GIÁO TRÌNH 2-TÀI LIỆU SỬA CHỮA BOARD MONO TỦ LẠNH MÁY GIẶT ĐIỀU HÒA.pdf
https://dienlanhbachkhoa.net.vn
Hotline/Zalo: 0338580000
Địa chỉ: Số 108 Trần Phú, Hà Đông, Hà Nội
Để xem full tài liệu Xin vui long liên hệ page để được hỗ trợ
:
https://www.facebook.com/garmentspace/
https://www.facebook.com/thuvienluanvan01
HOẶC
https://www.facebook.com/thuvienluanvan01
https://www.facebook.com/thuvienluanvan01
tai lieu tong hop, thu vien luan van, luan van tong hop, do an chuyen nganh
2. N I DUNG:
T ng quát v SKLM
Chu n b trư c khi SKLM
H dung môi dùng trong SKLM
A
B
C
www.trungtamtinhoc.edu.vn
H dung môi dùng trong SKLM
Các bư c ti n hành SKLMD
C
ng d ng, công d ng c a SKLME
Các hi n tư ng và cách kh c ph cF
3. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM:
I. Phương pháp sắc ký:
1. Khái niệm phương pháp sắc ký:
Sắc ký là một phương pháp phân tách lý-hóa
trong đó các chất được tách ra khỏi một hỗn
www.trungtamtinhoc.edu.vn
trong đó các chất được tách ra khỏi một hỗn
hợp dựa trên sự “phân bố” liên tục của chúng
giữa 2 pha, một pha không chuyển động (pha
tĩnh) và một pha chuyển động (pha động)
dịch chuyển qua pha tĩnh theo một phương
xác định.
4. I. TỔNG QUÁT VỀ SKLM:
I. Phương pháp sắc ký:
2. Hiệu dụng:
Sắc ký là phương pháp hữu hiệu nhất để tách
các chất ra khỏi một hỗn hợp, ngay cả những
www.trungtamtinhoc.edu.vn
các chất ra khỏi một hỗn hợp, ngay cả những
hỗn hợp phức tạp về thành phần và khác nhau
về hàm lượng trong hỗn hợp như dịch chiết các
hợp chất từ cây cỏ.
5. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM:
I. Phương pháp sắc ký:
3. Các yếu tố quan trọng trong hệ thống sắc ký:
3.1. Pha tĩnh:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
6. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
3.1.1 Cơ chế phân tách:
Khả năng phân tách của pha tĩnh phụ thuộc nhiều vào
mức độ tiếp xúc của pha tĩnh với mẫu thử của pha
động.
Yếu tố này liên quan nhiều tới diện tích bề mặt riêng
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Yếu tố này liên quan nhiều tới diện tích bề mặt riêng
và mật độ của pha tĩnh. Mật độ của pha tĩnh cao, khả
năng tạo cân bằng pha càng lớn, hệ càng phân tách
tốt.
Trong đó, cơ chế phân bố và hấp phụ được sử dụng
chủ yếu hiện nay.
7. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
3.1.2 Pha tĩnh
Thông dụng nhất dùng trong sắc ký hấp phụ hiện nay
là Silica gel.
Sắc ký pha thuận thường dùng trong sắc ký lớp mỏng
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Sắc ký pha thuận thường dùng trong sắc ký lớp mỏng
và trong các kĩ thuật sắc ký cột cổ điển hay cải tiến.
Chất lỏng được sử dụng bằng pha tĩnh có thể là chất
phân cực ( phân bố pha thuận ) hay không phân cực
(phân bố pha đảo )
8. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
II. Phương pháp SKLM:
1. Lịch sử phát hiện
Năm 1906, nhà bác học Nga
Mikhail Tswett (1872-1919) đã
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Mikhail Tswett (1872-1919) đã
cho dung dịch các sắc tổ thực
vật (Clorophyl và Xanthophyl )
trong ete dầu hỏa lên cột nhồi
bột mịn Calci carbonat, ông thấy
các sắc tố bị hấp phụ trên đầu
cột.
Hình 1: Mikhail Tswett
(1872-1919)
9. Khi cho dung môi nguyên chất (ete dầu hỏa) lên cột,
các sắc tố di chuyển trong cột từ trên xuống dưới, mỗi
sắc tố có một tốc độ riêng, tách thành những vùng
hay vòng màu xếp chồng lên nhau, hình thành một hệ
mà Tsvet gọi sắc đồ. Ông đặt tên cho phương pháp
A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
mà Tsvet gọi sắc đồ. Ông đặt tên cho phương pháp
tách này là sắc ký (chromato-graphy).
Theo hình dạng của pha tĩnh , người ta xếp sắc ký lớp
mỏng vào nhóm sắc ký trên mặt phẳng (planar
choromatography – PC)
10. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
II. Phương pháp SKLM:
2. Khái niệm:
Sắc ký lớp mỏng là một kỹ thuật
tách các chất được tiến hành khi
www.trungtamtinhoc.edu.vn
tách các chất được tiến hành khi
cho pha động di chuyển qua pha
tĩnh trên đó đã đặt hỗn hợp các
chất cần tách.
Hình 2:SKLM
1: Nắp hộp
2: Bản mỏng
3: Thang dung môi
4: Dung môi
11. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
II. Phương pháp SKLM:
3. Tính chất:
Trong sắc ký lớp mỏng, pha tĩnh được trải trên một
mặt phẳng với một độ dày 0,1-0,2mm và dung môi
dịch chuyển qua pha tĩnh chủ yếu bằng lực mao dẫn.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
dịch chuyển qua pha tĩnh chủ yếu bằng lực mao dẫn.
Pha tĩnh thông dụng nhất trong sắc ký lớp mỏng là
Silica gel với cơ chế phân tách chính là hấp phụ.
12. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
II. Phương pháp SKLM:
4. Hệ dung môi:
Với sắc ký lớp mỏng, đặc biệt là sắc ký hấp phụ, có
thể sử dụng nhiều hệ dung môi khác nhau. Có thể sử
www.trungtamtinhoc.edu.vn
thể sử dụng nhiều hệ dung môi khác nhau. Có thể sử
dụng các dung môi với độ phân cực tăng dần. Muốn
có dung môi với trị giá trung gian không có trong
bảng, ta dùng hỗn hợp pha với hai dung môi theo tỉ lệ
thích hợp.
13. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
Dung môi phải là loại tinh khiết, thường dùng hỗn
hợp 2 đến 3 các dung môi.
Các dung môi xếp theo thứ tự mạnh dần, kèm theo
hằng số điện môi (sức đẩy, phản hấp phụ ): hexan
www.trungtamtinhoc.edu.vn
hằng số điện môi (sức đẩy, phản hấp phụ ): hexan
(0,01), heptan(0,01), cyclohexan (0,04), carbon
tetraclorid(0,18), benzen(0,32), chloroform(0,40),
butyl acetat, ether(0,01), ethyl acetat (0,58), pyridin
(0,71), aceton (0,56), ethanol, methanol, nước
14. A. TỔNG QUÁT VỀ SKLM
II. Phương pháp SKLM:
5. So sánh với các phương pháp khác trong
nhóm sắc ký mặt phẳng (sắc ký giấy )
So với sắc ký giấy, thời gian triển khai đối với sắc ký
www.trungtamtinhoc.edu.vn
So với sắc ký giấy, thời gian triển khai đối với sắc ký
lớp mỏng nhanh hơn, lượng mẫu phân tích cần ít hơn,
khả năng phân tách cũng tốt hơn.
15. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
I. Chuẩn bị vi quản:
Vi quản là một ống thuỷ tinh có đường kính trong
của ống phải nhỏ khoảng 1 – 2 mm, 1 đầu được vót
nhọn.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
nhọn.
16. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
(1)Hai tay cầm vi quản hơ
trên ngọn lửa xanh của đèn
cồn và vừa xoay tròn để vi
quản nóng chảy đều
www.trungtamtinhoc.edu.vn
(2) Khi thấy vi quản vừa
nóng chảy: vừa đem vi quản
tránh khỏi ngọn lửa, vừa kéo
hai đầu ống dang ra xa; rồi
giữ yên cho đến khi thuỷ tinh
đặc cứng trở lại
17. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
II. CHẤM LÊN BẢNG MỎNG:
Chuẩn bị tấm bản mỏng:
Từ tấm bản mỏng 20*20cm, dùng kéo cắt các bản có
kích thước cần thiết. Lưu ý sao cho tấm bản mỏng phải
www.trungtamtinhoc.edu.vn
kích thước cần thiết. Lưu ý sao cho tấm bản mỏng phải
lọt được vào bình giải ly.
Dùng bút chì để vạch nhẹ các nét mức xuất phát và mức
tiền tuyến dung môi
18. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
Chuẩn bị dung dịch mẫu:
Mẫu là chất lỏng: chấm trực tiếp mẫu lên bản mỏng;
trường hợp đây là dung dịch quá sệt, có thể pha loãng
mẫu.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
mẫu.
Mẫu là chất rắn: phải hoà tan hoàn toàn mẫu trong dung
môi hữu cơ phù hợp, với nồng độ 2-5
19. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
III. GiẢI LY BẢN MỎNG:
Chuẩn bị bình giải ly bản mỏng:
Chuẩn bị bình có kích thước lớn hơn một chút so với
kích thước của bản mỏng.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
kích thước của bản mỏng.
Cho dung môi hoặc hỗn hợp dung môi vào bình. Với
sắc ký lớp mỏng định tính, chỉ cần một thể tích khoảng
10ml dung môi.
20. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
Phủ bề mặt trong của bình bằng một tờ giấy lọc,
nghiêng đảo nhẹ bình giải ly để dung môi thấm ướt tờ
giấy lọc (nhằm bão hoà dung môi trong bình).
Đặt tấm bản mỏng vào bình triển khai, cạnh đáy của bản
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Đặt tấm bản mỏng vào bình triển khai, cạnh đáy của bản
ngập vào dung dịch giải ly khoảng 0,5 – 1 cm. Hệ dung
môi dung ly phù hợp là sau khi giải ly, hệ sẽ cho các vết
chính có Rf khoảng từ 0,3 – 0,6.
21. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
Các kĩ thuật giải ly bản mỏng: có nhiều phương pháp
triển khai sắc kí lớp mỏng:
1. Giải ly để dung môi giải ly di chuyển xuống:
Sau khi bình đã bão hoà dung môi người ta đặt tấm
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Sau khi bình đã bão hoà dung môi người ta đặt tấm
lớp mỏng vào bình triển khai để cho các vết chấm ở
phía trên cao, gần với nắp đậy bình. Ở phía trên cao
của bình triển khai có một máng nhỏ chứa dung môi
giải ly, người ta cho một tờ giấy lọc vắt ngang từ
máng qua tấm lớp mỏng, để dung môi từ máng di
chuyển đến cạnh đầu trên của tấm lớp mỏng, rồi đi
xuống dưới thấp.
22. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
Bình giải ly với kỹ thuật dung môi đi
xuống
www.trungtamtinhoc.edu.vn
23. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
2. Giải ly để dung môi giải ly di chuyển lên:
Sau khi bình . đã bão hoà dung môi, người ta đặt
tấm lớp mỏng vào bình triển khai, để cho các lớp
chấm mẫu ở bên cạnh phía dưới gần đáy bình. Cạnh
www.trungtamtinhoc.edu.vn
chấm mẫu ở bên cạnh phía dưới gần đáy bình. Cạnh
đáy của tấm lớp mỏng ngập vào dung dịch giải ly,
khoảng 0,5 – 1cm
24. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
K thu t gi i ly ki u dung môi đi lên nh
l c mao d n
www.trungtamtinhoc.edu.vn
25. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
3. Giải ly nhiều lần liên tiếp:
Dùng để tách mẫu có chứa các hợp chất có Rf gần sát
với nhau
Thực hiện: giải ly nhiều lần liên tiếp cùng với một
www.trungtamtinhoc.edu.vn
dung môi đã chọn.
Mỗi lần giải ly xong lấy bản ra, sấy khô và cho vào trở lại để
giải ly lần nữa.
26. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
4. Giải ly hai chiều:
Áp dụng: đối với mẫu là hỗn hợp nhiều nhóm hợp
chất có tính chất khá khác nhau
Trên tấm sắc ký bản mỏng hình vuông chấm dung
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Trên tấm sắc ký bản mỏng hình vuông chấm dung
dịch mẫu cần phân tích lên ở góc phải cách bìa 2-3cm
( vết chấm nằm cao hơn mặt thoáng của dung môi)
Giải ly với hệ dung môi X
Lấy bản ra, sấy khô, xoay bản 900
Đặt trở lại vào bình sắc ký, giải ly với hệ dung môi
khác Y
27. B. CHUẨN BỊ TRƯỚC KHI SKLM:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
CỰ LY 2 CHIỀU
28. C. HỆ DUNG MÔI TRONG SKM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
29. C. H DUNG MÔI TRONG SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
30. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
Đ công b đ c đi m c a h p ch t v a chi c
tách cô l p
Đ ki m tra xem hai h p ch t có gi ng
nhau(là m t ch t ?)
Đ tìm hi u sơ b v tính ch t c a m u ch t
1
2
3
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Đ tìm hi u sơ b v tính ch t c a m u ch t
kh o sát
Đ chu n b cho vi c s c ký c t4
3
Đ theo dõi di n ti n c a m t ph n ng t ng
h p h u cơ5
Cô l p t ng h p ch t6
31. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
I. Để công bố đặc điểm của hợp chất vừa chiếc
tách cô lập:
Để công bố các đặc điểm của một hợp chất, bên cạnh
các số liệu phổ RMN,các đặc tính vật lý như điểm
www.trungtamtinhoc.edu.vn
các số liệu phổ RMN,các đặc tính vật lý như điểm
nóng chảy, năng lực, triền quang...cũng cần cho biết
giá trị Rf của hợp chất đó.
Một hợp chất tinh khiết có một vết với sắc ký lớp
mỏng, với giá trị Rf không đổi ,trong một hệ dung
môi dung ly xác định.
32. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
I. Để công bố đặc điểm của hợp chất vừa
chiếc tách cô lập:
Muốn đo Rf :sử dụng thước để đo khoãng đường di
chuyển của hợp chất và của dung môi.(Rf <1)
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Trong đó: Rf=a/b (với a
là đoạn đường di chuyển
của hợp chất, b là đoạn
đường di chuyển của
dung môi)
Rf=3.75/8.5=0.4411
(cm)
chuyển của hợp chất và của dung môi.(Rf <1)
33. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
I. Để công bố đặc điểm của hợp chất vừa chiếc tách cô
lập:
Giá trị Rf của một hợp chất thay đổi tùy theo nhiều yếu tố:
Loại bản mỏng silica gel hoặc alumina của hãng Merck hay
Prolabo.
Hoạt độ của bản lúc sử dụng khác nhau tùy theo thời gian tồn
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Hoạt độ của bản lúc sử dụng khác nhau tùy theo thời gian tồn
trữ lâu,mau.
Đợ dầy của bản.
Thành phần của dung môi dung ly.
Kỹ thuật giải ly.
Lượng mẫu chấm lên bản.
34. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
II. Để kiểm tra xem hai hợp chất có giống
nhau(là một chất?):
www.trungtamtinhoc.edu.vn
35. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
II. Để kiểm tra xem hai hợp chất có giống nhau(là
một chất?):
Lưu ý: nên chọn các dung môi khác hẳn, thí dụ hệ
(eter dầu hỏa cloroform) với (benzen; etyl acetat).
www.trungtamtinhoc.edu.vn
(eter dầu hỏa cloroform) với (benzen; etyl acetat).
Không nên dùng cùng một hệ dung môi chỉ thay đổi
tỉ lệ, thí dụ (benzen: cloroform 8:2) với (benzen:
cloroform 3:7).
Muốn kết luận xem hhai hợp chất nào đó có giống
nhau hay không, phải đáp ứng cùng lúc hai điều kiện
sau, thiếu một cũng không đạt, vì lí do sắc ký lớp
mỏng có độ phân giải thấp.
36. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
II. Để kiểm tra xem hai hợp chất có giống nhau(là
một chất?):
Về Rf của hai chất so sánh : Cả ba bản phải có hai vết
với Rf luôn giống. Chỉ cần có một bản có sự sai biệt
www.trungtamtinhoc.edu.vn
với Rf luôn giống. Chỉ cần có một bản có sự sai biệt
giữa hai vết thì đó là hai chất khác nhau.
Về màu sắc của hai vết đối với một loại thuốc thử: hai
vết phải cho cùng một màu đối với một loại thuốc thử
sử dụng. Nếu cho vết có Rf giống nhau mà khác nhau,
cũng là hai chất khác nhau.
37. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
III. Để tìm hiểu sơ bộ về tính chất của mẫu
chất khảo sát:
1. Bi t đư c s các h p ch t có trong h n h p
m u ban đ u
www.trungtamtinhoc.edu.vn
m u ban đ u
Nhìn số lượng vết hiện trên bảng để đoán biết mẫu
ban đầu có chứa bao nhiêu hợp chất .
Lưu ý : Do bảng mỏng có độ phân giải thấp cho nên
nhìn thấy 1 vết trên bảng mỏng . Đó k chỉ là 1 chất ,
mà có thể la hai hoặc ba chất tụ lại với nhau
38. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
III. Để tìm hiểu sơ bộ về tính chất của mẫu chất khảo
sát:
2. Để kiểm tra độ tinh khiết của hợp chất:
Chuẩn bị 3 bản giống nhau, có vết mẫu. Thực hiện sự
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Chuẩn bị 3 bản giống nhau, có vết mẫu. Thực hiện sự
giải ly, mỗi bản với hệ dung môi giải ly khác nhau.
Ba hệ dung môi phải lựa chọn:
• Một hệ dung môi đẩy các vết di chuyển gần với mức
xuất phát:
• Một hệ dung môi đẩy vết di chuyển đến khoảng giữa
bản
39. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM:
III. Để tìm hiểu sơ bộ về tính chất của mẫu
chất khảo sát:
2. Để kiểm tra độ tinh khiết của hợp chất:
• Một hệ dung môi đẩy vết di chuyển xa với mức xuất
www.trungtamtinhoc.edu.vn
• Một hệ dung môi đẩy vết di chuyển xa với mức xuất
phát
Nên cả 3 bản lúc nào cũng thấy vết tròn, gọi là mẫu
tinh khiết, còn chỉ cần 1 bản có thêm các vết khác , là
mẫu có bẩn, cần tinh chế thêm .
40. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
41. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
III. Để tìm hiểu sơ bộ về tính chất của mẫu chất
khảo sát:
3. Biết được sơ bộ về thành phần phần trăm của các hợp chất
có trong mẫu ban đầu:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
42. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
III. Để tìm hiểu sơ bộ về tính chất của mẫu chất khảo
sát:
4. Biết dược sơ bộ về tính phân cực của những thành
phần hợp chất có trong mẫu ban đầu:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
phần hợp chất có trong mẫu ban đầu:
43. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
IV. ĐỂ CHUẨN BỊ CHO SẮC KÝ CỘT:
1. Tìm hệ dung môi để bắt đầu cho sắc ký cột:
Trước khi triển khai sắc ký cột , nhất thiết phải sử
dụng sắc ký lớp mỏng để dò tìm hệ dung môi giai ly
www.trungtamtinhoc.edu.vn
dụng sắc ký lớp mỏng để dò tìm hệ dung môi giai ly
cho phù hợp
Với hổn hợp , chọn hệ dung môi có thể đẩy hợp chất
cần quan tâm lên ở vị trí trên bản với Rf = 0,2 – 0,3
44. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
Đối với mẫu cao thô chiết xuất từ cây cỏ , chọn hệ
dung môi có thể đẩy vết ít nhất của cao chiết , lên vị
trí ở bản với Rf = 0,5 và chọn dung môi chấm dứt sắc
ký cột có thể đẩy vết phân cực nhất của cao chiết, lên
www.trungtamtinhoc.edu.vn
vị trí ở bản với Rf = 0,2.
Lưu ý : Phải sử dụng pha tĩnh của sắc ký lớp mỏng và
của sắc ký cột giống nhau
Dung môi để giải ly cột là hệ dung môi phải tỉ lệ sao
cho nó có tính kém phân cực một ít với hệ dung môi
đã chọn
45. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
IV. ĐỂ CHUẨN BỊ CHO SẮC KÝ CỘT:
2. Để theo dõi quá trình sắc ký cột:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Các lọ hứng dung dịch giải ly ra khỏi cột.
Trong các lọ 1,2,3,4,5 chứa hợp chất.
Trong các lọ 6,7 chứa hỗn hợp A và B
Trong các lọ 8,9,10 chứa chất B
Sắc ký lớp mỏng của hỗn
hợp mẫu chất ban đầu đặt
trên đầu cột sắc ký
46. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
V. Để theo dõi diễn biến của một phản ứng tổng hợp
hưu cơ:
Có phản ứng hóa học A + B cho ra chất C. Sử dụng sắc ký lớp
mỏng để theo dõi phản ứng theo thời gian.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Trước khi thực hiện phản ứng, phải chuẩn bị một số
việc như sau:
Dò tìm hệ dung môi giải ly bản mỏng sao cho cả ba
chất A, B và C cho hiện vết với Rf khác nhau (ít nhất
hai tác chất ban đầu A và B phải có Rf khác nhau.
47. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
Chuẩn bị sẵn một số bản mỏng: Trên mỗi bản, tại
mức xuất phát đều có chấm sẵn hai vết A và B ở hai
bên bìa, chừa khoảng chính giữa để sẽ chấm hỗn hợp
dung dịch phản ứng.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
48. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
Kết quả cho thấy thời gian đầu chỉ có vết A và B.
Theo thời gian: sản phẩm C sẽ xuất hiện, càng lúc
càng nhiều, đến một lúc thì một trong hai tác chất ban
đầu sẽ biến mất. Ngưng phản ứng và cô lập lấy sản
phẩm C bằng sắc ký cột. Hiếm có khi nào sau phản
www.trungtamtinhoc.edu.vn
phẩm C bằng sắc ký cột. Hiếm có khi nào sau phản
ứng mà có ngay dược sản phẩm tinh chất, lúc nào
cũng sẽ còn lại tác chất ban đầu hoặc các sản phẩm
phụ D,E
49. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
VI. ĐỂ KIỂM TRA BIẾT MỘT HỢP CHẤT
CÓ KÉM BỀN:
Thực hiện giống như phần giải ly bản mỏng hai
chiều, trên một bản vuông, nhưng cả hai lần giải ly
www.trungtamtinhoc.edu.vn
chiều, trên một bản vuông, nhưng cả hai lần giải ly
đều sử dụng hê dung ly giống nhau. Sau lần giải ly
đầu bản được lấy ra, sấy khô và cho trở lại bình sắc
ký để giải ly lần nhì.
50. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
VI. ĐỂ KIỂM TRA BIẾT MỘT HỢP CHẤT
CÓ KÉM BỀN:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Hợp chất nào có tính chất không bị thay đổi bởi bất
cứ yếu tố nào (ánh sáng, không khí, dung môi….)
bắt buộc phải hiệu vết trên đường chéo của bản.
51. D. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH TRONG SKLM
VII. ĐỂ CÔ LẬP TẬP HỢP CHẤT(Sắc ký
mỏng điều chế):
Ưu điểm của sắc ký lớp mỏng điều chế so với sắc ký
cột là: nhanh, dễ tìm được dung môi thích hợp ddeeer
www.trungtamtinhoc.edu.vn
cột là: nhanh, dễ tìm được dung môi thích hợp ddeeer
giải ly tách tốt các chất, các vùng có chứa chất cần
thiết sẽ tụ lại thành lớp mỏng dễ dàng cô lập chất.
Người ta thường chiết cô lập chất bằng sắc ký lớp
mỏng điều chế khi hỗn hợp cần tách có số lượng ít,
vài tram miligam, còn nếu mẫu chất nhiều, vài gam,
thì nên tách chất bằng sắc ký cột để đỡ tốn kém.
52. D. CÁC BƯỚC TiẾN HÀNH TRONG SKLM
VII. ĐỂ CÔ LẬP TẬP HỢP CHẤT
(Sắc ký mỏng điều chế):
www.trungtamtinhoc.edu.vn
53. E. NG D NG VÀ CÔNG D NG C A SKLM
I. ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÍ LỚP MỎNG:
1. Định tính và thử độ tinh khiết:
SKLM là một phương pháp rất có hiệu quả và đơn
giản để xác định nhiều chất giống nhau.
www.trungtamtinhoc.edu.vn
giản để xác định nhiều chất giống nhau.
Ưu điểm lớn của việc phân tích hỗn hợp nhiều
thành phần là SKLM cho khả năng tách và định tính
từng chất riêng có chứa trong hỗn hợp.
54. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKL
Về mặt số lượng chấm các chất cần sắc ký cũng cần
chú ý những điểm sau đây:
Bởi vì hỗn hợp các chất thuốc ta đã biết trước do đó
cần chấm một lượng sao cho sau khi triển khai có thể
xác định một cách rõ ràng đối với những hợp chất
www.trungtamtinhoc.edu.vn
xác định một cách rõ ràng đối với những hợp chất
khó tách nhất.
Nếu tỷ lệ số lượng của các chất nhỏ hơn 1:10, tốt nhất
nên chấm một vài mẫu thử với nồng độ khác nhau.
Thể tích dung môi để hòa tan hợp chất có hoạt tính
sinh học phải là 0.002-0.01 ml
55. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
Điều quan trọng bậc nhất trong việc tách là chọn
dung môi thích hợp để tách các chất có hoạt tính sinh
học trong hỗn hợp khỏi các tá dược.
Cần thiết phải dung những dung môi trung tính hoặc
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Cần thiết phải dung những dung môi trung tính hoặc
hỗn hợp dung môi có nhiệt độ sôi thấp để tránh khả
năng làm biến đổi các chất.
56. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
Một số kết quả sắc ký các hỗn hợp thuốc khác nhau:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
57. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
I. ỨNG DỤNG CỦA SẮC KÍ LỚP MỎNG:
2. Án định lượng – định lượng:
Có 2 cách để định lượng các chất trong vết sắc ký:
Tách chiết chất phân tích trong vết sắc ký bằng dung
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Tách chiết chất phân tích trong vết sắc ký bằng dung
môi thích hợp. Sau khi làm sạch dịch chiết phải định
lượng các chất bằng một kỹ thuật thích hợp (phổ hấp
phụ, huỳnh quang…). Phương pháp này ít dùng vì có
nhiều trở ngại và mất nhiều thời gian
58. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
Định lượng trực tiếp trên bản mỏng: đo điện tích hay
cường độ màu của vết sắc ký. Hiện nay dùng hai kỹ
thuật:
Densitometer: chiếu chùm tia vào vết sắc ký và đo
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Densitometer: chiếu chùm tia vào vết sắc ký và đo
cường độ hấp thụ hoặc huỳnh quang.
Xử lý ảnh với camera kỹ thuật số.
59. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
Hiện nay người ta đưa vào thị trường bản tráng một
lớp pha tỉnh mỏng với bột mịn, có kích thước hạt
5µm độ đồng đều cao hơn. Khi dùng bản này độ nhạy
và độ phân giải được tăng cường bởi vì:
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Vết sắc ký nhỏ hơn.
Thời gian sắc ký ngắn hơn.
Lượng dung môi ít hơn.
60. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
II. CÁC CÔNG CỤ CỦA SẮC KÝ LỚP
MỎNG:
1. Để công bố đặc điểm của hợp chất cừa chiết tách cô
lặp
www.trungtamtinhoc.edu.vn
lặp
Để công bố đặc điểm của hợp chất, bên cạnh số liệu
phô rmn, các đặc tính vật lý, năng lực triển
quang…cũng cần giá trị Rf- của hợp chất đó.
Muốn đo Rf: Sử dụng thước đo khoảng đường di
chuyển của hợp chất và dung môi. thực hiện bài toán
chia, kết quả Rf luôn luôn nhỏ hơn 1
61. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
Loại bản mỏng silicagel hoặc aluminz của hang Mẻck
Hoạt động của bản lúc sử dụng tùy theo thời gian lấy
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Hoạt động của bản lúc sử dụng tùy theo thời gian lấy
mẫu
Độ đầy của bản
Thay đổi thành phần của dung môi dung ly
Kỹ thuật giải ly
Lượng mẫu chấm kên nhiều hay it
62. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
II. CÁC CÔNG CỤ CỦA SẮC KÝ LỚP MỎNG:
2.Để kiểm tra xem hai hợp chất có giống nhau không?
Có thể sử dụng Rf để so sánh hai hợp chất có giống
nhau không?
www.trungtamtinhoc.edu.vn
nhau không?
Muốn kết luận hai hợp chất có giống nhau hay không,
phải đáp ứng cùng lúc hai điều kiện sau:
Về Rf của hai chất so sánh.
Về màu sắc của hai vết đối với một loại thuốc thử.
63. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
II. CÁC CÔNG CỤ CỦA SẮC KÝ LỚP MỎNG:
3. Để tìm hiểu sơ bộ về tính chất của mẫu chất khảo
sát:
3.1. Biết được số các hợp chất có trong hỗn hợp mẫu
www.trungtamtinhoc.edu.vn
3.1. Biết được số các hợp chất có trong hỗn hợp mẫu
ban đầu.
3.2. Để kiểm tra độ tinh khiết của một hợp chất.
3.3. Biết được sơ bộ về thành phần phần trăm của các
hợp chất có trong mẫu ban đầu.
3.4. Biết sơ qua về tính phân cực của những thành phần
hợp chất có trong mẫu.
64. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
II. CÁC CÔNG CỤ CỦA SẮC KÝ LỚP MỎNG:
4. Để chuẩn bị cho việc sắc ký cột:
4.1. Tìm hệ dung môi bắt đầu cho sắc ký cột:
Trước tiên phải sử dụng SKLM để dò tìm hệ dung
www.trungtamtinhoc.edu.vn
Trước tiên phải sử dụng SKLM để dò tìm hệ dung
môi giải ly cho phù hợp.
Với hỗn hợp mẫu chất là kết quả của một phản ứng
tổng hợp hữu cơ. Chọn hệ dung môi có thể đẩy hợp
chất cần quan tâm lên ở vị trí trên bản với:
Rf = 0.2 - 0.3.
4.2. Theo dõi quá trình sắc ký cột
65. E. ỨNG DỤNG VÀ CÔNG DỤNG CỦA SKLM
II. CÁC CÔNG CỤ CỦA SẮC KÝ LỚP MỎNG:
5. Để theo dõi diễn tiến của một phản ứng tổng hợp
hữu cơ: Có phản ứng hóa học. Sử dụng sắc ký lớp
mỏng để the dõi phản ứng theo thời gian
www.trungtamtinhoc.edu.vn
6. Để kiểm tra một hơp chất có kém bền: Hơp chất nào
không có tính chất bị thay đổi bởi bất cứ yếu tố nào
bắt buộc phải hiện vết trên đường chéo của bản.
7. Để cô lập hợp chất Ưu điểm của sắc ký lớp mỏng
điều chế so với sắc ký cột: nhanh, dễ tìm được dung
môi thích hợp để giải ly tách tốt các chất.
66. F. CÁC HIỆN TƯỢNG NGOẠI Ý THƯỜNG
GẶP TRONG SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
67. CÁC HIỆN TƯỢNG NGOẠI Ý THƯỜNG GẶP
TRONG SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
68. CÁC HIỆN TƯỢNG NGOẠI Ý
THƯỜNG GẶP TRONG SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
69. CÁC HIỆN TƯỢNG NGOẠI Ý
THƯỜNG GẶP TRONG SKLM
www.trungtamtinhoc.edu.vn
70. F. Các hiện tượng ngoại ý thường gặp và cách
khắc phục
www.trungtamtinhoc.edu.vn