1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 29845
(51) C22B 7/00 (2006.01)
C22B 26/00 (2006.01)
МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2014/0257.1
(22) 06.03.2014
(45) 15.05.2015, бюл. №5
(72) Найманбаев Мадали Абдуалиевич;
Ультаракова Алмагуль Амировна; Онаев Мурат
Ибрагимович; Уласюк Светлана Михайловна;
Алжанбаева Надира Шариповна; Халелов Арман
Мубаракович; Ахмадиева Назым Канатовна
(73) Акционерное общество "Центр наук о земле,
металлургии и обогащения"
(56) SU 168886, 26.02.1965г
(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ
ТИТАНО-МАГНИЕВОГО ПРОИЗВОДСТВА
(57) Изобретение относится к области цветной
металлургии и может быть использовано для
комплексной переработки хлоридных отходов
титаномагниевого производства с получением
искусственного карналлита. Способ переработки
отходов титано-магниевого производства включает
выщелачивание с получением раствора и осадка,
нейтрализацию раствора от выщелачивания
магнийсодержащим реагентом с отделением осадка
и получением фильтрата, обработку фильтрата
отработанным электролитом магниевого
производства, отделение нерастворившегося осадка
и получение из осветленного раствора
искусственного карналлита кристаллизациеи.
Выщелачиванию подвергают отходы титанового
производства, в качестве выщелачивающего агента
используют маточный раствор от кристаллизации
карналлита, а раствор от выщелачивания
нейтрализуют шламами печи непрерывного
рафинирования магния.
Техническим результатом изобретения является
упрощение процесса и снижение расхода реагентов.
(19)KZ(13)A4(11)29845

2. 29845
2
Изобретение относится к области цветной
металлургии и может быть использовано для
комплексной переработки хлоридных отходов
титаноагниевого производства с получением
искусственного карналлита.
Известен способ получения обогащенного
природного карналлита [Стрелец Х.Л. и др.
Металлургия магния. М.Металлургия, 1960, с.56-59]
из карналлитовой породы и раствора, содержащего
хлорид магния. Сущность способа заключается в
следующем. Измельченная карналлитовая порода
поступает на растворение при нагревании, при этом
хлориды магния и калия переходят в раствор,
примеси в осадок. После отделения примесей
раствор охлаждают с выделением карналлита
KCl·MgCl2·6H20.
Недостаток способа заключается в больших
потерях хлорида магния при перекристаллизации
осажденного карналлита.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению
является способ переработки отходов титано-
магниевого производства [А.с. СССР №168886, кл.
С22В 7/00, 1965г.], согласно которому отходы
магниевого производства выщелачивают соляной
кислотой, а отходы титанового производства
нейтральной промывной водой и обрабатывают
хлором с целью окисления Fe2+
. Полученные
растворы смешивают и нейтрализуют магнезитом.
Образовавшийся осадок, состоящий из гидроксидов
железа, хрома, алюминия и кремния,
отфильтровывают, промывают водой и
обрабатывают серной кислотой для получения
раствора солей железа. После отделения
гидроксидов фильтрат, содержащий хлориды
магния, калия, натрия и кальция, смешивают с
отработанным электролитом магниевого
производства до соотношения MgCl2: KСl = 1:1,6 и
после выпаривания и охлаждения получают
карналлит, который отделяют от маточного
раствора фильтрацией.
Недостатками данного способа являются
наличие двух ветвей выщелачивания, в т.ч. соляной
кислотой, использование для нейтрализации
растворов дополнительного реагента - магнезита.
Кроме того для уменьшения расхода магнезита на
нейтрализацию кислых растворов двухвалентное
железо переводят в трехвалентное путем обработки
раствора хлором.
Задачей и техническим результатом
предлагаемого изобретения является создание
упрощенной технологии переработки отходов
титаномагниевого производства с получением
искусственного карналлита и снижение расхода
реагентов.
Указанный технический результат достигается в
способе переработки отходов титано-магниевого
производства, включающем выщелачивание с
получением раствора и осадка, нейтрализацию
раствора от выщелачивания магнийсодержащим
реагентом с отделением осадка и получением
фильтрата, обработку фильтрата отработанным
электролитом магниевого производства, отделение
нерастворившегося осадка и получение из
осветленного раствора искусственного карналлита
кристаллизацией, при этом согласно изобретению
выщелачиванию подвергают отходы титанового
производства, в качестве выщелачивающего агента
используют маточный раствор от кристаллизации
карналлита, а раствор от выщелачивания
нейтрализуют шламом печи непрерывного
рафинирования магния.
Сущность способа заключается в следующем.
Измельченный отвальный расплав титанового
хлоратора растворяют при 100-110°С в маточном
растворе от кристаллизации карналлита.
Полученную пульпу фильтруют, отделяют осадок,
содержащий титан, ниобий и кремнезем, фильтрат
нейтрализуют шламом печи непрерывного
рафинирования магния. Отделяют осадок,
содержащий железо, хром, алюминий и оксид
магния. В фильтрат загружают отработанный
электролит магниевого производства, отделяют
нерастворимый осадок в виде хлорида натрия, а
осветленный раствор, содержащий хлориды калия,
магния, натрия и кальция, направляют на получение
искусственного карналлита. В результате
выпаривания и охлаждения получают
искусственный карналлит, который отделяют от
маточного раствора фильтрацией. Маточный
раствор направляют в голову процесса на
выщелачивание отвального расплава титанового
хлоратора.
Предлагаемый способ позволяет упростить
технологию, так как выщелачиванию подвергают
только отходы титанового производства, а отходы
магниевого производства — шламы печи
непрерывного рафинирования магния используют
для нейтрализации раствора от выщелачивания, тем
самым исключается использование дополнительных
реагентов — магнезита, хлора и соляной кислоты.
Примеры осуществления способа.
Пример 1.
В 4000 мл маточного раствора, состава, г/л:
MgCl2 - 321; KСl - 0,6; NaCl - 1,2, нагретого до
110°С загружают 400 г. отработанного расплава
титанового хлоратора, состава, мас.%: MgCl2 - 7.4;
KСl - 25,3; NaCl - 12,3; Fеобщ - 10,8; Ti - 1,0; Аl - 1,3;
SiO2- 5,0 и выщелачивают в течении 30 минут.
Полученную пульпу фильтруют, отделяют осадок в
количестве 120 г. состава, мас.%: ТiO2 - 10,8; SiO2 -
15,3; MgCl2 - 4,6; KСl - 1,2; NaCl - 2,4, a полученный
фильтрат состава, г/л: MgCl2 - 327; KСl - 13,0; NaCl -
3,2 подвергают нейтрализаций шламом печи
непрерывного рафинирования, в количестве 300 г.
состава, мас.%: MgCl2 - 21,3; KСl - 32,0; NaCl - 14,8;
MgO-20,0. Обработанную пульпу фильтруют,
отделяют осадок в количестве 170 г., состава,
мас.%: Fe - 60,06; Сr - 5,3; Аl - 7,7; MgO - 5,9, а в
отфильтрованный очищенный раствор загружают
отработанный электролит магниевого производства
в количестве 300 г. состава, мас.%: MgCl2 - 8,2; KСl
- 74,2; NaCl - 16,7. Проводят охлаждение пульпы до
85-90°С, при этом кристаллизуется хлорид натрия и
выпадает в осадок. После отделения осадка в
количестве 160 г., состава, мас.%: NaCl - 56,2, MgCl2
- 6,8; KСl - 25,1, продолжают охлаждение

3. 29845
3
электролита до температуры 30-40°С, в результате
охлаждения происходит выпадение кристаллов
карналлита. После отделения кристаллов получено:
1153 г. карналлита, состава, мас.%: MgCl2 - 34,7,
KСl - 27,2; NaCl - 2,9; Н2O - 35,1 и маточный
раствор в количестве 3350 мл состава, г/л: MgCl2 -
383,2; KСl - 0,7; NaCl-1,9, который направляют на
выщелачивание отходов титанового производства, а
карналлит на получение металлического магния.
Пример 2.
В 4000 мл маточного раствора, состава, г/л:
MgCl2 - 321; KСl - 0,6; NaCl - 1,2, нагретого до
110°С, загружают 400 г. отработанного расплава
титанового хлоратора, состава, мас.%: MgCl2 - 7.4;
KСl - 25,3; NaCl - 12,3, Feобщ - 10,8; Ti - 1,0; Аl - 1,3;
SiO2- 5,0 и выщелачивают в течении 30 минут.
Полученную пульпу фильтруют, осадок в
количестве 130 г. состава, мас.%: ТiO2 - 10,1; SiO2 -
14,9; MgCl2 - 3,7; КСl - 4,5; NaCl - 2,9, а полученный
фильтрат, состава, г/л: MgCl2 - 330; KСl - 11,4; NaCl
- 2,9 подвергают нейтрализации шламом печи
непрерывного рафинирования магния в количестве
250 г. состава мас.%: MgCl2 - 24,5; KСl - 28,6; NaCl -
4,5, MgO -30,0. Обработанную пульпу фильтруют,
отделяют осадок в количестве 150 г., состава,
мас.%: Fe - 52,1; Сr - 4,8; Аl - 6,5; MgO - 7,9, а в
отфильтрованный очищенный раствор загружают
отработанный электролит магниевого производства
в количестве 300 г., состава, мас.%: MgCl2 - 8,2; KСl
- 74,2; NaCl - 16,7. Проводят охлаждение пульпы до
85-90°С, при этом кристаллизуется хлорид натрия и
выпадает в осадок. После отделения осадка в
количестве 120 г состава, мас.%: NaCl - 57,2, MgCl2
- 6,8; KСl - 16,1; продолжают охлаждение
электролита до температуры 30-40°С, в результате
охлаждения происходит выпадение кристаллов
карналлита. После отделения кристаллов получено
1100 г. карналлита состава, мас.%: MgCl2 - 33,8; KСl
- 26,3; NaCl - 3,1; Н2O - 36,7 и маточный раствор в
количестве 3450 мл состава, г/л: MgCl2 - 372; KСl -
0,7; NaCl-1,9; который направляют на
выщелачивание отходов титанового производства, а
карналлит на получение металлического магния.
Таким образом, использование заявляемого
способа по сравнению с известным позволяет
проводить процесс с одним выщелачиванием, более
полно использовать отходы титано-магниевого
производства и снизить расход реагентов.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ переработки отходов титано-магниевого
производства, включающий выщелачивание с
получением раствора и осадка, нейтрализацию
раствора от выщелачивания магнийсодержащим
реагентом с отделением осадка и получением
фильтрата, обработку фильтрата отработанным
электролитом магниевого производства, отделение
не растворившегося осадка и получение из
осветленного раствора искусственного карналлита
кристаллизацией, отличающийся тем, что
выщелачиванию подвергают отходы титанового
производства, в качестве выщелачивающего агента
используют маточный раствор от кристаллизации
карналлита, а раствор от выщелачивания
нейтрализуют шламом печи непрерывного
рафинирования магния.
Верстка Р. Талькенов
Корректор К. Сакалова