1. РЕСПУБЛИКА КАЗАХСТАН
(19) KZ (13) A4 (11) 28698
(51) C22B 30/02 (2006.01)
КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ
(21) 2013/0850.1
(22) 26.06.2013
(45) 15.07.2014, бюл. №7
(72) Бугенов Еркен Сембекович; Бугенов Булат
Еркенович; Бугенов Азат Еркенович
(73) Республиканское государственное предприятие
на праве хозяйственного ведения "Казахский
национальный технический университет им.
К.И. Сатпаева" Министерства образования и науки
Республики Казахстан
(56) Предварительный патент РК №15846, кл. С22В
30/02, опубл. 15.06.2005г
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ СУРЬМЫ
(57) Сульфидно-щелочной раствор сурьмы перед
восстановлением формалином обрабатывается
сплавом состава FeO٠nSiО2٠Na2О (n=1÷2) при
t=98°C, Ж:Т=3÷6:1, τ=3 часа. При этом раствор
очищается от вредных тиосульфат ионов и
обогащается щелочью и в процессе восстановления
сурьмы формалином очищается от ионов мышьяка и
тяжелых металлов. За счет регенерации электролита
указанным сплавом сокращается расход формалина
с 2,5 до 1,5 г/г сурьмы и повышается извлечение
сурьмы.
(19)KZ(13)A4(11)28698

2. 28698
2
Изобретение относится к гидрометаллургии
редких металлов, в частности к получению сурьмы
из сульфидно-щелочных растворов.
Известен способ получения металлической
сурьмы из сульфидно-щелочных растворов прямым
восстановлением формалином в присутствии Ni-Fe
катализатора (Инновационный патент №15846
«Способ получения сурьмы из сульфидно-
щелочных растворов», опубл. 15.06.2005г., бюл. №6,
авторы: Бугенов Е.С., Бугенов А.Е.,
Барлыбаев С.К.).
Недостатком этого способа является большой
расход щелочи 0,9 кг/кг сурьмы и восстановителя
2 кг/кг сурьмы, а также низкое качество
получаемого металла за счет загрязнения мышьяком
и тяжелыми металлами.
Задачей изобретения является разработка
технологии получения сурьмы из сульфидно-
щелочных растворов, позволяющей избежать
вышеуказанных недостатков, повысить качество
получаемой сурьмы и снизить расход щелочи и
формалина на единицу продукции.
Техническим результатом, достигаемым при
использовании изобретения, является снижение
расхода щелочи и формалина и повышение качества
получаемой сурьмы.
Указанный технический результат достигается
тем, что с целью снижения расхода щелочи и
восстановителя и повышения качества получаемой
сурьмы раствор перед восстановлением
обрабатывается измельченным сплавом состава
FeO٠nSiО2٠Na2О (n=1÷2) при Ж:Т=3÷6:1, что
позволяет регенерировать NaOH, необходимый для
восстановления сурьмы формалином, очистить
раствор от вредных продуктов окисления
сернистого натрия (Na2S2, Na2S2O3), повышающих
расход формалина, и получать более чистую сурьму.
Тиосульфат натрия взаимодействует с формалином
по реакции Na2S2O3 + 2СНОН + 6NaOH = 2Na2S +
2Na2CO3 + 5H2O и ведет к повышению расхода
формалина и щелочи.
Содержащийся в сплаве FeO способствует
разрушению тиосульфата натрия и регенерирует
NaOH, необходимый для восстановления сурьмы,
2Na2S2O3 + 3Na2S + 5Fe(OH)2 = 4NaOH + 5FeS +
4Na2CO3 + 3H2O За счет соосаждения с осадком FeS
ионов мышьяка и тяжелых металлов раствор сурьмы
очищается от этих ионов и в процессе дальнейшего
восстановления формалином получается более
чистая сурьма.
Оптимальные условия очистки раствора сурьмы
вышеуказанным сплавом приводится в таблицах
1 - 3.
Таблица 1
Влияние Ж:Т на очистку сурьмяных сульфидно-щелочных растворов от тиосульфата натрия. Условия
опыта: Т=98°С, τ=3часа.
Отношение
раствор:плав
Отношение Ж:Т
1:1 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1
Исходное
содержание
Na2S2O3 ,(г/л)
Содержание Na2S2O3 ,(г/л) после опытов
37,8 1,91 2,3 3,2 3,8 4,6 5,0
Степень очистки от
Na2S2O3, %
95,0 94,0 91,5 90,0 87,8 86,8
Из данных таблицы 1 видно, что тиосульфат
натрия практически полностью разрушается при
взаимодействии с измельченным сплавом. Степень
очистки растворов от Na2S2О3 с изменением
отношения Ж:Т от 1:1 до 6:1 изменяется с 95% до
86,8%.
Таблица 2
Влияние отношения Ж:Т на количество регенерированной NaOH на тонну сплава FeO٠2SiО2٠Na2О
Ж:Т загружено получено Количество
регенерированной NaOH
на 1 тонну сплава, т/т
сплав, г NaOH, г
1:1 1400 79,09 0,056
2:1 760 91,20 0,120
3:1 500 73,86 0,148
4:1 288 46,79 0,164
5:1 300 80,85 0,270
6:1 189 57,20 0,303
Из таблицы 2. видно, что количество NaOH,
регенерированного на тонну переработанного
сплава с увеличением Ж:Т достигает максимума при
Ж:Т=6:1 и составляет 0,303 тонны на тонну
переработанного сплава.

3. 28698
3
Таблица 3
Влияние расхода формалина на восстановление сурьмы из очищенного от Na2S2О3 раствора.
Условия опыта: Т=130°С, катализатор Ni-Fe=70 г/л, τ=30минут.
Наименование Расход формалина, г/г Sb
- - - -
Извлечение сурьмы в металл, %
Неочищенный
раствор сурьмы
35,0 55,6 64,7 78,7 85,5
Очищенный раствор
сурьмы
48,5 87,5 98,5 100,0 100,0
Из таблицы 3. видно, что обработка сурьмяного
раствора измельченным сплавом FeO٠2SiО2٠Na2О
позволяет снизить расход формалина на
восстановление сурьмы с 2,5 г/г до 1 - 1,5 г/г в
растворе. Степень восстановления сурьмы из
раствора до металла при этом повышается с 85,5%
при расходе формалина 2,5 г/г сурьмы до 98,5% при
расходе формалина 1,5 г/г сурьмы.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения металлической сурьмы из
сульфидно-щелочных растворов каталитическим
восстановлением формалином отличающийся тем,
что раствор сурьмы перед восстановлением
обрабатывают сплавом состава FeO·nSiО2·Na2О
(n = 1 ÷ 2) при Ж:Т = 3 ÷ 6:1 и t = 98°C.
Верстка Ж. Жомартбек
Корректор Е. Барч