SlideShare a Scribd company logo
1 of 15
SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH (SPEKTOFOTOMETER IR)
HORIBA
Oil Content Analyzer OCMA 350
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Tempat & Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Produksi Pertamina EP ASSET
Cirebon pada tanggal 7 Juli- 6 Agustus 2014.
B. Objek Penelitian
Objek penelitian ini ialah alat Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba
Oil Content Analyzer OCMA 350. Spektrofotometer Infra Merah merupakan alat yang
digunakan untuk mengetahui konsetrasi minyak dalam sampel yang dicampur dengan
menggunakan solvent tertentu yang didasarkan pada prinsip kerja yaitu pada interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan ialah seperangkat S-IR yaitu Horiba Oil Content Analyzer
OCMA 350 serta sampel........
D. Prosedur Penelitian
Pengoperasian Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba Oil Content
Analyzer OCMA 350 terdapat dalam buku panduan yang tersedia untuk tiap-tiap alat
pada Laboratorium Pertamina diantaranya:
Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting,
main unit, dan komputer secara berurutan.
1) Di buka program SSA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak
No”
E. TEKNIK ANALISIS DATA
Daa yang didapatkan dengan penggunaan alat ini beruapa nilai absobansi, transmitasi
danatau konsetrasi dari
Sebagai pelengkap untuk memperoleh informasi struktur dari senyawa melalui
interpretasi. Spektrum IR dapat dipakai tabel korelasi IR (Tabel 1) yang memuat
informasi dimana gugus fungsional menyerap.
Ini umumnya berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga sampai
empat daerah yang lebar. Salah satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerah
IR dekat (0,7-2,5 μ); daerah fundamental (2,5-5,0 μ); dan daerah IR jauh (50-500 μ). Cara
yang lain adalah dengan mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik jari (6,7-14 μ). Dari
kedua klasifikasi ini tampak bahwa dalam kategori kedua semua daerahnya adalah
fundamental, dan ini paling banyak digunakan.
a) Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1). Puncak terjadi karena vibrasi ulur dari
atom hidrogen dengan atom lainnya. Frekuensinya jauh lebih besar sehingga
interaksi dapat diabaikan . Puncak absorpsi timbul pada daerah 3700-3100 cm-1
karena vibrasi ulur dari O-H atau N-H. ikatan hidrogen menyebabkan puncak
melebar dan terjadi pergeseran kearah bilangan gelombang yang lebih pendek .
Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul pada 3000-2850 cm-1. Perubahan struktur
dari ikatan C-H akan menyebabkan puncak bergeser kearah yang maksimum.
Ikatan C=H timbul pada 3300 cm-1. Hidrogen pada gugus karbonil aldehid
memberikan puncak pada 2745-2710 cm-1. Puncak vibrasi ulur CH dapat
didefinisikan dengan mengamati atom H oleh deuterium.
b) Pada daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1), gugus-gugus yang
mengabsorpsi terbatas, seperti untuk vibrasi ulur ikatan rangkap terjadi pada
daerah 2250-2225 cm-1 (Misal : untuk –C=N pada 2120 cm-1, -C-=N- pada 2260
cm-1). Puncak untuk SH adalah pada 2600-2550 cm-1 untuk pH pada 2240-2350
cm-1 dan SiH pada 2260-2090 cm-1
.
c) Pada daerah ikatan rangkap dua (1950 – 1550 cm-1), vibrasi ulur dari gugus
karbonil dapat dikarakteristikkan di sini, seperti aldehid, asam, aminola, karbonat,
semuanya mempunyai puncak pada 1700 cm-1. Ester, halida-halida asam,
anhidrida-anhidida asam, mengabsorpsi pada 1770-1725 cm-1. Konjugasi
menyebabkan puncak absorpsi menjadi lebih rendah sampai 1700 cm-1. Puncak
yang disebabkan oleh vibrasi ulur dari –C=C- dan C=N terletak pada 1690-1600
cm-1, berguna untuk identifikasi olefin. Cincin aromatik menunjukkan puncak
dalam daerah 1650-1450 cm-1, yang dengan derajad substitusi rendah (low degree
of substitution) menunjukkan puncak pada 1600, 1580, 1500, dan 1450 cm-1.
d) Daerah sidik jari berada pada 1500-1700 cm-1, dimana sedikit saja perbedaan
dalam struktur dan susunan molekul, akan menyebabkan distribusi puncak
absorpsi berubah. Dalam daerah ini, untuk memastikan suatu senyawa organik
adalah dengan cara membandingkan dengan perbandingannya. Pita absorpsi
disebabkan karena bermacam-macam interaksi, sehingga tidak mungkin dapat
menginterpretasikan dengan tepat.
Analisis Kuantitatif dengan IR
Dalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR digunakan hukum Beer. Kita
dapat menghitung absortivitas molar (ε) pada panjang gelombang tertentu, dimana salah
satu komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidak
mengabsorpsi. Absorbansi zat yang tidak diketahui jumlahnya ditentukan pada panjang
gelombang ini secara simultan. Hukum Beer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansi
yang tinggi. Oleh karena itu digunakan metode empiris.
Metode Base line (gambar) adalah untuk menyeleksi pita absorpsi yang dianalisa
tidak jatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis. Jika Po menunjukkan intensitas
sinar yang didapat denagan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrum
absorpsi pada pita absorpsi yang dianalisis. Transmitan P, diukur dari titik absorpsi
maksimum. Kurva kalibrasi didapat dengan cara menyalurkan nilai log (Po/Pt) terhadap
konsentrasi.
Karena pita IR yang sempit, menyebabkan deviasi dari hukum Beer (yang dapat
menyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linier)
kemungkinan kecil. Analisis kuantitaifnya ditunjukkan pada
Percobaan penggunaan alat Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 diantaranya
ialah:
1. Percobaan pembuatan larutan standar pengganti S-316
 Alat dan bahan
a) Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350
b) TCE (Thetra Chloro Ethylene)
c) Cell
d) Cell cap
e) Microsyringe (25μl)
f) B- Heavy Oil
g) Gelas ukur
h) Pipet
i) Labu ukur 50 ml.
 Langkah kerja
a) Memanaskan alat Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 dengan
menekan tombol power “ON” ±30-45 menit hingga alarm berbungi dan
lampu “warm up” mati yang menandakan alat siap digunakan karena
keadaannya telah stabil.
b) Membuat larutan TCE dan B-Heavy oil dengan konsentrasi 1000 ppm, 400
ppm dan 280 ppm. Untuk proses pengenceran ini akan dibahas dalam
analisis hasil percobaan.
c) Apabila telah stabil maka , menuangkan solvent TCE pada cell dan
diletakkan pada cell control. Dengan memilih tombol absorbansi maka
pada layar output akan ditampilkan nilai nilai absorbansi, karena TCE
dianggap larutan standar maka harus bernilai nol.
d) Memasukkan larutan standar yaitu rentang nilai paling kecil yaitu nol
(TCE murni). Pengenolan dilakukan dengan menekan tombol “zero cal”.
e) Melakukan pencampuran dengan mengencerkan 11 μl B-Heavy oil dengan
50 ml TCE sehingga memilki konsetrasi 1000 ppm dan ini akan terbaca
pada Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 dengan nilai 200 dengan
menekan tombol “span cal” dan didapatkannilai absorbansinya ialah 0,294.
f) Mengencerkan 20 ml larutan dengan konsentrasi 1000 ppm dengan solvent
hingga volumenya menjadi 80 ml sehingga konsentrasinya menjadi 400
ppm.
g) Larutan kedua ini dimasukkan kedalam cell kemudian akan ditampilkan
pada layar Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 nilai absorbansinya.
h) Mengulangi langkah f dan g untuk nilai konsentrasi 280 ppm.
i) Mencatat semua hasil yang terbaca serta dilakukan analisis data.
 Analisis data
Didapatkan data:
Nilai Standar Absorbansi Nilai Alat
0,0 0,000 0,0
280,0 0,070 47,3
400,0 0,114 77,8
1000,0 0,294 200
Dari data tabel di atas akan diplot menjadi grafik dengan variabel bebas (sumbu x )
merupakan nilai standar dan variabel terikat (sumbu y) ialah nilai absorbansinya yaitu sebagai
berikut:
Dari hasil plot grafik di atas akan diperoleh informasi diantaranya ialah:
1) Solvent TCE mampu dideteksi oleh Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350
sebagaimana yang diketahui bahwa solvent yang biasanya dan yang dapat dideteksi
ialah S-316.
2) Setelah dilakukan analisis secara grafik didapatkan hasil plot analisis dengan nilai
koefisien korelasinya (R) mendekati satu yaitu 0,998. Hal ini menandakan bahwa
hasil yang didapatkan akurat.
3) Nilai absorbansi linear terhadap perubahan nilai standarnya atau ppm.
4) Nilai standar diperoleh secara analisis dari hasil perhitungan pengenceran sedangakan
pada alat nilai 1000 ppm akan terbaca 200, 400 ppm terbaca 77,8 dan 280 ppm akan
terbaca 47,3.
5) Jadi nilai
Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya
mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah
rambatan.
PEMBAHASAN
Cahaya terdiri dari berbagai frekuensi elektromagnetik yang berkesinambungan yang
berbeda. Radiasi inframerah adalah salah satu bagian dari spektrum elektromagnetik yang
terletak antara cahaya tampak dan gelombang mikro. Spektroskopi inframerah adalah sebuah
metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar
inframerah. Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat
pada senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah, maka
sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan.
Interaksi inframerah dengan materi yakni mateial mempunyai kemampuan menyerap radiasi
elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Spektrum infra merah memilki daerah
radiasi yang terdiri dari kisaran:
a) Daerah IR dekat (12800-4000 𝑐𝑚−1
; 3,8-1,2𝑥 1014
𝐻𝑧; 0,78-2,5 μm)
b) Daerah IR tengah (4000-200 𝑐𝑚−1
; 0,012-6𝑥 104
𝐻𝑧; 2,5-50 μm)
c) Daerah IR jauh(200-10 𝑐𝑚−1
; 60-3𝑥 101
𝐻𝑧; 50-1000 μm)
Daerah yang biasanya digunakan untuk keperluan praktis yaitu pada daerah IR
tengah.
Interaksi sinar infra merah dengan molekul dapat digambarkan:
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas
senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah
bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika
pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi
potensial dari sistem tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara
periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi
total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan
massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra
merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Sebagaimana kita ketahui bahwa atom-atom dalam molekul selalu mengalami
vibrasi. Getaran tom dalam molekul (frekuensi getaran) dapat digambarkan dalam
tingkat energi vibrasi, saat molekul menyerap energi infra merah maka molekul
tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Dimana, frekuensi radiasi
yang diserap oleh molekul haruslah sama dengan frekuensi getaran molekul.
Bila dibandingkan dengan daerah UV-Vis, dimana energi yang dalam daerah
ini dibutuhkan untuk transisi elektron maka energi infra merah hanya terbatas pada
perubahan energi setingkat molekul. Untuk ingkat molekul, perbendaan untuk vibrasi
dan rotasi digunakan untuk mengabsorbsi sinar infra merah. Jadi untuk dapat
mengabsorbsi, molekul harus memilki perubahan momen dipol sebagai akibat dari
rotasi dan vibrasi. Berarti radiasi medan listrik yang berubah-ubah akan berinteraksi
dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan
molekul.
Spesifikasi Alat Horiba oil Content Analyzer OCMA 350
Alat ini merupakan salah satu betuk spektrofotometer infra merah yang menggunakan B–
heavy oil sabagai standar minyak. B-heavy oil yaitu suatu asphaltic yang mengandung
asphalten dan resin, solar (dengan kandungan utama saturated hidrokarbon (parafinik),
aromatic hidrokarbon, dan sedikit naphtalen), dan cutting oil Victor-2000 FR-165 S (dengan
kandungan utama naphtenic atau parafinik oil chloroparafinik serta sedikit aditif), pelarut S-
316 (polymer dari chlorotrifluoroethylen).
Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat
bervibrasi.Vibrasi molekul dapat dialami oleh semua senyawa organik, namun ada beberapa
yang tidak terdeteksi oleh spektrometri IR. Masing-misang ikatan akan mempunyai sifat yang
khas. Berikut akan dijelaskan alat spektroskopi infra merah.
. Rentang panjang gelombang inframmerah yang digunakan untuk tujuan anlisis adalah
2,5x10-6 m sampai dengan 16x10-6 m. Satuan yang digunakan dalam spektroskopi inframerah
adalah mikrometer dan bilangan gelombang. Namun para ahli kimia lebih banyak
menggunakan satuan bilangan gelombang yaitu cm-1. Nilai 2,5-16 μ sama dengan 4000-625
cm-1.
Prinsip Kerja Spektroskopi IR
Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa frekuensi bisa
diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai
transmitansi.
Sebuah persentase transmitansi bernilai 100 jika semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa
diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah terjadi. Dengan kata lain selalu ada serapan
kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spektrum inframerah, akan
terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi.
Berikut adalah contoh spektrum IR senyawa 2-heksanol.
Untuk tujuan determinasi gugus fungsi, pengamatan pertama kali ditujukan pada puncak yang
berada di daerah bilangan gelombang 4000-1500 cm-1. Daerah sebelah kanan 1500cm-
1 disebut dengan daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah sidik jari akan sangat khas
untuk masing-masing senyawa.
Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekulmolekulnya
dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat
vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Contoh suatu ikatan
C – H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi infra merah
pada frekuensi tersebut (9,0 x 1013 Hz, 3000 cm –1) untuk pindah ke tingkat vibrasi
tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh
spektrofotometer infrared, yang memplot jumlah radiasi infra merah yang diteruskan
melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi
Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom. Ikatan antar atom
tersebut tidak hanya diam, melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul organik dapat menerima
radiasi inframerah. Molekul yang dapat menerima radiasi inframerah disebut dengan molekul
aktif infra merah. Molekul dapat bervibrasi dengan berbagai cara yang disebut dengan modus
vibrasi. Untuk molekul dengan jumlah atom N, molekul linier mempunyai modus vibrasi 3N-
5 derajat, sedangkan molekul non linier mempunyai modus vibrasi sebesar 3N-6 derajat.
Sebagai contoh adalah H2O (molekul non linier) akan mempunyai kebebasan atau modus
vibrasi sebesar 3x3-6=3 derajat.
Molekul diatomik hanya mempunyai satu ikatan dan hanya mempunyai satu jenis vibrasi.
Jika molekul simetris (seperti N2) maka tidak akan terdeteksi dalam spektrum IR. Jika
molekul diatom non simetri seperti CO, maka akan terdeteksi dalam spektrum IR.
Suatu molekul CH2X2 dapat bervibrasi dengan berbagai cara. Macam-macam vibrasi yang
dapat terjadi adalah sebagai berikut:
Vibrasi Ulur (Stretching Vibrations)
Vibrasi ulur merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu
molekul, memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam satu bidang datar. Dibagi menjadi
dua yaitu simetri dan asimetri.
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_merah/
Percobaan Validasi Metode LOD dan LOQ
Alat dan Bahan
Langkah Kerja
AAS Sebelum menggunakan alat, hal penting yang harus dilakukan ialah:
a) Gas bahan bakar yang digunakan
Pada laboratorium EP Asset 3 Cirebon untuk alat SSA memiliki tiga bahan
bakar diantaranya ialah:
1) Asitilen
,,,,,,,,
2) Argon
Biasanya digunakan untuk pembakaran logam-logam yang sifatnya lebih
berat sehingga membutuhkan pembakaran yang lebih tinggi energi
panasnya.
3)
b) Optimasi Lampu
Mengecek posisi jalannya cahaya agar tepat berada di tengah sehingga pada
saat berlangsung proses atomisasi sinar unsur optimal mengenai atom-atom unsur
yang dideteksi. Pengecekan ini dengan menggunakan bantuan kertas.
Selain itu, optimasi lampu juga dilakukan dengan pengecekan optimasi intensitas
lampu. Lampu terdiri atas dua bagian yaitu HC Lamp dan D2 Lamp. Yang perlu
diperhatikan ialah intensitas dari Hallow Chatode Lamp (HC Lamp) agar tepat pada
nilai maksimumnya.
c) Optimasi Sinyal
Optimasi sinyal ini dilakukan dengan melihat panduan bahwa apabila larutan
dengan konsetrasi 0,3 ppm, SSA akan mendeteksi nilai absorbansinya sebesar 0,2.
Untuk menyetabilkan sampel agar diperoleh hasil yang konstan maka pada saat
membuat larutan ditambahkan aquabides.
Metode Analisa
Terdapat enam metode yang digunakan agar memenuhi kriteria standar pengukuran unsur dengan
menggunakan SSA diantaranya ialah:
Percobaan
Pada percobaan yang dilakukan pada tanggal 15 juli 2014 ialah validasi metode LOQ dan LOD
dengan Uji kadar unsur Zn secara ekstraksi dengan menggunakan SSA. Tahap percobaan yang
dilakukan ialah:
1) Bahan
a. Air bebas logam
b. Larutan induk Zn 1000ppm
c. Larutan Asam nitrat (HNO3) pekat
d. HNO3 1N
e. Larutan Amonium Pirolidin Ditio Karbamat (APDK) 4%
f. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1N
g. Larutan asam klorida (HCl) 1N
h. Metil Isobutil Keton (MIBK)
i. Serbuk natrium sulfat anhidrat (Na2 SO4)
j. Gas Etilen
k. Udara
2) Peralatan
a. SSA
b. pHmeter
c. Corong pemisah 500ml
d. Labu ukur 100ml dan 1000 ml
e. Gelas piala 100ml
f. Gelas ukur 100ml
g. Pipet volumetrik 1,0 ml; 5,0 ml; 10 ml; 20ml
h. Pipet ukur 10ml
i. Botol gelas 200 ml
j. Tabung bertutup asah
k. Alat penyaring dengan ukuran 0,45μm dilengkapi dengan filter holder dan pompa
l. Kertas saring
3) Persiapan Pengujian
3.1 Menyiapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut:
a) Menyiapkan 125 mL contoh uji pada masing-masing kedalam botol gelas 200mL
b) Membuat pH larutan menjadi tepat 3 dengan menambahkan larutan HNO3 dan NaOH 1N.
3.2 Pembuatan Larutan Baku Seng 100 mg/L
a) Memipet 10 mL larutan induk 1000ppm dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
b) Menambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.
3.3 Pembuatan Larutan Baku Seng 1 mg/L
a) Memipet 5mL larutan baku seng 100mg/L dan memasukkan kedalam labu ukur 500mL
b) Menambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan.
3.4 Pembuatan larutan Kerja Seng
a) Memipet 0 mL; 1,0 mL; 5,0 mL; 10 mL; dan 20 mL larutan baku seng mg/L dan
memasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL
b) Menambahkan larutan pengencer sampai tanda tera kemudian dihomogenkan
sehingga diperoleh kadar seng 0,0 μg/L; 10 μg/L; 50 μg/L; 100 μg/L; dan 200 μg/L.
4) Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi
4.1 Pembuatan kurva kalibrasi
a. Mengoptimalkan alat SSA sesuai dengan petunjuk penggunaan alat seperti yang telah
dijelaskan di atas.
b. Menepatkan pH larutan baku dengan pH meter menjadi 3 dengan cara menambahkan
larutan HNO3 1N.
c. Memasukkan 100 ml larutan baku tersebut kedalam corong pemisah
d. Menambahkan 1ml larutan APDK dan dikocok.
e. Menambahkan 10 ml MIBK dan mengocok kuat selama kurang lebuh 30 detik.
f. Didiamkan hingga larutan air terpisah dengan lapisan organik.
g. Membuang lapisan air melalui cerat.
h. Memindahkan lapisan organik ke dalam tabung gelas yang tertutup asah.
i. Mengukur serapan dari masing-masing larutan kerja yag telah dibuat panjang
gelombang 213,9 nm.
j. Membuat kurva kalibrasi dari data i. Di atas dan mementukan persamaan garisnya.
Seharusnya berupa fungsi linier.
4.2 Prosedur Uji
a. Mengambil 100 ml contoh uji dan memasukkan ke dalam corong pemisah.
b. Menambahkan 1 ml larutan APDK dan dikocok.
c. Menambahkan 10 ml MIBK dan dikocok selama kurang lebih 30 detik
d. Menunggu sampai terjadi pemisahan fase antara lapisan organik dan lapisan air.
e. Membuang lapisan air dengan menggunakan cerat.
f. Memindahkan lapisan organik ke dalam tabung gelas yang tertutup asah.
g. Mengukur serapan dari larutan contoh uji di atas pada panjang gelombang 213,9 nm.
5) Data Percobaan
No. Kons.std (ppm) Absorbansi
1 0,008 0,0229
2 0,024 0,0350
3 0,040 0,0477
4 0,056 0,0620
5 0,080 0,0786
6) Analisis Data
y = 0.7842x + 0.0166
R² = 0.9984 y = 0.7842x + 0.0166
R² = 0.9984
0.0000
0.0100
0.0200
0.0300
0.0400
0.0500
0.0600
0.0700
0.0800
0.0900
0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100
Absorbansi
Konsentrasi (ppm)
Kurva Standar Zn
Series1
Linear (Series1)
Linear (Series1)
tersebut sangat optimal untuk dokumen tersebut karena:- Mengandung kata kunci utama "Spektrofotometer IR

More Related Content

What's hot

Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri AgataMelati
 
laporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basalaporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basawd_amaliah
 
Analilis Melalui Pengendapan
Analilis Melalui PengendapanAnalilis Melalui Pengendapan
Analilis Melalui Pengendapanhengkinugraha
 
Kromatografi lapis tipis
Kromatografi lapis tipisKromatografi lapis tipis
Kromatografi lapis tipisDwi Andriani
 
Interpretasi spektra inframerah
Interpretasi spektra inframerahInterpretasi spektra inframerah
Interpretasi spektra inframerahyusbarina
 
laporan anaisis spektroskopi percobaan 2
laporan anaisis spektroskopi percobaan 2  laporan anaisis spektroskopi percobaan 2
laporan anaisis spektroskopi percobaan 2 mila_indriani
 
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRIMakalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRIElvarinna Permata
 
Kimia analitik
Kimia analitikKimia analitik
Kimia analitikdody
 
Laporan Spektrofotometri UV-Visible
Laporan Spektrofotometri UV-VisibleLaporan Spektrofotometri UV-Visible
Laporan Spektrofotometri UV-VisibleDila Adila
 
Stereoisomer Konfigurasional
Stereoisomer KonfigurasionalStereoisomer Konfigurasional
Stereoisomer KonfigurasionalTrisna Firmansyah
 
laporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapanlaporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapanwd_amaliah
 
Laporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cair
Laporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cairLaporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cair
Laporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cairMina Audina
 

What's hot (20)

Ir dan ftir
Ir dan ftirIr dan ftir
Ir dan ftir
 
spektrofotometri serapan atom
spektrofotometri serapan atomspektrofotometri serapan atom
spektrofotometri serapan atom
 
Alkalimetri
AlkalimetriAlkalimetri
Alkalimetri
 
Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri Acara 2 Kompleksometri
Acara 2 Kompleksometri
 
Laporan kinetika reaksi
Laporan kinetika reaksiLaporan kinetika reaksi
Laporan kinetika reaksi
 
laporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basalaporan praktikum titrasi asam basa
laporan praktikum titrasi asam basa
 
Analilis Melalui Pengendapan
Analilis Melalui PengendapanAnalilis Melalui Pengendapan
Analilis Melalui Pengendapan
 
Kromatografi lapis tipis
Kromatografi lapis tipisKromatografi lapis tipis
Kromatografi lapis tipis
 
Interpretasi spektra inframerah
Interpretasi spektra inframerahInterpretasi spektra inframerah
Interpretasi spektra inframerah
 
Solution_Kimia Dasar
Solution_Kimia DasarSolution_Kimia Dasar
Solution_Kimia Dasar
 
laporan anaisis spektroskopi percobaan 2
laporan anaisis spektroskopi percobaan 2  laporan anaisis spektroskopi percobaan 2
laporan anaisis spektroskopi percobaan 2
 
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRIMakalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
 
Kimia analitik
Kimia analitikKimia analitik
Kimia analitik
 
Spektrofotometri infra merah
Spektrofotometri infra merahSpektrofotometri infra merah
Spektrofotometri infra merah
 
GC kolom
GC kolomGC kolom
GC kolom
 
Laporan Spektrofotometri UV-Visible
Laporan Spektrofotometri UV-VisibleLaporan Spektrofotometri UV-Visible
Laporan Spektrofotometri UV-Visible
 
Stereoisomer Konfigurasional
Stereoisomer KonfigurasionalStereoisomer Konfigurasional
Stereoisomer Konfigurasional
 
Spektro uv-vis
Spektro uv-visSpektro uv-vis
Spektro uv-vis
 
laporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapanlaporan praktikum titrasi pengendapan
laporan praktikum titrasi pengendapan
 
Laporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cair
Laporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cairLaporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cair
Laporan farmasi fisika kerapatan bobot jenis zat cair
 

Similar to tersebut sangat optimal untuk dokumen tersebut karena:- Mengandung kata kunci utama "Spektrofotometer IR

POWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.ppt
POWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.pptPOWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.ppt
POWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.pptNadiaRusding
 
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektroITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektroFransiska Puteri
 
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptxSPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptxChyntiaMellyza1
 
Laporan praktikum kimia fisika
Laporan praktikum kimia fisika Laporan praktikum kimia fisika
Laporan praktikum kimia fisika Dede Suhendra
 
Laporan Praktikum Spektrofotometri
Laporan Praktikum SpektrofotometriLaporan Praktikum Spektrofotometri
Laporan Praktikum SpektrofotometriRidha Faturachmi
 
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan krom
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan kromPada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan krom
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan kromHendry Stiaone
 
Basic of Spectrophotometer and Chromatography
Basic of Spectrophotometer and ChromatographyBasic of Spectrophotometer and Chromatography
Basic of Spectrophotometer and ChromatographyPrimaSatria7
 
09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf
09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf
09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdfdedenindradinata
 
Analisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdfAnalisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdfDimasAjidinata
 
laporan analisis spektroskopi percobaan 4
laporan analisis spektroskopi percobaan 4laporan analisis spektroskopi percobaan 4
laporan analisis spektroskopi percobaan 4mila_indriani
 
Bab vi spektro
Bab vi spektroBab vi spektro
Bab vi spektrothia_tiunk
 
5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt
5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt
5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.pptKetutPuja3
 
analisis spektroskopi percobaan 1
analisis spektroskopi percobaan 1analisis spektroskopi percobaan 1
analisis spektroskopi percobaan 1mila_indriani
 

Similar to tersebut sangat optimal untuk dokumen tersebut karena:- Mengandung kata kunci utama "Spektrofotometer IR (20)

POWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.ppt
POWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.pptPOWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.ppt
POWER POINT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM.ppt
 
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektroITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
 
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptxSPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
 
kimia Farmasi Analisis Spektroskopi
kimia Farmasi Analisis Spektroskopikimia Farmasi Analisis Spektroskopi
kimia Farmasi Analisis Spektroskopi
 
Laporan praktikum kimia fisika
Laporan praktikum kimia fisika Laporan praktikum kimia fisika
Laporan praktikum kimia fisika
 
125474737 49535134-laporan-pk1
125474737 49535134-laporan-pk1125474737 49535134-laporan-pk1
125474737 49535134-laporan-pk1
 
Kd meeting 7
Kd meeting 7Kd meeting 7
Kd meeting 7
 
Laporan Praktikum Spektrofotometri
Laporan Praktikum SpektrofotometriLaporan Praktikum Spektrofotometri
Laporan Praktikum Spektrofotometri
 
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan krom
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan kromPada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan krom
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis fosfor dan krom
 
Basic of Spectrophotometer and Chromatography
Basic of Spectrophotometer and ChromatographyBasic of Spectrophotometer and Chromatography
Basic of Spectrophotometer and Chromatography
 
UV.ppt
UV.pptUV.ppt
UV.ppt
 
Aas
AasAas
Aas
 
Materi_9_Spectrofotometri.pptx
Materi_9_Spectrofotometri.pptxMateri_9_Spectrofotometri.pptx
Materi_9_Spectrofotometri.pptx
 
09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf
09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf
09_Spektroskopi NMR & Elusidasi Struktur.pdf
 
Analisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdfAnalisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdf
 
laporan analisis spektroskopi percobaan 4
laporan analisis spektroskopi percobaan 4laporan analisis spektroskopi percobaan 4
laporan analisis spektroskopi percobaan 4
 
Bab vi spektro
Bab vi spektroBab vi spektro
Bab vi spektro
 
5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt
5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt
5-KULIAH SPEKTROMETRI IR.ppt
 
analisis spektroskopi percobaan 1
analisis spektroskopi percobaan 1analisis spektroskopi percobaan 1
analisis spektroskopi percobaan 1
 
Final acara 3 spektrofotometri
Final acara 3 spektrofotometriFinal acara 3 spektrofotometri
Final acara 3 spektrofotometri
 

Recently uploaded

2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx
2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx
2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptxAnnisaNurHasanah27
 
001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx
001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx
001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptxMuhararAhmad
 
Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptx
Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptxPembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptx
Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptxmuhammadrizky331164
 
Slide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open Studio
Slide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open StudioSlide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open Studio
Slide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open Studiossuser52d6bf
 
Strategi Pengembangan Agribisnis di Indonesia
Strategi Pengembangan Agribisnis di IndonesiaStrategi Pengembangan Agribisnis di Indonesia
Strategi Pengembangan Agribisnis di IndonesiaRenaYunita2
 
05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt
05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt
05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.pptSonyGobang1
 

Recently uploaded (6)

2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx
2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx
2021 - 10 - 03 PAPARAN PENDAHULUAN LEGGER JALAN.pptx
 
001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx
001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx
001. Ringkasan Lampiran Juknis DAK 2024_PAUD.pptx
 
Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptx
Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptxPembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptx
Pembangkit Listrik Tenaga Nuklir Kelompok 1.pptx
 
Slide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open Studio
Slide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open StudioSlide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open Studio
Slide Transformasi dan Load Data Menggunakan Talend Open Studio
 
Strategi Pengembangan Agribisnis di Indonesia
Strategi Pengembangan Agribisnis di IndonesiaStrategi Pengembangan Agribisnis di Indonesia
Strategi Pengembangan Agribisnis di Indonesia
 
05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt
05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt
05 Sistem Perencanaan Pembangunan Nasional.ppt
 

tersebut sangat optimal untuk dokumen tersebut karena:- Mengandung kata kunci utama "Spektrofotometer IR

  • 1. SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH (SPEKTOFOTOMETER IR) HORIBA Oil Content Analyzer OCMA 350 BAB III METODE PENELITIAN A. Tempat & Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Produksi Pertamina EP ASSET Cirebon pada tanggal 7 Juli- 6 Agustus 2014. B. Objek Penelitian Objek penelitian ini ialah alat Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350. Spektrofotometer Infra Merah merupakan alat yang digunakan untuk mengetahui konsetrasi minyak dalam sampel yang dicampur dengan menggunakan solvent tertentu yang didasarkan pada prinsip kerja yaitu pada interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1 C. Alat dan Bahan Alat yang digunakan ialah seperangkat S-IR yaitu Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 serta sampel........ D. Prosedur Penelitian Pengoperasian Spektrofotometer Infra Merah dengan tipe Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 terdapat dalam buku panduan yang tersedia untuk tiap-tiap alat pada Laboratorium Pertamina diantaranya: Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. 1) Di buka program SSA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No”
  • 2. E. TEKNIK ANALISIS DATA Daa yang didapatkan dengan penggunaan alat ini beruapa nilai absobansi, transmitasi danatau konsetrasi dari Sebagai pelengkap untuk memperoleh informasi struktur dari senyawa melalui interpretasi. Spektrum IR dapat dipakai tabel korelasi IR (Tabel 1) yang memuat informasi dimana gugus fungsional menyerap. Ini umumnya berguna untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga sampai empat daerah yang lebar. Salah satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerah IR dekat (0,7-2,5 μ); daerah fundamental (2,5-5,0 μ); dan daerah IR jauh (50-500 μ). Cara yang lain adalah dengan mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik jari (6,7-14 μ). Dari kedua klasifikasi ini tampak bahwa dalam kategori kedua semua daerahnya adalah fundamental, dan ini paling banyak digunakan. a) Daerah ulur hidrogen (3700-2700 cm-1). Puncak terjadi karena vibrasi ulur dari
  • 3. atom hidrogen dengan atom lainnya. Frekuensinya jauh lebih besar sehingga interaksi dapat diabaikan . Puncak absorpsi timbul pada daerah 3700-3100 cm-1 karena vibrasi ulur dari O-H atau N-H. ikatan hidrogen menyebabkan puncak melebar dan terjadi pergeseran kearah bilangan gelombang yang lebih pendek . Sedangkan vibrasi C-H alifatik timbul pada 3000-2850 cm-1. Perubahan struktur dari ikatan C-H akan menyebabkan puncak bergeser kearah yang maksimum. Ikatan C=H timbul pada 3300 cm-1. Hidrogen pada gugus karbonil aldehid memberikan puncak pada 2745-2710 cm-1. Puncak vibrasi ulur CH dapat didefinisikan dengan mengamati atom H oleh deuterium. b) Pada daerah ikatan rangkap tiga (2700-1850 cm-1), gugus-gugus yang mengabsorpsi terbatas, seperti untuk vibrasi ulur ikatan rangkap terjadi pada daerah 2250-2225 cm-1 (Misal : untuk –C=N pada 2120 cm-1, -C-=N- pada 2260 cm-1). Puncak untuk SH adalah pada 2600-2550 cm-1 untuk pH pada 2240-2350 cm-1 dan SiH pada 2260-2090 cm-1 . c) Pada daerah ikatan rangkap dua (1950 – 1550 cm-1), vibrasi ulur dari gugus karbonil dapat dikarakteristikkan di sini, seperti aldehid, asam, aminola, karbonat, semuanya mempunyai puncak pada 1700 cm-1. Ester, halida-halida asam, anhidrida-anhidida asam, mengabsorpsi pada 1770-1725 cm-1. Konjugasi menyebabkan puncak absorpsi menjadi lebih rendah sampai 1700 cm-1. Puncak yang disebabkan oleh vibrasi ulur dari –C=C- dan C=N terletak pada 1690-1600 cm-1, berguna untuk identifikasi olefin. Cincin aromatik menunjukkan puncak dalam daerah 1650-1450 cm-1, yang dengan derajad substitusi rendah (low degree of substitution) menunjukkan puncak pada 1600, 1580, 1500, dan 1450 cm-1. d) Daerah sidik jari berada pada 1500-1700 cm-1, dimana sedikit saja perbedaan dalam struktur dan susunan molekul, akan menyebabkan distribusi puncak absorpsi berubah. Dalam daerah ini, untuk memastikan suatu senyawa organik adalah dengan cara membandingkan dengan perbandingannya. Pita absorpsi disebabkan karena bermacam-macam interaksi, sehingga tidak mungkin dapat menginterpretasikan dengan tepat. Analisis Kuantitatif dengan IR Dalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR digunakan hukum Beer. Kita dapat menghitung absortivitas molar (ε) pada panjang gelombang tertentu, dimana salah satu komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang komponen lain lemah atau tidak mengabsorpsi. Absorbansi zat yang tidak diketahui jumlahnya ditentukan pada panjang gelombang ini secara simultan. Hukum Beer tidak dapat digunakan pada nilai absorbansi yang tinggi. Oleh karena itu digunakan metode empiris. Metode Base line (gambar) adalah untuk menyeleksi pita absorpsi yang dianalisa tidak jatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis. Jika Po menunjukkan intensitas sinar yang didapat denagan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrum absorpsi pada pita absorpsi yang dianalisis. Transmitan P, diukur dari titik absorpsi maksimum. Kurva kalibrasi didapat dengan cara menyalurkan nilai log (Po/Pt) terhadap konsentrasi. Karena pita IR yang sempit, menyebabkan deviasi dari hukum Beer (yang dapat menyebabkan hubungan antara absorbansi dan konsentrasi menjadi tidak linier) kemungkinan kecil. Analisis kuantitaifnya ditunjukkan pada Percobaan penggunaan alat Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 diantaranya ialah: 1. Percobaan pembuatan larutan standar pengganti S-316  Alat dan bahan
  • 4. a) Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 b) TCE (Thetra Chloro Ethylene) c) Cell d) Cell cap e) Microsyringe (25μl) f) B- Heavy Oil g) Gelas ukur h) Pipet i) Labu ukur 50 ml.  Langkah kerja a) Memanaskan alat Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 dengan menekan tombol power “ON” ±30-45 menit hingga alarm berbungi dan lampu “warm up” mati yang menandakan alat siap digunakan karena keadaannya telah stabil. b) Membuat larutan TCE dan B-Heavy oil dengan konsentrasi 1000 ppm, 400 ppm dan 280 ppm. Untuk proses pengenceran ini akan dibahas dalam analisis hasil percobaan. c) Apabila telah stabil maka , menuangkan solvent TCE pada cell dan diletakkan pada cell control. Dengan memilih tombol absorbansi maka pada layar output akan ditampilkan nilai nilai absorbansi, karena TCE dianggap larutan standar maka harus bernilai nol. d) Memasukkan larutan standar yaitu rentang nilai paling kecil yaitu nol (TCE murni). Pengenolan dilakukan dengan menekan tombol “zero cal”. e) Melakukan pencampuran dengan mengencerkan 11 μl B-Heavy oil dengan 50 ml TCE sehingga memilki konsetrasi 1000 ppm dan ini akan terbaca pada Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 dengan nilai 200 dengan menekan tombol “span cal” dan didapatkannilai absorbansinya ialah 0,294. f) Mengencerkan 20 ml larutan dengan konsentrasi 1000 ppm dengan solvent hingga volumenya menjadi 80 ml sehingga konsentrasinya menjadi 400 ppm. g) Larutan kedua ini dimasukkan kedalam cell kemudian akan ditampilkan pada layar Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 nilai absorbansinya. h) Mengulangi langkah f dan g untuk nilai konsentrasi 280 ppm.
  • 5. i) Mencatat semua hasil yang terbaca serta dilakukan analisis data.  Analisis data Didapatkan data: Nilai Standar Absorbansi Nilai Alat 0,0 0,000 0,0 280,0 0,070 47,3 400,0 0,114 77,8 1000,0 0,294 200 Dari data tabel di atas akan diplot menjadi grafik dengan variabel bebas (sumbu x ) merupakan nilai standar dan variabel terikat (sumbu y) ialah nilai absorbansinya yaitu sebagai berikut: Dari hasil plot grafik di atas akan diperoleh informasi diantaranya ialah:
  • 6. 1) Solvent TCE mampu dideteksi oleh Horiba Oil Content Analyzer OCMA 350 sebagaimana yang diketahui bahwa solvent yang biasanya dan yang dapat dideteksi ialah S-316. 2) Setelah dilakukan analisis secara grafik didapatkan hasil plot analisis dengan nilai koefisien korelasinya (R) mendekati satu yaitu 0,998. Hal ini menandakan bahwa hasil yang didapatkan akurat. 3) Nilai absorbansi linear terhadap perubahan nilai standarnya atau ppm. 4) Nilai standar diperoleh secara analisis dari hasil perhitungan pengenceran sedangakan pada alat nilai 1000 ppm akan terbaca 200, 400 ppm terbaca 77,8 dan 280 ppm akan terbaca 47,3. 5) Jadi nilai Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. PEMBAHASAN Cahaya terdiri dari berbagai frekuensi elektromagnetik yang berkesinambungan yang berbeda. Radiasi inframerah adalah salah satu bagian dari spektrum elektromagnetik yang terletak antara cahaya tampak dan gelombang mikro. Spektroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar inframerah. Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Interaksi inframerah dengan materi yakni mateial mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spektrum inframerah. Spektrum infra merah memilki daerah radiasi yang terdiri dari kisaran: a) Daerah IR dekat (12800-4000 𝑐𝑚−1 ; 3,8-1,2𝑥 1014 𝐻𝑧; 0,78-2,5 μm) b) Daerah IR tengah (4000-200 𝑐𝑚−1 ; 0,012-6𝑥 104 𝐻𝑧; 2,5-50 μm) c) Daerah IR jauh(200-10 𝑐𝑚−1 ; 60-3𝑥 101 𝐻𝑧; 50-1000 μm)
  • 7. Daerah yang biasanya digunakan untuk keperluan praktis yaitu pada daerah IR tengah. Interaksi sinar infra merah dengan molekul dapat digambarkan: Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistem tersebut akan naik. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu : 1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain. 2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan 3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya. Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Sebagaimana kita ketahui bahwa atom-atom dalam molekul selalu mengalami vibrasi. Getaran tom dalam molekul (frekuensi getaran) dapat digambarkan dalam tingkat energi vibrasi, saat molekul menyerap energi infra merah maka molekul tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Dimana, frekuensi radiasi yang diserap oleh molekul haruslah sama dengan frekuensi getaran molekul. Bila dibandingkan dengan daerah UV-Vis, dimana energi yang dalam daerah ini dibutuhkan untuk transisi elektron maka energi infra merah hanya terbatas pada perubahan energi setingkat molekul. Untuk ingkat molekul, perbendaan untuk vibrasi dan rotasi digunakan untuk mengabsorbsi sinar infra merah. Jadi untuk dapat mengabsorbsi, molekul harus memilki perubahan momen dipol sebagai akibat dari rotasi dan vibrasi. Berarti radiasi medan listrik yang berubah-ubah akan berinteraksi
  • 8. dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul. Spesifikasi Alat Horiba oil Content Analyzer OCMA 350 Alat ini merupakan salah satu betuk spektrofotometer infra merah yang menggunakan B– heavy oil sabagai standar minyak. B-heavy oil yaitu suatu asphaltic yang mengandung asphalten dan resin, solar (dengan kandungan utama saturated hidrokarbon (parafinik), aromatic hidrokarbon, dan sedikit naphtalen), dan cutting oil Victor-2000 FR-165 S (dengan kandungan utama naphtenic atau parafinik oil chloroparafinik serta sedikit aditif), pelarut S- 316 (polymer dari chlorotrifluoroethylen). Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi.Vibrasi molekul dapat dialami oleh semua senyawa organik, namun ada beberapa yang tidak terdeteksi oleh spektrometri IR. Masing-misang ikatan akan mempunyai sifat yang khas. Berikut akan dijelaskan alat spektroskopi infra merah. . Rentang panjang gelombang inframmerah yang digunakan untuk tujuan anlisis adalah 2,5x10-6 m sampai dengan 16x10-6 m. Satuan yang digunakan dalam spektroskopi inframerah adalah mikrometer dan bilangan gelombang. Namun para ahli kimia lebih banyak menggunakan satuan bilangan gelombang yaitu cm-1. Nilai 2,5-16 μ sama dengan 4000-625 cm-1. Prinsip Kerja Spektroskopi IR
  • 9. Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa frekuensi bisa diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai transmitansi. Sebuah persentase transmitansi bernilai 100 jika semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah terjadi. Dengan kata lain selalu ada serapan kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spektrum inframerah, akan terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi. Berikut adalah contoh spektrum IR senyawa 2-heksanol. Untuk tujuan determinasi gugus fungsi, pengamatan pertama kali ditujukan pada puncak yang berada di daerah bilangan gelombang 4000-1500 cm-1. Daerah sebelah kanan 1500cm- 1 disebut dengan daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah sidik jari akan sangat khas untuk masing-masing senyawa. Bila radiasi infra merah dilewatkan melalui suatu cuplikan, maka molekulmolekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat vibrasi (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Contoh suatu ikatan C – H yang bervibrasi 90 triliun kali dalam satu detik harus menyerap radiasi infra merah pada frekuensi tersebut (9,0 x 1013 Hz, 3000 cm –1) untuk pindah ke tingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada berbagai frekuensi dapat dideteksi oleh
  • 10. spektrofotometer infrared, yang memplot jumlah radiasi infra merah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom. Ikatan antar atom tersebut tidak hanya diam, melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul organik dapat menerima radiasi inframerah. Molekul yang dapat menerima radiasi inframerah disebut dengan molekul aktif infra merah. Molekul dapat bervibrasi dengan berbagai cara yang disebut dengan modus vibrasi. Untuk molekul dengan jumlah atom N, molekul linier mempunyai modus vibrasi 3N- 5 derajat, sedangkan molekul non linier mempunyai modus vibrasi sebesar 3N-6 derajat. Sebagai contoh adalah H2O (molekul non linier) akan mempunyai kebebasan atau modus vibrasi sebesar 3x3-6=3 derajat. Molekul diatomik hanya mempunyai satu ikatan dan hanya mempunyai satu jenis vibrasi. Jika molekul simetris (seperti N2) maka tidak akan terdeteksi dalam spektrum IR. Jika molekul diatom non simetri seperti CO, maka akan terdeteksi dalam spektrum IR. Suatu molekul CH2X2 dapat bervibrasi dengan berbagai cara. Macam-macam vibrasi yang dapat terjadi adalah sebagai berikut: Vibrasi Ulur (Stretching Vibrations) Vibrasi ulur merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu molekul, memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam satu bidang datar. Dibagi menjadi dua yaitu simetri dan asimetri.
  • 11. http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_merah/ Percobaan Validasi Metode LOD dan LOQ Alat dan Bahan Langkah Kerja AAS Sebelum menggunakan alat, hal penting yang harus dilakukan ialah: a) Gas bahan bakar yang digunakan Pada laboratorium EP Asset 3 Cirebon untuk alat SSA memiliki tiga bahan bakar diantaranya ialah: 1) Asitilen ,,,,,,,, 2) Argon Biasanya digunakan untuk pembakaran logam-logam yang sifatnya lebih berat sehingga membutuhkan pembakaran yang lebih tinggi energi panasnya. 3) b) Optimasi Lampu Mengecek posisi jalannya cahaya agar tepat berada di tengah sehingga pada saat berlangsung proses atomisasi sinar unsur optimal mengenai atom-atom unsur yang dideteksi. Pengecekan ini dengan menggunakan bantuan kertas. Selain itu, optimasi lampu juga dilakukan dengan pengecekan optimasi intensitas lampu. Lampu terdiri atas dua bagian yaitu HC Lamp dan D2 Lamp. Yang perlu diperhatikan ialah intensitas dari Hallow Chatode Lamp (HC Lamp) agar tepat pada nilai maksimumnya. c) Optimasi Sinyal Optimasi sinyal ini dilakukan dengan melihat panduan bahwa apabila larutan dengan konsetrasi 0,3 ppm, SSA akan mendeteksi nilai absorbansinya sebesar 0,2. Untuk menyetabilkan sampel agar diperoleh hasil yang konstan maka pada saat membuat larutan ditambahkan aquabides.
  • 12. Metode Analisa Terdapat enam metode yang digunakan agar memenuhi kriteria standar pengukuran unsur dengan menggunakan SSA diantaranya ialah: Percobaan Pada percobaan yang dilakukan pada tanggal 15 juli 2014 ialah validasi metode LOQ dan LOD dengan Uji kadar unsur Zn secara ekstraksi dengan menggunakan SSA. Tahap percobaan yang dilakukan ialah: 1) Bahan a. Air bebas logam b. Larutan induk Zn 1000ppm c. Larutan Asam nitrat (HNO3) pekat d. HNO3 1N e. Larutan Amonium Pirolidin Ditio Karbamat (APDK) 4% f. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1N g. Larutan asam klorida (HCl) 1N h. Metil Isobutil Keton (MIBK) i. Serbuk natrium sulfat anhidrat (Na2 SO4) j. Gas Etilen k. Udara 2) Peralatan a. SSA b. pHmeter c. Corong pemisah 500ml d. Labu ukur 100ml dan 1000 ml e. Gelas piala 100ml f. Gelas ukur 100ml g. Pipet volumetrik 1,0 ml; 5,0 ml; 10 ml; 20ml h. Pipet ukur 10ml i. Botol gelas 200 ml j. Tabung bertutup asah k. Alat penyaring dengan ukuran 0,45μm dilengkapi dengan filter holder dan pompa l. Kertas saring
  • 13. 3) Persiapan Pengujian 3.1 Menyiapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut: a) Menyiapkan 125 mL contoh uji pada masing-masing kedalam botol gelas 200mL b) Membuat pH larutan menjadi tepat 3 dengan menambahkan larutan HNO3 dan NaOH 1N. 3.2 Pembuatan Larutan Baku Seng 100 mg/L a) Memipet 10 mL larutan induk 1000ppm dan memasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. b) Menambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan. 3.3 Pembuatan Larutan Baku Seng 1 mg/L a) Memipet 5mL larutan baku seng 100mg/L dan memasukkan kedalam labu ukur 500mL b) Menambahkan larutan pengencer hingga tanda tera dan dihomogenkan. 3.4 Pembuatan larutan Kerja Seng a) Memipet 0 mL; 1,0 mL; 5,0 mL; 10 mL; dan 20 mL larutan baku seng mg/L dan memasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL b) Menambahkan larutan pengencer sampai tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar seng 0,0 μg/L; 10 μg/L; 50 μg/L; 100 μg/L; dan 200 μg/L. 4) Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi 4.1 Pembuatan kurva kalibrasi a. Mengoptimalkan alat SSA sesuai dengan petunjuk penggunaan alat seperti yang telah dijelaskan di atas. b. Menepatkan pH larutan baku dengan pH meter menjadi 3 dengan cara menambahkan larutan HNO3 1N. c. Memasukkan 100 ml larutan baku tersebut kedalam corong pemisah d. Menambahkan 1ml larutan APDK dan dikocok. e. Menambahkan 10 ml MIBK dan mengocok kuat selama kurang lebuh 30 detik. f. Didiamkan hingga larutan air terpisah dengan lapisan organik. g. Membuang lapisan air melalui cerat. h. Memindahkan lapisan organik ke dalam tabung gelas yang tertutup asah. i. Mengukur serapan dari masing-masing larutan kerja yag telah dibuat panjang gelombang 213,9 nm. j. Membuat kurva kalibrasi dari data i. Di atas dan mementukan persamaan garisnya. Seharusnya berupa fungsi linier.
  • 14. 4.2 Prosedur Uji a. Mengambil 100 ml contoh uji dan memasukkan ke dalam corong pemisah. b. Menambahkan 1 ml larutan APDK dan dikocok. c. Menambahkan 10 ml MIBK dan dikocok selama kurang lebih 30 detik d. Menunggu sampai terjadi pemisahan fase antara lapisan organik dan lapisan air. e. Membuang lapisan air dengan menggunakan cerat. f. Memindahkan lapisan organik ke dalam tabung gelas yang tertutup asah. g. Mengukur serapan dari larutan contoh uji di atas pada panjang gelombang 213,9 nm. 5) Data Percobaan No. Kons.std (ppm) Absorbansi 1 0,008 0,0229 2 0,024 0,0350 3 0,040 0,0477 4 0,056 0,0620 5 0,080 0,0786 6) Analisis Data y = 0.7842x + 0.0166 R² = 0.9984 y = 0.7842x + 0.0166 R² = 0.9984 0.0000 0.0100 0.0200 0.0300 0.0400 0.0500 0.0600 0.0700 0.0800 0.0900 0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100 Absorbansi Konsentrasi (ppm) Kurva Standar Zn Series1 Linear (Series1) Linear (Series1)