4. DEFINISI SPEKTROFOTOMETRI IR
Spektrofotometri IR merupakan suatu metode yang mengamati
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada bilangan
gelombang 13.000 – 10 cm-1.
Inframerah adalah radiasi elektrmagnetik dari panjang gelombang
yang mana lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari
radiasi gelombang radio.
5. KONSEP DASAR SPEKTROFOTOMETRI IR
Spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra
merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada
spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan. Dari pembagian daerah spektrum
elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang sering digunakan pada alat
spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang
gelombang 2,5 – 50 μm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1 .
Umumnya spektrofotometri IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada
suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu
menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.
6. KONSEP DASAR SPEKTROFOTOMETRI IR
Teori Dasar Absorpsi Infra-Merah
Bila suatu senyawa diradiasi dengan sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap
oleh senyawa sedangkan yang lain akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan karena molekul
senyawa organic mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi. Vibrasi molekul hanya akan terjadi
bila suatu molekul terdiri dari dua atom atau lebih. Untuk dapat menyerap radiasi infra merah
(aktif inframerah), vibrasi molekul harus menghasilkan perubahan momen dwikutub.
Vibrasi molekul di golongkan atas 2 golongan besar yaitu:
1. Vibrasi Regangan (Streching)
2. Vibrasi Bengkokan (Bending)
7. KONSEP DASAR SPEKTROFOTOMETRI IR
Sumber Sinar Infra Merah:
Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat inert yang
dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai suhu antara 1500-2000oK. Akibat pemanasan ini akan
dipancarkan sinar infra merah yang continue.
Jenis-jenis Sumber Infra Merah:
1. Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida (campuran oksida dari Zr, Y, Er, dsb).
2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.
3. Kawan Ni-Cr yang dipijarkan
8. BILANGAN GELOMBANG GUGUS FUNGSI TERTENTU
Bilangan gelombang merupakan satuan yang digunakan dalam
spektrofotometer infra merah. Dalam spektrofotometer infra merah
panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan
untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang
biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter (µm).
9. BILANGAN GELOMBANG GUGUS FUNGSI TERTENTU
Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)
C-H alkana 2850-2960, 1350-1470
C-H alkena 3020-3080, 675-870
C-H aromatik 3000-3100, 675-870
C-H alkuna 3300
C=C alkena 1640-1680
C=C aromatik (cincin) 1500-1600
C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300
C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760
O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640
O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)
O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)
N-H amina 3310-3500
C-N amina 1180-1360
-NO2 Nitro 1515-1560, 1345-1385
10. Manfaat Data Spektrofotometer IR Dalam
Interpretasi Data dan Analisis Struktur
Analisis kualitatif dengan Spektrofotometer IR
Berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga sampai empat daerah yang lebar. Salah
satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerah IR dekat (0,7-2,5 μ); daerah fundamental (2,5-5,0
μ); dan daerah IR jauh (50-500 μ). Cara yang lain adalah dengan mengklasifikasikannya sebagai daerah
sidik jari (6,7-14 μ).
Analisis Kuantitatif dengan Spektrofotometer IR
Dalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR digunakan hukum Beer. Kita dapat menghitung
absortivitas molar (ε) pada panjang gelombang tertentu, dimana salah satu komponennya mengabsorpsi
dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidak mengabsorpsi. Kebanyakan penggunaan spektroskopi
infra merah dalam analisis kuantitatif adalah untuk menganalisis kandungan udara.
12. Komponen Alat-alat Spektrofotometer IR
1. The source: energi IR yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini
melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada
sampel.
2. Interoferometer : sinar memasuki interferometer “spektra encoding‟ mengambil
tempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.
3. Sampel : sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melalui cermin
dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir.
5. Computer : sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolah oleh
Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebih lanjut.
14. Preparasi Sampel Pada Spektrofotometer IR
Persiapan sampel bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan
dianalisis:
a. Padat, Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua
metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol
mull atau pelet KBr.
b. Cairan, Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang
melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, Selain itu,
tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.
15. Analisis Data Berdasarkan Jurnal
Analisis Data Spektrum IR Meniran
Gambar: Perbandingan spectrum IR standar kuarsetin (a) dengan
. sampel kering serbuk maniran (b).
16. Analisis Data Berdasarkan Jurnal
Pada gambar tersebut menunjukkan perbedaan antara spektrum IR
sampel meniran dan standar kuersetin. Perbedaan ini disebabkan oleh turut
terukurnya serapan molekul-molekul selain flavonoid yang terdapat pada
sel utuh dari serbuk kering meniran. Gugus-gugus dalam molekul kuersetin
yang dapat memberikan serapan, antara lain C=C dan C-C aromatik, C-C,
C-O, O-H, C=O, dan C-H.
Pada gambar di atas terlihat bahwa pada spektrum kuersetin
terdapat serapan gugus O-H pada bilangan gelombang 3400–3200 cm-1,
gugus C=O keton pada 1725–1705 cm-1, gugus C=C aromatik pada 1600
dan 1475 cm-1, dan gugus C-O pada 1260–1000 cm-1.
