SLIDE BÁO CÁO - Thực hành phân tích hóa lý - Phương pháp chuẩn độ điện thế.pptSLIDE BÁO CÁO - Thực hành phân tích hóa lý - Phương pháp chuẩn độ điện thế.pptSLIDE BÁO CÁO - Thực hành phân tích hóa lý - Phương pháp chuẩn độ điện thế.pptSLIDE BÁO CÁO - Thực hành phân tích hóa lý - Phương pháp chuẩn độ điện thế.pptSLIDE BÁO CÁO - Thực hành phân tích hóa lý - Phương pháp chuẩn độ điện thế.ppt

1. L.O.G.O
Môn: Thực hành phân tích hóa lý
Bài 1: Phương pháp chuẩn độ điện
thế
EBOOKBKMT.COM

2. 1
2
4
3
5

3. I. Tổng quan về phương pháp

4. I. Tổng quan về phương pháp
1.1. Nguyên tắc
 Phương pháp phân tích đo thế: Xác định
nồng độ các ion dựa vào sự thay đổi thế
điện cực khi nhúng vào dung dịch cần phân
tích.
Phương trình Nerst:

5. I. Tổng quan về phương pháp
1.1. Nguyên tắc
 Phương pháp chuẩn độ điện thế: điểm tương đương được
xác định bằng cách đo thế của dung dịch trong quá trình điện
phân.
 Dựa trên hiệu điện thế đo được giữa thế của một điện cực
so với một điện cực so sánh để suy ra nồng độ của chất cần phân
tích.

6. I. Tổng quan về phương pháp
1.2. Ứng dụng của phương pháp

7. I. Tổng quan về phương pháp
1.3 Ưu
điểm
Độ chính xác cao
Không mắc sai số chỉ thị
Có thể dùng khi dung dịch có màu , nồng độ
phân tích thấp
Nhược
điểm
Mất nhiều thời gian để vẽ đồ thị

8. I. Tổng quan về phương pháp
Nhược điểm có thể khắc phục bằng cách sử
dụng thiết bị chuẩn độ tự động.

9. I. Tổng quan về phương pháp
1.4. Mục đích, ý nghĩa thực hành
Nắm vững lý thuyết và kỹ năng thực hành
Biết cách sử dụng thiết bị
Đánh giá độ đúng và độ chính xác của phương pháp dựa
trên việc dựa trên việc phân tích mẫu thực, mẫu giả

10. II. Tóm tắt phương pháp
2.1. Phương pháp chuẩn độ axit-bazo ứng dụng chuẩn
độ hổn hợp acid
Điện cực chỉ thị: điện cực thủy tinh
Điện cực so sánh: điện cực calomel bão hòa, điện cực Ag/AgCl
 pH tăng dần trong quá trình chuẩn độ
 Đồ thị pH = f(V) phụ thuộc vào acid trung hòa
 Điểm tương đương: pH thay đổi đột ngột
 Chuẩn độ hổn hợp đa axit: pK cách nhau 4 đv có thể
chuẩn độ từ axit
 VNaOH →hàm lượng axit trong dung dịch
Đặc
điểm

11. II. Tóm tắt phương pháp
2.2. Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng
chuẩn độ Fe2+
Điện cực chỉ thị: điện cực kim loại trơ (platin, vàng, than chì)
Điện cực so sánh: điện cực calomen
Trong môi trường axit, Fe2+ được chuẩn độ bằng KMnO4 theo phản ứng
Fe2+ + MnO4
- + 8H+ ↔ Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Thế của điện cực này được biểu diễn như sau:

12. II. Tóm tắt phương pháp
2.2. Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng
chuẩn độ Fe2+
Trước tương đương
(Fe3+/Fe2+)
Sau tương đương
(MnO4
-,H+/Mn2+)
Tại tương đương
(Fe3+/Fe2+ và MnO4
-
/Mn2+)

13. II. Tóm tắt phương pháp
2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ứng dụng chuẩn độ NaCl
Điện cực chỉ thị: Ag,AgCl/Cl- ; Ag, Ag2S/S2-; điện cực calomel bão hòa
Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa
Thế của điện cực Ag khi nhúng vào dung dịch: phụ thuộc vào [X-]
Trước điểm tương đương: Nồng độ [X-] thay đổi chậm
Tại tương đương: giảm đột ngột và tiến về 0
Sau tương đương: nồng độ Ag+ tăng, thay đổi chậm

14. II. Tóm tắt phương pháp
2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ứng dụng chuẩn độ NaCl
Trước tương
đương
Sau tương
đương
Chuẩn độ ion Cl- bằng Ag+:
Cl- + Ag+ → AgCl

15. III. Dụng cụ và hóa chất
Tên SL Tên SL
Bình định mức
100ml
01 Đũa thủy tinh 01
Cân phân tích 01 Pipet bầu 5ml 02
Máy chuẩn độ điện
thế
01 Cá từ 01
Điện cực pH 01 Bóp cao su 01
Điện cực Pt 01 Pipet vạch 10ml 01
Điện cực Ag 01 Becher 100ml 01
3.1. Dụng cụ

16. III. Dụng cụ và hóa chất
Bình định mức Đũa thủy tinh Pipet Bóp cao sư
Điện cực Ag
Điện cực pH
Cá từ
Becher
Máy chuẩn độ điện thế
Cân phân tích

17. III. Dụng cụ và hóa chất
Hóa chất Nồng độ Hóa chất Nồng độ
DD H2C2O4 0.1 N DD H2SO4 6 N
DD NaOH 0.1 N DD AgNO3 0.05 N
DD KMnO4 0.05 N DD HNO3 6 N
DD H2C2O4 0.05 N DD HCl 1 N
(pha từ ống
chuẩn)
DD Fe2+ 0.5 N DD CH3COOH 1 N
(pha từ ống
chuẩn)
DD NaCl 0.5 N
3.2. Hóa chất

18. III. Dụng cụ và hóa chất
3.3. Vận hành thiết bị
Máy chuẩn độ điện thế Metrohm

19. IV. Tiến hành thí nghiệm
Chuẩn bị
hóa chất
Dung dịch A: Hổn hợp HCl và CH3COOH
Dung dịch B: 10ml dd HCl 1N và 10ml
CH3CHOOH 1N (pha từ ống chuẩn), định
mức 100 ml
4.1.Phương pháp chuẩn độ acid baz ứng dụng chuẩn độ hổn
hợp acid

20. IV. Tiến hành thí nghiệm
 Kiểm tra nồng độ NaOH
5 ml dd gốc
H2C2O4 0.1 N
Becher 250ml
Nhấn “start”
và theo dõi
kết quả
VNaOH → pH dd
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong pH- V
Đường cong ∆pH/∆V- V
So sánh pHtđ,
Vtđ với pH và
VNaOH trên
máy
Tính nồng độ NaOH với
4CSCN sau dấu phẩy

21. IV. Tiến hành thí nghiệm
 Kiểm tra hiệu suất thu hồi
5 ml dd B
Becher 250ml
Nhấn “start”
và theo dõi
kết quả
VNaOH → pH dd
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong pH- V
Đường cong ∆pH/∆V- V
Ghi VNaOH
→ nồng độ HCl,
CH3COOH
Tính hiệu
suất thu hồi

22. IV. Tiến hành thí nghiệm
 Kiểm tra mẫu thử
5 ml dd A
Becher 250ml
Nhấn “start”
và theo dõi
kết quả
VNaOH → pH dd
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong pH- V
Đường cong ∆pH/∆V- V
Ghi VNaOH → nồng
độ HCl, CH3COOH
So sánh pHtđ,
Vtđ với pH và
VNaOH trên
máy

23. IV. Tiến hành thí nghiệm
a. Chuẩn bị hóa chất
- Nhận mẫu định mức tới vạch
- Pha dd hiệu chuẩn thu hồi: lấy 10ml dd Fe2+0.5N ,định mức
tới 100ml
b. Thí nghiệm
Hiệu chuẩn nồng độ KMnO4
 Kiểm tra hiệu suất thu hồi
Kiểm tra mẫu thử
4.2. Phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử ứng dụng chuẩn độ Fe2+

24. IV. Tiến hành thí nghiệm
Hiệu chuẩn nồng độ KMnO4
5ml dd gốc
H2C2O4 0.05N và
5ml H2SO4
Becher 250ml
50ml nước cất
Đun 80-900C
VKMnO4 → E
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong E- VKMnO4
Đường cong ∆E/∆V- V
So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VKMnO4 trên
máy
Tính nồng độ KMnO4
với 4CSCN sau dấu phẩy

25. IV. Tiến hành thí nghiệm
5ml dd B và 5ml
H2SO4
Becher 250ml
VKMnO4 → E
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong E- VKMnO4
Đường cong ∆E/∆V- V
So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VKMnO4 trên
máy
Ghi VKMnO4 → [Fe2+]
Kiểm tra hiệu suất thu hồi

26. IV. Tiến hành thí nghiệm
5ml dd A và 5ml
H2SO4
Becher 250ml
VKMnO4 → E
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong E- VKMnO4
Đường cong ∆E/∆V- V
So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VKMnO4 trên
máy
Ghi VKMnO4 → [Fe2+]
Kiểm tra mẫu thử

27. IV. Tiến hành thí nghiệm
a. Chuẩn bị hóa chất
- Nhận mẫu và định mức tới vạch (dung dịch A)
- Pha dd kiểm tra hiệu suất thu hồi (dd B): lấy 10 mL dung dịch NaCl
0.5N, định mức tới 100ml
b. Thí nghiệm - Kiểm tra hiệu suất thu hồi
- Kiểm tra mẫu thử
4. 3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ứng dụng chuẩn độ NaCl

28. IV. Tiến hành thí nghiệm
Kiểm tra hiệu suất thu hồi
10ml dd B và
5ml HNO3 2N
Nhấn
“start” và
theo dõi kết
quả
VAgNO3 → E
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong E- V
Đường cong ∆E/∆V- V
So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VAgNO3 trên
máy
Ghi VAgNO3 tương đương
Tính nồng độ thực tế Cl-

29. IV. Tiến hành thí nghiệm
Kiểm tra mẫu thử
10ml dd A và
5ml HNO3 2N
Nhấn
“start” và
theo dõi kết
quả
VAgNO3 → E
Tới TĐ thì dừng
Vẽ đường cong E- V
Đường cong ∆E/∆V- V
So sánh Etđ,
Vtđ với E và
VAgNO3 trên
máy
Ghi VAgNO3 tương đương
Tính nồng độ thực tế Cl-

30. IV. Tiến hành thí nghiệm
 Chuẩn độ hổn hợp axit-bazo: sử dụng
điện cực pH
 Chuẩn độ Fe2+: sử dụng điện cực Pt
 Chuẩn độ NaCl: sử dụng điện cực Ag
 Cài đặt các thông số chuẩn độ cho máy
Lưu ý

31. V. Báo cáo kết quả
Trả lời câu hỏi

32. a. Tính giá trị pH tương đương theo lý thuyết ứng với
mỗi nấc khi chuẩn độ 10ml H2C2O4 bằng NaOH 0,1 M
H2C2O4 có: pKa1 = 1,25, pKa2 = 4,27
Tại điểm tương đương thứ nhất: VNaOH =10ml
 Phản ứng: H2C2O4 + NaOH → NaHC2O4 +H2O
 Trong dung dịch lúc này là NaHC2O4 đây là muối lưỡng tính.

33.  Tại điểm tương đương thứ 2: VNaOH =20ml
 Phản ứng: NaHC2O4 + NaOH → Na2C2O4 + H2O
 Trong dung dịch lúc này là Na2C2O4 đây là muối axit yếu và
bazo mạnh.

34. b.Tính giá trị pH tương đương theo lý thuyết ứng với
mỗi nấc khi chuẩn độ 10ml hổn hợp HCl 0,1M và
CH3COOH 0,1M bằng NaOH 0,1 M?
 Tại điểm tương đương thứ nhất: VNaOH =10 ml
Phản ứng: NaOH +HCl → NaCl + H2O
→ pH của dung dịch phụ thuộc vào CH3COOH (pKa=4,25)

35.  Tại điểm tương đương thứ hai: VNaOH = 20 ml
 Phản ứng: CH3COOH +NaOH → CH3COONa + H2O
 Trong dung dịch lúc này là CH3COOH đây là muối axit
yếu và bazo mạnh. (pKb = 14 – pKa =9,25 )

36. Quá trình xác định bằng mắt
Hệ thống kiểm soát con người
Hạn chế đối với dung dịch có màu
Ngưỡng sai số lớn
Áp dụng khi hàm lượng chất lớn
Chịu ảnh hưởng môi trường xung quanh
Độ nhạy cao có thế lên tới vài ppm
Chuẩn độ được dung dịch có màu
Chuẩn độ những trường hợp không có
chất chỉ thị
An toàn
c. Hãy cho biết phương pháp chuẩn độ điện thế có những
ưu điểm gì so với chuẩn độ thể tích cổ điển?

37. d. Nếu trong mẫu Fe2+ có chứa Cl- thì quy trình xác định
Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 có ảnh hưởng không? Hãy
đưa ra biện pháp khắc phục?
Trong dung dịch có Cl- thì sẽ xảy ra phản ứng cảm ứng:
10Cl- + 2MnO4
- + 16H+ → 2Mn2+ +5Cl2 + 8H2O
→Ảnh hưởng đến kết quả
 Khắc phục:
 Thêm vào dung dịch một lượng Mn2+ hoặc hổn hợp
bảo vệ zymmerman thì phản ứng cảm ứng sẽ không xảy
ra.
 Thay thế dd KMnO4 bằng K2Cr2O7

38. e. Hãy cho biết tai sao phải sử dụng môi trường
H2SO4 trong quy trình xác định Fe2+ bằng dung dịch
KMnO4?
- KMnO4 là chất oxi hóa mạnh ở môi trường H+ bị khử bởi
Fe2+ tạo muối Mn2+
- Môi trường H+ ngăn ngừa quá trình thủy phân Fe2+
-Môi trường H+ thường được tạo bởi H2SO4 không dùng
HCl vì ion Cl- sẽ gây phản ứng cảm ứng
10Cl- + 2MnO4
- + 16H+ → 2Mn2+ +5Cl2 + 8H2O

39. f. Tính giá trị E tương đương theo lý thuyết khi chuẩn
độ 10ml Fe2+ 0,05 N bằng KMnO4.

40. g. Tính giá trị E tương đương theo lý thuyết khi
chuẩn độ 10ml Cl- 0,05N AgNO3 0,05N sử dụng điện
cực chỉ thị là điện cực Ag?
 Tại điểm tương đương: 100% Cl- phản ứng hết tạo AgCl
 Trong dung dịch lúc này có AgCl
 Cân bằng trên điện cực Ag, Ag+
[Ag+] = S (độ tan của AgCl)

41. h. Nêu cấu tạo của điện cực loại 2? Tại sao không sử
dụng điện cực calomen làm điện cực so sánh trong
chuẩn độ các halogen?
Điện cực loại 2: gồm thanh kim loại nhúng trong
dung dịch muối khó tan của nó. Ví dụ điện cực bạc – bạc
clorua (Ag, AgCl/Cl- ), điện cực calomen (Hg,
Hg2Cl2/Cl-).
Để làm điện cực so sánh thì thì điện cực phải có thể ổn
định và không thay đổi. Thế của điện của calomen phụ thuộc
vào nồng độ ion Cl- nên không sử dụng điện cực calomen
làm điện cực so sánh trong quá trình chuẩn độ halogen.

42. Tài liệu tham khảo
1.“Giáo trình thực hành phân tích hóa lý”, ĐH Công Nghiệp
TP. HCM
2. Dương Quang Hùng, “Một số phương pháp phân tích
điện hóa”, NXB ĐH Sư Phạm
3. Hồ Viết Qúy, “Phân tích Hóa – Lý”, NXB Giáo dục Việt
Nam
4. Slide bài giảng “ Phương pháp phân tích điện hóa”, TS.
Trần Thị Thanh Thúy
5. https://www.youtube.com/watch?v=aRpAhpPUEjo