Thong bao 337-DHPY (24.4.2024) thi sat hach Ngoai ngu dap ung Chuan dau ra do...
Thuyet trinh bao cao thuc hanh hoa phan tich sv chau my ai
1. TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
• GVHD: Huỳnh Thị Minh Hiền
• SV: Châu Mỹ Ái
• MSSV: 14055461
1
2. BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH VÀ BAZO
MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT VÀ NaOH
GIỚI THIỆU VÀ MỤC TIÊU
HÓA CHẤT
NỘI DUNG
KẾT QUẢ
3. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Chuẩn độ,sử
dụng chỉ
thị,nhận biết
điểm dừng
chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí
mẫu,xác định hàm
lượng phân tích chỉ
số Vitamin C trong
nén
1.MỤC TIÊU
4.
5. III.NỘI DUNG
A. Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật
1.Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,100N
2. Pha 250ml dung dịch NaOH 0,1N
3.Xác định nồng độ NaOH
4. Xác định HCl kỹ thuật
B. Xác định hàm lượng NaOH kỹ thuật
1. Pha 100ml dung dịch Na2B4O7 0.1000N
2. Pha 100ml dung dịch HCl 0.1N
3. Xác định nồng độ dung dịch HCl
4. Xác định NaOH kỹ thuật
6. PHA CHẾ HÓA CHẤT
Nguyên tắc
Cân một lượng xác định chât gốc trên cân phân tích
có độ chính xác 0.0001 gam, hòa tan lượng cân rồi
chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định
mức bằng nước tới vạch.
7. 1. Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,100N
g
p
VĐC
m
phaN
OHOCH 6332,0
5,99210
1001261000,0
102422 2.
Cân chính xác 0.6332g
H2C2O4.2H2O hòa tan bằng
nước cất
Tráng cốc 3 lần , định mức đến vạch
100ml dung dịch H2C2O4
8. 2. PHA 250mL DD CHUẨN NaOH ≈0.1N TỪ NaOH RẮN
g
p
VC
m N
NaOH 0417,1
9610
402501,0100
1000
0.40
Cân 1,0417g NaOH hòa tan bằng nước cất
250 ml NaOH ≈ 0.1N
Chú ý: cần cân nhanh
để tránh bị chảy rửa,
và thường cân lớn
hơn lượng cân lý
thuyết
9. 2. Xác định chính xác nồng độ NaOH theo H2C2O4
10,00ml
H2C2O4 0.1000N
10ml H2O,3 giọt PP
NaOH vừa pha
H2C2O4 + 2OH- = C2O4
2- + H2O
Điểm dừng chuẩn độ khi xuất hiện màu hồng nhạt
Khoảng Ph= 7.27-10
H2C2O4 có
pKa1=1.25
pKa2=4.27. Vì
ΔpKa<4 nên ta
chuẩn độ luôn cả
2 nấc
10. Lần 1 2 3
VNaOH (ml) 9,95 9,97 9,97
NCCVCVC NNOCHNNaOHN 1004,000,101000,09633,9422
2. Xác định nồng độ NaOH theo H2C2O4
Kết quả
mlV 963,9
11. 3.PHÂN TÍCH HCl KỸ THUẬT
3.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ một thể tích chính xác dd HCl vừa pha bừng
dd chuẩn NaOH có nồng độ biết trước.
Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 4.3-9.7
Chỉ thị thích hợp có thể dùng là: PP, MO,MR hay
Tashiro
3.2. Cách tiến hành
3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
3.2.2.Phân tích hàm lương HCl kỹ thuật
12. 3.2.1 Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương
pháp
3.2.1 Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương
pháp
10,00ml mẫu
HCl
10ml H2O, 3 giọt PP
NaOH 0.1004N
HCl + NaOH = NaCl + H2O
13. 3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
Kết quả
Lần 1 2 3
VNaOH (ml) 9,95 9,9 10
CN(HCl) 0,0999 0,0994 0,1004
3n 0999,0x 0005,0S
Độ lặp lại tốt
μ = CN(HCl) thực tế =0,1N
3464,0
3
0005,0
0999,01,0
22
n
S
x
ttn
tlt = 4,303 (với mức ý nghĩa là 0,05) ttn<tlt phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu
%7,3%5005,0
0999,0
0005,0
100%
x
S
RSD
14. 3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật
Cân bìnhđịnh mức
chứa 15ml H2O,đậy
nút, ghi lại khối
lượng
Hút 1ml HCl
đậm đặc
Cân,ghi lại khối lượng
Định mức
Lên 100ml
NaOH 0.1004N
10ml H2O
2 giọt PP, lắc đều
15. 3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật
Khối lượng bình định mức chứa 15 ml H2O: m1 = 68,6235g
Khối lượng bình khi thêm 1 ml HCl: m2 = 69,7998g
mm = m2 - m1 = 69,7998 – 68,6235 =1,1763g
Lần 1 2 3
VNaOH(ml) 10,8 10,55 10.5
mlV 62,10
%04,33
10
100
1763,110
46,3662,101004,0
1000
10046,36)(
%
F
m
VC
HCl
m
NaOH
16. B.ĐỊNH LƯỢNG BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG
PHÂN TÍCH NaOH KỸ THUẬT
Pha chế hóa chất
*Dùng ống chuẩn Fixanal
Fixinal là ống bằng nhựa hoặc thủy tinh,có 2 vị trí rất
mỏng giúp người phân tích dễ dàng dùng đũa thủy tinh
để chọc thủng,chuyển toàn bộ chất ở trong fixinal vào
bình định mức bằng tia nước cất sau đố hòa tan định mứ
thành 1 lít
17. 1. Pha 100ml dung dịch Na2B4O7 0.1000N
g
p
VĐC
m
phaN
OHOBNa 916,1
210
10024,3811000,0
102742 10.
Tráng cốc, hòa tan đinh
mức đến vạch
Cân chính xác 1.916g
Na2B4O7.10H2O
100ml Na2B4O7 0,1000N
18. 2.Pha 100ml dung dịch HCl ≈ 0.1N từ HCl đậm đặc
ml
dC
ĐVC
V N
dd 85,0
19,11036
46,361001,0
10(%)
Dùng pipet
hút 0.85ml
HCl đậm đặc
Bình định
mức
100ml
Định mức
bằng
nước cất
đến vạch
100ml HCl
≈ 0.1N
19. 3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl
THEO CHẤT GỐC
HCl
B4O7
2-+ 5H2O + 2H+ = 4H3BO3
Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 6,24 – 4,0
Vàng sang đỏ cam
20. 3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl
THEO CHẤT GỐC
Kết quả
Lần 1 2 3
VHCl(ml) 10,2 10 10,1
mlVHCl 1,10
NCCCVVC NOBNaHCl 099,0101,01,10)()( 742
21. 4.PHÂN TÍCH NaOH
4.1. Nguyên tắc
✓ Chuẩn độ một thể tích chính xác dd NaOH bằng dd
chuẩn HCl với chỉ thị thích hợp,ứng với sự đổi màu
tại điểm tương đương.
✓ Khoảng bước nhảy tính gần đúng là: 9.7-4.3
✓ Chỉ thị: PP, MO, MR.
✓ Pt phản ứng: H+ + OH- H2O
22. 4.2. Cách tiến hành
Cân khoảng 0.5-1g NaOH
100ml NaOH
HCl 0.099N
23. 4.3. Kết quả
Lần 1 2 3
VHCl(ml) 13,5 13,5 13,4
gmNaOH 5584,0
%5,95
10
100
5584,0
100
1000
4047,13099,0100
1000
)(
%
xđ
đm
NaOH
NaOHHCl
V
V
m
DVC
NaOH
mlVHCl 47,13
24. I. MỤC TIÊU
II. HÓA CHẤT
III. NỘI DUNG
BÀI 2. ĐỊNH LƯỢNG MUỐI.ỨNG DỤNG PHÂN
TÍCH NaHCO3 TRONG PHỤ GIA THỰC PHẨM
25. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Chuẩn độ,sử
dụng chỉ
thị,nhận biết
điểm dừng
chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí
mẫu,xác định hàm
lượng phân tích chỉ
số Vitamin C trong
nén
1.MỤC TIÊU
27. 1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl bằng
dung dịch NaOH chuẩn 0,1N
2. Xác định chính xác nồng độ NaOH bằng dung dịch
HCl
3. Xác định hàm lượng NH4Cl bằng NaOH, HCl
4. Xác định nồng độ từng chất của hỗn hợp NaHCO3
và Na2CO3
5. Xác định hàm lượng NaHCO3 trong phụ gia
III. Nội dung
28. 1. Xác định chính xác nồng độ dung dịch HCl
bằng dung dịch NaOH chuẩn 0,1N
pha 250ml dung dịch HCl ≈ 0,1N
ml
dC
ĐVC
V N
dd 14,2
18,11036
46,362501,0
10%
Hút 2,14ml dung dịch HCl 36% cho vào bình định mức 250ml
rồi định mức đến vạch
29. 10,00ml NaOH 0,1000N,
10ml H2O, 3 giọt PP
HCl
Điểm dừng chuẩn độ
Mất màu dung dịch
HCl +NaOH = NaCl + H2O
Khoảng bước nhảy 9,7-4,3
30. Nồng độ dung dịch HCl.
Lần 1 2 3
VHCl(ml) 10,2 10,2 10,2
mlVHCl 2,10
NCCCVVC NNaOHHCl 098,0
2,10
101,0
101,02,10)()(
31. 2.Xác định nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch
HCl
pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0,1N
)(4167,10
9610
401,0250
10
40
g
p
CV
m N
NaOH
Chú ý: cần cân nhanh để
tránh bị chảy rửa và cân
lớn hơn lượng cân lý
thuyết
32. 10,00ml NaOH 0,1000N,
10ml H2O, 3 giọt PP
HCl
Điểm dừng chuẩn độ
Mất màu dung dịch
HCl +NaOH = NaCl + H2O
Khoảng bước nhảy 9,7-4,3
33. Nồng độ dung dịch NaOH
Lần 1 2 3
VHCl(ml) 12 12,1 12.1
mlVNaOH 07,12
NCCCVVC NNaOHHCl 1182,0
10
07,12098,0
1007,12098.0)()(
34. 3.Xác định hàm lượng NH4Cl
10,00ml NH4Cl
25,00ml NaOH
đun 5-10 phút kiểm tra NH3 hết
chưa bằng giấy quỳ,để nguội
NH4Cl + NaOHdư = NaCl + NH3 + H2O
35. 3.Xác định hàm lượng NH4Cl
2 giọt MR
HCl 0,098N
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Điểm dừng chuẩn độ từ
vàng chanh sang hồng tím
37. 4.Xác định nồng độ từng chất trong hỗn hợp
NaHCO3 và Na2CO3
HCl 0,098N
10,00ml hỗn hợp;
10ml H2O; 1giọt
PP
Na2CO3 + HCl = NaCl +H2O + CO2
Điểm dừng chuẩn độ chuyển sang màu hồng
rất nhạt
38. MO
Châm HCl
0,0098N về
không
4. Xác định nồng độ từng chất trong hỗn hợp
NaHCO3 và Na2CO3
NaHCO3 + HCl = NaCl +CO2 + H2O
Điểm dừng chuẩn độ
Từ vàng sang đỏ cam
39. Nồng độ Na2CO3
)(mlV PP
HCl
Lần 1 2 3
4,5 4,4 4,3
mlV
PP
HCl 4,4
N
V
VC
C
m
HCl
PP
CONa 0432,0
10
4,4098,0)(
32
40. BÀI 3.PHƯƠNG PHÁP PEMAGANAT XÁC
ĐỊNH Fe2+
ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ
PEMANGANAT TRONG NƯỚC.
I.MỤC TIÊU
II.HÓA CHẤT
III.NỘI DUNG
41. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Chuẩn độ,sử
dụng chỉ
thị,nhận biết
điểm dừng
chuẩn độ
Lấy mẫu và xử lí
mẫu,xác định hàm
lượng phân tích chỉ
số Permanganat
trong nước
I. MỤC TIÊU
43. III.Nội dung
1. Pha hóa chất
2. Xác định nồng độ KMnO4
3. Xác định nồng độ Fe2+ bằng KMnO4
4. Xác định nồng độ Ca2+ bằng KMnO4
5. Xác định chỉ số permanganat trong nước bằng hai
dung dịch KMnO4 và H2C2O4
44. 1.1.Pha chế dung dịch chuẩn gốc H2C2O4
)(3166,0
5,99102
12610005,0
10
)(
2422 2. g
p
ĐVC
m N
OHOCH
Định mức 100ml ta
được dung dịch
H2C2O4 0,05N
1. Pha hóa chất
45. 1.2. Pha 250ml dung dịch KMnO4 0,05N
105
03,15805,0250100
1000
4
4
p
DCV
m
KMnON
KMnO
4KMnO4 +2H2O = 4MnO2 +3O2 +4KOH
Cần bảo quản trong tối hoặc trong chai
màu thẩm để tránh phản ứng xảy ra khi
bị ánh sáng kích thích và thường cân lớn
hơn lượng cân lý thuyết
46. 2. Chuẩn độ lại dung dịch KMnO4 0,05N
KMnO4 là chất rắn màu tím thường có tạp chất nhất là MnO2
nên khi pha xong cần phải chuẩn độ lại bằng H2C2O4
Cần chuẩn độ trong môi trường
H+ để tạo Mn2+. Cần đun nóng
60-800Ctrước khi chuẩn độ
10,00ml H2C2O4 0,05N;
10ml H2O; 5ml H2SO4
2N
KMnO4
2MnO4
2- +16H++ 5C2O4
2-=2Mn2++10CO2 +8H2O
47. Nồng độ dung dịch KMnO4
)(4
mlVKMnO
Lần 1 2 3
10,4 10,2 10,1)(4
mlVKMnO
mlV KMnO 23,104
NCCCVCV NOCHKMnO 049,0
23,10
1005,0
1005,023,10)()( 4224
48. 3.PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Fe2+
10,00ml Fe2+
10ml H2O
1ml H3PO4 đậm đặc
5ml H2SO4 2N
KMnO4 0,049N
50. 4.Xác định lại nồng độ Ca2+
4.1. Nguyên tắc
➢Ion Ca2+ được chuyển thành kết tủa bằng dung dịch (NH4)2C2O4 trong môi trường acid (pH = 4-5
Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4
+
➢Kết tủa được hòa tan bằng H2SO4
CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4
➢Chuẩn độ C2O4
2- tạo ra bằng KMnO4
5C2O4
2- + 2MnO4
- + 16H+ = 2Mn2++10CO2 + 8H2O
Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu hồng nhạt
51. 10,00ml mẫu Ca2+, 20ml (NH4)2C2O4 5%,
5ml CH3COOH 10%, 1 giọt MO
thêm từ từ NH4OH 2N
lọc qua giấy lọc băng xanh
gạn tủa bằng (NH4)2C2O4)1%
rửa tủa
hòa tan tủa 25ml H2SO4 10%,
định mức lên 50ml, đun nóng 80-900C
KMnO4 0,049N
4.2. Cách tiến hành
53. 5. Xác định chỉ số permanganat trong nước
5.1. Nguyên tắc
Đun nóng mẫu trong nồi cách thủy với một lượng KMnO4 và H2SO4 đã biết
trước trong khoảng thời gian nhất định. Khử phần KMnO4 bằng chất khả năng
oxy hóa trong mẫu và xác định lượng KMnO4 đã dùng bằng việc chuẩn thêm
dung dịch oxalat dư, sau đó chuẩn độ với KMnO4
54. 5.2. Cách tiến hành
đun cách thủy 10 phút
5ml KMnO4 0,01N
sau 10 phút
5ml H2C2O4 0,01N
đun nóng khoảng 800C
KMnO4 0,01N
56. BÀI 4.PHƯƠNG PHÁP IOD-THIOSUNFAT
ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C ,SO3
2-. ỨNG DỤNG
ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C TRONG VIÊN NÉN
I.MỤC TIÊU
II.HÓA CHẤT
III.NỘI DUNG
57. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Chuẩn độ,sử
dụng chỉ
thị,nhận biết
điểm dừng
chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí
mẫu,xác định hàm
lượng phân tích chỉ
số Vitamin C trong
nén
1.MỤC TIÊU
58. 2.HÓA CHẤT
❖ K2Cr2O7
❖ KI rắn
❖ Na2S2O3 rắn
❖ Na2CO3 rắn
❖ I2 rắn
❖ Vitamin( axit ascobic)
❖ Đệm acetat pH=5
❖ Na2SO3 rắn
❖ H2SO4 6N,2N
❖ Chỉ thị hồ tinh bột
59. 3.NỘI DUNG
1. Pha hóa chất
2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
3. Phân tích acid ascobic
4. Phân tích mẫu sunfic
60. 1. Pha hóa chất1.Pha chế hóa chất
1.1. Pha 250 ml dung dịch Na2S2O3 0,05N từ Na2S2O3 rắn
g
P
VĐC
m N
OHOSNa 1414,3
9910
2508,24805,0
102322 5.
Chú ý: cần cân lớn hơn lượng cân lý thuyết, và cho 0,1g Na2CO3
để tránh bị phân hủy bởi CO2
1.2. Pha 250 ml dung dịch I2 0,05N từ I2 rắn
g
P
ĐVC
m N
I 5895,1
8,99102
81,25325005,0
102
Chú ý: cần cho một ít KI để tránh I2 bị thủy phân
61. 2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3
10,00ml K2Cr2O7
0,0500N, 10ml H2O,
2ml H2SO4 6N (đậy kín
để yên 10 phút trong tối
trước khi chuẩn độ)
Na2S2O3
Hồ tinh bột
Na2S2O3
Điểm dừng chuẩn độ
dung dịch mất màu
xanh đen
62. 2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
2.1. Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3
Phản ứng thế: Cr2O7
2- + 9I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I3
- + 7H2O
Phản ứng chuẩn độ: I3
- + 2S2O3
2- = 3I- + S4O6
2-
Lần 1 2 3
10 9,7 9,8)(322
mlV OSNa
mlV OSNa 83,9322
NCCCVVC OSNaOCrKOSNa 0501,0
83,9
1005,0
1005,083,9)()( 322722322
63. 2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
2.2. Xác định chính xác nồng độ của I2
10,00ml
Na2S2O3, 10ml
H2O, 5ml đệm
actat, 3 giọt chỉ
thị hồ tinh bột
I2
Phản ứng chuẩn độ: I3
- + 2S2O3
2- = 3I- + S4O6
2-
Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch mất
xanh đen
64. 2. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn
2.2. Xác định chính xác nồng độ của I2
Lần 1 2 3
10,6 10,5 10,5)(2
mlVI
mlV 53,10
NCCCVVC IOSNaI 048,0
53,10
100501,0
100501.053,10)()( 23222
65. 3. Phân tích acid ascobic (C6H8O6)
3.1. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng
dung dịch chuẩn I2 (trên bao bì ghi 50mg)
Cân 2
viên, ghi
lại khối
lượng
Cho mỗi viên vào
2 erlen, hòa tan
bằng nước đun
sôi để nguội
Cho vào mỗi
erlen 10ml
H2SO4 2N,
lắc kỹ. Cho
vài giọt hồ
tinh bột
Định lượng
bằng dung dịch
I2
Xuất hiện màu
xanh bền vững
Phương trình chuẩn độ: C6H8O6 + I3
- = C6H6O6 + 2H+ + 3I-
66. 3. Phân tích acid ascobic (C6H8O6)
3.1. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng dung
dịch chuẩn I2 (trên bao bì ghi 50mg)
Hàm lượng %C6H8O6
mm
IN
m
V
m
CV
X
10
06,88)048,0(100
1000
06,88)(
% 2
gmm 9576,02
mlVI 4,102
mlVI 112
%65,4% 1 X
%86,4% 2 X
gmm 9456,01
%755,4
2
86,465,4
%
X
67. 3. Phân tích acid ascobic (C6H8O6)
3.2. Xác định hàm lượng vitamin C trong viên ngộng bằng dung
dịch chuẩn I2 (trên bao bì ghi 500mg)
Cân 1 viên ngộng vitamin C. Cân khoảng 0,05g bột từ viên ngộng này. Rồi tiến hành giống như
thí nghiệm 3.1
gmm 0551,01
mlVI 8,102
mgm OHC 65,45686
%33,89% 1 X
gmm 0530,02
mlVI 112
mgm OHC 5,46686
%74,87% X
%54,88
2
74,8733,89
%
X
Khối lượng của một viên ngộng là m=0,5461g
Khối lượng vitamin C thực tế là: mgm 49,483
2
12,47986,487
Hàm lượng %C6H8O6:
mm
IN
m
V
m
CV
X
10
06,88)048,0(100
1000
06,88)(
% 2
68. 4. Phân tích mẫu sunfic
5,00ml mẫu, 10ml H2O
10,00ml I2(đậy kín để
yên 10 phút trong tối
trước khi chuẩn độ)
Na2S2O3
Hồ tinh bột
Na2S2O3
Điểm dừng chuẩn độ
dung dịch mất màu
xanh đen
70. BÀI 5.ĐỊNH LƯỢNG ION Ca2+,Mg2+.HỖN HỢP
Ca2+,Mg2+.ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG
CỦA NƯỚC
71. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Chuẩn độ,sử
dụng chỉ
thị,nhận biết
điểm dừng
chuẩn độ Lấy mẫu và xử lí
mẫu,xác định hàm
lượng phân tích xác
định độ cứng của
nước
1.MỤC TIÊU
72. 2.HÓA CHẤT
• Na2TEDA
• CaCO3
• Dd NH4OH 2N
• Dd NaOH 2N
• Dd KCN 10%
• Dd NH2OH.HCl 1%
• Chỉ thị murexit: 1g chỉ thị murexit trộn đều với 100g NaCl,để
trong chai tối màu
• Chỉ thị ETOO: 1g chỉ thị ETOO trộn đều với 100g NaCl,để
trong chai tối mù
• Dd đệm pH =10: Cân 9.4g NH4Cl hòa tan trong 50ml nước
cất và hút 80ml NH3 25%,định mức tới 1 lít
73. 3.NỘI DUNG
1. Pha chế hóa chất
2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn Na2EDTA
3. Phân tích mẫu Ca2+
4. Phân tích mẫu Mg2+
5. Phân tích hỗn hợp Ca2+, Mg2+
6. Xác định độ cứng của nước
74. 1.PHA CHẾ HÓA CHẤT
1.1.Pha chế dd gốc CaCO3 để xác định dd chuẩn
1.1.1.Nguyên tắc
➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO3 trên cân phân tích
có độ chính xác 0.0001g, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào
bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước
tới vạch.
75. Cân 0.1010g
CaCO3 vào cốc
100ml
Tẩm ướt bằng
nước
Đun sôi đuổi khí
CO2
Thêm từng giọt
HCl dậm đặc
Thêm 20ml nươc cất
Làm nguội
Chuyển vào bình định
mức, trán cốc,định mức
bằng nước cất đến vạch
Vài giọt metyl đỏ,
thêm dd NH3 25%
Dd chuyển sag màu da cam
1.1.2.Cách tiến hành
g
P
ĐVC
m N
CaCO 1010,0
9910
5010002,0
103
77. 2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD
CHUẨN Na2EDTA
2.1.Nguyên tắc
Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa pha,ta tiến hành:
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca2+ băng dd chuẩn
EDTA trong mt Ph =10,với chỉ thị ETOO,dd chuyển từ màu đỏ
nho sang xanh chàm
➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y- CaY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-
78. 2.2.Cách tiến hành
Lấy chính xác
10ml dd
CaCO3 0.02N
Pha loãng thành 50ml
Chuẩn độ bằng dd
EDTA 0.02N
Dừng chuẩn độ và ghi
kết quả
Thêm 2ml dd đệm pH =10
Một ít chỉ thị ETOO
Dd chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh
chàm
80. 3.PHÂN TÍCH MẪU Ca2+
3.1.Nguyên tắc:
Pp chuẩn độ phức chất
với dd chuẩn là EDTA,
chỉ thị Murexit
pH = 12.Điểm tương
đương:dd chuyển từ
màu đỏ nho sang tím
hoa cà
Nồng độ Ca2+
trong mẫu
81. 3.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml mẫu Thêm 50ml nước
5ml NaOH 2N
Ít chỉ thị murexxit
Dd EDTA 0.021N
82. 3.3. Kết quả
Lần 1 2 3
VEDTA (ml) 13 12,6 12,5
mlV EDTA 7,12
NCCCVVC Ca
NCaEDTA 027,0
10
7,12021,0
107,12021,0)()(
2
2
83. 4.PHÂN TÍCH MẪU Mg2+
4.1.Nguyên tắc:
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Mg2+ băng dd EDTA trong
mt Ph =10,chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho
sang màu tím hoa cà.
➢ Phản ứng chuẩn độ:
Mg2+ + H2Y2- MgY-+ 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA):
MgInd- + H2Y2-MgY2- + H2Ind-
84. 4.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml mẫu
pH=10 bằng cách
cho NH4OH vào
Dd EDTA 0.021N
Thêm 5ml dd đệm
pH=10
Chỉ thị ETOO, 10ml
nước
86. 5.1.Nguyên tắc:
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu chứa hỗn hợp(Ca2+, Mg2+)
bằng dd EDTA, chỉ thị ETOO trong môi trường đệm pH=
10,đến khi dd chuyển từ màu đỏ nho sang màu tím hoa cà.
• Phản ứng chuẩn độ:
M2+ + H2Y2- MY-+ 2H+
• Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA):
MInd- + H2Y2-MY2- + H2Ind-
5.PHÂN TÍCH HỖN HỢP (Ca2+,Mg2+)
87. 5.1Nguyên tắc:
Pp chuẩn độ phức chất
với dd chuẩn là EDTA,
chỉ thị Murexit
pH = 12.Điểm tương
đương:dd chuyển từ
màu đỏ nho sang tím
hoa cà
Nồng độ Ca2+
trong mẫu
➢ VEDTA + Mg2+ =(VEDTA+ETOO) – (VEDTA + MUREXXIT)
88. Cho vào erlen
Chuẩn độ bằng dd
EDTA
5ml dd đệm pH=10, chỉ thị
ETOO
10ml dd mẫu
Dd đỏ nho sang xanh
chàm
Cho vào erlen
Chuẩn độ bằng dd
chuẩn EDTA 0.021N
Dd đỏ nho sang tím
hoa cà
chuẩn bị 1 bình để làm mẫu trắng có thể
tích như bình mẫu và hóa chất như nhau)
10ml dd mẫu
5ml dd NaOH 2N, chỉ
thị Murexxit
Ghi thể tích EDTA
5.2. Cách tiến hành
89. 5.3. Kết quả
mlV ETOO
EDTA 5,22 mlV MUR
EDTA 1,12
NCCCVCV Ca
NCa
MUR
EDTA 025,0
10
1,12021,0
101,12021,0)()(
2
2
mlVVV MUR
EDTA
ETOO
EDTA
Mg
EDTA 4,101,125,22
2
NCMg
N 022,0
10
4,10021,02
Mẫu trắng 2 bình có thể tích bằng 0
90. 6.XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC
6.1.Nguyên tắc
Độ cứng chung của nước: sự có mặt của Ca2+ và Mg2+ tan trong nước
được biểu diễn bằng số mili đương lượng gam ion kim loạicó trong
1 lit nước.
Được xđ bằng pp chuẩn độ phức chất với dd chuẩn EDTA, ở
pH=10,chỉ thị ETOO. Điểm tương đương nhận được là dd màu đỏ
nho sang xanh chàm.
91. 6.2. Cách tiến hành
100,00ml mẫu
nước, 10ml đệm
Ph=10, 10 giọt
NH2OH.HCl 1%,
lắc đều thêm 1 ít
chỉ thị ETOO
Na2S2O3 0,021N
Đỏ nho sang xanh chàm
92. 6.3.Tính toán kết quả
Lần 1 2 3
VEDTA (ml) 0,35 0,4 0,3
mlV EDTA 35,0
675,3
100
10005035,0021,01000)(
)/( 3
3
m
CaCOEDTA
V
ĐVC
lmgCaCO
94. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Pha hóa chất và
dd chuẩn,dd
chuẩn gốc,xđ
nồng độ dd
Na2EDTA
RLKN phân tích
Fe3+, Al3+,hỗn hợp
Fe3+, Al3+
1.MỤC TIÊU
95. 2.HÓA CHẤT
• Na2EDTA
• CaCO3 rắn
• Dd NH4OH 2N
• NaF bão hòa
• Dd Zn2+ 0.02N
• Al(NO3)3 rắn
• Đệm pH =5
• FeCl3 rắn
• Dd HCl (1:1)
• Chỉ thị Bromcresol blue 0.1%: hòa tan 1g chỉ thị trong 100mL
etanol 20%
• Chỉ thị SSA 10%
• Chỉ thị XO: 1g chỉ thị XO trộn lẫn với 100g KNO3 bảo quản
trong chai tối màu
• Chỉ thị ETOO
96. 3.NỘI DUNG
1. Pha chế hóa chất
2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn
3. Định lượng ion Fe2+
4. Định lượng Al2+
5. Định lượng hỗn hợp Al3+,Fe2+
97. 1.PHA CHẾ HÓA CHẤT
1.1.Pha chế dd gốc CaCO3 để xác định dd chuẩn
1.1.1.Nguyên tắc
➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO3 trên cân phân tích
có độ chính xác 0.0001g, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào
bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước
tới vạch.
98. Cân 0.1010g
CaCO3 vào cốc
100ml
Tẩm ướt bằng
nước
Đun sôi đuổi khí
CO2
Thêm từng giọt
HCl dậm đặc
Thêm 20ml nươc cất
Làm nguội
Chuyển vào bình định
mức, trán cốc,định mức
bằng nước cất đến vạch
Vài giọt metyl đỏ,
thêm dd NH3 25%
Dd chuyển sag màu da cam
1.1.2.Cách tiến hành
g
P
ĐVC
m N
CaCO 1010,0
9910
5010002,0
103
99. Cân
0.7225g
ZnSO4 hòa
tan bằng
H2O
Trán cốc 3 lần
250ml
g
P
ĐVC
m N
ZnSO 7225,0
5,99102
56,28725002,0
104
1.2. Pha 250ml dung dịch Zn2+ ≈ 0.02N từ ZnSO4
100. 2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD
CHUẨN Na2EDTA
2.1.Nguyên tắc
Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa pha,ta tiến hành:
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca2+ băng dd chuẩn
EDTA trong mt Ph =10,với chỉ thị ETOO,dd chuyển từ màu đỏ
nho sang xanh chàm
➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y- CaY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-
101. 2.2.Cách tiến hành
Lấy chính xác
10ml dd
CaCO3 0.02N
Pha loãng thành 50ml
Chuẩn độ bằng dd
EDTA 0.02N
Dừng chuẩn độ và ghi
kết quả
Thêm 2ml dd đệm pH =10
Một ít chỉ thị ETOO
Dd chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh
chàm
103. PHÂN TÍCH MẪU Zn2+
2.1.Nguyên tắc:
Xác định hàm lượng Zn2+ có thể định lượng theo 2 cách chỉ thị:
➢ Chỉ thị ETOO
• Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Zn2+ bằng dd EDTA trong
môi trường Ph =10,chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ
nho sang xanh chàm .
• Phản ứng chuẩn độ:
Zn2+ + H2Y2- ZnY2-+ 2H+
• Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA):
ZnInd- + H2Y2-ZnY2- + H2Ind-
104. 2.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml mẫu
Thêm 2ml
đệm Ph=10,
chỉ thị ETOO
Dd EDTA 0.02N
Màu đỏ nho
Xanh chàm
106. 3.ĐỊNH LƯỢNG Fe3+
3.1.Nguyên tắc
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd Fe3+ bằng EDTA 0.02N
trong môi trường Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất
màu hồng tím).
➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2Ind-
107. 3.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml dd mẫu
Fe3+
3 giọt chỉ
thị SSA
Dd chuẩ EDTA
Dd đỏ cam
Không màu
( màu vàng
nhạt)
108. Lần 1 2 3
VEDTA (ml) 13,1 13,1 13
mlV EDTA 07,13
NCCCVVC Fe
NFeEDTA 026,0
10
07,1302,0
1007.1302,0)()(
3
3
3.3. Kết quả
109. 4.ĐỊNH LƯỢNG Al3+
4.1.Nguyên tắc
Trong mt pH= 5,phản ứng
với lượng dư xđ EDTA
• Lượng EDTA dư được chuẩn bằng dd Zn2+ chuẩn
với chỉ thị XO
Chuyển từ màu
vàng chanh sang
hồng tím
Đun nóng dd đến 800C để
phản ứng xảy ra tức thời
➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
110. Hút chính xác
10ml mẫu
Thêm chính xác
25ml dd chuẩn
EDTA, lắc đều
10ml dd đệm acetat
pH=5,đun xôi 2p, để
nguội
Thêm chỉ thị
Xylenol da
cam, lắc đều
Vàng chanh
Hồng tím
Dd chuẩn Zn2+ 0.0202N
4.2. Cách tiến hành
111. Lần 1 2 3
VZn
2+ (ml) 16,1 16 16
mlV Zn 03,162
NCCVCCVCV Al
NZnEDTAAl
0176,003,160202,02502,010)()()(
3
23
4.3. Kết quả
112. 5.ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢPAl3+ +Fe3+
5.1.Nguyên tắc
Xác định tổng AL3++Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược:
Trong mt pH= 5,
Al3++Fe3+ phản ứng với
lượng dư xđ EDTA
• Lượng EDTA được chuẩn bằng dd Zn2+
chuẩn với chỉ thị XO
Chuyển từ màu vang
chanh sang hồng tím
• Đun nóng 800C để
phản ứng xảy ra tức
thời
Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+
Fe3+ +H2Y2- FeY-+ 2H+
➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-
113. 5.1.Nguyên tắc
Xác định riêng Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ trực tiếp:
➢ Chuẩn độ trực tiếp thể tích chính xác dd hỗn hợp AL3++Fe3+ bằng
EDTA0.02N trong mt Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất màu
hồng tím). Đun nóng tới 700C để phản ứng xảy ra nhất thời.
➢ Trong điều kiện:Al3+ không bị chuẩn độ bởi EDTAvà cản trở Fe3+
➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2In-
114. 5.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml dd mẫu
Al3+, Fe3+
3 giọt chỉ
thị SSA
Dd chuẩ EDTA
Dd đỏ cam
Không màu
( màu vàng
nhạt)
Thể
tích
V1
115. 5.2. Cách tiến hành
10,00ml hỗn hợp,
25,00ml Na2EDTA,
lắc đều, 10ml đệm
Ph=5
Đun sôi 5 phút
Để nguội
Zn2+ 0.0202N
Thể tích V2
vàng chanh
Hông tím
118. MỤC TIÊU
Sử dụng thành
thạo các dụng cụ
trong phòng TN
Pha hóa chất và
dd chuẩn,dd
chuẩn gốc,xđ
nồng độ dd
Na2EDTA
RLKN phân tích
Fe3+, Al3+,hỗn hợp
Fe3+, Al3+
1.MỤC TIÊU
119. 2.HÓA CHẤT
• Na2EDTA
• CaCO3 rắn
• Dd NH4OH 2N
• NaF bão hòa
• Dd Zn2+ 0.02N
• Al(NO3)3 rắn
• Đệm pH =5
• FeCl3 rắn
• Dd HCl (1:1)
• Chỉ thị Bromcresol blue 0.1%: hòa tan 1g chỉ thị trong 100mL
etanol 20%
• Chỉ thị SSA 10%
• Chỉ thị XO: 1g chỉ thị XO trộn lẫn với 100g KNO3 bảo quản
trong chai tối màu
• Chỉ thị ETOO
120. 3.NỘI DUNG
1. Pha chế hóa chất
2. Xác định chính xác nồng độ dd chuẩn
3. Định lượng ion Fe2+
4. Định lượng Al2+
5. Định lượng hỗn hợp Al3+,Fe2+
121. 1.PHA CHẾ HÓA CHẤT
1.1.Pha chế dd gốc CaCO3 để xác định dd chuẩn
1.1.1.Nguyên tắc
➢ Cân một lượng xác định chất gốc CaCO3 trên cân phân tích
có độ chính xác 0.0001g, hòa tan lượng cân rồi chuyển vào
bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước
tới vạch.
122. Cân 0.1010g
CaCO3 vào cốc
100ml
Tẩm ướt bằng
nước
Đun sôi đuổi khí
CO2
Thêm từng giọt
HCl dậm đặc
Thêm 20ml nươc cất
Làm nguội
Chuyển vào bình định
mức, trán cốc,định mức
bằng nước cất đến vạch
Vài giọt metyl đỏ,
thêm dd NH3 25%
Dd chuyển sag màu da cam
1.1.2.Cách tiến hành
g
P
ĐVC
m N
CaCO 1010,0
9910
5010002,0
103
123. Cân
0.7225g
ZnSO4 hòa
tan bằng
H2O
Trán cốc 3 lần
250ml
g
P
ĐVC
m N
ZnSO 7225,0
5,99102
56,28725002,0
104
1.2. Pha 250ml dung dịch Zn2+ ≈ 0.02N từ ZnSO4
124. 2.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD
CHUẨN Na2EDTA
2.1.Nguyên tắc
Để xác định chính xác nồng độ dd EDTA vừa pha,ta tiến hành:
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd chuẩn gốc Ca2+ băng dd chuẩn
EDTA trong mt Ph =10,với chỉ thị ETOO,dd chuyển từ màu đỏ
nho sang xanh chàm
➢ Phản ứng chuẩn độ: Ca2+ + H2Y- CaY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-
125. 2.2.Cách tiến hành
Lấy chính xác
10ml dd
CaCO3 0.02N
Pha loãng thành 50ml
Chuẩn độ bằng dd
EDTA 0.02N
Dừng chuẩn độ và ghi
kết quả
Thêm 2ml dd đệm pH =10
Một ít chỉ thị ETOO
Dd chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh
chàm
127. PHÂN TÍCH MẪU Zn2+
2.1.Nguyên tắc:
Xác định hàm lượng Zn2+ có thể định lượng theo 2 cách chỉ thị:
➢ Chỉ thị ETOO
• Chuẩn độ thể tích chính xác mẫu Zn2+ bằng dd EDTA trong
môi trường Ph =10,chỉ thị ETOO đến khi dd chuyển từ màu đỏ
nho sang xanh chàm .
• Phản ứng chuẩn độ:
Zn2+ + H2Y2- ZnY2-+ 2H+
• Phản ứng chỉ thị(khi dư 1 giọt EDTA):
ZnInd- + H2Y2-ZnY2- + H2Ind-
128. 2.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml mẫu
Thêm 2ml
đệm Ph=10,
chỉ thị ETOO
Dd EDTA 0.02N
Màu đỏ nho
Xanh chàm
130. 3.ĐỊNH LƯỢNG Fe3+
3.1.Nguyên tắc
➢ Chuẩn độ thể tích chính xác dd Fe3+ bằng EDTA 0.02N
trong môi trường Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất
màu hồng tím).
➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2Ind-
131. 3.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml dd mẫu
Fe3+
3 giọt chỉ
thị SSA
Dd chuẩ EDTA
Dd đỏ cam
Không màu
( màu vàng
nhạt)
132. Lần 1 2 3
VEDTA (ml) 13,1 13,1 13
mlV EDTA 07,13
NCCCVVC Fe
NFeEDTA 026,0
10
07,1302,0
1007.1302,0)()(
3
3
3.3. Kết quả
133. 4.ĐỊNH LƯỢNG Al3+
4.1.Nguyên tắc
Trong mt pH= 5,phản ứng
với lượng dư xđ EDTA
• Lượng EDTA dư được chuẩn bằng dd Zn2+ chuẩn
với chỉ thị XO
Chuyển từ màu
vàng chanh sang
hồng tím
Đun nóng dd đến 800C để
phản ứng xảy ra tức thời
➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-
Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+
134. Hút chính xác
10ml mẫu
Thêm chính xác
25ml dd chuẩn
EDTA, lắc đều
10ml dd đệm acetat
pH=5,đun xôi 2p, để
nguội
Thêm chỉ thị
Xylenol da
cam, lắc đều
Vàng chanh
Hồng tím
Dd chuẩn Zn2+ 0.0202N
4.2. Cách tiến hành
135. Lần 1 2 3
VZn
2+ (ml) 16,1 16 16
mlV Zn 03,162
NCCVCCVCV Al
NZnEDTAAl
0176,003,160202,02502,010)()()(
3
23
4.3. Kết quả
136. 5.ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢPAl3+ +Fe3+
5.1.Nguyên tắc
Xác định tổng AL3++Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược:
Trong mt pH= 5,
Al3++Fe3+ phản ứng với
lượng dư xđ EDTA
• Lượng EDTA được chuẩn bằng dd Zn2+
chuẩn với chỉ thị XO
Chuyển từ màu vang
chanh sang hồng tím
• Đun nóng 800C để
phản ứng xảy ra tức
thời
Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+
Fe3+ +H2Y2- FeY-+ 2H+
➢ Phản ứng chuẩn độ: H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị; Zn2+ + H2Ind2- 2H+ + ZnInd-
137. 5.1.Nguyên tắc
Xác định riêng Fe3+ bằng kĩ thuật chuẩn độ trực tiếp:
➢ Chuẩn độ trực tiếp thể tích chính xác dd hỗn hợp AL3++Fe3+ bằng
EDTA0.02N trong mt Ph= 2,chỉ thị axit sunfosalicilic( dd mất màu
hồng tím). Đun nóng tới 700C để phản ứng xảy ra nhất thời.
➢ Trong điều kiện:Al3+ không bị chuẩn độ bởi EDTAvà cản trở Fe3+
➢ Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + H2Y2-FeY- + 2H+
➢ Phản ứng chỉ thị: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2In-
138. 5.2.Cách tiến hành
Hút chính xác
10ml dd mẫu
Al3+, Fe3+
3 giọt chỉ
thị SSA
Dd chuẩ EDTA
Dd đỏ cam
Không màu
( màu vàng
nhạt)
Thể
tích
V1
139. 5.2. Cách tiến hành
10,00ml hỗn hợp,
25,00ml Na2EDTA,
lắc đều, 10ml đệm
Ph=5
Đun sôi 5 phút
Để nguội
Zn2+ 0.0202N
Thể tích V2
vàng chanh
Hông tím
142. MỤC TIÊU
RLKN chuẩn độ
thể tích,đánh giá
độ đúng độ lặp
lại
RLKNTN xác định
hàm lượng NaCl bằng
pp MOHR,VOLHARD
Phân tích xác
định hàm lượng
NaCl trong muối
nguyên liệu
1.MỤC TIÊU
143. 2.HÓA CHẤT
DD AgNO3 0,05 N KSCN 0,05 N K2CrO4 5%
Dd HNO3
Nitrobenzen
FeCl3
- Chỉ thị flourescein hoặc dicloroflourescein.
144. 3.NỘI DUNG
1. Pha hóa chất
2. Xác định chính xác nồng độ Ag+ bằng NaCl
3. Xác định chính xác nồng độ KSCN bằng Ag+
4. Xác định hàm lượng NaCl có trong muối công nghiệp
• Chuẩn bị mẫu
4.1. Xác định bằng phương pháp Mohr
4.2. Xác định bằng phương pháp Volhadr
145. Cân 0.1171g NaCl hòa tan bằng nước cất
100ml NaCl 0.1000N
1. Pha hoá chất
1.1. Pha 100ml NaCl 0.1000N từ NaCl rắn
g
P
ĐVC
m N
NaCl 1171.0
9,9910
5,5810002,0
10
146. Cân 0.4932g KSCN hòa tan bằng nước cất
250ml KSCN 0.02N
1. Pha hoá chất
1.2. Pha 250ml KSCN≈0.02N từ
g
P
ĐVC
m N
KSCN 4932,0
5,9810
18,9725002,0
10
147. 2. Xác định lại chính xác nồng độ Ag+ bằng dung dịch chuẩn
gốc NaCl 0,02N với chỉ thị K2CrO4 5%
Hiện tượng: dd chuyển
từ vàng sang kết tủa
đỏ nâu (điểm tương
đương)K2CrO4
Ag+ GV phaAg+ +Cl- = AgCl↓ (trắng) TAgCl = 10-9,75
Phản ứng chỉ thị:2Ag+ + CrO4
2- = Ag2CrO4↓
(đỏ nâu)
Chú ý: phải
thực hiện
trong môi
trường
trung tính
hơặc kiềm
yếu
148. Lần 1 2 3
VAg
+ (ml) 10,4 10,3 10,4
mlV Ag 37,10
NCCCVVC Ag
NNaClAg
0193,0
37,10
1002.0
1002,037,10)()(
2. Xác định lại chính xác nồng độ Ag+ bằng dung dịch chuẩn
gốc NaCl 0,02N với chỉ thị K2CrO4 5%
149. 3. Xác định chính xác nồng độ của KSCN bằng dung dịch
chuẩn Ag+ với chỉ thị Fe3+
KSCN
Hiện tượng: kết tủa trắng
chuyển sang nhuộm màu
hồng nhạt (điểm tương
đương)
Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + SCN- = AgSCN↓ (trắng)
TAgSCN = 10-11,97
Phản ứng chỉ thị: Fe3+ +SCN- = FeSCN2- (hồng nhạt)
βFeSCN
2- = 103,03
Fe3+ chỉ tồn
tại trong môi
trường Ph<2
150. 3. Xác định chính xác nồng độ của KSCN bằng dung dịch
chuẩn Ag+ với chỉ thị Fe3+
Lần 1 2 3
VKSCN (ml) 10,6 10,7 10,7
mlV KSCN 67,10
NCCCVVC KSCN
NAgKSCN 018,0
67,10
100193,0
100193,067,10)()(
151. 0.1400g muối CN sấy
khô 1050C,50ml nước
cất Đun sôi 10phút đậy
nắp đun tiếp 30 phút
Để nguội trong bình
hút ẩm
Lọc và rửa chất không tan
đến khi thử
bằng dung dịch AgNO3
0.05N
không kết tủa
CHUẨN BỊ MẪU
Lọc trên phễu
có giấy lọc
Để nguội, thêm
nước cất tới
vạch
Lắc đều
Dd A
4. Xác định hàm lượng NaCl trong muối công nghiệp
152. 4.1.1.Nguyên tắc
• Dùng dd AgNO3 chuẩn độ Cl-
Ag+ + Cl- AgCl
• Phản ứng chuẩn độ: kết tủa nâu đỏ trong mt axit
Ag+ + CrO4
2- Ag2CrO4
• Điều kiện chuẩn độ: Môi trường trung tính hoặc kiềm yếu.
4.1. Phương pháp Mohr
153. 10.00ml mẫu A
chỉnh dung dịch có pH= 7
(NaHCO3, Na2B4O7)
Hiện tượng: dd chuyển
từ vàng sang kết tủa
đỏ nâu (điểm tương
đương)
AgNO3 0.0193N
Mẫu A
4.1.2.Cách tiến hành
Thêm 3 giọt chỉ thị
K2CrO4
154. 4.2.3. Kết quả
Lần 1 2 3
VAg
+ (ml) 9 8,9 9
mlV Ag 97,8
%34,72
10
100
14,0
100
105,5897,80193,0
100
10)(% 33
xđ
đm
m
AgNaCl
V
V
m
ĐVC
155. 3.1Nguyên tắc4.2. Phương Pháp Volhard
Dùng dư dd
AgNO3 td hết
Cl-
• Ag+ +Cl-AgCl
Lượng dư
AgNO3
được
chuẩn lại
bằng dd
chuẩn
KSCN
• Ag+ +SCN-AgSCN
Phản ứng
chỉ thị
• Fe3+ +SCN-FeSCN2-
Fe3+ chỉ tồn tại trong môi trường Ph<2
TAgSCN<TAgCl gần điểm tương đương nên dễ gây ra sai số
Loại bỏ ảnh hưởng bằng cách loại bỏ hay cô lặp kết tủa AgCl
156. 10.00ml mẫu A
1 ml HNO3 (1:1)
25.00ml AgNO3
0.0193N
Dd chuẩn KSCN 0.018N
Lặp lại 3 lần thí nghiệm, từ thể tích KSCN
=> Hàm lượng NaCl
Hiện tượng: kết tủa trắng
chuyển sang nhuộm màu
hồng nhạt (điểm tương
đương)
4.2.2.Cách tiến hành
Thêm 0.5 ml nitrobenzen
Lắc mạnh hoặc đun sôi dd
3 giọt chỉ thị Fe3+
157. 4.2.3. Kết quả
Lần 1 2 3
VKSCN (ml) 17,5 17,3 17,3
mlV KSCN 37,17
xđ
đm
m
NaClSCNAgNaCl
V
V
m
ĐCVCV
100
10])()[(% 3
%71
10
100
14,0
100
105,58)37,17018,0250193,0( 3
159. MỤC TIÊU
RLKN sử dụng
lò nung,bình
hút ẩm
RLKNTN theo pp
khối lượng,xác
định sắt bằng pp
khối lượng
Phân tích xác định
sắt trong phèn sắt
kỹ thuật
1.MỤC TIÊU
161. - Dùng NH4OH để kết tủa ion Fe3+ trong dung dịch theo phản ứng:
Fe3+ + OH- + xH2O Fe(OH)3.xH2O
- Lọc lấy kết tủa rồi nung ở 8000C đến khối lượng không đổi thu được
dạng cân Fe2O3 :
2Fe(OH)3.xH2O Fe2O3 + (3 + x)H2O
- Fe(OH)3 là kết tủa tạo ở pH > 3, dạng vô định hình màu nâu rỉ. Kết tủa
được tạo trong điều kiện dung dịch đun nóng, thêm nhanh NH4OH đậm
đặc, thêm ngay dung dịch điện li để giảm hấp thụ, tiến hành lọc sau khi
tạo kết tủa từ 5 – 10 phút.
- Kết tủa được lọc bằng phễu thủy tinh và giấy lọc bang đỏ (giấy lọc
không tro, mỏng).
1.Nguyên tắc
NỘI DUNG
162. 2. Cách tiến hành
Cân khoảng 1g phèn
sắt [NH4Fe(SO4)2]
Đun gần sôi, để nguội
Đun gần sôi dd mẫu
20mL dd NH4OH đậm đặc
50mL dd NH4NO3 1%
Lọc kết tủa qua giấy lọc
Để nguội chén
nung trong bình hút
ẩm,cân,ghi m2
50mL H2O
Rửa kết tủa bằng NH4NO3 1% đến
khi hết SO4
2-
Gói kết tủa cho vào chén nung
(đã nung ở 8000C) thu được khối
lượng m1
Than hóa trên bếp điện , nung
trong lò 800o C đến khối lượng k
đổi
5 ml đ HNO3
163. 3.Tính toán kết quả
•Khối lượng mẫu: 1,0284g
•Khối lượng chén nung: m1 = 40,1101g
•Khối lượng chén nung có sản phẩm: m2 = 40,2825g
gmmm OFe 1724,01101,402825,401232
%73,11
0284,1
100
2
160
56
1724,0
100
2%
32
32
mOFe
Fe
OFe
mM
M
mFe
164. BÀI 9.XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC, AXIT ACETIT TRONG
GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ DẪN ĐIỆN
1.MỤC TIÊU
2.DỤNG CỤ VÀ
HÓA CHẤT
3.NỘI DUNG
4.KẾT QUẢ VÀ LƯU
Ý
165. I. MỤC TIÊU
MỤC TIÊU
RLKN thực
nghiệm bằng pp
chuẩn độ độ dẫn
Xác định độ mặn
của nước và xác
định hàm lượng
axit acetic trong
giấm
Đọc,thu nhận số
liệu,xử lí kết quả
TN và trình bày
bó cáo
166. II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
DỤNG CỤ
• Becher 250ml
• Erlen 250ml
• Bình định mức
100ml
• Cân phân tích
• Máy đo độ dẫn
• Máy khuấy từ
• Pipet các loại
HÓA CHẤT
• Dd AgNO3 0.05N
• Dd NaOH 0.05N
• Dd H2C2O4 0.05N
• Dd NaCl 0.05N
• Dd CH3COOH 0.05N
• Dd chỉ thị PP
• Dd chỉ thị K2CrO4 5%
167. III.NỘI DUNG
1. XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN CỦA NƯỚC
a. Nguyên tắc:
❖ Độ dẫn điện của dd:
• Tùy thuộc vào nồng độ và độ linh động của
các ion trong dd đó.
• Trong suốt trong quá trình chuẩn độ,phụ
thuộc vào thể tích chất chuẩn thêm vào.
❖ Khi chuẩn độ NaCl bằng AgNO3:
• Trước điểm tương đương: Cl- bị thay thế
bằng NO3- (độ dẫn không thay đổi)
• Sau điểm tương đương:độ dẫn của dd tăng
Độ dẫn
Thể tích chuẩn
V thể tích
168. b. Cách tiến hành
❖Pha 100ml dung dịch NaCl chuẩn gốc 0,01N
g
P
ĐVC
m N
NaCl 0586.0
9,9910
5,5810001,0
10
❖Xác định lại nồng độ Ag+
K2CrO4
Hiện tượng: dd chuyển
từ vàng sang kết tủa
đỏ nâu (điểm tương
đương)
Chú ý: phải
thực hiện
trong môi
trường
trung tính
hơặc kiềm
yếu
Phản ứng chỉ thị:2Ag+ + CrO4
2- = Ag2CrO4↓
(đỏ nâu)
Ag+
Ag+ +Cl- = AgCl↓ (trắng) TAgCl = 10-9,75
N
V
CV
C
Ag
NaCl
Ag
009,0
1,11
01,010)(
mlV AgNO 1,113
169. ❖Xác định độ mặn của nước
Độ mặn của nước được xác định chủ yếu qua hàm lượng NaCl
Đợi độ dẫn ổn
định, ghi lại giá trị
Vẽ đồ thị. Xác định
điểm tương đương
50ml mẫu nước
50ml nước cất
0.5 ml AgNO3
0.009N
Cho cá từ
Nhúng điện cực độ dẫn vào
becher
Mỏ khuấy từ
Tiếp tục thêm
AgNO3
171. 2.XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNGAXIT ACETIC TRONG GIẤM
❖ Độ dẫn của dd
• Tùy thuộc vào nồng độ và độ linh động của các ion
trong dd
• Phụ thuộc vào thể tích của chất chuẩn thêm vào,xđ
điểm tương đươngxđ nồng độ mẫu.
❖ Khi chuẩn độ axit yếu bằng bazo mạnh:
• Trước điểm tương đương: Độ dẫn điện tăng
CH3COOH+NaOH CH3COO- +Na+ +H2O
• Sau điểm tương đương: dư NaOH làm tăng nhanh độ
dẫn điện của dd
Độ dẫn
Điểm tương
đương
Thể tích chất chuẩn
a. Nguyên tắc
172. 5,00ml mẫu
HCl 0,1N
10ml H2O, 3 giọt PP
NaOH
HCl + NaOH = NaCl + H2O
b. Cách tiến hành
❖Xác định lại nồng độ NaOH theo HCl
VtbNaOH = 10,416 (ml)
N
V
CV
C
NaOH
HCl
NaOH 048,0
461,10
51.0)(
173. 50ml mẫu giấm
50ml nước cất
0.5 ml NaOH
0.048N
Cho cá từ
Nhúng điện cực độ dẫn
vào becher
Đợi độ dẫn ổn
định, ghi lại giá trị
Vẽ đồ thị. Xác định
điểm tương đương
Mở khuấy từ
❖Xác định hàm lượng acid acetic trong giấm
Thêm từ từ
NaOH đến thể
tích 15ml
175. BAI 10. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT ASCORBIC(
VITAMIN C) TRONG VIÊN SỦI BẰNG PP
CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
MỤC TIÊU
DỤNG CỤ VÀ HÓA
CHẤT
NỘI DUNG
KẾT QUẢ VÀ LƯU Ý
176. I.MỤC TIÊU
MỤC TIÊU
RLKN thực nghiệm
bằng pp chuẩn độ
điện thế chuẩn độ
A-B và chuẩn độ
Oxh-khử
Xđ hàm lượng axit
trong vitamin C
trong viên sủi bằng
pp chuẩn độ điện
thế
Biết cách sử dụng
máy điện thế
177. II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
• Dd NaOH 0,1N , 1N - becher 250ml
• Dd H2SO4 25% - Erlen 250ml
• Dd I2 0,01N - Bình định mức
• Dd Na2S2O3 0,01N - Buret 50ml
• Dd H2C2O4 0,1N - Máy chuẩn độ điện thế
• Dd K2Cr2O7 0,01N - Điện cực pH , Pt
• Axit citric 0,1N - Máy khuấy từ
• Dd glyoxal - Pipet các loại
178. III. NỘI DUNG
1. Pha hóa chất
❖Pha 1000ml dung dịch K2Cr2O7 0.01N
❖Pha 1000ml dung dịch Na2S2O3 0.01N
❖Pha 100ml dung dịch I2 0.01N
2. Xác định lại nồng độ dung dịch chất chuẩn
❖ Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch K2Cr2O7
❖ Xác định lại nồng độ dung dịch I2 bằng Na2S2O3
3. Xác định hàm lượng acid ascorbic trong viên sủi bằng I2
179. 1. Pha hóa chất
❖Pha 1000ml dung dịch K2Cr2O7 0.01N
g
P
ĐCV
m OCrK 4923,0
8,99106
8,294100001,0
10
)(
722
❖Pha 1000ml dung dịch Na2S2O3 0.01N
❖Pha 100ml dung dịch I2 0.01N
Chú ý: cần cho
thêm 1 ít KI khi
pha I2.
pha Na2S2O3 cần
cân lớn hơn
lượng lý thuyết
g
P
ĐCV
mI 1276,0
28,9910
81,25310001,0
10
)(
2
g
P
ĐCV
m OHOSNa 5131,2
9910
8,248100001,0
10
)(
2322 5.
180. 2. Xác định lại nồng độ dung dịch chất chuẩn
❖ Xác định lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng dung dịch K2Cr2O7
Điểm dừng chuẩn độ
dung dịch mất màu
xanh đen
10,00ml K2Cr2O7
0,0100N, 10ml H2O,
2ml H2SO4 6N (đậy kín
để yên 10 phút trong tối
trước khi chuẩn độ)
Na2S2O3
Hồ tinh bột
Na2S2O3
182. ❖ Xác định lại nồng độ dung dịch I2 bằng Na2S2O3
10,00ml
Na2S2O3, 10ml
H2O, 5ml đệm
actat, 3 giọt chỉ
thị hồ tinh bột
I2
Phản ứng chuẩn độ: I3
- + 2S2O3
2- = 3I- + S4O6
2-
Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch mất
xanh đen
183. ✓ Nồng độ dung dịch I2
Lần 1 2 3
10,7 10,8 10,8)(2
mlVI
mlV 76,10
NCCCVVC IOSNaI 0101,0
76,10
100109,0
100109.076,10)()( 23222
184. Đường tích phân
Đường vi phân bậc 1
3. Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi
Phương trình chuẩn độ: C6H8O6 + I3
- = C6H6O6 + 2H+ + 3I-
186. c. Xác định hàm lượng axit ascorbic( vitamin C) trong viên sủi
➢ Cân chính xác 1 viên sủi hòa tan bằng nước cất định mức 100ml tạo dd 1
Hút 10ml dd 1citric
cho vào becher
250ml
Thêm 2ml dd glyoxal
.Khuấy đều, để yên trong 5p
Nối điện cực đo Pt vào máu
chuẩn độ điện thế
Mở máy chuẩn độ và cài đặt
chương trình
Nhấn nút “Start”, theo dõi
và ghi pt của dd theo thể
tích
Vẽ đồi thị sự phụ thuộc E
vào thể tích
Xác định điểm
tương đương.Tính
nồng độ axit
trong mẫu
Thêm 5ml dd H2SO4
100ml nước cất.
Cho cá từ,nhúng điện cực Pt
vào dung dịch.
Cho dung dịch I2 vào
bình bơm mẫu tự động
187. Mv Mv
1 8 11 -101
2 13 12 -104
3 18 13 -107
4 21 14 -108
5 23 15 -109
6 25 16 -110
7 26 17 -111
8 -8 18 -110
9 -88 19 -110
10 -96 20 -109
2IV 2IV
Vtđ = 7,988 (ml) -47 mV
g
V
V
ĐCVviênmg
xđ
đm
OHCI 04,71
10
100
06,88)988,70101,0()(/ 6862
Viên sủi 75mg
Đường cong chuẩn độ điện thế
188. mv mv
1 73 11 -49
2 78 12 -71
3 77 13 -80
4 76 14 -84
5 75 15 -87
6 74 16 -89
7 73 17 -91
8 72 18 -92
9 70 19 -93
10 68 20 -94
2IV 2IV
Viên vitamin C 500 mg
Đường cong chuẩn độ điện thế
Vtđ = 10,675 ml -8 mV
g
V
V
ĐCVviênmg
xđ
đm
OHCI 72,474
10
500
06,88)675,100101,0()(/ 6862
189. BÀI 11. TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY
BẰNG SẮC KÝ BẢN MỎNG
XÁC ĐỊNH Cu2+ TRONG HỖN HỢP Cu2+
, Fe3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN
MỤC TIÊU
DỤNG CỤ HÓA
CHẤT
NỘI DUNG
190. A.TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG
SẮC KÝ BẢN MỎNG
MỤC TIÊU
RLKN thực
nghiệm tách
chất màu trong
lá cây bằng pp
sắc ký bản mỏng
Xác định Rf,
đánh giá khả
năng tách màu
bằng sắc ký
bản mỏng
Xử lí kết quả
Trình bày báo
cáo
191. HÓA CHẤT DỤNG CỤ
• Aceton - Bình triển khai sắc ký
• Eter dầu hỏa - Bản mỏng sắc ký
• Na2SO4 khan - Ống vi quản
• Chày, cối - Đèn cồn
• Becher 100ml
• Pipet các loại
192. III. NỘI DUNG
1. Nguyên tắc
• Dựa vào hệ số Rf của mỗi chất
• Dựa vào độ hòa tan khác nhau trong một dung môi
nhất định
• Sắc tố sẽ hòa tan trong dung môi và di chuyển
cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối
lượng phân tử của chúng
193. 2. Cách tiến hành
Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây
Chuẩn bị bản mỏng
Lựa chọn dung môi
Chuẩn bị mao quản
Đưa mẫu lên bản mỏng
Chuẩn bị bình triển khai sắc kí
Triển khai sắc kí
194. Cân 5g lá dứa,giã
nhỏ
Hòa tan sắc tố lá cây
Gạn lấy phần dịch chiết
Rửa, gạn lấy pha hữu cơ
Dịch chiết khô
Chuẩn bị dd sắc tố lá cây
Thêm 5ml hỗn hợp ete dầu
hỏa: aceton với tỉ lệ 3:1 Thêm 2g Na2SO4
khan
195. Chuẩn bị bản mỏng
Kẻ thành vạch mức xuất phát cách mép
dưới 1,5 cm và mức cuối dung môi
cách mép trên bản mỏng 1cm
Lựa chọn dung môi
Thành phần chủ yếu
của mẫu: clorophin b,
clorophin a,
xanthophin, croten
Chọn 2 hệ dung môi là
ete dầu hỏa: axeton
với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về
thể tích
196. Chuẩn bị mau quản
Chẩn bị mao quản có chiều
dài nhỏ hơn 7 cm, đường
kính 1,5-1,6 mm
Vuốt nhọn mao quản bằng cách hơ
phần giữa mao quản trên ngọn lửa
đèn cồn, khi phần giữa đã dẻo thì kéo
hai đầu mao quản ra sau đó bẻ đôi
ống mao quản
197. Nhúng phần
nhọn mao quản
vào sắc tố lá cây
Khi dung dịch
dâng lên 6mm
thì lấy ra
Chấm phần
nhọn chứa mẫu
lên bản mỏng tại
vạch xuất phát
Chạm vào và lấy
bản mỏng ra thật
nhanh
Tiếp tục chấm
thêm 2-3 lần nữa
tại vết chấm cũ
Đưa mẫu lên bản mỏng
Chuẩn bị triển khai sắc kí
198. Có hình trụ, cao khoảng 10cm,
có nắp đậy
Đậy kín để bão hòa hơi dung môi
trong bình
Chuẩn bị triển bình khai sắc kí
199. Kẹp giữ cho bản mỏng thẳng
đứng
Đậy kín chờ dung môi di
chuyển tới mức kẻ trên
Lấy bản mỏng ra khỏi bình
triển khai
Nhúng bản mỏng
vào bình triển khai
Để khô rồi
quan sát
Triển khai tách bằng sắc kí
200. Kết quả
❖Hệ dung môi ete dầu hỏa : axeton (1: 4 ) tách không tốt
❖Hệ dung môi ete dầu hỏa : axeton (2:3)
✓Carotein có ái lực với pha động mạnh nhất nên nó giải ly ra nhanh nhất
✓Clorophin b có ái lực với pha tĩnh lớn nhất nên nó bị lưu giữ trong pha động nhanh nhất
Chất Màu a(cm) b(cm) Rf
Carotein
Pheophyltin
Clorophin a
Clorophin b
Vàng cam
Xanh lá
Xanh lam
Xanh vàng
5
4,7
4
3,5
5
1
0,94
0,8
0,7
201. B. XÁC ĐỊNH Cu2+ TRONG HỖN HỢP Cu2+
, Fe3+ BẰNG PP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN
MỤC TIÊU
RLKN thực
nghiệm tách
Cu2+ ra khỏi hỗn
hợp bằng pp sắc
kí trao đổi ion
cổ điển
RLKN đánh
giá độ đúng độ
lặp lại của pp
Phân tích hàm
lượng Cu2+ sau
khi tách khỏi
hỗn hợp
202. -Dung dich mẫu chứa CuSO4 0,01N và FeCl3
0,01N
-Dung dịch Na2S2O3 0,01N
-Dung dịch K2Cr2O7 0,01N
-Dung dịch NH4OH 1:1
-Dung dịch axit citric 10%
-Dung dịch chỉ thị axit sunfosalicilic
-Dung dịch H2SO4 4N
-Dung dịch KI 10%
-Nhựa trao đổi cation
-Dung dịch chỉ thị K4[Fe(CN)6]
-Cân phân tích
-Becher 250 ml
-Buret 50 ml
-Pipet các loại
-Bình định mức 100ml
-Erlen 250 ml
DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
203. ➢ Pha 100ml dung dịch K2Cr2O7 0,01N
CHUẨN BỊ
g
P
ĐCV
m OCrK 0492,0
8,99106
8,29410001,0
10
)(
722
➢ Pha 250ml dung dịch Na2S2O3 0,01N
g
P
ĐCV
m OHOSNa 6282,0
9910
8,24825001,0
10
)(
2322 5.
➢ Chuẩn độ lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng K2Cr2O7
204. Điểm dừng chuẩn độ
dung dịch mất màu
xanh đen
10,00ml K2Cr2O7
0,0100N, 10ml H2O,
2ml H2SO4 6N (đậy kín
để yên 10 phút trong tối
trước khi chuẩn độ)
Na2S2O3
Hồ tinh bột
Na2S2O3
➢ Chuẩn độ lại nồng độ dung dịch Na2S2O3 bằng K2Cr2O7
205. Lần 1 2 3
10 10,1 10)(322
mlV OSNa
✓ Nồng độ dung dịch Na2S2O3
mlV OSNa 03,10322
NCCCVVC OSNaOCrKOSNa 0099,0
03,10
1001,0
1001,003,10)()( 322722322
206. 1. Nguyên tắc
❖ Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric, ion Fe3+ tạo phức với dung dịch
axit citric, còn Cu2+ tạo phức với NH4OH theo phương trình sau:
Fe3+ + 2C6H8O7 = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+
Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
❖ Sau phản ứng ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+
nên được giữ lại trên cột trao đổi cationit( RSO3
- NH4
+)
RSO3
-NH4
+ + [Cu(NH3)4]2+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4]+ 2NH4
+
❖ Ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3- không hấp phụ nên
đi ra khỏi cột
❖ Giải phức Cu hấp phụ trên côt bằng H2SO4 loãng
(RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + 4NH4
+
❖ Chuẩn độ ion Cu2+ trong dung dịch rữa giải bằng phương pháp Iot – thiosunfat
Phản ứng thay thế: 2Cu2+ + 5I- = 2CuI + I3
-
NỘI DUNG
Phản ứng chuẩn độ: I3
- + 2S2O3
2- = S4O6
2- + 3I-
207. Cân 10g nhựa trao đổi
cation ngâm trong nước
10 phút Cho vào buret tạo
cột nhựa dài khoảng 10cm
Thêm nước cất liên tục qua
lớp nhựa điều chỉnh tốc độ
dung dịch qua cột khoảng
40giọt/phút
Thêm 30ml dd NH4OH 1:1,
vẫn giữ tốc độ như cũ
2. Cách tiến hành
2.1. chuẩn bị cột sắc ký
208. 2.2. Phân tích mẫu
2.2.1.Tách Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe2+
Hút 10ml mẫu vào
cốc 250ml
Hỗn hợp A (10ml axit citric 10% + 10ml NH4OH 1:1
Khi mẫu đến gần đến mức hạt nhựa cationit cho tiếp
đồng thể tích hỗn hợp A
Dd ra khỏi cột
không còn Fe3+
Cho dd mẫu từ từ qua cột
Thêm từ từ H2SO4 4N
Dùng erlen 250ml
hứng dd ra khỏi cột
Đến khi rửa giải
không còn ion
Cu2+
209. Điều chỉnh MT rửa giải đến pH = 4-5
bằng CH3COOH
Thêm 10ml KI 10%
Để trong tối 5 phút
Chuẩn độ bằng dd Na2S2O3
bằng
dd K2Cr2O7 0.01N
Dung dịch rửa giải
Hàm lượng ion Cu2+
Xác định hàm lượng ion Cu2+
210. 2.3. kết quả
Thể tích Na2S2O3 khi chuẩn độ Cu2+
mlV OSNa 5,9322
lmg
V
ĐCV
lCumg
m
CuOSNa
/92,601
10
1000645,90099,01000)(
/)( 3222
211. TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
• GVHD: Huỳnh Thị Minh Hiền
• SV: Châu Mỹ Ái
• MSSV: 14055461
211
212. BÀI 12.XÁC ĐỊNH SẮT TRONG AXIT
SUNFURIC KỸ THUẬT BẰNG PHƯƠNG
PHÁP SO MÀU
I.MỤC TIÊU
II.DỤNG CỤ, HÓA
CHẤT
III.NỘI DUNG
IV.KẾT QUẢ VÀ
LƯU Ý
213. I.MỤC TIÊU
MỤC TIÊU
RLKN thực
nghiệm xđ
hàm lượng sắt
bằng pp trắc
quang
Rlkn đánh giá
gđộ đúng độ
lặp lại của pp
Phân tích hàm
lượng sắt trong
axit sunfuric
kỹ thuật
214. II. DỤNG CỤ VA HÓA CHẤT
• Dd chuẩn sắt(II) 1000μg/mL
• Dd 1,10-phenanthrolin 3g/L
• Dd hydroxylamin chlohydrat
(10%)
• Dd đệm acetat pH =5
• Becher 250ml
• Erlen 250 ml
• Pipet, bình định mức
các loại
• Máy đo màu UV-VIS
• Cân phân tích
• Bình hút ẩm
DỤNG CỤ
HÓA CHẤT
216. III. NỘI DUNG
2. Cách tiến hành
a. Xác định độ hấp phụ cực đại của dung dịch phức màu
3ml dd sắt(II)
chuẩn 10µg/ml
vào BĐM 50ml
Nước cất đến
vạch,lắc đều
5ml đệm acetat Ph =5
5ml phenantrolin 3g/l
Sau 15p đo độ
hấp phu của
dd(300-700nm)
trong 1cm
Dd ss như dd
chuẩn nhưng
không có Fe2+
217. III. NỘI DUNG
2. Cách tiến hành
b. Dựng đường chuẩn
Thể tích hoá chất trong BĐM từ 1-5
Dd Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5
Sắt(II)chuẩn
10µg/ml
1.0 2.0 4.0 6.0 10.0
Hydroxylamin
(ml)
1 1 1 1 1
Đệm acetat Ph=5 5 5 5 5 5
Phenanthrolin
3g/l
5 5 5 5 5
• Thêm nước đến vạch, lắc đều
• Sau 15p đo độ hấp phu của dd chuẩn ở bs 510nm trong cuvet 1 cm
• Sử dụng dd ss được pha ở trên
• Vẽ đồ thị
218. VFe2+10pp
m
1 2 4 6 10
C 0,2 0,4 0,8 1,2 2
A
0,039
0,039
0,09
0,09
0,19
0,19
0,285
0,285
0,483
0,483
Kết quả
y = 0.246x- 0.0089
R² = 0.9999
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 0.5 1 1.5 2 2.5
A = aC ± b
219. III. NỘI DUNG
2.Cách tiến hành
c. Đánh giá pp: thực hiện lần lượt 3 bình định mức.
Sau 15p đo độ hấp thu ở
bước sóng 510nm
50 mL
❖ Tính nồng độ của Fe2+ và hiệu suất thu hồi, độ lặp lại của phương pháp
Thêm nước cất đến
vạch,lắc đều.
Sử dụng dd ss được pha ở trên
220. VFe2+ 10ppm 4,5 4,5 4,5
C 0,9 0,9 0,9
A
0,217
0,217
0,228
0,228
0,222
0,222
CFe2+ 0,918 0,963 0,96
Dựa vào phương trình đường chuẩn y = 0.246x – 0.0089 và độ hấp thu A của dung dịch ta
tính được nồng độ Fe2+:
947,0x S=0,0252
Kết quả
n = 3
23,3
3
0252,0
947,09,0
22
n
S
x
ttn
tlt = 4,303 (với mức ý nghĩa là 0,05) ttn<tlt phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu
221. 2. Cách tiến hành
d. Phân tích mẫu
cẩn thận đảo
ngược 2 chai
H2SO4 đậm
đặc
Toàn bộ chất
rắn ở thể
huyền phù
Cẩn thận cân
1g mẫu
50 mL
-Mẫu
-20ml nước cất
-1 mL hydroxylamin
-5mL phenanthrolin 3g/l
-NH4OH (1:1) đến PH=4
-5mL đệm acetat PH=5
Định mức tới vạch, lắc kỹ,
để yên 15p
50 mL
-20ml nước cất
-1 mL hydroxylamin
-5mL phenanthrolin 3g/l
-NH4OH (1:1) đến PH=4
-5mL đệm acetat PH=5
❖ Xác định hàm lượng sắt dựa vào phương trình đường chuẩn
Dd so sánh
222. Kết quả
mmẫu = 8.7342 (g)
A = 0.067
Dựa vào phương trình đường chuẩn y = 0,246x – 0.0089.
Từ đó suy ra nồng độ của Fe2+ là: 0,067 = 0,246x – 0,0089. Suy ra x= 0,0385ppm
%10.17,6
7342,82
1001056500385,0100.10.).(
% 4
66
mm
ĐCV
Fe