Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng polyme trên cơ sở poly(hydroxamic axit)

1. Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng polyme
trên cơ sở poly(hydroxamic axit)
Sinh viên: Phùng Thị Lan
Người hướng dẫn: TS. Trịnh Đức Công

2. NỘI DUNG BÁO CÁO
1. Lí do chọn đề tài
2. Thực nghiệm
3. Kết quả và thảo luận
4. Kết luận

3. 1. Lí do chọn đề tài
Nước thải công nghiệp thải
trực tiếp ra môi trường
Mô hình một số kim loại thải
theo nước ra môi trường

4. 1. Lí do chọn đề tài
Những vệt màu đỏ là vết chứa chất
đầy kim loại nặng từ một nhà máy
sản xuất nhôm Bauxit
Nước ô nhiễm gây ra cá chết hàng
loại tại các khu chăn nuôi cá

5. Poly(hydroxamic axit)
Poly (hydroxamic axit) là loại polyme có khả năng tạo phức
vòng càng bền với nhiều ion kim loại khác nhau. Nhóm
hydroxamic axit trong polyme có công thức chung là RCO-
NHOH (R là ankyl hoặc aryl) và xuất hiện ở hai dạng tautome
hóa giữa xeton và enol như trong sơ đồ:
C
O
NHOH C
OH
NOH

6. Đề tài: Nghiên cứu và ứng dụng polyme
trên cơ sở poly(hydroxamic axit)
1. Tổng hợp thành công poly(hydroxamic axit)
2. Bước đầu nghiên cứu sử dụng chúng để hấp phụ
một số ion kim loại Fe3+, Cu2+, Pb2+ và Ni2+ làm
tiền đề cho việc sử dụng PHA trong xử lý nước
thải công nghiệp

7. 2. Thực nghiệm
a. Phương pháp tiến hành
NHnCH2 CH
CONH2
NH2
=
C=O
NH2
C=O
NH2
C
O
HO NHC
O
OH
NH2OH.HCl
pH>12
NH C
O
NaO NHC
O
ONa
AA PAA PHA Na- PHA
Phản ứng tổng hợp PHA từ acrylamit

8. 2. Thực nghiệm
a. Phương pháp tiến hành
CO
OHC
HNO
HNO
+ M+2
CO
HNO
CO
HNO
OHC
ONH
OHC
HNO
M+2
Tương tác có thể xảy ra giữa PHA và ion kim loại

9. • Ảnh hưởng của nồng độ chất tạo lưới đến hàm
lượng phần gel (%)
Gel(%) =
m2
m1
x 100
• Ảnh hưởng của nồng độ chất tạo lưới đến khả
năng hấp thụ nước
2. Thực nghiệm
b. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất, quá
trình tổng hợp PHA và hấp phụ ion kim loại
%100x
m
mm
W
1
12 −
=
• Ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp phụ kim loại
• Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hấp phụ kim loại

10. 2. Thực nghiệm
c. Nghiên cứu quá trình hấp phụ và giải hấp phụ
• Nghiên cứu quá trình hấp phụ đồng thời hỗn hợp các
ion kim loại: Pb2+, Fe3+
• Nghiên cứu quá trình giải hấp phụ của hỗn hợp kim
loại : Pb2+, Fe3+

11.  Phổ hồng ngoại
3. Kết quả và thảo luận
a. Một số đặc trưng lý hóa của PHA
Phổ hồng ngoại của acrylamit

12.  Phổ hồng ngoại
3. Kết quả và thảo luận
a. Một số đặc trưng lý hóa của PHA
Phổ hồng ngoại của hydrogel polyacrylamit (PAA)

13.  Phổ hồng ngoại
3. Kết quả và thảo luận
a. Một số đặc trưng lý hóa của PHA
Phổ hồng ngoại của poly(hydroxamic axit) - PHA

14.  Phổ hồng ngoại
3. Kết quả và thảo luận
a. Một số đặc trưng lý hóa của PHA
Phổ hồng ngoại của Na - PHA

15.  Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
3. Kết quả và thảo luận
a. Một số đặc trưng lý hóa của PHA
Giản đồ phân tích nhiệt trọng lượng của Na-PHA

16.  Nhiệt vi sai quét (DSC)
3. Kết quả và thảo luận
a. Một số đặc trưng lý hóa của PHA
Giản đồ phân tích nhiệt vi sai quét DSC của Na-PHA

17. 3. Kết quả và thảo luận
b. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp
PAA và hấp phụ kim loại của PHA
Quá trình tổng hợp PAA được tiến hành ở nhiệt độ 30oC, nồng
độ monome 10% (theo khối lượng), hàm lượng chất khơi mào
0,5% (theo khối lượng) với tỷ lệ [(NH4)2S2O8]/[C6H8O6] = 5/1
 Ảnh hưởng của nồng độ chất tạo lưới đến khả năng hấp thụ
nước
0
100
200
300
400
500
0.01 0.03 0.05 0.08 0.1 0.3 0.5 1 3 5 7
Khảnănghấpthụ
nước(g/g)
Hàm lượng MBA (%)

18. 3. Kết quả và thảo luận
b. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp
PAA và hấp phụ kim loại của PHA
 Ảnh hưởng của nồng độ chất tạo lưới đến hàm lượng
phần gel

19. 3. Kết quả và thảo luận
b. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp
PAA và hấp phụ kim loại của PHA
 Ảnh hưởng của hàm lượng chất tạo lưới đến hàm
lượng nhóm chức trong poly(hydroxamic axit)
Nồng độ chất
tạo lưới(%)
-COOH và - CONHOH
(mmol/g)
- COOH
(mmol/g)
- CONHOH
(mmol/g)
3 13,37 1,065 12,305
5 13,25 1,5 11,75
7 11,14 2,04 9,36

20. 3. Kết quả và thảo luận
b. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp
PAA và hấp phụ kim loại của PHA
 Ảnh hưởng của pH trong quá trình hấp phụ kim loại
Khả năng hấp phụ kim loại tại pH khác nhau của Na-PHA

21. 3. Kết quả và thảo luận
b. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp
PAA và hấp phụ kim loại của PHA
 Ảnh hưởng của thời gian tới khả năng hấp phụ kim
loại của PHA
Ảnh hưởng của thời gian tới khả
năng hấp phụ Fe3+
Ảnh hưởng của thời gian tới khả
năng hấp phụ Pb2+

22. 3. Kết quả và thảo luận
b. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp
PAA và hấp phụ kim loại của PHA
 Hình ảnh PHA trước và sau khi hấp phụ kim loại
PHA trước khi hấp phụ PHA sau khi hấp phụ niken
PHA sau khi hấp phụ chì PHA sau khi hấp phụ sắt

23. 3. Kết quả và thảo luận
c. Quá trình hấp phụ đồng thời hỗn hợp các kim loại
Ảnh hưởng của nồng độ Fe3+ đến
dung lượng hấp phụ Pb2+
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 5 10
Dunglượnghấpphụ
Fe(III)(mmol/g)
Nồng độ Pb(II)x100(M)
Ảnh hưởng của nồng độ Pb2+ đến
dung lượng hấp phụ Fe3+
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
0 5 10
Dunglượnghấpphụ
Pb(II)(mmol/g)
Nồng độ Fe(III)x100(M)

24. 3. Kết quả và thảo luận
d. Quá trình giải hấp phụ của hỗn hợp kim loại
(Pb2+ và Fe3+) bằng nhựa PHA
Giải hấp phụ Pb2+ theo thời gian Giải hấp phụ Fe3+ theo thời gian

25. 4. Kết luận
 Tổng hợp thành công poly(hydroxamic axit) bằng phương
pháp trùng hợp dung dịch với sự có mặt của hệ khơi mào
oxy hóa ascobic-peroxidisunfat và chất tạo lưới
 Điều kiện phù hợp để chế tạo hydrogel polyacrylamit dùng
để biến tính chế tạo poly(hydroxamic axit) là: nhiệt độ phản
ứng 30oC, nồng độ monome 10% (theo khối lượng), hàm
lượng chất khơi mào 0,5% (theo khối lượng) với tỷ lệ
[(NH4)2S2O8]/[C6H8O6] = 5/1, hàm lượng chất tạo lưới: 3%
 Điều kiện quá trình biến tính để chế tạo poly(hydroxamic
axit) là: 10g PAA khô, 150ml nước + 50ml dung dịch
NH2OH.HCl 3,3M với thời gian biến tính 30 phút tại nhiệt
độ phòng. Hàm lượng nhóm chức có trong polyme thu được
là: -COOH: 1,065 (mmol/g); - CONHOH: 12,305 (mmol/g)

26. 4. Kết luận
 Một số đặc trưng vật lý của của monome, PAA, PHA và
Na-PHA bằng: phổ hồng ngoại (IR), phân tích nhiệt trọng
lượng (TGA), nhiệt vi sai quét (DSC) đã được nghiên cứu
 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ Pb2+
> Cu2+ > Fe3+ > Ni2+ bằng Na-PHA. Kết quả cho thấy sau
24h độ hấp phụ cực đại của Pb2+: 3,2 (mmol/g), Cu2+: 3,15
(mmol/g), Fe3+: 3,0 (mmol/g), Ni2+: 2,5 (mmol/g)
 Chứng minh được lượng ion được giải hấp gần như hoàn
toàn và có thể tái sử dụng chất hấp phụ

27. 4. Kết luận
Từ kết quả nghiên cứu cho thấy poly (hydroxamic
axit) có khả năng hấp phụ các ion kim loại nặng.
Điều này làm cơ sở cho việc ứng dụng để tách các
nguyên tố kim loại nặng khỏi nước thải công
nghiệp trên quy mô lớn

28. Em xin chân thành cảm ơn
quý thầy cô và các bạn!