Dokumen ini membahas pentingnya metode pengambilan sampel dan teknik preparasi sampel dalam proses analisis, yang melibatkan beberapa langkah untuk menghindari kesalahan analisis dan memastikan data yang valid. Proses ini termasuk pengambilan sampel, preservasi, preparasi, analisis, dan interpretasi data, di mana kesalahan pada salah satu tahap dapat mempengaruhi hasil analisis. Berbagai metode pengambilan sampel dijelaskan, termasuk sampling acak dan representatif untuk menghasilkan data yang akurat dan dapat dipercaya.

1. METODE PENGAMBILAN
SAMPEL (SAMPLING)

2. pengetahuan yg baik ttg proses
sampling (pengambilan sampel) & tujuan
analisis dpt m’hindarkn dr kesalahan
analisis.
tingkat kepercayaan t’hdap data analisis
jg sangat t’gantung bagaimana suatu
sampling dilakukan.
Pendahuluan

3. Teknik preparasi sampel adalah bagian dari
proses analisis yang sangat penting.
Mengapa? ??
Karena teknik preparasi sampel adalah
proses yang harus dilakukan untuk
menyiapkan sampel sehingga siap untuk
dianalisis menggunakan instrumentasi yang
sesuai.

4. Secara umum proses analisis
minimal mempunyai 5 langkah, yaitu
sampling (pengambilan sampel),
preservasi sampel (penyimpanan
sampel),
preparasi sampel (penyiapan sampel),
analisis (pengukuran),
 interpretasi data (analisis data), dan
pembuatan laporan analisis.

5. Kesalahan pada salah satu tahap pada proses
analisis akan menyebabkan terjadinya
kesalahan hasil analisis. Akibatnya akan
dihasilkan data hasil analisis yang tidak valid.

6. Continue.,.
Sediaan obat atau sampel secara
umum tdk dapat dianalisis secara
langsung. Misalx dg kromatografi tnpa
terlebih dahulu dilakukan perlakuan awal
trhadap sampel tsb. Perlakuan atau
langkah awal tsb dikategorikan sebagai
sampling.

7. Dasar-dasar sampling
Tujuan Analisis:
untuk menetapkan mutu atau komposisi
dr suatu bahan dan agar hasil2 analisa yg
diperoleh mempunyai keabsahan.

8. Dasar-dasar sampling
Sampling
proses penarikan contoh dr suatu kuantitas
besar bahan, suatu porsi kecil bahan yg
benar2 mewakili komposisi seluruh bahan
tsb.

9. Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel merupakan
masalah yg sangat penting dalam analisis
kimia, sebab untk mngetahui kadar atau
konsentrasi suatu senyawa tertentu dlm
sampel hanya dilakukan t’hdp sejumlah kecil
sampel.

10. Metode Sampling
1. Metode dimana semua bahan
diselidiki:
 biasanya tidak praktis
 waktu yg lama
 kuantitas reagensia yg besar
 instrumen (waktu yg lama)

11. Metode Sampling
2. Metode dimana porsi bahan dipilih
berdasarkn probabilitas statistik:
 terpercaya
 bersifat matematis

12. Berdasarkan prinsip
representatif
Dikenal 2 macam cara pengambilan sampel dlm
analisis kimia, yaitu:
1.Pengambilan sampel random (acak)
Cara pengambilan sampel ini dilakukan t’hdp bahan
yg homogen.
Misx. Larutan
2. Pengambilan sampel representatif
cara ini dilakukan jika bahan yg akan dianalisi
tidak homogen.

13. Continue.,.
Dalam hal ini sampel hrs diambil dari
bagian2 yg berbeda dari setiap wadah.
misx pd bagian atas, tengah, bawah,
samping dsb.
Kemudian masing2 sampel harus
dicampurkn scra homogen, lalu sampel
diambil scra random untk dianalisis.

14. Teknik preparasi sampel dilakukan
dengan tujuan khusus
untuk memisahkan analit dari matriks
sampel yang sangat komplek, memekatkan
analit sehingga diperoleh analit dengan
konsentrasi yang lebih tinggi dari semula,
dan mengubah analit menjadi senyawa lain
yang dapat dianalisis dengan instrumentasi
yang tersedia.

15. TAHAPAN ANALISA
1. Difinisi masalah  Merencanakan analisa,
mempertimbangkan proses dimana informasi
analitik itu diperlukan. Pemilihan metode 
Sesuai dengan informasi yang diperlukan.
2. Sampling  Penseleksian dan mengambil
sejumlah kecil sampel yang representatif.
3. Perlakuan awal sampel dan Pemisahan 
yaitu mengubah ke dalam bentuk yang sesuai
untuk di analisa.

16. 4. Pengukuranmendapatkan data analisa yang
mentah (asli) dari pengukuran pada
perlakuan sampel.
5. Kalibrasi mendapatkan data analisa asli
dari standar yang disediakan.
6. Evaluasi mengevaluasi data yang diperoleh
dari pengukuran dan kalibrasi.
7. Aktionmenganalisa hasil untuk
memutuskan apakah pekerjaan ini sesuai
dengan masalah yang diberikan.

17. EFISIENSI ANALISA
Metode analisa dipilih sesuai dengan tujuan analisa
serta pretreatment (perlakuan awal ) sampel singkat
dan sederhana.
Membandingkan 2 metode dengan memilih salah
satu yang lebih baik.
Tahapan perlakuan awal yg harus dipertimbangkan:
Hasil analisa harus akurasi dan reliability.
Jumlah total waktu analisa yg diperlukan.
Jumlah minimum perlakuan awal sampel.

18. PERSIAPAN PERLAKUAN SAMPEL
1. Grinding sampel padat
 Buat ukuran butiran yg sesuai (di ayak dengan ayakan
yang berukuran (sieve).
 Angka mesh dalam ayakan berarti diameter dari lubang dalam
ayakan, angka mesh tinggi berarti diameter partikelnya kecil.
 Alat yang digunakan:
-Diamond mortar, terbuat dari baja ( sampel yg sangat
keras, dan rapuh)
-Ball Mill , terbuat dari porselin (sampel yang brittle/
lunak).
 Untuk sampel yg tidak brittle (pada temperatur ruang)
seperti plastik & karet, maka sampel didinginkan & dialiri
udara nitrogen cair.

19. 2. Pengeringan sampel
• Sampel biologi : oven pada suhu ~100° ,
catat berat sampel yg hilang.
• Vakum desikator dan freeze drying: untuk
sampel yg sensitiv panas dibekukan lalu
dikeringkan dalam keadaan beku (kondisi
vakum)
• Simpan sampel dalam desikator, sebelum
analisa cek kembali berat sampel.

20. Desikator/eksikator

21. 3. Leaching (melepaskan) dan ekstraksi
(mengambil) komponen dari sampel padat.
• Leaching: mengambil satu atau lebih komponen sampel
dalam bentuk larutan melalui reaksi kimia dari sampel
padat. Larutan tsb kemudian dipisahkan dari fase padat
melalui penyaringan.
• Leaching senyawa logam yg larut dari tanah =>
dilarutkan dengan : air , asam encer, larutan buffer
larutan berair dari zat pengomplek logam organik.
• Ekstraksi senyawa organik yg larut dari matrik yg tak
larut (plastik atau karet) mengocok sampel dg
pelarut dan menyaring, atau refluks sampel dg pelarut
panas, atau ekstraksi dg soxhlet.

22. refluks

23. 1: Stirrer bar/anti-bumping
granules
2: Still pot (extraction pot) - still
pot should not be overfilled and
the volume of solvent in the still
pot should be 3 to 4 times the
volume of the soxhlet chamber.
3: Distillation path
4: Soxhlet Thimble
5: Extraction solid (residue solid)
6: Syphon arm inlet
7: Syphon arm outlet
8: Expansion adapter
9: Condenser
10: Cooling water in
11: Cooling water out
S
O
K
L
E
T
A
S
I

24. 5. Penyaringan
 Untuk memisahkan partikel padat
tersuspensi (suspended solid), karena:
 Dapat mengganggu analisa
(memecahkan sinar dalam larutan pada
spektrometry, atau menyumbat
nebulizer pada AAS)