Ekstraksi cair cair

1. I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat.
2. Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut
yang tidak saling campur.
II. DASAR TEORI
Ekstrak adalah suatu sediaan kental yang diperoleh dengan
mengekstraksi senyawa aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani
menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua
pelarutnya diuapkan dan massa serbuk yang tersisa diperlakukan
sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Ekstraksi
adalah suatu proses penarikan kandungan senyawa kimia dari simplisia
nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai,
kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dengan
menggunakan alat yang sesuai (Sampurno, 2000).
Asam asetat atau cuka berwujud cair dan berbau menyengat.
Wujud asam asetat murni menyerupai es, disebut sebagai asam asetat
glasial. Asam asetat digunakan untuk selulosa, bumbu dapur, penahan
warna agar tidak mudah luntur, pembuatan cat, dan pelarut (Sunarya dsan
Setiabudi, 2007).
Ekstraksi cair-cair merupakan suatu teknik dalam suatu larutan
(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua
(biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang
disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat
terlarut (solute) ke dalam pelarut yang kedua itu (Basset, dkk., 1994)
Metode pemisahan ekstraksi cair-cair adalah salah satu metode
pemisahan yang paling baik dan popular karena pelaksanaannya relatif
sederhana dan tidak memerlukan alat khusus, baik pada tingkat makro
ataupun mikro (Widjaja, dkk., 2012).
Bila suatu senyawa terlarut, dikocok dengan dua pelarut yang tidak
saling campur, pada kesetimbangannya maka zat tersebut terbagi ke

2. dalam masing-masing pelarut menurut komposisi tertentu. Nernst
menyatakan bahwa “ Suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua
cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding
konsentrasi pada suatu temperatur tertentu pada kesetimbangan adalah
suatu konstanta KD yang disebut konstanta distribusi atau koefisien
partisi (Gandjar & Rohman, 2010).
Nilai koefisien distribusi tersebut tidak tergantung pada spesi
molekul lain yang mungkin ada, tetapi berubah sesuai dengan dasar zat
terlarut dan temperatur. Perbandingan konsentrasi pada keadaan
setimbang dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien
partisi (KD) dan diekspresikan dalam rumus :
𝐾 𝐷 =
[𝑆] 𝑜𝑟𝑔
[𝑆] 𝑎𝑞
Keterangan :
KD : koefisien partisi
[S]org : konsentrasi analit dalam fase organik
[S]aq : konsentrasi analit dalam fase air
Dengan memperhitungkan konsentrasi total zat di dalam 2 fase,
maka Rasio Distribusi (D) adalah:
𝐷 =
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑖𝑟
Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (104 atau lebih) akan
mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses
kesetimbangan (yang berari 100% solut terekstraksi atau tertahan) tidak
pernah terjadi. Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan
corong pisah dalam waktu beberapa menit (Gandjar & Rohman, 2010).
Pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh beberapa
persyaratan yaitu angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut,
angka banding distribusi yang rendah untuk zat-zat pengotor yang tak
diinginkan. Syarat kedua, kelarutan yang rendah dalam fase air. Yang

3. ketiga viskositas yang cukup rendah, dan perbedaan rapatan yang cukup
besar dari fase airnya, untuk mencegah terbentuknya emulsi. Memiliki
keberacunan (toksisitas) yang rendah, dan tidak mudah terbakar. Serta
mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut untuk proses-proses
analisis berikutnya. (J. Basset dkk, 1994).
Masalah-masalah yang sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi
cair-cair yaitu : terbentuknya emulsi; analit terikat kuat pada partikulat;
analit terserap oleh partikulat yang mungkin ada; analit terikat pada
senyawa yang mempunyai berat molekul tinggi; dan adanya kelarutan
analit secara bersama-sama dalam kedua fase. Terjadinya emulsi
merupakan hal yang paling sering dijumpai. Oleh karena itu jika emulsi
antara kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang diperoleh kurang
bagus. Emulsi dapat dipecah dengan beberapa cara : penambahan garam
ke dalam fase air; pemanasan atau pendinginan corong pisah yang
digunakan; penyaringan melalui glass-wool; penyaringan dengan
menggunakan kertas saring; penambahan sedikit pelarut organik yang
berbeda; dan sentrifugasi. Sementara itu apabila senyawa-senyawa yang
akan dilakukan ekstraksi cair-cair tersebut berasal dari plasma maka
kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein, sehingga recovery
yang dihasilkan rendah. Untuk memisahkan senyawa yang terikat pada
protein dapat dilakukan penambahan detergen, penambahan pelarut
organik yang lain, penambahan asam kuat, pengenceran dengan air, atau
penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat (Gandjar
& Rohman, 2010).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
- Corong Pisah 100 ml
- Buret
- Erlenmeyer
- Gelas Ukur 25 ml

4. - Pipet Ukur 10 ml, 25 ml
- Labu Takar 50 ml
B. Bahan
- Larutan Asam Asetat 0,1 M; 0,5 M; 1 M
- Kloroform
- Aquades
- Larutan baku asam oksalat ; 0,1 M; 0,5 M dan 1 M
- Larutan NaOH 0,1 N; 0,5 N dan 1 N
- Indicator phenolphthalein
IV. PROSEDUR KERJA
a. Pembuatan Larutan NaOH 0,5 N
Ditimbang NaOH sebanyak 2 gram kemudian dimasukkan ke
dalam gelas beker
Ditambahkan aquades secukupnya sedikit demi sedikit ke dalam
gelas beker hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk
Setelah larut, larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur
100 mL lalu ditambahkan aquades hingga volume 100 mL
Digojog perlahan hingga larut sempurna, dipindahkan ke dalam
satu botol dan untuk penyimpanan ditutup dengan aluminium foil

5. b. Pembuatan Asam Asetat 0,5 M
c. Pembuatan Asam Oksalat 0,5 M
Diambil asam asetat sebanyak 2,86 mL dengan menggunakan
pipet ukur, kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker
Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit ke dalam gelas beker
sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut
Setelah larut, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
ditambahkan aquades hingga volume 100 mL
Digojog perlahan hingga larut sempurna, dipindahkan ke dalam
satu botol dan ditutup dengan rapat
Ditimbang asam oksalat sebanyak 6,3 gram dengan menggunakan
sendok tanduk, kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker
Ditambahkan aquades sedikit demi sedikit ke dalam gelas beker
sambil diaduk dengan batang pengaduk hingga larut
Setelah larut, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
ditambahkan aquades hingga volume 100 mL
Digojog perlahan hingga larut sempurna, dipindahkan ke dalam
satu botol dan ditutup dengan rapat

6. d. Pembakuan Larurtan NaOH
Disiapkan statif dan buret
Disiapkan sebuah erlenmeyer, dimasukkan 10 mL asam oksalat
dengan menggunakan pipet ukur
Dimasukkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam
erlenmeyer
Dimasukkan larutan NaOH 0,5 M ke dalam buret
Dilakukan titrasi dengan cara meneteskan NaOH 0,5 M yang
terdapat dalam buret ke dalam erlenmeyer yang berisi asam
oksalat hingga larutan berubah warna menjadi merah muda
Dicatat volume NaOH yang digunakan hingga larutan asam
oksalat berubah warna
Percobaan diulangi sebanyak 2x sebagai perbandingan

7. e. Ekstraksi Tunggal Asam Asetat dengan 30 mL Kloroform
f. Ekstraksi Berulang Asam Asetat dengan 3 x 10 mL Kloroform
Tahap A
Dimasukkan 20 mL CH3COOH ke dalam corong pisah 100 mL,
kemudian ditambahkan dengan 30 mL kloroform
Dikocok dengan arah berputar sebanyak 30 kali secara manual
Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan lalu dipisahkan
Dicatat volume lapisan air yang didapat serta volume
kloroformnya
Diambil volume lapisan air tersebut kemudian dimasukkan ke
dalam labu titrasi 25 mL
Ke dalam labu ditambahkan beberapa tetes indikator pp lalu
dititrasi dengan NaOH baku
Dicatat volume NaOH yang diperlukan pada titrasi dan dihitung
kadar asam asetatnya
Dimasukkan 20 mL CH3COOH ke dalam corong pisah, kemudian
ditambahkan dengan 10 mL kloroform
Dikocok sebanyak 30 kali dengan arah berputar secara manual,
didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan, kemudian dipisahkan
Dicatat volume lapisan air dan kloroformnya

8. Tahap B
Tahap C
Tahap D
Diambil lapisan air yang didapat pada tahap A, dimasukkan ke
dalam corong pisah 100 mL
Ditambahkan 10 mL kloroform, dikocok sebanyak 30 kali putaran
secara manual, didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan, kemudian
dipisahkan
Dicatat volume lapisan air dan kloroformnya
Tahap B diulang sekali lagi, kemudian dicatat volume lapisan
air dan lapisan kloroformnya
Diambil 10 mL lapisan air yang didapat pada tahap C,
kemudian dititrasi dengan larutan baku NaOH
Dicatat volume lapisan air dan lapisan kloroformnya