makalah yang membahas tentang spektrofotometri massa

1. KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat
dan ridho-Nya kami dapat menyelesaikan penulisan makalah sebagai tugas mata kuliah
Elusidasi Struktur yang berjudul “Spektroskopi Massa”.
Makalah ini disusun sebagai salah satu syarat mengikuti mata kuliah Analisis
Instrumen dan juga untuk melatih keterampilan penulis dalam menulis dan menyusun
makalah.
Tiada gading yang tak retak. Penulis menyadari adanya kekurangan dalam
penulisan maupun kedalaman materi yang kami bahas di dalam isi makalah ini
dikarenakan keterbatasan waktu dan juga pengetahuan yang dimiliki oleh penulis.
Penulis berharap makalah ini dapat digunakan sebagai sumber informasi dalam
pembelajaran Elusidasi Struktur khususnya pada pokok bahasan mengenai
“Spektroskopi Massa”.
Maka dari itu, kami dari penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca
untuk penyempurnaan dari makalah ini. Terima kasih.
Makassar, 16 Nopember 2014
Hormat Kami,
Penulis

2. BAB I
PENDAHULUAN
Penggunaan spektrometer massa dimulai tahun 1960. Alat ini
sangat sensitif dan hanya memerlukan sampel dalam ukuran mikro gram,
berbeda dengan alat 1H-NMR atau 13C-NMR yang memerlukan beberapa
miligram. Penggunaan spektrometer massa berkembang dengan pesat
karena pertama banyak senyawa organik dapat diionisasi pada keadaan
uap dan dicatat berat molekulnya dengan mengukur perbandingan massa
terhadap muatan (m/e). Kedua ion molekul (m/e) dapat diputus – putus
lagi atau difragmentasi dalam fragmentasi lebih kecil yang didapat
berguna untuk penentuan struktur molekul (Hesse,2002).
Kebanyakan metoda spektroskopi yang telah dibahas timbul dari
penyerapan energi oleh molekul organik, tetapi spektroskopi massa
memiliki prinsip yang berbeda. Dalam sebuah spektrometer, suatu sampel
dalam keadaan gas dengan electron berenergi cukup untuk mengalahkan
potensial ionisasi pertama senyawa tersebut (potensial ionisasi
kebanyakan senyawa organik antara 185-300 kkal/mol). Tabrakan antara
sebuah molekul organik dan salah satu elektron berenergi tinggi
menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul itu dan terbentuknya
suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh penembakan elektron
berenergi tinggi tersebut tidak stabil dan pecah menjadi fragmen kecil,
baik berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain. Dalam sebuah
spektrometer massa yang khas, fragmen yang bermuatan positif ini akan
dideteksi (Williams,1991).
Spektrum massa adalah alur kelimpahan (abundance) jumlah
relative fragmen bermuatan positif berlainan versus massa per muatan
(m/z atau m/e) dari fragmen-fragmen tersebut. Muatan ion dari
kebanyakan partikel yang dideteksi dalam suatu spektrometer massa
adalah +1; maka nilai m/z sama dengan massa molekulnya (M).
Bagaimana suatu molekul atau ion pecah menjadi fragmen-fragmennya

3. bergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsional yang ada. Oleh
karena itu, struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai
struktur molekul induknya. Juga, mungkin seringkali untuk menentukan
bobot molekul suatu senyawa dari spektrum massanya. Pada makalah ini,
akan dibahas mengenai spektroskopi massa secara terperinci
(Hesse,2002).
B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana konsep dasar Spektroskopi Massa ?
2. Bagaimana instrumen spektroskopi massa ?
3. Bagaimana Cara Kerja dari spektroskopi Massa ?
4. Bagaimana aplikasi metode spektroskopi untuk penentuan struktur
molekul senyawa.
5. Apa hasil kajian dari jurnal Spektroskopi Massa ?
C. Tujuan
Tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar mahasiswa
mampu mengetahui dan memahami konsep dasar Spektroskopi Massa,
instrumen spektroskopi massa, serta aplikasi metode spektroskopi
untuk penentuan struktur molekul senyawa dari jurnal yang dikaji.

4. BAB II
PEMBAHASAN
A. Konsep Dasar Spektroskopi Massa
Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk
membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni
berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e)
(Permanasari, 2003).
Pada tahun 1960 Penggunaan Spektrometri Massa (MS) mulai
meluas. Spektroskopi massa akan diketahui BM, Fragmen-fragmen IC
untuk menyusun reaksi fragmentasi yang terjadi sehingga diketahui
struktur molekulnya (Riyanto, 2005).
Perangkat yang digunakan untuk memproduksi ion-ion selalu
memberikan energi vibrasional yang cukup berlebih kepada ion-ion.
Selanjutnya digunakan berfragmentasi menghasilkan ion baru dengan
kehilangan fragmen netral (Riyanto, 2005).
A+ B+ + fragmen netral
C+ + fragmen netral
Bila energi vibrasional cukup maka B+ atau C+ dapat terurai lebih lanjut.
C+ D+ + fragmen netral
Fragmen netral tidak nampak dalam spektra, yang nampak hanya ion
yang bermuatan positif. Terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk
stabilitas akibat adanya pemberian energi yang berlebih (Riyanto,
2005).

5. Cara kerja spektroskopi massa
Untuk memahami cara kerja spektroskopi massa, perhatikan
gambar berikut:
Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam
spektroskopi massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi,
defleksi (pembelokan), dan deteksi (Ilmu Kimia, 2013).
Prinsip Spektrometri Massa (Permanasari, 2003).

6. Dalam spektroskopi massa, molekul–molekul senyawa organik
ditembak dengan berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion positif
yang bertenaga tinggi (ion-ion molekuler atau ion - ion induk), yang
dapat dipecah-pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (ion- ion
pecahan). Lepasnya elektron dari molekul akan menghasilkan radikal
kation, yang dapat dituliskan sebagai berikut (Kristianingrum, 2008):
Sebagai contoh, methanol memberikan ion molekul sebagai berikut :
Ion molekuler M selanjutnya terurai menjadi sepasang pecahan /
fragmen, yang dapat berupa radikal dan ion atau molekul kecil radikal.
Ion-ion molekuler, ion-ion pecahan dan ion-ion radikal pecahan
selanjutnya dipisahkan oleh pembelokan medan magnet yang dapat
berubah sesuai dengan massa dan muatannya, dan akan menimbulkan
arus pada kolektor yang sebanding dengan limpahan relatif mereka.
Spektrum massa mengambarkan perbandingan limpahan relatif
terhadap m/e (massa/muatan). Partikel-partikel netral yang dihasilkan
dalam proses fragmentasi (m) atau radikal (m) tidak dapat dideteksi
dalam spektrometer massa. Spektrum massa akan menghasilkan

7. puncak-puncak yang tercatat dalam rekorder, yang dipaparkan sebagai
grafik batangan. Fragmen-fragmen disusun sedemikian sehingga peak-
peak ditata menurut kenaikan m/e dari kiri ke kanan dalam spektrum.
Intensitas peak sebanding dengan kelimpahan relatif fragmen-fragmen
yang bergantung pada stabilitas relatif mereka. Puncak yang paling
tinggi dinamakan base peak (puncak dasar) diberi nilai intensitas
sebesar 100%; peak-peak yang lebih kecil dilaporkan misalnya 20%,
30%, menurut nilainya relatif terhadap peak dasar. Puncak uang paling
tinggi pada spektrum methanol adalah puncak M-1pada m/e= 31.
Puncak ini timbul karena lepasnya atom hidrogen dari ion molekul
(Kristianingrum, 2008).
Ionisasi dan Fragmentasi dalam Spektroskopi massa
Dalam spektrofometer massa reaksi pertama suatu molekul adalah
ionisasi pelepasan sebuah elektron, yang menghasilkan ion molekul.
Peak untuk radikal ion ini biasanya adalah peak paling kanan dalam
spektrum, bobot molekul senyawa ini dapat ditentukan. Diduga bahwa
elektron dalam orbital berenergi tinggi adalah elektron yang pertama-
tama akan lepas. Jika sebuah molekul mempunyai elektron-elektron n
menyendiri, maka salah satunya akan dilepaskan. Jika tidak terdapat
elektron n, maka akan dilepaskan sebuah elektron pi. Jika tidak
terdapat elektron n maupun elektron pi, maka ion molekul yang akan
terbentuk sengan lepasnya sebuah elektron sigma (Kristianingrum,
2008).

8. Contoh :
Ilustrasi Ionisasi (Permanasari, 2003):
Setelah ionisasi awal ion molekul akan mengalami fragmentasi,
yaitu proses pelepasan radikal-radikal bebas atau molekul netral kecil
dilepaskan dari ion molekul itu. Sebuah ion molekul tidak pecah secara
acak, melainkan cenderung membentuk fragmen-fragmen yang paling
stabil. Beikut spektrum massa metanol pada gambar. Spektrum ini
terdiri dari tiga peak utama pada m/e = 29,31, dan 32. Struktur fragmen
sering dapat disimpulkan dari massa mereka. Peak M+ methanol (pada
32) (Kristianingrum, 2008).

9. Gambar. Spektrum massa metanol (CH3OH)
Adapun Ruang Ionisasi MS adalah (Permanasari, 2003):
1. Mengubah molekul-molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan,
bisa + atau -, berbagai ukuran massa
2. caranya dengan menembakkan elektron berenergi tinggi 70 eV.
3. Ion + ditolak oleh pelat penolak, masuk ke sistem pemercepat ion,
lalu ke analyzer
Dua proses ionisasi pada MS (Permanasari, 2003):
1. Electron Impact Ionization (EII)

10. Prinsip dari elektron Impact adalah dengan cara menembak
molekul sampel dengan elektron (70 eV) lalu fragmen-fragmen
molekul yang pecah dikumpul berdasarkan beratnya hingga
diperoleh spectra (Riyanto, 2005).
Sampel dapat berupa padat, cair dan gas (senyawa dalam
bentuk larutan). Pada Elektron Impact, hanya ion-ion yang
bermuatan positif yang nampak pada spectra MS (Riyanto, 2005).
Ion yang telah terfragmentasi masuk kedalam Analisator
Magnetik sehingga fragmen yang terlalu berat tidak akan terbelokkan
sedangkan yang terlalu ringan akan sangat mudah terbelokkan
kearah yang tidak semestinya maka tidak akan sampai ke collector
sehingga tidak akan diketahui Bmnya. Fragmen yang dapat
dibelokkan dengan tepat akan masuk ke collector sesuai dengan
kelimpahannya (Riyanto, 2005).
Kelemahan dari Elektron Impact adalah energi yang diberikan
terlalu tinggi (50-70 Volt) sehingga molekul ion (M+) terfragmentasi
semua sehingga tidak diketahui Bmnya (Riyanto, 2005).
2. Chemical ionization (CI)
Pada Chemical Ionisasi energi yang digunakan tidak terlalu
tinggi sehingga fragmen yang terbentuk tidak terlalu banyak
(Kelimpahan M+ banyak). Tekanan yang digunakan tidak terlalu
tinggi yaitu 102 Nm-2. Jarak antar molekul dekat sehingga diperlukan
tumbukan antar ion pereaksi. Untuk CI spectra MS menunjukkan ion-

11. ion bermuatan positif maupun negatif. Untuk ion positif spectrum CI
mengguanakan gas pereaksi seperti metana, isobutana atau
ammonia sedangkan ion negatif spectrum CI menggunakan pereaksi
CH3O (Riyanto, 2005).
Kelemahan dari CI yaitu energinya rendah dibanding EI
sehingga fragmen-fragmennya tidak terlalu banyak sedangkan
M+nya banyak (Riyanto, 2005).
Energi potensial suatu ion dengan muatan e ditolak oleh medan
elektrostatik yang bernuatan V adalah sebesar eV.
E = eV
Energi knetik suatu ion dengan massa m bergerak dengan
kecepatan v (nu) E = ½ mv2.
½ mv2 = eV ................... (1)
a. Gaya sentrifugal =
𝑚𝑣2
𝑟
b. Gaya sentripetat = e B v
𝑚𝑣2
𝑟
= e B v ..................(2)
Sehingga diperoleh rumus:
m/e = m/z =
𝑟2𝐵2
2𝑉
Dimana, r = jari-jari pentalan ion; B = kuat medan magnet; v =
kecepatan dan V = beda vallensi (Riyanto, 2005).

12. Pada single focusing mass spectrometer setelah melewati ionisasi
chamber, ion akan melewati Acceleration rate untuk mempercepat
aliran ion. Jika kecepatan dan kuat medan magnetnya tetap maka
hanya ada 1 jenis m/z yang dapat masuk ke kolektor. Agar m/z dapat
terekam semua (dari yang paling kecil sampai paling besar) maka
(Riyanto, 2005):
a. B tetap, v berubah-ubah
b. v tetap, B berubah-ubah
Analisator Elekktrosatik
Ion-ion yang keluar dari ionisasi chamber memiliki energi translasi
atau kecepatan yang berbeda-beda. Analisator elektrostatik berfungsi
untuk menyamakan energi translasi yang berbeda-beda tersebut
sehingga diharapkan ion masuk ke analisator magnetik dengan
keceepatan yang sama. Karena jika energi translasinya tidak sama
maka ion yang energinya rendah memiliki kecepatan yang lambat
sehingga mudah dibelokkan medan magnet dan jatuh ke massa yang
lebih kecil. Dengan adanya analisator elektriostatik, analisator magnetik
menjadi lebih peka dan resolusi MS makin tinggi (Riyanto, 2005).
Analisator Magnetik
Hanya ada 1 macam magnet, dapat membedakan 1 unit saluran
massa. Analisator magnetik dapat dibuat lebih peka dengan adanya 4
kutub (biasanya 2 kutub) sehingga bisa membedakan m/z dengan lebih

13. peka, misal, membedakan m/z 27,9 dan 28,1 sehingga disebut High
Resolution Mode (Riyanto, 2005).
Isotop
Isotop adalah nomor atom sama, nomor massa berbeda. Isotop
memberikan konstribusi untuk menentukan struktur molekul dalam MS,
Misal: C : 12C
C : 13C  Kelimpahan di alam 1,1 % dari total jumlah 12C
dan 13C, namun kelimpahan yang sangat kecil tersebut ada
manfaatnya.
Cl : 35Cl  kelimpahan 75%
37Cl  kelimpahan 25%
Perbandingan 35Cl : 37Cl = 3:1, sehingga yang banyak dipakai adalah
35Cl
(Riyanto, 2005).
Beberapa aturan yang dapat digunakan dalam Interprestasi
Spektra MS (Kristianingrum, 2008):
1. Hukum nitrogen
Dalam identifikasi suatu rumus molekul maka hukum nitrogen
sangat banyak memberikan bantuan. Hukum nitrogen menyatakan
bahwa suatu molekul yang berat molekulnya genap, tidak mungkin
mengandung nitrogen, kalaupun mengandung nitrogen maka jumlah
nitrogennya harus genap. Dari sini dapat kita simpulkan bahwa

14. pecahan kolekul-molekul biasanya bermasa ganjil kecuali kalau
terjadi rearrangement (penataan ulang).
2. Aturan elektron genap
Aturan elektron genap menyatakan bahwa species-species
elektron genap biasanya tidak akan pecah menjadi dua species yang
mengandung elektron ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan
ion radikal, karena tenaga total dari campuran ini akan sangat tinggi.
3. Jumlah ketidakjenuhan
Jumlah ketidakjenuhan dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
Jumlah ketidakjenuhan = Karbon + (hidrogen /2) - (halogen /2) +
(nitrogen trivalent /2).
B. Instrumentasi Spektrofometer Massa
Dalam spektrofometer Massa terdapat lima komponen utama yaitu
sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat, tabung
analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat. Diagram
spektrofometer massa tersebut dapat dilihat dalam Gambar
(Kristianingrum, 2008).

15. Diagram Alat Spektrofometer Massa (Permanasari, 2003):
Gambar. Skema Instrumentasi Spektrometri Massa

16. C. Penentuan Struktur Molekul
Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal
diperlukan tiga atau empat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan
MS. Namun demikian kadang-kadang untuk senyawa yang kompleks
gabungan keempat data tersebut juga belum cukup untuk menentukan
struktur molekul suatu senyawa (Kristianingrum, 2008).
Teknik yang di gunakan dalam MS adalah dengan analisa
(Kristianingrum, 2008):
 Analisis kualitatif
Mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan
mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui dan Pola
fragmen dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa,
juga memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dengan
melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.
 Analisis kuantitatif
Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik
senyawa organik ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah.
Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus
mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak
harus aditif dan sensitif harus reproduksibel serta adanya senyawa
referens yang sesuai

17. D. Kajian Jurnal Penelitian Mengguanakan Metode Spektrometri
Massa
Judul: SINTESIS SENYAWA orto-FENILAZO-2-NAFTOL SEBAGAI
INDIKATOR DALAM TITRASI
Senyawa orto-fenilaso-2-naftol berbentuk kristal berwarna merah
dengan titik leleh 131OC dan berat molekul 248 g/mol. Senyawa ini
terbentuk dari reaksi antara anilin dengan asam klorida membentuk garam
diazonium klorida. Garam diazonium klorida mengalami reaksi kopling
dengan 2-naftol sehingga terbentuk seny erti aniline dengan asam nitrit
dingin dalam larutan asam klorida pada suhu 0OC. Asam nitrit ini
biasanya dibuat in situ oleh reaksi natrium nitrit dengan HCl. Penambahan
awa orto-fenilazo-2- naftol ( Fessenden dan Fessenden, 1992).
Garam diazonium klorida dihasilkan dari reaksi antara amina
aromatik primer sep natrium nitrit ke dalam aniline klorida disebut
diazotasi. Pada saat diazotasi suhu dijaga dibawah 10OC dengan
pendingin es, karena reaksi tersebut sangat eksotermis. Dalam reaksi ini
ion diazonium bertindak sebagai elektrofil. Struktur resonansiion
diazonium menunjukkan bahwa kedua nitrogen mengemban muatan
positif parsial. Nitrogen terminal menyerang posisi orto atau para dari
cincin benzene teraktifkan (cincin yang disubstitusi dengan suatu gugus
pelepas electron seperi NH2 atau OH). Garam diazonium klorida bereaksi
dengan 2-naftol pada suasana basa. Pada suasana basa 2-naftol akan
melepaskan H+ sehingga terbentuk ion fenoksida yang reaktif. Ion

18. fenoksida dari 2-naftol menyerang garam diazonium melalui reaksi kopling
sehingga terbentuk senyawa orto-fenilazo-2-naftol. Produk kopling
mengandung gugus azo (-N=N-) dan biasanya dirujuk sebagai senyawa
azo (Fessenden Fessenden, 1992).
Senyawa azo merupakan senyawa organic dengan rumus umum
ArN=NAr1 atau RN=NR1, dimana Ar dan Ar1 adalah gugus aromatic,
sedangkan R dan R1 adalah gugus alkil. Umumnya senyawa azo
berwarna yang disebabkan adanya gugus azo –N=N- dan karena itu
banyak digunakan sebagai zat warna (Fessenden dan Fessenden, 1984).
Berdasarkan latar belakang diatas dapat ditarik permasalahan
adalah apakah senyawa orto-fenilazo-2-naftol yang mempunyai struktur
menyerupai metil jingga dapat digunakan sebagai indicator seperti
senyawa matil jingga.
Bahan
Bahan yang digunakan berderajat pro analisis : aniline, 2-naftol,
asam klorida pekat, natrium nitrit, natrium asetat, asam asetat glacial,
natrium hidroksida, etanol, methanol, kalium bromide, kloroform, asam
oksalat, indicator fenolftalein, indicator metil jingga.
Peralatan
Alat penelitian yang digunakan : Melting point apparatus Buchii,
pH meter, spectrometer IR, H-NMR, MS, UV-Vis, alat-alat gelas.

19. Cara Kerja
1. Sintesis garam diazonium klorida
Sebanyak 5,0 gram (4,9 mL ; 0,0538 mol) aniline direaksikan
dengan 16,0 mL HCl pekat dan 16,0 mL akuades ke dalam beker
250 mL yang dilengkapi thermometer. Gelas beker tersebut
kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es dan dijaga
suhunya kurang dari 50C. Sebanyak 4,0 gram NaNO2 dilarutkan
dalam 20 mL akuades dengan gelas beker 250mL. Kemudian gelas
beker dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga dingin.
Larutan NaNO2 dingin ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam
larutan aniline klorida dingin sambil terus diaduk dan dijaga suhunya
dibawah 100C sehingga terbentuk larutan garam diazonium klorida.
2. Sintesis orto-fenilaso-2-naftol
Sebanyak 7,8 gram (0,0541 mol) 2- naftol dilarutkan dalam 45 mL
larutan NaOH 10% di dalam gelas beker 250 mL, kemudian
dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga suhunya 50C.
Larutan garam diazonium klorida ditambahkan sedikit demi sedikit ke
dalam larutan 2-naftol sambil terus diaduk sehingga terbentuk kristal.
Bila penambahan larutan garam diazonium klorida telah selesai
maka campuran dibiarkan selama 30 menit sambil sesekali diaduk,
kemudian disaring dengan corong Buchner, dicuci dengan air dan
dikeringkan. Kristal kering direkristalisasi dengan asam asetat glacial
sebanyak 30 – 35 mL, dipanaskan, diaduk, disaring dalam keadaan

20. panas dengan corong Buchner dan didinginkan. Setelah terbentuk
kristal, disaring, kemudian dicuci dengan etanol, dikeringkan dalam
desikator. Hasil yang didapat kemudian ditimbang beratnya.
3. Penentuan titik leleh senyawa hasil sintesis
Tabung kapiler yang sudah diisi senyawa hasil sintesis (orto-
fenilazo-2-naftol) dimasukkan ke dalam alat melting point merk Buchi
530 , kemudian dicatat suhunya pada saat mulai meleleh sampai
meleleh semua.
4. Analisis dengan spectrometer massa
Ditimbang senyawa hasil sintesis sekitar 1 mg, kemudian
dikarakterisasi menggunakan spectrometer massa.
HASIL DAN PEMBAHASAN
 Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol
Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol didasarkan pada reaksi
kopling antara garam diazonium klorida dengan 2-naftol pada
suasana basa. Hasil sintesis berbentuk kristal berwarna merah.
Setelah direkristalisai dengan asam asetat glacial didapat kristal
kering 8,34 gram. Secara teoritis diperoleh kristal kering 13,34
gram, sehingga rendemen hasil sintesis 62,51%
Analisis senyawa hasil sintesis
 Analisis senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa
Hasil pengukuran pada spektroskopi massa memberi petunjuk
terhadap fragmenfragmenyang terjadi dari ion molekulnya sehingga

21. dapat ditentukan struktur yang mungkin dan besar massa relative
dari senyawa hasil sintesis.
Hasil fragmentasi spectrum massa dengan waktu retensi 2,667
menit dan 3,008 menit dari senyawa hasil sintesis memberikan ion
molekul M+ pada m/z 248 , dengan puncak dasar pada m/z 143
yang mengindikasikan berat molekul hasil sintesis sama dengan
berat molekul senyawa o-fenilazo-2-naftol.
Gambar 3. Spektrum massa senyawa hasil sintesis
Simpulan
Hasil sintesis berupa kristal berwarna merah dengan rendemen
62,51%. Analisis IR menunjukkan adanya gugus-gugus OH, C-H aromatis,
C=C, N=N, CN, CO dan substitusi pada posisi orto. Analisis H-NMR
menunjukkan adanya tiga buah sinyal terpisah. Analisi MS pada waktu
retensi 2,667 menit dan 3,008 menit memberikan ion melekul
menunjukkan 128O – 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik
leleh dapat disimpulkan senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-

22. fenilazo-2-naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat
digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi tersebut
mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang menunjukkan
berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh 5.

23. BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk
membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni
berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e).
2. Suatu senyawa dalam MS akan divibrasi menjadi fragmen-fragmen
agar lebih mudah dalam penentuan BM suatu sampel.
3. Pada Spektroskopi Massa fragmen netral tidak nampak dalam
spektra, yang nampak hanya ion yang bermuatan positif.
4. Ada Dua proses ionisasi pada MS yaitu Electron Impact Ionization
(EII) dan Chemical ionization.
5. Rumus pada Spektroskopi massa yaitu m/e = m/z =
𝑟2𝐵2
2𝑉
6. Dalam spektrofometer Massa terdapat lima komponen utama yaitu
sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat,
tabung analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat.
7. Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal
diperlukan tiga atau empaat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR
dan MS.
8. Dari kajian Jurnal dapat Analisi MS pada waktu retensi 2,667 menit
dan 3,008 menit memberikan ion melekul menunjukkan 128O –

24. 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat
disimpulkan senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-fenilazo-2-
naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat
digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi
tersebut mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang
menunjukkan berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh
B. Saran
Baiknya alat tentang spektroskopi massa dan lainnya beserta alat
yang membantu dalam penentuan berat molekul suatu sampel
diadakan dan bisa langsung di praktekkan agar lebih mudah dan
dipahami oleh mahasiswa, sehingga mahasiswa tidak hanya
berimajinasi terus.

25. DAFTAR PUSTAKA
Bogoriani, N.W. 2008. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI GLIKOSIDA STEROID
DARI DAUN ANDONG (Cordyline terminalis Kunth). JURNAL KIMIA
2 (1), JANUARI 2008 : 40-44
Ilmu Kimia, 2013. Cara Kerja Spektroskopi Massa. Artikel dan Materi
Kimia.
Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI MASSA.
Jakarta: UI Press.
Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA (MASS
SPECTROMETRI, MS). Bandung: ITB.
Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt. 2005. Spektroscopy 1st edition.
Yogyakarta: UGM Press.

26. MATA KULIAH : INSTRUMEN FARMASI
DOSEN : HARTI WIDIASTUTI, S.Farm., M.Farm., Apt
MAKALAH
KAJIAN JURNAL SPEKTROSKOPI MASSA
OLEH
KELOMPOK III
MUHAMMAD SUBHAN (15020120286)
NINING SRIWAHYUNI (15020120260 )
AINUN ZAKIA (15020120 )
UMI KHARIMAH SIPAYUNG (15020120 )
AYU WARISKA (15020120 )
KOMALA SARI (15020120 )
CANTIKA (15020120 )
SUHARTINI DM (15020120 )
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2014