2. československá sociALISTICKÁ REPUBLIKA
Vydáno 15. srpna 1961 vyloženo 15. února 1961
PATENTNÍ SPIS č.
100595
rria, 12 p, 4
Právo k využití vynálezu přísluší státu podle 3 odst. 6 zák. . 34/1957 Sb.
Inž. ALOIS NOVÁČEK, inž. BOHUMÍR VONDRÁČEK, MIROSLAV ULRICH a FRANTIŠEK
STEJSKAL, všichni ÚSTÍ nad Labem
a inž. FRANTIŠEK SINKULE, PRAHA
Způsob výroby -chlor--sulfamyl-1,2,4-benzothiadiazin1,1-dioxydu
Přihlášeno . dubna 1960 (PV 2341-60) Platnost patentu od . dubna 1960
Vynález se týká způsobu výroby -chlor--sulfamyl-1,2,4-benzothiadiazin-1,1-dioxydu. Tato
sloučenina vzorce:
je novodobým, velmi účinným perorálním diuretikem, neobsahujícím rtuť.
Při známém výrobním postupu (švýcarský patent . 332 667) se tato slou
čenina získává cyklisací -amino-chlorbenzen1,3-disulfonamidu s kyselinou
mravenčí v přítomnosti koncentrované kyseliny solné podle reakčního schématu:
Nevýhodou tohoto postupu při průmyslové výrobě je vysoká ağresivnost směsi
uvedených kyselin za horka na provozní zařízení i smaltované, dále po

4. 2 - 100595
měrně velký objem reakční směsi, nízká výtěžnost a nutnost dodatečného čištění
konečného produktu. -
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby Śchlor--sulfamyl-1,2,4-
benzothiadiazin1,1-dioxydu z -amino-chlorbenzen1,3-disulfonamidu cyklisací ,
kyselinou mravenčí nebo jejím reaktivním derivátem, který je předmětem vyná
lezu. Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že se cyklisace provede při teplotě ·
115-1 C účinkem formamidu.
Použití fórmamidu odstraňuje možnost korose provozního zařízení, zvyšuje kvalitu
produktu, který se získá přímo z reakčního prostředí bez zvláštních čisticích operací, v bílé
barvě, a zmenšuje se i zpracovávaný objem reakční směsi. Výtěžky se pohybují kolem 70%. -
Směs ,2 g -amino-chlorbenzen1,3-disulfonamidu a 18 ml formamidu se zahřívá 3 hodiny pod
zpětným chladičem na teplotu 115130o C. Pak :
se do roztoku přidá aktivní uhlí a zfiltruje se. Filtrát se zředí 200 ml vody, pH se upraví kyselinou
octovou na 5 a ochladí se na 20° C. Vyloučęný produkt se odsaje, promyje vodou a vysuší.
Výtěžek je ,5 g (tj. 70,5% teorie) čistého -chlor-sulfamyl-1,2,4-benzothiadiazin1,1-dioxydu.
Způsob výroby -chlor-sulfamyl1,2,4-benzothiadiazin1,1-dioxydu z -amino-
chlorbenzen1,3-disulfonamidu cyklisací kyselinou mravenčí nebo jejím
reaktivním derivátem, vyznačující se tím, že se cyklisace provede při teplotě 115130° C
účinkem formamidu.