магнезитом. Образовавшийся осадок, состоящий из
гидроксидов железа, хрома, алюминия, марганца и
кремния отфильтровывают, промывают водой и
обрабатывают серной кислотой для получения
раствора солей железа. После отделения
гидроксидов фильтрат, содержащий хлориды
магния, калия, натрия и кальция смешивают с
отработанным электролитом до соотношения
MgCl2:KCl=1:1,6 и после выпаривания и
охлаждения получают карналлит, используемый для
производства металлического магния.
Недостатком данного способа является то, что
ведение осаждения Fe3+
в одну стадию до
нейтральной среды приводит к образованию
объемных гелеобразных осадков, плохо отделяемых
от раствора фильтрацией.
Получаемые при этом осадки из-за высокой
степени гидролиза хлоридных солей содержат
значительное количество примесей хрома,
марганца, ниобия, титана, что исключает
применение железа как пигмента для получения
красок. Кроме того, качество получаемых
фильтратов, ввиду наличия в растворе
субмикронных частиц гидроксидов железа, низкое и
требует применения специальных методов очистки
для получения растворов, пригодных для
производства искусственного карналлита.
Задачей и техническим результатом
предлагаемого изобретения является создание
технологии, позволяющей утилизировать ценные
металлы в форме товарных продуктов и/или
полупродуктов, а также получение качественных по
содержанию железа и марганца растворов,
пригодных для производства карналлита.
Указанный технический результат достигается в
способе переработки отходов титано-магниевого
производства, включающем выщелачивание с
получением раствора и осадка, нейтрализацию
раствора от выщелачивания с отделением осадка и
получением фильтрата, из которого выделяют
искусственный карналлит, при этом согласно
изобретению раствор от выщелачивания
нейтрализуют шламами магниевого производства до
рН 4,0-5,0 с получением осадка, содержащего хром,
и фильтрата, который подщелачивают до рН 10,0-
11,0 с получением осадка, содержащего железо и
марганец, и раствора для получения искусственного
карналлита.
Сущность способа заключается в следующем.
В предлагаемом способе выщелачивание отходов
титаномагниевого производства проводят водой.
Отделяют твердую фазу от жидкой фильтрацией и
проводят нейтрализацию фильтрата в две стадии.
На первой стадии процесс ведут шламом
магниевого производства до рН 4,0-5,0. Обработка
на первой стадии шламом магниевого производства
обусловлена тем, что в шламе присутствуют
хлориды и оксиды магния, которые пригодны для
получения искусственного карналлита. Оксид
магния, вступая в реакцию с соляной кислотой,
присутствующей в фильтрате, способствует
повышению рН фильтрата до 4,0-5,0, в результате
чего происходит осаждение гидроксидов хрома.
При рН <4,0 осаждение гидроксидов хрома
происходит на 70-80%. При рН >5,0 происходит
соосаждение Fe2+
, что в последующем может
затруднить переработку хромсодержащего
продукта.
На второй стадии фильтрат, полученный на
первой стадии, обрабатывают щелочным реагентом
до рН 10,0-11,0, при котором наблюдается
максимальная степень осаждения Fe2+
и
гидратированного диоксида марганца. При рН <10,0
происходит неполное осаждение марганца, а при
рН> 11,0 осаждаются соединения марганца
переменного состава хМnO2 уМn(ОН)2·Н2O, что
затрудняет дальнейшую переработку осадка.
Полученный фильтрат после отделения
гидроксидов, содержащий хлориды калия, магния,
натрия и кальция смешивают с отработанным
электролитом до соотношения MgCl2 : КСl=1:1.6 и
в результате последующего выпаривания и
охлаждения получают искусственный карналлит,
используемый для производства магния.
Способ осуществляется следующим образом.
Отвальный расплав титанового хлоратора в
количестве 500 г состава, мас.%: Ti-1,7; Nb-0,05;
Feобщ-16,4; Cr-1,5; Mn-1,7; KCl-16,7; MgCl2-3,6
выщелачивают водой при Т:Ж=1:10. Полученную
пульпу фильтруют и осадок в количестве 108,2г
состава, мас.%: Ti-8,13; Nb-0,21; Feобщ-3,l; Сr -сл;
Mn-сл отделяют от раствора и направляют на
извлечение титана и ниобия, а раствор рН-1,75,
содержащий, г/дм3
: Fe3+
-1,1; Fe2+
-9,24; Cr-1,5;
Mn-1,7; KCl-16,7; MgCl2-3,5 подвергают обработке в
две стадии.
Раствор от выщелачивания в количестве 1л
обрабатывают шламом магниевого производства,
состава, мас,%: KCl-21,8; MgCl2-7,45; MgO-32,4 в
количестве 30-60 г. Подачу шлама ведут таким
образом, чтобы рН пульпы поддерживалось в
интервале 4,0-5,0, при этом хром переходит в
осадок, который отделяют. Степень осаждения
хрома составляет 80-95%. Осадок может быть

3. 28830
3
использован для получения индивидуальных
соединений хрома.
Осветленную часть (фильтрат) обрабатывают
щелочным реагентом до рН 10,0-11,0 для осаждения
железа и марганца. Железо-марганцевый осадок
отделяют, и используют в качестве
железооксидного пигмента для производства
красок. Фильтрат по мере необходимости
корректируют по солевому составу добавлением в
него отработанного электролита магниевых
электролизеров до соотношения MgCl2KCHl:1.6. В
результате последующего выпаривания и
охлаждения получают искусственный карналлит,
который отделяют от раствора.
Осуществление способа при различных
параметрах процесса приведено в таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Осаждение хромсодержащего осадка
Содержание компонентовУсловия
осаждения осадок, маc, % раствор, г/л
№
опыта
рН Расход
шлама, г
Feобщ Сr Мn К Mg Fe Сr Мn КСl MgCl2
1 4,0 40 11,9 10,9 0,1 23,8 0,5 1,7 25,42 14,7
2 4,7 50 12.3 11.1 0.2 27.6 27,6 22,43
3 5,0 55 12,8 10.8 0.31 26.7 26,7 27,43
Таблица 2
Осаждение железо-марганцевого осадка и получение раствора для производства карналлита
Содержание компонентовУсловия осаждения
осадок, маc, % раствор, г/л
№
опыта
рН Расход NaOH
300 г/дм3
, мл
Feобщ Сr Мn Fe Мn КСl MgCl2
4 10 35 76,1 сл 5,7 0,001 0,05 27,2 21,93
5 11 40 76,3 - 5,8 сл 0,001 26,8 27,1
Из приведенных данных следует, что
совокупность технологических признаков
предлагаемого способа переработки отходов Ti-Mg
производства позволила получить черновой
хромовый концентрат, железо-марганцевый осадок
и раствор, пригодный для производства карналлита.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ переработки отходов титаномагниевого
производства, включающий выщелачивание с
получением раствора и осадка, нейтрализацию
раствора от выщелачивания с отделением осадка и
получением фильтрата, из которого выделяют
искусственный карналлит известным методом,
отличающийся тем, что раствор от выщелачивания
нейтрализуют шламами магниевого производства до
рН 4,0-5,0 с получением хромсодержащего осадка и
раствора фильтрата, который подщелачивают до рН
10,0-11,0 с получением осадка, содержащего железо
и марганец, и раствора для получения
искусственного карналлита.
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор Е. Барч