2. Isnan Rizal
Hesti Amalia
Septeriana Ayu Dewi
Ryan Legawa
Febrian Rizkianto
Rio Permana
Pidinia Raeh R
Vivian Nur Shabrina
Anisa Nindita
3. PENDAHULUAN
Ekstraksi fase padat atau Solid Phase
Extraction merupakan metode ekstraksi yang
berkembang saat ini dengan menggunakan
kolom yang berbasis kromatografi
4. PRINSIP
Alat ini diperangkap pada medium SPE(Solid
Phase Extraction) dengan cara
memasukannya pada kolom di dalam suatu
pelarut yang memiliki daya mengelusi
rendah.
Analit tersebut kemudian dapat dibilas
dengan pelarut lain yang berdaya elusi
rendah dan kemudian akhirnya dielusi
dengan pelarut kuat bervolume kecil.
6. DARI DIAGRAM ATAS DAPAT DIKETAHUI BAHWA ADA
4 TAHAP DALAM PROSEDUR SPE, YAITU:
Pengkondisian
Cartridge (Penjerap) dialiri dengan pelarut sampel untuk membasahi
permukaan penjerap dan untuk menciptakan nilai pH yang sama, sehingga
perubahan-perubahan kimia yang tidak diharapkan ketika sampel
dimasukkan dapat dihindari.
Retensi (tertahannya) sampel
Larutan sampel dilewatkan ke cartridge untuk menahan
analit yang diharapkan sementara komponen lain terelusi
atau untuk menahan komponen yang tidak diharapkan
sementara analit yang dikehendaki
Pembilasan
Tahap untuk menghilangkan seluruh komponen
yang tidak tertahan oleh penjerap selama tahap
retensi.
Elusi
Tahap akhir untuk mengambil analit yang
dikehendaki jika analit tersebut tertahan pada
penjerap.
7. KEUNGGULAN SPE DIBANDINGKAN DENGAN
EKSTRAKSI CAIR-CAIR ADALAH:
Proses ekstraksi lebih sempurna
Pemisahan analit dari penganggu yang
mungkin ada menjadi lebih efisien
Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah
dikumpulkan
Mampu menghilangkan partikulat
Fase padat tidak dapat bercampur dengan
pelarut
Emulsi tidak terbentuk diantara kedua fase
8. KETERBATASAN
Kolom-kolom SPE berbasis silica gel tidak
stabil terhadap kondisi basa kuat
Banyaknya jenis cartridge (berisi penjerap
tertentu) yang beredar di pasaran sehingga
reprodusibilitas hasil bervariasi jika
menggunakan cartridge yang berbeda
Adanya adsorpsi yang bolak-balik pada
cartridge SPE.
9. FASE SPE
Berbagai macam cartridge SPE yang
berisi berbagai macam penjerap diringkas
dalam tabel.
Suatu penjerap pada SPE harus dipilih
yang mampu menahan analit secara kuat
selama pemasukan sampel ke dalam
cartridge.
11. PENGEMBANGAN METODE
Pendekatan empirik untuk melakukan pengembangan metode
SPE melibatkan screening penjerap yang tersedia.
Langkah pertama adalah menentukan penjerap mana yang
paling baik dalam hal menahan analit yang dituju
Pertimbangan kedua adalah pelarut apa yang dibutuhkan untuk
mengelusi analit yang dituju.
Langkah ketiga adalah menguji matriks sampel blanko untuk
mengevaluasi adanya pengganggu yang mungkin ada
Langkah keempat adalah menentukan recovery dengan
menambah analit dalam jumlah tertentu harus dilakukan.
Polaritas pelarut yang meningkat dibutuhkan untuk mengelusi
senyawa yang tertahan dalam penjerap silika; sementara untuk
senyawa yang tertahan dalam penjerap non polar (seperti C18)
digunakan pelarut non polar.
12. PENERAPAN
Pemanfaatan utama untuk pemisahan
selektif pengganggu-pengganggu dari
analit,yang tidak mudah dicapai dengan
ekstraksi cair/cair
Banyak digunakan dalam pengukuran
bioanalisis dan pemantauan lingkungan
untuk memekatkan analit.
13. APLIKASI
• SPE cepat berkembang sebagai alat yang
utama untuk pra-perlakuan sampel atau
untuk clean-up sampel-sampel yang
kotor, misal sampel-sampel yang mempunyai
kandungan matriks yang tinggi seperti
garam-garam, protein, polimer, resin, dll.
