Phuong phap ic chuan do dien the do do dan trao doi ion co dien ky thuat duong chuan

SSaቿaቿc c ký ký trao đtrao đoቻoቻi Ion (IC)i Ion (IC)
PhùPhùng ng Thị Thị YYeቷeቷn Oanhn Oanh

I. NGUYÊN
TẮC II. HÓA CHẤT
& THIẾT BỊ
NỘI
III. THÍ
NGHIỆMIV. KẾT QUẢ
NỘI
DUNG

I. Nguyên tắc của phương pháp
1. Xác định Cl- , NO3
- , SO4
2- bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột
Metrosep Anion Dual 2:
Thông số kỹ thuật Điều kiện dung môi
- Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên Không sử dụng suppression:- Nhựa trao đổi ion: Polymethacrylate liên
kết với nhóm amoni bậc 4
- kích thước hạt: 6 µm
- standard flow: 0,8 mL/min
- maximum flow: 1,2 mL/min
- maximum pressure: 7MPa
Không sử dụng suppression:
- Phthalic acid: 1660 mg/2L hay 5,0 mmol/L
- Acetontrile : 40 mL/2L hay 2 (%)
- NaOH: pH = 4,5
Sử dụng suppression:
-NaHCO3 336 mg/2L hay 2,0 mmol/L
- Na2 CO3 276 mg/2L hay 1,3 mmol/L

I. Nguyên tắc của phương pháp
1. Xác định Ca2+, Mg2+ , K+ bằng phương pháp sắc kí trao đổi cation cột Metrosep
C2 -150:
Thông số kỹ thuật Điều kiện dung môi
- Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết - Có thể sử dụng 1 trong 3 dung môi- Nhựa trao đổi ion: silicagel liên kết
với nhóm carboxyl
- kích thước hạt: 7 µm
- standard flow: 1,0 mL/min
- maximum flow: 5,0 mL/min
- maximum pressure: 35MPa
- Có thể sử dụng 1 trong 3 dung môi
sau:
- Tartaric acid 1200 mg/2L (4,0
mmol/L) và dipicolinic acid 250
mg/2L (0,75 mmol/L).
- HNO3 2 mmol/L

III. Hóa chất và dụng cụ
- chất chuẩn NO3
- 1000 ppm, Cl- 1000 ppm, SO4
2- 1000 ppm
Hóa chất
- hỗn hợp pha động: NaHCO3 2mM/L + Na2CO3 1,3 mM/L
- dung dịch acid H2SO4 20 mM/L
- Nước siêu sạch

Dụng cụ
Cân phân tích Becher 100 ml
Đũa thủy tinh Becher 500 mlĐũa thủy tinh Becher 500 ml
Bình tia Bóp cao su
Micropipet 100 µL Máy sắc kí ion 761
Bình định mức 25 ml Pipet vạch 10 ml

IV. Thí nghiệm
1. Hướng dẫn sử dụng thiết bị IC
1.1. Giới thiệu máy 761 Compact IC

1.2. Nguyên lý hoạt động của 761 Compact IC (hình 3.3):
dd mẫu sau
xử lý
ống tiêm
Tiêm theo
ống dẫn
Van 6
loop
29 µl
Cột 81
Methohm
suppresser
ra ngoàiDetecter
Cùng lúc đó: dd rửa giải và pha động được bơm vào cùng mẫu.
Theo đường ống Theo đường ống
Dd rửa giải
Theo đường ống
(63) – (40)
bơm
Theo đường ống
(44) – (43)
Qua 6 loop
đến mẫu
Hút pha
động
Bơm điều
khiển
Suppressor
module: hh +
mẫu & dd rửa
giải
detector
Xác định
độ dẫn
Tín hiệu
Đầu ghi nhận tín hiệu
Thải ra ngoài
Tại suppressor module: 1 số chất dư dc thải ra ngoài

1.3. Hướng dẫn sử dụng 761 Compact IC:
1.3.1. Khởi động chương trình:
Nhấn công tắc nguồn ON/OFF, chờ cho ổn định → khởi động máy, máy tính.
1.3.2. Cài đặt và kết nối hệ thống:
IC NET/file/New/System/New System
wizard
Nhập tên tập
tin/Nexttin/Next
Add to workplace/Next
Add to system/Next: chọn
phương án thích hợp
Connect data source/Choose/Finish: lưu
hệ thống tập tin mới (*SMT)

1.3.3. Kết nối hệ thống làm việc và tắt hệ thống:
File/open/system: chọn hệ thống
Control/connect to workplace:
kết nối hệ thống làm việc
Control/connect to workplace/startup
hardware: chạy đường nềnhardware: chạy đường nền
Control/connect to workplace/shutdown
hardware: tắt phép đo đường nền
Control/start determination: bắt đầu quy
trình xác định
Control/disconnect to workplace: tắt hệ
thống làm việc

1.3.4. Cài đặt phương pháp:
IC NET/file/new/method: thiết lập phương pháp
mới
IC NET/Method/method setup: cài đặt
thông tin chung
Nhấn apply và OK: sau khi cài đặt xong các thôngNhấn apply và OK: sau khi cài đặt xong các thông
số
IC NET/file/save/method: lưu pp mới
IC NET/file/open/method: chọn pp cần chạy

IV. Thí nghiệm
2. Tiến hành thí nghiệm:
2.1. Thí nghiệm 1: Xác định Cl- bằng pp sắc kí trao đổi ion
Định mức mẫu
đến vạch (dd A)
Chuẩn bị dãy dd
chuẩn ion Cl- : 10
ppm (20,40 ppm)
(dd B)
Chạy trên máy
tính và thiết lập
đường chuẩn
(dd B)
đường chuẩn
Tính H% (dd B) =
Tính nồng độ Cl- trong mẫu (dd A)

IV. Thí nghiệm
2.2. Thí nghiệm 2: Xác định Cl-, NO3
-, SO4
2- bằng pp sắc kí trao đổi anion
Chuẩn bị dãy hỗn hợp
ion: Cl-, NO3
-, SO4
2-
có nồng độ 10,20,40
Pha 100 ml hỗn
hợp ion định Cl-,
NO3
-, SO4
2- , mỗi
Chạy trên
máy tính và
thiết lập
Định mức
mẫu đến
vạch (dd A)
ppm tương ứng
NO3
-, SO4
2- , mỗi
ion 20 ppm (dd B)
thiết lập
đường chuẩn
Tính H% (dd B) =
Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A)
vạch (dd A)

IV. Thí nghiệm
2.2. Thí nghiệm 2: Xác định Ca2+, Mg2+, K+ bằng pp sắc kí trao đổi cation
Chuẩn bị dãy hỗn hợp
ion: Ca2+, Mg2+, K+
Pha 100 ml hỗn
hợp ion định Ca2+,
Mg2+, K+ , mỗi ion
Chạy trên
máy tính và
thiết lập
Định mức
mẫu đến
vạch (dd A)
ppm tương ứng
Mg2+, K+ , mỗi ion
20 ppm (dd B)
thiết lập
đường chuẩn
Tính H% (dd B) =
Tính nồng độ từng ion trong mẫu (dd A)
vạch (dd A)

V. Kết quả
1. Xác định Cl-, NO3
-, SO4
2- bằng pp sắc kí trao đổi anion
-Số liệu dãy chuẩn: nồng độ, diện tích
- Phương trình đường chuẩn và hệ số tương quan
- Hiệu suất thu hồi: diện tích, thời gian lưu, nồng độ C (ppm) thực tế & lý
thuyết & trung bình (kèm sai số student p = 95%), hiệu suất thu hồi.thuyết & trung bình (kèm sai số student p = 95%), hiệu suất thu hồi.
2. Phân tích mẫu
- Công thức tính hàm lượng Cl- , NO3
- , SO4
2-
- Kết quả phân tích mẫu: diện tích, thời gian lưu, nồng độ (ppm) đường
chuẩn & trung bình thực tế ( kèm sai số student p = 95%).

Xác đ nh đ axit trong s a
lên men b ng phương
pháp chu n đ đi n th
Phùng Thị Yến OanhPhùng Thị Yến Oanh

NguyênNguyênNguyênNguyênNguyênNguyênNguyênNguyên tttttttt cccccccc
Acid trong m u đư c trung hòa b i NaOH,
giá tr pH đư c ghi nh n b ng đi n c c đo
pH.
T i đi m tương đương pH thay đ i đ t ng tT i đi m tương đương pH thay đ i đ t ng t
t o bư c nh y th , t đó xác đ nh đi m
tương đương.
T th tích NaOH tương đương ta tính đư c
hàm lư ng acid trong m u.

Hóa chHóa chHóa chHóa chHóa chHóa chHóa chHóa ch t và dt và dt và dt và dt và dt và dt và dt và d ng cng cng cng cng cng cng cng c thithithithithithithithi tttttttt bbbbbbbb
♣♣ HoHó́a cha châấ́t:t:
HCl 1N ng chu n
NaOH tinh khi t
H C O .2H O tinh khi t
♣♣ DuDụ̣ngng cucụ̣ thithiêế́tt bibị̣::
Máy đo đ d n và đi n c c đo pH
Becher 250 mL
H2C2O4.2H2O tinh khi t
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia
Bình đ nh m c 100 mL, 1L

Thí nghiThí nghiThí nghiThí nghi mmmm
1. Pha ch hóa ch t.
2. Xác đ nh l i n ng đ c a NaOH b ng dung d ch chu n
1. Pha ch hóa ch t.
2. Xác đ nh l i n ng đ c a NaOH b ng dung d ch chu n
H2C2O4 0.1 N
3. Xác đ nh hi u su t thu h i c a phương pháp
4. Xác đ nh hàm lư ng acid trong m u s a chua

ThíThíThíThí nghinghinghinghi mmmm

2.2.2.2. XácXácXácXác đ nh lnh lnh lnh l i ni ni ni n ngngngng đ cccc a NaOH ba NaOH ba NaOH ba NaOH b ng dung dng dung dng dung dng dung d ch chuch chuch chuch chu n Hn Hn Hn H2222CCCC2222OOOO4444 0000....1111 NNNN
− B t máy đo đ d n đ n đ nh kho ng 5-10 phút.
− Rót dung d ch NaOH vào bình đ ng máy trên, ki m tra ng d n ph i
ng p trong dung d ch.ng p trong dung d ch.
− Hút 5.0 mL dung d ch chu n H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm
nư c đ n kho ng 100 mL, cho cá t vào Becher.
− Đ t becher lên máy khoáy t , r a s ch đi n c c đo đ pH, c m gá đi n
c c vào becher sao cho cá t không đánh vào đi n c c, b t công t c máy
kho y. LLLLưuuuu yyyý::::
Mode: MET pH EPC: 0.5 Stop V: 20 mL

2.2.2.2. XácXácXácXác đ nh lnh lnh lnh l i ni ni ni n ngngngng đ cccc a NaOH ba NaOH ba NaOH ba NaOH b ng dung dng dung dng dung dng dung d ch chuch chuch chuch chu n Hn Hn Hn H2222CCCC2222OOOO4444 0000....1111 NNNN

(2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10)
1
22
…

Dựa vào điểm uốn đường cong
pH = f(VTT)

3.3.3.3. XácXácXácXác đ nh hinh hinh hinh hi u suu suu suu su t thu ht thu ht thu ht thu h i ci ci ci c a pha pha pha phương phápng phápng phápng pháp

4.4.4.4. XácXácXácXác đ nh hàm lnh hàm lnh hàm lnh hàm lư ng acid trong mng acid trong mng acid trong mng acid trong m u su su su s a chuaa chuaa chuaa chua
− M u s a chưa đư c khuấy tr n k b ng cách đ o các l p phía dư i lên trên
đ tr n đ u các l p v i nhau.
− Cân kho ng 10g m u th đã chu n b , chính xác đ n 0,0001g cho vào− Cân kho ng 10g m u th đã chu n b , chính xác đ n 0,0001g cho vào
becher 250 mL. Thêm nư c đ n kho ng 100 mL, khoáy đ u.
− Đưa becher vào h th ng ng chu n đ như thí nghi m trên. Ghi nh n s
li u.
− Th c hi n l p l i thí nghi m 3333 l n trên m u đ l y giá tr trung bình.

Xác định Đô`ng bă`ng
ph ng pháp trao đôi
Phùng Th Y n Oanh
Xác định Đô`ng bă`ng
phương pháp trao đổi
Ion cổ điển

I. M C
TIÊU THÍ
NGHI M
II.
NGUYÊN
T C
V. K T QU
N I T C
III. HÓA
CH T &
THI T B
IV. THÍ
NGHI M
N I
DUNG

Rèn kỹ năng thực
Rèn luyện kỹ năng
đánh giá hiệu suất
thu hồi
Phân tích hàm lượng
Cu2+ sau khi tách
khỏi hỗn hợp Cu2+ ,
Fe3+
M c
tiêu thí
nghi m
Rèn kỹ năng thực
nghiệm tách Cu2+ ra
khỏi hỗn hợp Cu2+,
Fe3+ bằng phương
pháp sắc ký trao đổi
ion cổ điển.
Xử lý kết quả thí
nghiệm và trình bày
báo cáo

II. Nguyên tắc của phương pháp
- Trong môi trường NH4OH:
Fe3+ + 2H3C6H5OH = [Fe(C6H5O7]2]3- + 6H+
Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
- Dạng cột cationit:
RSO3-NH4+ ↔ cation khác
- Hỗn hợp [Cu(NH ) ]2+ và [Fe(C H O ] ]3- hấp phụ qua cột:
NH4+
- Hỗn hợp [Cu(NH3)4]2+ và [Fe(C6H5O7]2]3- hấp phụ qua cột:
[Cu(NH3)4]2+ + RSO3NH4 = (RSO3)2[Cu(NH3)4 + 2NH4+
Phức [Fe(C6H5O7]2]3- đi ra khỏi cột.
- Giải hấp Cu2+ trên cột bằng H2SO4 loãng:
(RSO3)2[Cu(NH3)4 + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + NH4+
- Chuẩn độ Cu(II) thu được bằng pp Thiosunfat.

- Dd Na2S2O3 0,01N:
- Axit H2SO4 4N:
Hóa chất
- Dd KI 10% :
-Dd K2Cr2O7 0,01N:
- Chỉ thị axit sunfosalicilic - Axit citric 10%
- Hạt nhựa cationit - chỉ thị K4[Fe(CN)6]

Dụng cụ
Cân phân tích Becher 100 ml
Đũa thủy tinh Buret 25 ml
Pipet bầu 5 ml Bóp cao su
Bình định mức 100 ml Bông thủy tinh

IV. Thí nghiệm
1. Chuẩn bị cột
(1) Hạt nhựa cation
(2) Nước cất(2) Nước cất
(3) 30 ml NH4OH 1:1
Rửa sạch
Tạo cột dạng RSO3NH3
Chỉnh tốc độ buret ra
40 giọt/p

2. Chuẩn bị mẫu10 ml axit citric 10%
+ 10 ml dd NH4OH (1:1)
+ cxac 10 ml mẫu
Chỉnh 40 giọt/p Mẫu chảy đến Dd chảy ra khỏi cột khôngChỉnh 40 giọt/p Mẫu chảy đến
sát vạch nhựa
+ hỗn hợp 10 ml axit
citric 10%
+ 10 ml dd NH4OH (1:1)
Rửa
Dd chảy ra khỏi cột không
còn Fe3+ ( thử bằng axit
sunfosalicilic 1%

3. Cách thử
2 giọt axit sunfosalicilic 0,1%
+ 2 giọt H2SO4 4N
Hứng 1 -2 giọt chảy ra
từ buret
Dd còn Fe3+
Dd hết Fe3+
Từ từ H2SO4
Hứng dd giọt chảy ra từ buret
Sạch
Rửa bằng dd axit trên Dd qua cột hết Cu2+ , thử
bằng K4[Fe(CN)6], dd
màu nâu đỏ nếu còn Cu2+

Phương pháp Thiosunfat:
Để xác định chính xác nồng độ Natri Thiosulfat theo chất gốc, ta lấy
một thể tích chính xác dd chuẩn gốc K2Cr2O7 cho pư với lượng dư KI
4. Cách xác định Hiệu chuẩn dd Na2S2O3 bằng dd
K2Cr2O7
một thể tích chính xác dd chuẩn gốc K2Cr2O7 cho pư với lượng dư KI
trong môi trường acid H2SO4 để tạo lượng I3
-. Chuẩn độ trực tiếp I3
-
bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm dừng chuẩn độ dd mất
màu xanh đen.
P/ứ chuẩn độ: I3
- + 2S2O3
2- ↔ 3I- + S4O6
2-
P/ứ thế: Cr2O72- + 9I- + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I- + 7H2O

10,00 ml dung dịch K2Cr2O7
0,0500N
10ml H2O, 2ml H2SO4 6N
10ml KI 5%
Đậy kín, để trong bóng tối
- Ghi nhận thể tích Na2S2O3 tiêu tốn
- Lấy thể tích trung bình 3 lần TN
- Tính toán chính xác nồng độ S2O3
2-
4. Cách xác định
Đậy kín, để trong bóng tối
10 mins
Nhỏ từ từ dd Na2S2O3 cho
đến khi dd có màu vàng rơm
Tiếp tục chuẩn bằng
Na2S2O3 cho đến khi dd
mất màu xanh tím
V(Na2S2O3 ) ml
2 giọt hồ tinh bột

Xác định Cu2+
10 ml dd KI 10% Chỉnh pH = 5 - 7
Để yên trong tối 5p
Dd Cu2+ thu
được
Chuẩn độ bằng Na2S2O3
đã được xác định lại
nồng độ bằng K2Cr2O7Để yên trong tối 5p
2Cu2+ + 2I- → 2Cu+ + I2
2S2O3
2- + I2 → S4O6
2- + 2I-
được nồng độ bằng K2Cr2O7

V. Kết quả
1. Xác định chính xác nồng độ Na2S2O3
Nồng độ K2Cr2O7 :
Thể tích K2Cr2O7 :
STT
1
2
3
S =
Xét chuẩn Student, P = 0.95, xác định µ

Nồng độ Na2S2O3 :
Thể tích mẫu:
Lần 1 2 3
VNa2S2O3 (ml)
Nồng độ Cu2+:
2. Định lượng nồng độ Cu2+
Nồng độ Cu :
Hàm lượng Cu2+:
Cu2+(mg/L) =
- Hiệu suất thu hồi: H% =

www.trungtamtinhoc.edu.vnwww.trungtamtinhoc.edu.vn

TRƯ NG Đ I H C CÔNG NGHI P THÀNH PH H CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGH HÓA H C
----- -----
MÔN: TH C HÀNH PHÂN TÍCH HÓAMÔN: TH C HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝLÝ
www.trungtamtinhoc.edu.vn
GVHD: TS.GVHD: TS. Nguy nNguy n VănVăn Tr ngTr ng
SVTH: Lê Đ c Hòa
MSSV:14043931
Nguy n Th Tú Anh
MSSV:14126371

NỘI DUNG
1 2
Nguyên tắc của phương
pháp
Tổng quan về
phương pháp
NỘI DUNG 3
4
5 Dụng cụ hóa
chất và thiết bị
Cách tiến hành thực nghiệm
Kết quả

Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương
của quá trình chuẩn độ được thực hiện bằng cách đo điện thế của dung dịch phân
tích.
Solvent
Độ nhạy cao có
thể lên đến 10-5M
Solvent
An toàn
1. TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THẾ1. TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THẾ
Chuẩn độ được cho
những trường hợp
không có chất chỉ thị
Solvent
Ưu đi m
Chuẩn độ được
những dung dịch
có màu
Solvent
An toàn

CÁC YÊU C U CƠ B N C A PHƯƠNG PHÁP
Phải có phản ứng hóa học xảy ra
giữa thuốc thử và dung dịch
chuẩn độ theo đúng yêu cầu
Phải có điện cực chỉ thị phù
hợp, phản ứng điện hóa trên
YÊU CẦUYÊU CẦU
CƠ BẢNCƠ BẢN
hợp, phản ứng điện hóa trên
điện cực chỉ thị phải là hệ
nhanh
Bước nhảy thế trên đường cong
chuẩn độ phải đủ lớn.

Add TitleƯu điểm
Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương pháp chuẩn độ điện
thế với chất chuẩn là Iot sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt.
2. Nguyên tắc của phương pháp2. Nguyên tắc của phương pháp
Nguyên tắc của phương pháp là dựa vào phản ứng oxy hóa
acid ascorbic thành acid dehydro ascorbic bởi iod trong môi
trường acid.

3. Hoá chất - Dụng cụ - Thiết bị
3.1 HÓA CHẤT 3.2 DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
K2Cr2O7 tinh khiết
Máy chuẩn độ điện thế và Pt
K2Cr2O7 tinh khiết
I2 tinh khiết
KI tinh khiết
Na2S2O3.5H2O tinh khiết
H2SO4 tinh khiết
Becher 250mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia
Bình định mức 100mL

PHA CHẾ HÓA CHẤT
XÁC ĐỊNH LẠI NỒNG ĐỘ CỦA Na2S2O3
1
2
4. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM
XÁC ĐỊNH LẠI NỒNG ĐỘ IOD BẰNG Na2S2O3
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC TRONG
MẪU
4
3

4.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT4.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT
2008
2007
2006
100mL dd K2Cr2O7 0,01N
PHA
CHẾ
1
2005
2004
2003
2002
2001
2000

100mL dung dịch H2SO4 4N
4.1 PHA CHẾ HÓA CHẤT
100ml dung dịch KI 5%

Để xác định chính xác nồng độ Na2S2O3 theo chất gốc, lấy một thể tích chính xác dung
dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư KI trong môi trường H2SO4 tạo ra
⇋⇋⇋⇋
4.2 Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N
Nguyên tắc
I3
- . Chuẩn độ trực tiếp I3
- bằng Na2S2O3.
Cr2O7
2- + 9 I- + 14 H+ ⇋⇋⇋⇋ 2Cr3+ + 3I3
- + 7 H2O
I3
- + 2S2O3
2- ⇋⇋⇋⇋ 3 I- + S4O6
2-

4.2 Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N
Rót dung dịch Na2S2O3 vào bình đựng
(ống dẫn phải ngập trong dung dịch)
Rửa sạch điện cực Pt,
cắm giá điện cực vào
becher sao cho cá từ
không đánh vào điện cực,
bật công tắc máy khuấy.
Bật máy để ổn
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
5,00mL dd K2Cr2O7 0,01N ,
4mL H2SO4 4N, 5ml KI
5%, 10mL nước cất
Đậy kín
để trong
tối 10’
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

CÀI Đ T MÁY
Chế độ chuẩn độ
Mode MET U
Thông số chuẩn độ
Start V OFF Equilibr.time 50 s
V step 0,1 mL pause 5s
Tirtr.Rate Max mL/min Meas.input 1
Sinal.Drift 10mV/min Temperature 250C
Điều kiện dừng chuẩn độ
Stop V Abs Stop EP 5
Stop V 10 mL Filling rate Max.mL/min
Stop U OFF
Đánh giá
EPC 30 EP recognition All

Bảng kết quả
Thể tích mL E Thể tích mL E
0,1 0,7
0,2 0,8
0,3 0,9
0,4 1
0,5 1,1
0,5 1,1
0,6 ….

4.3 Xác định lại nồng độ của I2 bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3
Rót dung dịch I2 vào bình đựng
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
5,00mL dd Na2S2O3
100ml nước cất
Cá từ
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

4.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC TRONG MẪU
Rót dung dịch I2 vào bình đựng
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
10,00mL dd mẫu
100ml nước cất
Cá từ
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

TàiTàiTàiTài lilililiệuuuu thamthamthamtham khkhkhkhảoooo
[1] TÀI LIỆU THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ – KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
HỌC, TRƯỜNG ĐHCN TP HỒ CHÍ MINH
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Cung cấp bởi nguồn:
[2] MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA DƯƠNG QUANG
PHÙNG

Chúng em xin chân thành cám ơn trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM, khoa
Công nghệ Hóa học, và đặc biệt là giáo viên hướng dẫn Thầy Nguyễn Văn
Trọng đã tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện để chúng em hoàn thành bài tiểu
luận của mình. Xin cám ơn trung tâm thư viện nhà trường với ngân hàng tài
liệu hóa học bổ ích đã cung cấp tư liệu, cơ sở lí thuyết. Tuy nhiên do kinh
nghiệm còn hạn hẹp và thời gian hạn chế nên chúng em không khỏi tránh nhiều
điều sai sót mong thầy bỏ qua và đóng góp ý kiến để bài làm của em được hoàn
thiện hơn
Em xin chân thành cảm ơn.

Chúc mọi người một ngày
làm việc hiệu quả.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓAMÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝLÝ
GVHD:GVHD: ThSThS.. HồHồ VănVăn TàiTài
SVTH: Phùng Thị Yến Oanh
MSSV:14034191

NỘI DUNG
Kết quả và giải thích.
Nguyên tắc của phương pháp
Dụng cụ hóa chất và thiết bị

1. NGUYÊN TẮC
V
Điểm tương
đương

2.1 HÓA CHẤT 2.2 DỤNG CỤ- THIẾT BỊ
- DD HCl đậm đặc
- NaOH tinh khiết
- H2C2O4.2H2O
- Máy đo độ dẫn và điện cực đo độ dẫn điện
- Máy khoáy từ cá từ
- Becher 250 mL
- Buret 25mL
- Pipet 10 mL
- Bóp cao su
- Bình tia
- Bình định mức 100 mL

Dung dịch NaOH 0,1N

BậtBật máymáy đođo
độđộ dẫndẫn đểđể ổnổn
địnhđịnh máymáy
RótRót NaOHNaOH
vàovào buretburet
RótRót NaOHNaOH
vàovào buretburet
5,00 ml5,00 ml
HH22CC22OO44 vàovào
becher 250 mlbecher 250 ml
5,00 ml5,00 ml
HH22CC22OO44 vàovào
becher 250 mlbecher 250 ml
Thêm 100 mlThêm 100 ml
nước cấtnước cất
2 2 43.1 Xác định lại nồng độ của NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N
3. THỰC NGHIỆM
Cho cá từ,Cho cá từ,
nhúng điệnnhúng điện
cực đo độ dẫncực đo độ dẫn
Mở khuấy từMở khuấy từMở khuấy từMở khuấy từ
Chờ độ dẫnChờ độ dẫn
ổn định, ghiổn định, ghi
giá trịgiá trị

Bảng kết quả
Thể tích
NaOH(mL)
Độ dẫn
Thể tích
NaOH(mL)
Độ dẫn
Thể tích
NaOH (mL)
Độ dẫn
0,5 4 7,5
1 4,5 8
1,5 5 8,5
1,5 5 8,5
2 5,5 9
2,5 6 9,5
3 6,5 10
3,5 7 …

3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật
Rót NaOHRót NaOH
vào buretvào buret
Rót NaOHRót NaOH
vào buretvào buret
5,00 ml mẫu5,00 ml mẫu
vào bechervào becher
250 ml250 ml
5,00 ml mẫu5,00 ml mẫu
vào bechervào becher
250 ml250 ml
Cho cá từ,Cho cá từ,Cho cá từ,Cho cá từ,Chờ độ dẫnChờ độ dẫnChờ độ dẫnChờ độ dẫn
Mở khuấy từMở khuấy từMở khuấy từMở khuấy từ

Bảng kết quả
Thể tích
NaOH(mL)
Độ dẫn
Thể tích
NaOH(mL)
Độ dẫn
Thể tích
NaOH (mL)
Độ dẫn
0,5 4 7,5
1 4,5 8
1,5 5 8,5
2 5,5 9
2,5 6 9,5
3 6,5 10
3,5 7 …

L/O/G/O

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
BỘ MÔN: THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH
GVHD: Hồ Văn Tài
SVTH: Phùng Thị Yến Oanh
MSSV:14034191

NỘI
DUNG
1. NGUYÊN
TẮC
2. HÓA CHẤT –
DỤNG CỤ
DUNG
4. KẾT QUẢ 3. THỰC NGHIỆM

1. NGUYÊN TẮC
Dựa vào phản ứng oxy hóa acid ascorbic
thành acid dehydroascorbic bởi Iot trong môi
trường acid
• Acid ascorbic được chuẩn độ bằng phương
pháp chuẩn độ điện thế với chất chuẩn là Iot
sử dụng điện cực oxy hóa khử Pt
trường acid

2.HÓA CHẤT
H2SO4 tinh khiếtK2Cr2O7 tinh khiết Iot tinh khiết Na2S2O3.5H2O
tinh khiết
KI tinh khiết

DỤNG CỤ
Máy khuấy từ
Điện cực
Máy chuẩn độ
điện thế

Thực nghiệm
Pha 100mL dung dịch chất chuẩn gốc K2Cr2O7 0,01N
Tính toán lượng K2Cr2O7 cần lấy để pha 100ml dung dịch K2Cr2O7
0,0121N:
Cân K2Cr2O7 vào trong cốc 100ml, hòa tan bằng nước cất
rồi chuyển qua phễu vào bình định mức 100ml.
Tráng cốc 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Sau đó
thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kĩ.

Thực nghiệm
Cân Na2S2O3 vào trong cốc 100ml, cho thêm 0,1g Na2CO3.
Hòa tan, chuyển vào bình định mức và định mức đến vạch.
Dùng dung dịch chuẩn gốc kalidicromat chuẩn độ lại dung dịch
vừa pha.

Thực nghiệm
•Cân lượng I2 để pha dung dịch chuẩn I2 0,01N
•Hòa tan định mức thành V.

Dung dịch H2SO4 4N
Thực nghiệm

Thực nghiệm
Mở máy chuẩn độ điện thế và cài đặt chương trình theo bảng sau:
Mode MET U
V step 0,1 mL pause 5sV step 0,1 mL pause 5s
Stop U OFF
Đánh giá

Thực nghiệm
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
5,00mL dd K2Cr2O7 0,01N,
5mL H2SO4 4N, 10mL nước
cất, 5mL KI 5% đậy kín và
để trong tối 10 phút

Thực nghiệm
định 5 – 10’
Máy khuấy từ

Thực nghiệm
Xác định hàm lượng acid ascorbic trong mẫu
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
10,00mL dd mẫu , 100mL
nước cất.

KMnO4 tinh khiết
H2C2O4.2H2O tinh khiết
H2SO4 tinh khiết
Muối Mohr
Máy chuẩn độ điện thế
và điện cực Pt
Becher 250 mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia
Bình định mức 100 mL
Hóa chất Dụng cụ
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Bình định mức 100 mL
và 1 L

Thí nghiệm
1.Pha chế hóa chất
2.Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung2.Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung
dịch chuẩn H2C2O4
3.Xác định Fe2+ trong muối Mohr

Pha chế hóa chất
Lưu ý:Cần tính toán pha cho phù hợp
tránh lãng phí và gây ô nhiễm

Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4
− Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.
− Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập
trong dung dịch.
−− Hút 5.0 mL dung dịch chuẩn H2C2O4 0.1 N cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL
H2SO4 6N và nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher.
− Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào
becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.
Lưu ý:
Mode: MET U EPC: 30 Stop V: 10 mL

Xác định lại nồng độ KMnO4 bằng dung dịch chuẩn H2C2O4

KMnO4
5.0 mL H2C2O4 0.1 N
5 mL H2SO4 6N
và nước cất đến khoảng 100 mL
Bảng kết quả

Dựa vào điểm uốn đường cong
E = f(VTT)

Xác định Fe2+ trong muối Mohr
− Bật máy đo độ dẫn để ổn định khoảng 5-10 phút.
− Rót dung dịch KMnO4 vào bình đựng ở máy trên, kiểm tra ống dẫn phải ngập
trong dung dịch.
−− Hút 5.0 mL dung dịch mẫu cho vào becher 250 mL, thêm 5 mL H2SO4 6N và
nước cất đến khoảng 100 mL, cho cá từ vào Becher.
− Đặt becher lên máy khoáy từ, rửa sạch điện cực đo độ pH, cắm gá điện cực vào
becher sao cho cá từ không đánh vào điện cực, bật công tắc máy khoấy.
Lưu ý:
Mode: MET U EPC: 30 Stop V: 10 mL

Xác định Fe2+ trong muối Mohr

KMnO4
5.0 mL dung dịch mẫu
5 mL H2SO4 6N
và nước cất đến khoảng 100 mL
Bảng kết quả

Xác định hàm
lượ ng NaCl baኁng
phương pháp
chuaቻn độ điện theቷchuaቻn độ điện theቷ
Phùng Thị Yeቷn Oanh

CÁC YÊU CẦU CƠ BẢN CỦA PHƯƠNG PHÁP
Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa
thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo
đúng yêu cầu
Phải có điện cực chỉ thị phù hợp,
phản ứng điện hóa trên điện cực chỉ
CƠ BẢNCƠ BẢN
thị phải là hệ nhanh
Bước nhảy thế trên đường cong chuẩn độ
phải đủ lớn.

AgNO3 tinh khiết
Máy chuẩn độ điện thế và điện cực Ag
AgNO3 tinh khiết
NaCl tinh khiết
HNO3 tinh khiết
Becher 250mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia

3. TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM
XÁC ĐỊNH HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA
1
2
XÁC ĐỊNH HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA
PHƯƠNG PHÁP
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MẪU
2
3

2008
2007
2006
100mL dd HNO3 2N
1
2005
2004
2003
2002
2001
2000

Rót dung dịch AgNO3 vào bình đựng
Rửa sạch điện cực Ag,
3.2 Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
5,00mL dd NaCl 0,05N
5ml HNO3
100ml nước cất
Cá từ
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

CÀI ĐẶT MÁY
Mode MET U
V step 0,1 mL pause 5s
Stop U OFF
Đánh giá

Bảng kết quả
0,1 0,7
0,2 0,8
0,3 0,9
0,4 1
0,5 1,1
0,6 ….
0,6 ….

3.2 Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
10,00mL dd mẫu
100ml nước cất
Cá từ
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

Bảng kết quả
0,1 0,4
0,2 0,5
0,3 …

N I DUNG
1 2
Nguyên tắc của phương
pháp
Tổng quan về
phương pháp
NỘI DUNG 3
4
5 Dụng cụ hóa
chất và thiết bị
Kết quả

Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương
của quá trình độ được thực hiện bằng cách đo điện thế của dung dịch phân tích.
Độ nhạy cao có
Solvent
An toàn
1. TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THẾ1. TỔNG QUAN VỀ KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ ĐO ĐIỆN THẾ
Chuẩn độ được cho
những trường hợp
không có chất chỉ thị
Solvent
Ưu đi m
Chuẩn độ được
những dung dịch
có màu
Solvent
An toàn

CÁC YÊU C U CƠ B N C A PHƯƠNG PHÁP
Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữa
thuốc thử và dung dịch chuẩn độ theo
đúng yêu cầu
Phải có điện cực chỉ thị phù hợp,
CƠ BẢNCƠ BẢN
thị phải là hệ nhanh
Bước nhảy thế trên đường cong chuẩn độ
phải đủ lớn.

3. Hoá ch t - D ng c - Thi t b
AgNO3 tinh khiết
Máy chuẩn độ điện thế và điện cực Ag
AgNO3 tinh khiết
NaCl tinh khiết
HNO3 tinh khiết
Becher 250mL
Pipet 10 mL
Bóp cao su
Bình tia

PHA CH HÓA CH T
XÁC Đ NH HI U SU T THU H I C A
1
2
4. TI N HÀNH TH C NGHI M
XÁC Đ NH HI U SU T THU H I C A
PHƯƠNG PHÁP
XÁC Đ NH HÀM LƯ NG NaCl TRONG M U
2
3

2008
2007
2006
100mL dd HNO3 2N
1
2005
2004
2003
2002
2001
2000

4.2 Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
5,00mL dd NaCl 0,05N
5ml HNO3
100ml nước cất
Cá từ
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

B ng k t qu
Th tích mL E Th tích mL E
0,1 0,7
0,2 0,8
0,3 0,9
0,4 1
0,5 1,1
0,5 1,1
0,6 ….

4.3 Xác đ nh hàm lư ng NaCl trong m u
định 5 – 10’
Máy khuấy từ
10,00mL dd mẫu
100ml nước cất
Cá từ
Lặp lại thí
nghiệm 3 lần

B ng k t qu
Th tích mL E Th tích mL E
0,1 0,4
0,2 0,5
0,3 …

TàiTàiTàiTài lilililiệuuuu thamthamthamtham khkhkhkhảoooo
[1] TÀI LIỆU THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ – KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Cung c p b i ngu n:
[2] MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA DƯƠNG QUANG PHÙNG

LOGO

Xác định hàm lượ ng Nitrit
baኁng kỹ thuật đườ ng chuaቻn
Phùng Thị Yeቷn Oanh

Nội dung
0101
0202
Nguyên tắc của
phương pháp
Hóa chất, dụng
cụ, thiết bị
0202
0303
0404
Kết quả
Tiến hành
thí nghiệm

1. Nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp đường chuẩn
Pha một loạt dd chuẩn
có nồng độ tăng dần
Đo quang phức màu
tạo thành ở dd chuẩn
11
22
Đo quang phức màu
tạo thành ở dd mẫu
Xác định nồng độ
phosphat trong mẫu
55
44
INCREASE
Revenue
Dựng đường chuẩn 3333

A
A3
0 C1 Cx C2 C3 C
A1
Ax
A2
Đồ thị A = f(C)

ƯuƯu điểmđiểm
Với một đường chuẩn có thể phân
tích được hàng loạt mẫu.
Không đòi hỏi phải tuân theo định
luật Beer một cách nghiêm ngặtluật Beer một cách nghiêm ngặt
NhượcNhược điểmđiểm
Không loại được ảnh hưởng của nền.
Xây dựng đường chuẩn phải nằm
trong khoảng tuyến tính.

Nitrit là sản phẩm trung gian của quá trình phân hủy các chất hữu
cơ trong tự nhiên.
.
Nitro
somonas
Nitro-
bacter
Khử
nitrat
Protein NO2
-NH3 NO3
- N2
Ở pH = 2 – 2,5, phức tạo thành giữa:
NO2
-
Sulfanilamide
N – (1 – napthyl) – ethylenediamine dihydrochloride
Có màu hồng đỏ và được đo ở 543nm

Phương trình phản ứng:

Các yếu tố ảnh
hưởng
Ảnh hưởng Cách khắc phục
Chlorine và nitrogen
trichloride
Gây ra trở ngại đối với
phương pháp
Thêm naphthylamine
hydrochloride trước, sau đó
Các yếu tố ảnh hưởng
trichloride phương pháp
hydrochloride trước, sau đó
đến acid sulfanilic.
Ion như: Sb, Fe3+,
Pb2+, Hg2+, Ag+,…
hàm lượng lớn
Tạo kết tủa làm sai
lệch kết quả
Không nên tồn tại trong
mẫu
Chất rắn lơ lửng
Cản trở xác định độ
hấp thu quang
Thêm dung dịch huyền treo,
sau đó lọc qua giấy lọc

2. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
2.1. Hóa chất
Dung dịch huyền treo Al(OH)3:
loại bỏ các chất rắn lơ lửng có
trong mẫu, làm cho dung dịch
trong.
55ml NH4OH đặc
250g
AlK(SO4)2.12H2O
1L nước cất
Làm ấm đến 60°C
55ml NH4OH đặc
Lắc đều
Rửa tủa bằng nước
cất
Định mức đến 1 lít
Hết Cl-
Còn Cl-

2.1. Hóa chất
Hỗn hợp thuốc thử:
1g N – (1 – napthyl)
800ml nước cất
100ml H3PO4 85%
10ml sulfanilamide
Khuấy tan
1g N – (1 – napthyl)
– ethylenediamine
dihydrochloride
Trộn đều
Định mức 1 lít
Bảo quản trong
chai tối

2.1. Hóa chất
33
22
Chuẩn làm việc NO2
- 0.5mg/l: Hút 5ml dd chuẩn NO2
-
5mg/l pha loãng định mức 50ml.
Chuẩn trung gian NO2
- 5mg/l: Hút 1ml dd chuẩn NO2
-
Dung dịch chuẩn
22
11
Chuẩn trung gian NO2
- 5mg/l: Hút 1ml dd chuẩn NO2
-
1000mg/l pha loãng định mức 200ml.
Chuẩn gốc NO2
- 1000mg/l

2.2. Dụng cụ, thiết bị
Pipet 5ml,Erlen 250 mlBecher 50ml, Bình định mức
Cân phân tích
Pipet 5ml,
micropipet 1ml, 5ml
Erlen 250 mlBecher 50ml,
100ml, 250 ml
Bình định mức
các loại
Máy đo quang UV - VISGiấy lọc băng xanh

3. Thí nghiệm
3.1. Dựng đường chuẩn
Dùng bình định mức 50ml
STT 1 2 3 4 5 6 7
NO2
- 5mg/l, ml 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0
Nước cất, ml 40,0 39,5 39,0 38,0 36,0 34,0 32,0
Hỗn hợp thuốc thử,
ml
2,0
Định mức 50ml nước cất.
Lắc đều, so màu ở λ = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ.
Dựng đường chuẩn

3. Thí nghiệm
3.2. Phân tích mẫu
Dùng bình định mức 50ml
STT 1 2
Mẫu, ml 0 40
Hỗn hợp thuốc thử, ml 2,0Hỗn hợp thuốc thử, ml 2,0
Chỉnh pH = 5 – 9 bằng HCl 1N hoặc NH4OH.
Định mức đến 50ml bằng nước cất.
Lắc đều, so màu ở λ = 543nm trong vòng 10 phút đến 2 giờ.
Tính hàm lượng nitrit trong mẫu

4. Kết quả
4.1. Dựng đường chuẩn
Bình định mức
50mL
1 2 3 4 5 6 7
NO2
- 5mg/l, ml 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0
Nồng độ NO2
-trong
dung dịch đo, mg/l
0,00 0,05 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8
Độ hấp thu quang A

4. Kết quả
4.2. Phân tích mẫu
Bìnhđịnhmức
50mL
1 2
Mẫu, ml 0 40
A
A
A
Cx, mg/l
HàmlượngNO2
-trongmẫu ban
đầu
0 Cx C(mg/l)
Đồ thị A = f(C)
Ax

Phuong phap ic chuan do dien the do do dan trao doi ion co dien ky thuat duong chuan

Recommended

Recommended

More Related Content

What's hot

What's hot (20)

Similar to Phuong phap ic chuan do dien the do do dan trao doi ion co dien ky thuat duong chuan

Similar to Phuong phap ic chuan do dien the do do dan trao doi ion co dien ky thuat duong chuan (20)

More from Nguyen Thanh Tu Collection

More from Nguyen Thanh Tu Collection (20)

Recently uploaded

Recently uploaded (12)

Phuong phap ic chuan do dien the do do dan trao doi ion co dien ky thuat duong chuan