1. ANALISA KERUSAKAN SERAT SELULOSA SECARA KUALITATIF
I. MAKSUD DAN TUJUAN
MAKSUD
Mengetahui jenis kerusakan serat selulosa yang terjadi dan penyebab kerusakan serat
tersebut dengan berbagai macam pengujian secara mikroskop dan pewarnaan.
TUJUAN
♣ Penggelembungan Dengan NaOH dan Pewarnaan Dengan Congo Red
Untuk membedakan kerusakan serat kapas karena zat kimia dengan kerusakan karena
mekanika.
♣ Uji Horrison, Uji Perak Nitrat Amoniakal, dan Uji Fehling
Untuk menunjukkan adanya gugus pereduksi pada serat selulosa yang rusak karena
zat kimia.
♣ Uji Khromat
Untuk menunjukkan adanya gugus karboksilat pada serat selulosa yang rusak karena
zat kimia.
II. TEORI DASAR
Jenis kerusakan serat pada bahan tekstil antara lain disebabkan karena :
Kerusakan Mekanika
-
Serangan serangga
-
Gesekan
-
Potongan
-
Tusukan
-
Kerusakan Kimia
Putus karena tarikan
-
Serangan jasad renik
-
Pengolahan kimia
-
Cahaya
-
Panas
Kerusakan serat kapas yang disebabkan oleh zat kimia dapat dibedakan dari
kerusakan mekanika, dengan cara pewarnaan dengan zat warna Congo Red (C.I. Direct
Red 28). Dasar pengujian ini adalah ahwa zat warna Congo Red dapat mewarnai selulosa
pada dinding sekundernya. Gar Congo Red dapat mewarnai dinding selulosa sekunder,
mula-mula serat digelembungkan dengan NaOH, kemudian diwarnai dengan Congo Red,
1
2. kemudian digelembungkan lagi dengan larutan NaOH yang lebih kuat supaya bagian yang
terwarnai lebih mudah dilihat. Kerusakan kimia dapat pula dibedakan dari kerusakan
mekanika dengan cara penggelembungan. Dalam cara ini serat kapas dipotong pendekpendek dan direndam dalam larutan NaOH 13 % dan diamati dengan mikroskop.
Apabila dinding luar serat hanya rusak sedikit, dinding selulosa sekunder yang
menggelembung akan menonjolkeluar menjadi bentuk dumbel. Kerusakan kimia akan
melemahkan dinding primer sedemikian rupa sehingga tidak dapatmenahan tekanan yang
ditimbulkan oleh dinng sekunder yang menggelembung, sehingga seluruh bagian serat
menggelembung.
Serat selulosa dapat rusak karena asam maupun zat oksidator. Kerusakan karena
asam menimbulkan hidroselulosa yang mempunyai gugus pereduksi. Proses oksidasi baik
didalam suasana asam maupun basa, menimbulkan oksiselulosa yang mempunyai gugus
pereduksi dan juga gugus karboksil.
Gugus pereduksi dapat ditunjukkan dengan berbagai cara, tetapi kerena
oksiselulosa mempunyai gugus pereduksi dan gugus karboksil, sehingga agak sukar untuk
menentukan apakan serat selulosa rusak karena asam atau zat oksidator. Untuk
membedakan kedua kerusakan tersebut telah disusun beberapa cara pengujian, yang
masing-masing cara mempunyai derajat ketelitian hasil pengujian yang berbeda.
Contoh uji harus bebas dari zat lain seperti zat penyempurnaan, kanji, lemak lilin
dan sebagainya, karena zat tersebut kadang-kadang mempengaruhi hasil pengujian atau
memberi hasil yang sama dengan oksiselulosa dan hidroselulosa. Dalam beberapa hal
pencelupan juga berpengaruh terhadap pengujian. Banyak cara pengujian tidak dapat
digunakan
untukpengujian
ini,
karena
pengujian
kebanyakan
dilakukan
dengan
carapenodaan, sedangkan zat warna yang adapada selulosa,pada umumnya tidak dapat
dihilangkan tanpa merusak selulosa.
Cara pengujian untuk menunjukkan kerusakan kimia pada kapas, termasuk cara
untuk menunjukkan adanya gugus pereduksi, gugus karboksil dan untuk membedakan
antara hidroselulosa dan oksiselulosa. Pengujian untuk gugus pereduksi antara lain dengan
menggunakan larutan fehling, perak nitrat amoniakal dan uji Horrison. Dari uji-uji tersebut,
uji Horrison dapat menunjukkan gugus pereduksi sampai dalam jumlah terkecil pada contoh
yang rusak.
Apabila bagian serat yang rusak cukup luas, kekuatan tarik sebelum dan sesudah
pendidihan didalam larutan NaOH 2% dapat digunakan untuk menunjukkan jenis
2
3. kerusakan. Apabila kekuatan tarik tidak berubah setelah pemasakan tersebut, maka
kerusakannya disebabkan oleh asam, sedangkan apabila kekuatannya berkurang setelah
pemasakan tersebut, maka kerusakannya disebabkan oleh terjadinya oksiselulosa.
III. PRAKTIKUM
A. ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN
♣
Uji Mikroskopik Selulosa I
Penggelembungan Dengan NaOH
Pewarnaan Dengan Congo Red
-
-
Mikroskop
-
Kaca obyek dan kaca penutup
-
Kaca obyek dan kaca penutup
♣
Mikroskop
Kertas hisap
-
Kertas hisap
Uji Pewarnaan Selulosa I
Pengujian
Uji Horrison
Uji Perak Nitrat Amoniakal
Uji Fehling
Uji Kromat
Alat-Alat
-
tabung reaksi
-
pembakar bunsen
-
tabung reaksi
-
pembakar bunsen
-
tabung reaksi
-
pembakar bunsen
-
tabung reaksi
-
pembakar bunsen
B. BAHAN-BAHAN YANG DIGUNAKAN
♣
Uji Mikroskopik Selulosa I
Pengujian
Pereaksi
3
Bahan
4. Penggelembungan
Serat kapas dengan berbagai
Dengan NaOH
11%, 18%
jenis kerusakan
Pewarnaan Dengan
Larutan zat warna Congo
Serat kapas dengan berbagai
Congo Red
♣
Larutan NaOH 2%, 8%,
Red 1%
jenis kerusakan
Uji Pewarnaan Selulosa I
Pengujian
Pelarut
-
Uji Horrison
Pelarut A : AgNO3 80 g/L
-
Bahan
Pelarut B : Na-tiosulfat 200 g/L ,
NaOH 200 g/L
Uji Perak Nitrat
-
AgNO3 amoniakal
Amoniakal
-
NH4OH 10%
-
Fehling A : 60 g/LCuSO4
-
Fehling B : 346 g Kalium natrium
Uji Fehling
Serat kapas dengan
berbagai jenis
kerusakan
tartrat dan 100 g naOH dalam 1
L air
Uji Kromat
-
Natrium Khromat 10 g/L
-
Pb asetat 10 g/L
C. CARA KERJA
♣ Penggelembungan Dengan NaOH
Potong serat kapas pendek-pendek kira-kira 0,5 mm.
Letakkan diatas kaca obyek, tetesi dengan NaOH sebagai medium, tutup
dengan kaca penutup.
4
5. Biarkan selama 15 menit.
Amati dibawah mikroskop.
Gambarkan pada jurnal.
♣ Pewarnaan Dengan Congo Red
Rendam contoh uji dengan NaOH 2% selama 5 menit.
Cuci sampai bebasNaOH (uji dengan lakmus).
Keringkan dengan kertas penghisap.
Rendam dalam larutan Congo Red selama 5 menit.
Cuci bersih dengan air.
Rendam dalam NaOH 18% selama 5 menit.
Amati dibawah mikroskop.
Gambarkan pada jurnal.
♣ Uji Horrison
Didihkan contoh uji didalam campuran 1 ml larutan A ditambah 20 ml air dengan
2 ml larutan B dalam 20 ml air selama 5 menit.
Cuci didalam larutan B (1 ml dalam 10 ml).
Cuci dengan air panas suhu 70 0 C.
Adanya endapan abu-abu hitam menunjukkan adanya gugus aldehida
(kerusakan karena zat kimia).
♣ Uji Perak Nitrat Amoniakal
Contoh uji dikerjakan dalam larutan AgNO3 amoniakal pada suhu 80 0 C selama
5 menit.
Cuci dengan air dingin.
Cuci dengan larutan amonia 10%.
Serat rusak akan berwarna kuning atau coklat, serat yang baik warna hilang
setelah pencucian.
♣ Uji Fehling
Campurkan 5 ml fehling A dan 5 ml Fehling B encerkan dengan 10 ml air suling.
5
6. Bagi menurut kebutuhan dan masukkan contoh uji kedalamnnya didihkan
selama 5 menit.
Cuci dengan air panas 70 0 C selama 10 menit.
Adanya endapan kupro oksida yang berwarna merah muda menunjukkan
adanya gugus pereduksi.
♣ Uji Khromat
Contoh uji direndam dalam larutan Pb asetat selama 5 menit pada suhu kamar.
Bilas dengan air dingin.
Pindahkan contoh uji dalam larutan Na-Khromat kemudian rendam dalam
larutan tersebut selama 5 menit pada suhu kamar.
Keringkan dan amati warna yang terjadi, adanya pereduksi menyebabkan Pb
asetat
terserap sedikit
sehingga
warnanya
cream,
warna
kuning
tua
menunjukkan adanya gugus karboksilat.
D. DATA PRAKTIKUM
Dilampirkan pada jurnal
E. DISKUSI
Penggelembungan Dengan NaOH
Pengujian ini dimaksudkan untuk membedakan kerusakan serat kapas
karena kimia dari kerusakan mekanika. Dari hasil pengamatan dibawah mikroskop,
terlihat bahwa serat kapas yang tidak rusak, dinding sekundernya akan
menggelembung dan menonjol keluar dari ujung potongan serat dan membentuk
kepala jamur atau dumbel. Sedangkan apabila dinding primer telah rusak karena zat
kimia, maka dinding primernya menjadi lemah dan tidak tahan terhadap tekanan
yang ditimbulkan oleh dinding yang menggelembung, sehingga seluruh serat
menggelembung.
Pada
pengamatan
kerusakan
serat
kapas
dengan
penggelembungan NaOH yang menjadi indikatornya adalah besar kecilnya kepala
jamur pada ujung potongan serat menunjukkan derajat kerusakan kimia dari serat
tersebut.
Data percobaan menunjukkan kapas baik dinding sekundernya masih baik
sehingga dinding primernya kuat menahan tekanan yang ditimbulkan oleh dinding
6
7. sekundernya. Sedangkan serat kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit,
hipoklorit, rusak oleh jamur, oksidator, oleh pukulan, panas dan oleh KmnO 4
menunjukkan hampir seluruh bagian serat menggelembung. Serat yang paling
menggelembung adalah serat kapas yang rusak karena alkali. Jenis kerusakan lain
juga menunjukkan adanya penggelembungan seluruh bagian serat pada dinding
sekundernya.
Kesulitan yang dihadapi pada pengamatan ini adalah memotong serat
pendek sebesar 0,5 mm, mengamati dibawah mikroskop untuk mendapatkan
gambar
yang
jelas
diperlukan
keahlian
dan
kesabaran
dari
praktikan.
Dalampraktikum ini diperlukan ketelitian dalam setiap langkah kerjanya agar gambar
yang diperoleh hasilnya dapat maksimal.
Pewarnaan Dengan Congo Red
Pada kapas yang rusak karena mekanika akan terlihat adanya serat-serat
yang sobek atau putus. Sedangkan pada kapas yang rusak karena kimia akan
terlihat adanya retakan memanjang, celah atau adanya bagian-bagian serat
berwarna merah. Serat yang rusak karena jasad renik akan terlihat permukaan serat
akan aus, atau filamen-filamen dari jasad renik akan terlihat. Kapas yang rusak
karena panas akan terlihat dengan adanya noda spiral pada serat, hal seperti ini
juga terdapat pada serat yang rusak karena zat kimia.
Pada pengamatan dengan Congo Red terlihat adanya retakan memanjang
dan celah pada serat yang rusak karena asam, rusak kerana hipoklorit, dan rusak
karena KmnO4. Adanya retakan memanjang terlihat pada kapas yang rusak karena
alkali, rusak karena kaporit, dan rusak karena oksidator (H2O2). Kapas yang rusak
karena jamur pada waktu pengamatan dibawah mikroskop terlihat ada beberapa
filamen dari jasad renik yang terlihat. Kapas yang rusak karena pukulan terlihat
dengan adanya garis putus-putus pada bagian tengah seratnya, sedangkan kapas
yang rusak karena panas terlihat bentuk lingkaran pada bagian pinggir seratnya.
Uji Horrison
Pada uji Horrison ini adanya endapan abu-abu atau hitam menunjukkan
adanya gugus aldehida (kerusakan karena zat kimia). Cara ini juga dapat digunakan
untuk membedakan antara kerusakan kimia dan kerusakan mekanika,karena gugus
7
8. pereduksi selalu ada pada serat selulosa yang rusak karena zat kimia, dan tidak
terdapat pada serat selulosa yang rusak secara mekanika.
Hasil praktikum menunjukkan bahwa kapas yang rusak karena asam, rusak
karena kaporit, dan rusak karena KmnO 4 terdapat endapan berwarna abu-abu.
Sedangkan kapas yang rusak karena alkali dan oksidator terdapat endapan
berwarna abu-abu yang lebih terang daripada endapan abu-abu yang terdapat pada
kapas yang rusak karena kaporit, dan rusak karena KmnO4. Kapas yang rusak
karena jamur tidak terdapat endapan berwarna abu-abu, kapas yang rusak karena
pukulan terlihat endapan berwarna abu-abu kecoklatan, sedangkan kapas yang
rusak karena panas seratnya berwarna coklat tua. Kapas yang rusak karena
hipoklorit seratnya hampir larut tetapi masih tersisa dan berwarna abu-abu.
Adanya perbedaan hasil pewarnaan dengan literatur mungkin disebabkan
karena pada waktu pencucian serat kurang bersih atau larutan yang digunakan
sudah tidak stabil lagi konsentrasinya.
Uji Perak Nitrat Amoniakal
Pada pengujian ini, serat yang tidak rusak maka warna kuning yang terjadi
akan hilang, sedangkan pada bagian serat yang rusak akan tampak adanya warna
kuning atau coklat (coklat muda sampai coklat tua) dan tergantung derajat
kerusakan seratnya.
Hasil percobaan memperlihatkan bahwa serat yang rusak karena asam,
rusak karena alkali, rusak karena kaporit, hipoklorit, dan rusak kerena oksidator
seratnya berwarna coklat muda. Sedangkan kapas yang rusak karena pukulan,
rusak oleh panas , dan rusak oleh larutan KMnO4 seratnya berwarna coklat lebih
tua. Derajat kerusakan serat yang paling tinggi adalah kapas yang rusak karena
panas dan rusak karena KMnO4 karena warna yang ditimbulkan adalah coklat tua.
Uji Fehling
Indikator dalam pengujian ini adalah adanya endapan kupro oksida yang
berwarna pink atau merah menunjukkan adanya gugus pereduksi. Hasil
pengamatan menunjukkan kapas yang rusak karena hipoklorit dan rusak karena
KMnO4 berwarna pink tua. Kapas yang rusak kerena oksidator berwarna pink
8
9. sangat muda, kapas yang rusak karena panas berwarna coklat tua. Sedangkan
kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit, rusak karena jamur dan pukulan
warnanya hampir sama dengan kapas baik. Perbedaan hasil pewarnaan dengan
literatur menunjukkan bahwa hasil percobaan belum memberikan hasil yang akurat
yang disebabkan karena pencucian yang kurang bersih atau pereaksi yang
digunakan konsentrasinya sudah tidak stabil.
Uji Khromat
Indikator dalam pengujian ini adalah adanya pereduksi menyebabkan Pb
asetat terserap sedikit sehingga warnanya cream, sedangkan warna kuning tua
menunjukkan adanya gugus karboksilat. Kapas yang rusak karena asam, alkali,
kaporit, rusak karena hipoklorit, oksidator dan pukulan seratnya berwarna kuning
yang derajat kerusakannya hampir sama. Namun serat yang rusak karena oksidator
dan pukulan warna kuningnya sedikit lebih muda dibandingkan dengan warna
kuning yang ditimbulkan oleh kapas yang rusak karena asam, alkali, kaporit, dan
hipoklorit. Kaps yang rusak oleh hipoklorit seratnya hampir larut semua kerena
derajat kerusakan yang tinggi. Kapas yang rusak oleh panas dan oleh pereaksi
KMnO4 berwarna coklat tua. Disini terdapat kejanggalan karena kapas baik setelah
diberi pereaksi Khromat berwarna kuning, hal ini mungkin saja terjadi karena
pencucian yang kurang bersih atau serat kapas baik yang telah terkontaminasi zatzat kimia sehingga mempengaruhi hasil pewarnaannya.
F. KESIMPULAN
♣ Serat kapas yang tidak rusak, dinding sekundernya akan menggelembung dan
menonjol keluar dari ujung potongan serat dan membentuk kepala jamur atau
dumbel. Sedangkan apabila dinding primer telah rusak karena zat kimia, maka
dinding primernya menjadi lemah dan tidak tahan terhadap tekanan yang
ditimbulkan
oleh
dinding
yang
menggelembung,
sehingga
seluruh
serat
menggelembung.
♣ Berdasarkan pengamatan dibawah mikroskop pada penggelembungan dengan
NaOH serat yang paling besar penggelembungannya diseluruh bagian serat adalah
kapas yang rusak oleh asam dam rusak oleh pereaksi KMnO4.
9
10. ♣ Kapas yang rusak karena mekanika terlihat adanya serat-serat yang sobek atau
putus, kapas yang rusak karena kimia akan terlihat adanya retakan memanjang,
celah atau adanya bagian-bagian serat berwarna merah. Kapas yang rusak karena
jasad renik akan terlihat permukaan serat akan aus, atau filamen-filamen dari jasad
renik akan terlihat. Kapas yang rusak karena panas akan terlihat dengan adanya
noda spiral pada serat.
♣ Pada uji Horrison adanya endapan abu-abu atau hitam menunjukkan adanya gugus
aldehida (kerusakan karena zat kimia). Kapas yang rusak karena kaporit, hipoklorit,
pukulan,panas, dan KMnO4 berwarna abu-abu tua dan ada yang berwarna coklat
tua yang menunjukkan derajat kerusakannya tinggi.
♣ Pada uji perak nitrat amoniakal serat yang tidak rusak maka warna kuning yang
terjadi akan hilang, sedangkan pada bagian serat yang rusak akan tampak adanya
warna kuning atau coklat (coklat muda sampai coklat tua) dan tergantung derajat
kerusakan seratnya. Kapas yang rusak olah panas dan rusak oleh KMnO 4 berwarna
coklat tua yang menunjukkan derajat kerusakannya paling tinggi.
♣ Pada uji Fehling adanya endapan kupro oksida yang berwarna pink atau merah
menunjukkan adanya gugus pereduksi. Kapas yang rusak karena hipoklorit dan
rusak karena KMnO4 berwarna pink tua, kapas yang rusak karena panas berwarna
coklat tua. Hal ini menunjukkan bahwa kapas yang rusak oleh hipoklorit, KMnO4,
dan panas mempunyai derajat kerusakan yang tinggi.
♣ Indikator dalam pengujian Khromat adalah adanya pereduksi menyebabkan Pb
asetat terserap sedikit sehingga warnanya cream, sedangkan warna kuning tua
menunjukkan adanya gugus karboksilat. Kapas yang rusak oleh panas dan KMnO 4
mempunyai derajat kerusakan yang paling tinggi.
10
11. DAFTAR PUSTAKA
Dede Karyana, S.Teks, M.Si. 2008. Pedoman Praktikum Laboratorium Evaluasi
Kimia. Bandung : Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.
P. Soepriyono, S.Teks, dkk. 1973. Serat-Serat Tekstil. Bandung : Institut
Teknologi Tekstil.
Wibowo Moerdoko, S.Teks, dkk. 1975. Evaluasi Tekstil bagian Kimia. Bandung :
Institut Teknologi Tekstil.
11