1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28701
(51) C22B 34/14 (2006.01)
C22B 60/02 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/0697.1
(22) 21.05.2013
(45) 15.07.2014, бюл. №7
(72) Дуленин Алексей Петрович; Кравцов
Владимир Александрович; Шмагарев Виктор
Константинович; Суркова Татьяна Юрьевна;
Дуйсебаев Бауржан Оразович; Рахметов Марат
Есимбаевич
(73) Акционерное общество "Центр наук о земле,
металлургии и обогащения"
(56) Химия и технология редких и рассеянных
элементов. Ч. 2. Под редакцией Большакова. М.:
Высшая школа, 1976, с.279-354
(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
(57) Изобретение относится к области цветной
металлургии и может быть использовано при
комплексной переработке урановых руд.
Предложен способ переработки циркониевого
осадка, полученного в процессе очистки
промышленных урансодержащих растворов от
циркония. Способ включает растворение осадка в
серной кислоте с концентрацией 130-160 г/дм3
,
осаждение циркония при рН 4,5-5,5 и последующее
прокаливание сухого осадка с получением диоксида
циркония.
Технический результат изобретения - упрощение
процесса, снижение расхода реагентов и утилизация
отходов.
(19)KZ(13)A4(11)28701

2. 28701
2
Изобретение относится к области цветной
металлургии и может быть использовано при
комплексной переработке урановых руд.
В процессе выщелачивания урановых руд в
раствор переходит целый ряд сопутствующих
элементов, в том числе и цирконий, который
негативно влияет на извлечение урана. С целью
очистки промышленных растворов от циркония,
последний осаждают жидким стеклом - силикатом
натрия. Образующийся осадок, согласно физико-
химическим исследованиям, представляет собой
ортосиликат циркония (ZrSiО4) с примесью
гроссуляра и бадделеита, и может являться
исходным продуктом для получения диоксида
циркония. В настоящее время осадок, в качестве
отходов уранового производства, поступает на
шламовые поля.
Известен способ промышленной переработки
минерала циркона (ZrSiО4) с получением диоксида
циркония, который включает спекание циркона с
карбонатом и хлоридом кальция, двухстадийное
выщелачивание в соляной кислоте, упаривание
полученного раствора с кристаллизацией
оксихлоридов циркония и последующее их
отделение и прокаливание. (Химия и технология
редких и рассеянных элементов. Ч.2 Под редакцией
Большакова. М: Высшая школа, 1976. с.279-354)
Недостатками данного способа являются
токсичность выделяющегося хлористого водорода и
необходимость применения специальных мер,
обеспечивающих безопасность работы.
Наиболее близким по технической сущности к
заявляемому изобретению является способ
получения диоксида циркония в процессе
переработки минерала циркона, включающий
спекание с карбонатом и хлоридом кальция,
выщелачивание спека концентрированной серной
кислотой с последующим разбавлением раствора
водой, с частичной нейтрализацией аммиаком, и
осаждением основных солей или гидроксида
циркония. Для предотвращения загрязнения осадка
железом и титаном перед осаждением их
восстанавливают железным скрапом до Fe(II) и Ti
(III). В осадок выделяется 97-98% циркония.
Прокаливая осадок при 900°С, получают диоксид
циркония. (Химия и технология редких и
рассеянных элементов. Ч.2 Под редакцией
Большакова.М.: Высшая школа, 1976. с.279-354)
Недостатком данного способа является
многостадийность, а также большой расход
реагентов, в частности, серной кислоты, т.к. в
процессе выщелачивания спека используют
концентрированную кислоту.
Задачей изобретения является разработка
способа извлечения циркония из отходов уранового
производства.
Достигаемым техническим результатом
предлагаемого изобретения является упрощение
процесса, снижение расхода реагентов и утилизация
отходов. Это достигается в способе переработки
цирконийсодержащих материалов, в котором в
качестве исходного продукта используют
цирконийсодержащие отходы уранового
производства, выщелачивание проводят серной
кислотой с концентрацией 130-160г/дм3
и из
полученного раствора осаждают цирконий при
рН 4,5-5,5 с последующим прокаливанием и
получением диоксида циркония.
Примеры осуществления способа
Пример 1. К 100г цирконийсодержащего осадка
состава, масс. % : U-1,0; Zr-9,2; Мо-0,54, Si-16,2,
влажность 73,0, добавили 100 мл серной кислоты с
концентрацией 130г/дм3
и выщелачивали в течении
1 часа при температуре 80°С и Т:Ж = 1:1. Степень
извлечения циркония в раствор составила 94,7%.
Осаждение циркония вели при рН 4,5. Полученный
осадок промыли раствором серной кислоты при
Т:Ж = 1:5, рН -2,5, t - 60°С. Содержание урана в кеке
после отмывки составило <0,003%. Далее осадок
просушили и прокалили в муфельной печи при
температуре 900°С. Извлечение циркония из
раствора при осаждении составило 96,3%
Пример 2. К 100г цирконийсодержащего осадка
того же состава добавили 100 мл серной кислоты с
концентрацией 150г/дм3
и выщелачивали в течение
1 часа при температуре 80°С и Т:Ж =1:1. Степень
извлечения циркония в раствор составила 97,5%.
Осаждение циркония вели при рН 5,0. Полученный
осадок промыли раствором серной кислоты при
Т:Ж = 1:5, рН -2,5, t - 60°С. Содержание урана в кеке
после отмывки составило <0,002%. Далее осадок
просушили и прокалили в муфельной печи при
температуре 900°С. Извлечение циркония из
раствора при осаждении составило 98,1%
Пример 3. К 100г цирконийсодержащего осадка
того же состава добавили 100 мл серной кислоты с
концентрацией 160г/дм3
и выщелачивали в течении
1 часа при температуре 80°С и Т:Ж =1:1. Степень
извлечения циркония в раствор составила 97,7%.
Осаждение циркония вели при рН 5,5. Полученный
осадок промыли раствором серной кислоты при
Т:Ж = 1:5, рН -2,5, t - 60°С. Содержание урана в кеке
после отмывки составило <0,002%. Далее осадок
просушили и прокалили в муфельной печи при
температуре 900°С. Извлечение циркония из
раствора при осаждении составило 98,2%
Из приведенных примеров видно, что в
предлагаемом способе технологическая схема
упрощается, т.к. исключается энергоемкий процесс
спекания и снижается расход серной кислоты за
счет использования разбавленного раствора
(концентрация кислоты 130-160г/дм3
) вместо
концентрированной серной кислоты в известном
способе.

3. 28701
3
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ переработки цирконийсодержащих
материалов, включающий сернокислотное
выщелачивание, осаждение из полученного
раствора циркония с последующим прокаливанием
и получением диоксида циркония, отличающийся
тем, что в качестве исходного продукта используют
цирконийсодержащие отходы уранового
производства, выщелачивание проводят серной
кислотой с концентрацией 130-160 г/дм3
, а
осаждение ведут при рН 4,5-5,5.
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор Е. Барч