Metode fenat untuk menentukan kadar amonia dalam air sungai menggunakan spektrofotometer UV-Vis telah diverifikasi dan memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisis rutin di PT Bogor Labs berdasarkan hasil uji linearitas, limit deteksi, presisi, dan akurasi.

1. SELAMAT DATANG

2. VERIFIKASI METODE FENAT PADA PENETAPAN
AMONIA (NH3-N) DALAM AIR SUNGAI SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Disusun Oleh :
ASEP SAEPUDIN
116037

3. PENDAHULUAN
Pencemaran
Air
Amonia
PT Bogor
Labs
Verifikasi
Analisis
Rutin

4. TUJUAN
Percobaan ini bertujuan untuk
mengkonfirmasikan bahwa metode
analisis yang digunakan menghasilkan
unjuk kerja yang baik dan
memberikan hasil yang sesuai dengan
persyaratan laboratorium sehingga
dapat digunakan untuk analisis rutin
di PT Bogor Labs

5. Tempat dan Waktu
Percobaan ini dilakukan di laboratorium
PT Bogor Labs yang berlokasi di Ruko
Yasmin Sektor VI No.198 Jl. Ring Road
Bogor Utara (KH.R Abdullah Bin Nuh),
Bogor.
April-Juni 2014

6. Bahan dan Alat
Bahan Alat
Bahan Uji :
 Air Sungai
Bahan Kimia :
 Larutan Fenol (C6H5OH)
 Larutan Natrium Nitroprusida
(C5FeN6Na2O) 0,5%
 Larutan Natrium Hipoklorit
(NaClO)
 Larutan Alkalin Sitrat
(C6H5Na3O7)
 Larutan Pengoksidasi
 Larutan Standar Induk Amonia
1000 mg/L
o Spektrofotometer Portabel DR
2800
o Neraca analitik
o Kuvet
o Pipet volume 25 mL
o Pipet ukur 1 mL
o Pipet ukur 5 mL
o Gelas ukur 100 mL
o Labu ukur 50 mL
o Labu ukur 100 mL
o Labu ukur 1000 mL
o dan alat gelas lainnya

7. METODE PERCOBAAN
Preparasi Pengujian
Pengolahan
Data

8. CARA KERJA
• Pembuatan Larutan Standar Amonia 1000 mg/L
• Pembuatan Larutan Standar Amonia 10 mg/L
3,819 g
amonium
klorida
Ditambahkan
air suling
hingga tanda
tera dan
dihomogenkan
Larutan
standar amonia
1000 mg/L
Dipipet 1 mL
Ditambahkan
air suling
hingga tanda
tera dan
dihomogenkan
1000 mL
100 mL

9.  Pembuatan Larutan Deret Standar
NH3-N
10
mg/L
0 mL
1 mL
2 mL
5 mL
3 mL
Konsentrasi NH3-N
(0,0; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,5)
mg/L
+ Air suling &
dihomogenkan
100 mL

10.  Pengujian Liniearitas
+ 1 mL fenol
+ 1 mL nitroprusida 0,5 %
b/v
+ 2,5 mL lar. pengoksidasi
Setiap
penambahan
pereaksi, larutan
dihomogenkan
50 mL
Didiamka
n 1 jam
λ=
640
nm
Dibuat kurva hubungan
antara konsentrasi dan
absorbansi
Dipipet 25 mL larutan standar
amonia dengan Konsentrasi
(0,0; 0,1; 0,2; 0,3; dan 0,5) mg/L

11.  Pengujian Limit Deteksi Metode
Dipipet
25 mL
standar
NH3-N
0,1 mg/L 50 mL
Dilakukan proses
pewarnaan sama
dengan pengerjaan
pada uji linearitas
Dilakukan
pengulangan10x
Dihitung nilai LDM

12.  Pengujian Presisi
25 mL
contoh air
sungai
50 mL
Dilakukan proses
pewarnaan sama
dengan pengerjaan
pada uji linearitas
Dilakukan
pengulangan10x
Dihitung rata-rata
konsentrasi, SD dan
% RSD

13.  Pengujian Akurasi (Recovery Standard)
Dipipet
25 mL
standar
NH3-N
0,1 mg/L
Dipipet
25 mL
standar
NH3-N
0,3 mg/L
Dipipet
25 mL
standar
NH3-N
0,5 mg/L
50 mL
50 mL
50 mL
Dilakukan proses
pewarnaan sama
dengan pengerjaan
pada uji linearitas
Dilakukan
pengulangan
masing-masing
3x
Dihitung %
recovery

14. Pengolahan data
Liniearitas
 Persamaan regresi : Y = a + bx
a =
b =
r =
Keterangan :
a = Intersep
b = Slope
r = Koefisien korelasi
n = Banyaknya ulangan
x = Konsentrasi (mg/L)
y = Absorbansi

15. Limit Deteksi Metode Presisi
LDM = t (n-1, 1-alpha=0,99) +
Keterangan ;
= Nilai rata-rata konsentrasi
terkecil (mg/L)
Pengolahan data (Lanjutan)
SD =
%RSD =
Keterangan ;
= Jumlah data
SD = Simpangan baku
%RSD = Simpangan Baku Relatif
n = Banyaknya ulangan
= Rata-rata kadar ammonia
C = Fraksi konsentrasi

16. Pengolahan data (Lanjutan)
Akurasi
% Recovery = 100%

17. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Uji Liniearitas
konsentrasi NH3-N
mg/L
Absorbansi
0 0,000
0,1 0,189
0,2 0,487
0,3 0,693
0,5 1,103

18. HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)
Kurva Linearitas NH3-N

19. HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)
Hasil Uji Limit Deteksi Metode
Ulangan Absorbansi
Konsentrasi NH3-N
mg/L
1 0,019 0,0079
2 0,019 0,0079
3 0,020 0,0084
4 0,021 0,0088
5 0,020 0,0084
6 0,020 0,0084
7 0,020 0,0084
8 0,021 0,0088
9 0,019 0,0079
10 0,021 0,0088
Rata-rata 0,0084
SD 0,0004
LDM 0,0095
Syarat Keberterimaan LDM < Spike

20. HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)
Hasil Uji Presisi
Ulangan Absorbansi Konsentrasi NH3-N (mg/L)
1 0,639 0,2844
2 0,650 0,2894
3 0,651 0,2898
4 0,686 0,3054
5 0,656 0,2920
6 0,690 0,3072
7 0,686 0,3054
8 0,698 0,3108
9 0,658 0,2929
10 0,683 0,3041
Rerata 0,2981
SD 0,0093
%RSD 3,1197
CV Horwitz 19,1971
2/3 CV Horwitz 12,798
Syarat keberterimaan apabila % RSD lebih kecil daripada 2/3 CV Horwitz

21. HASIL DAN PEMBAHASAN (LANJUTAN)
Hasil Uji Akurasi
Konsentrasi
teoritis mg/L
Absorbansi
Konsentrasi
praktik mg/L
% Recovery
0,1
0,252 0,1118 111,80
0,252 0,1118 111,80
0,251 0,1114 111,40
0,3
0,639 0,2844 94,80
0,650 0,2894 96,47
0,651 0,2898 96,60
0,5
1,126 0,5017 100,34
1,125 0,5012 100,24
1,144 0,5097 101,94
Rata-rata 102,82
Syarat Keberterimaan Recovery 85% - 115%

22. SIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dan pengolahan data yang
dilakukan terhadap parameter linearitas, limit deteksi
metode, presisi, dan akurasi maka dapat disimpulkan
bahwa metode fenat pada penetapan amonia dalam air
sungai dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan oleh PT
Bogor Labs. Dengan demikian, metode tersebut dapat
digunakan untuk analisis rutin di PT Bogor Labs.