Laporan awal praktikum kimia farmasi kuantitatif tentang metode titrasi kompleksometri merkuri klorida menjelaskan tujuan dan tinjauan pustaka tentang kompleksometri sebagai metode penetapan kadar logam yang didasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara logam dan EDTA sebagai titran. Metode ini dilakukan untuk menentukan keasidan air.
Aksi Nyata Cegah Perundungan Mulai dari Kelas [Guru].pptx
kakap
1.
1
1
LAPORAN AWAL PRAKTIKUM
LAPORAN AWAL PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI KUANTITATIF
KIMIA FARMASI KUANTITATIF
METODE TITRASI KOMPLEKSOMETRI
METODE TITRASI KOMPLEKSOMETRI
MERKURI KLORIDA
MERKURI KLORIDA
SEMESTER VA
SEMESTER VA
SHIFT 2
SHIFT 2
( KELOMPOK 3,6 & 9 )
( KELOMPOK 3,6 & 9 )
NAMA KELOMPOK:
NAMA KELOMPOK:
1.AFDHONIL
1.AFDHONIL Q.PATHA
Q.PATHA (1648201002)
(1648201002)
2.
2. DILA
DILA WATI
WATI (1748201024)
(1748201024)
3.
3. FRESHA
FRESHA NURMAYORA
NURMAYORA (1748201031)
(1748201031)
4.
4. IID
IID FITUR
FITUR RAHMAT
RAHMAT (1748201034)
(1748201034)
5.
5. IRNA
IRNA DILA
DILA (1748201040)
(1748201040)
6.
6. JUNTER
JUNTER VIRDAUS
VIRDAUS S
S (1748201041)
(1748201041)
PRODI FARMASI
PRODI FARMASI
SETIKES HARAPAN IBU
SETIKES HARAPAN IBU
JAMBI
JAMBI
2019-2020
2019-2020
2.
2
2
KATA PENGANTAR
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dakarunia-Nya
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dakarunia-Nya
sehingga saya dapat menyelesaikan makalah yang berisikan t
sehingga saya dapat menyelesaikan makalah yang berisikan tentang “
entang “MERKURI
MERKURI
KLORIDA dengan metode titrasi kompleksometri
KLORIDA dengan metode titrasi kompleksometri” tepat pada waktunya.
” tepat pada waktunya.
Makalah ini diharapkan dapat bermanfaat untuk menambah pengetahuan bagi para
Makalah ini diharapkan dapat bermanfaat untuk menambah pengetahuan bagi para
pembaca dan dapat digunakan
pembaca dan dapat digunakan sebagai salah satu pedoman dalam proses pembelajaran.
sebagai salah satu pedoman dalam proses pembelajaran.
Saya menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangannya karena
Saya menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangannya karena
pengetahuan yang s
pengetahuan yang saya mil
aya miliki cukup
iki cukup terbatas.
terbatas. Oleh karena
Oleh karena itu, s
itu, saya berharap
aya berharap kritik dan
kritik dan
saran dari pembaca yang bersifat membangun untuk kesempurnaan makalah ini.
saran dari pembaca yang bersifat membangun untuk kesempurnaan makalah ini.
Akhir kata, saya sampaikan terima kasih.
Akhir kata, saya sampaikan terima kasih.
Jambi,
Jambi, Oktober
Oktober 2019
2019
Penyusun
Penyusun
3.
3
3
BAB I
BAB I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
1.1
1.1
Tujuan Percobaan
Tujuan Percobaan
-
-
Memahami proses-proses dasar titrasi kompleksometri
Memahami proses-proses dasar titrasi kompleksometri
-
-
Menentukan keasadahan air.
Menentukan keasadahan air.
1.2
1.2
Tinjauan Pustaka
Tinjauan Pustaka
Dalam analisis suatu zat kimia digunakan berbagai macam metode, salah satunya
Dalam analisis suatu zat kimia digunakan berbagai macam metode, salah satunya
digunakan untuk penetapan kadar logam adalah kompleksometri. Metode ini didasarkan
digunakan untuk penetapan kadar logam adalah kompleksometri. Metode ini didasarkan
atas pembentukan senyawa kompleks antara logam dengan zat pembentuk kompleks
atas pembentukan senyawa kompleks antara logam dengan zat pembentuk kompleks
(Na
(Na2
2EDTA). Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
EDTA). Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi kompleks
mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa kompleks. Reaksi kompleks
yang
yang terbentuk
terbentuk dianggap
dianggap sebagai
sebagai reaksi
reaksi asam
asam basa
basa lewis
lewis dengan
dengan ligan
ligan bertindak
bertindak
sebagai
sebagai basa,
basa, dengan
dengan menyumbangkan
menyumbangkan sepasang
sepasang elektronnya
elektronnya kepada
kepada kation
kation yang
yang
merupakan asamnya. Ikatan atom yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan
merupakan asamnya. Ikatan atom yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan
sering disebut kovalen (Triwahyuni, 2008). Titrasi kompleksometri meliputi reaksi
sering disebut kovalen (Triwahyuni, 2008). Titrasi kompleksometri meliputi reaksi
pembentukan ion-ion
pembentukan ion-ion kompleks
kompleks ataupun
ataupun pembentukan molekul
pembentukan molekul netral
netral yang terdisosi
yang terdisosiasi
asi
dalam larutan.
dalam larutan.
Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan
Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan
(OPCIT). EDTA adalah heksadentat, tetapi bisa digunakan dalam garam dinatrium
(OPCIT). EDTA adalah heksadentat, tetapi bisa digunakan dalam garam dinatrium
menjadi kuadridentat H
menjadi kuadridentat H4
4R selama reaksi
R selama reaksi pengompleksan (Khopkar, 2014).
pengompleksan (Khopkar, 2014).
Gambar 8.1.
Gambar 8.1.
Gambar
Gambar EDTA
EDTA
]
]
][R
][R
[M
[M
]
]
[M
[MR
R
K
K
so
so
MR
MR
R
R
M
M 4
4
n
n
n)
n)
(4
(4
abs
abs
n)
n)
(4
(4
4
4
n
n
ketetapan kestabilan absolut.
ketetapan kestabilan absolut.
Empat tetapan disosiasi H
Empat tetapan disosiasi H4
4R adalah sebagai berikut:
R adalah sebagai berikut:
4.
4
4
-
-
H
H4
4R + H
R + H2
2O
O ≈
≈
H
H3
3O
O+
+
+ H
+ H3
3R
R
-
-
k
k
1
1 = 1,02 × 10
= 1,02 × 10-2
-2
-
-
H
H3
3R
R
-
-
+ H
+ H2
2O
O ≈
≈
H
H3
3O
O+
+
+ H
+ H2
2R
R
2-
2-
k
k
2
2
=
= 2,6 × 10
2,6 × 10-3
-3
-
-
H
H2
2R
R
2-
2-
+ H
+ H2
2O
O ≈
≈
H
H3
3O
O+
+
+ HR
+ HR
3-
3-
k
k
3
3
=
= 6,9 × 10
6,9 × 10-7
-7
-
-
HR
HR
3-
3-
+ H
+ H2
2O
O ≈
≈
H
H3
3O
O+
+
+ R
+ R
4-
4-
k
k
4
4
=
= 5,5 × 10
5,5 × 10-11
-11
(Khopkar, 2014)
(Khopkar, 2014)
Gambar 8.2
Gambar 8.2. Gambar Kurva Kompleksometri
. Gambar Kurva Kompleksometri
Kurva titrasi untuk titrasi kompleksometrik dapat dibuat dan analog dengan kurva
Kurva titrasi untuk titrasi kompleksometrik dapat dibuat dan analog dengan kurva
titrasi asam-basa. Kurva-kurva semacam itu terdiri dari suatu alur min logaritma dari
titrasi asam-basa. Kurva-kurva semacam itu terdiri dari suatu alur min logaritma dari
konsentrasi ion logam (PM) terhadap milimeter titran. Seperti pada titrasi asam basa,
konsentrasi ion logam (PM) terhadap milimeter titran. Seperti pada titrasi asam basa,
kurva-kurva ini membantu mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dan memilih
kurva-kurva ini membantu mempertimbangkan kelayakan suatu titrasi dan memilih
indikator yang tepat
indikator yang tepat (Underwood, 1986).
(Underwood, 1986).
Kestabilan
Kestabilan dari
dari senyawa
senyawa kompleks
kompleks yang
yang terbentuk
terbentuk tergantung
tergantung dari
dari sifat
sifat kation
kation
dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk
dan pH dari larutan, sehingga titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk
menetapkan
menetapkan titik akhir titrasi (TAT)
titik akhir titrasi (TAT) digunakan indikator
digunakan indikator logam, yaitu
logam, yaitu indikator yang
indikator yang
dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara
indikator
indikator dan
dan ion
ion logam
logam harus
harus lebih
lebih lemah
lemah daripada
daripada ikatan
ikatan kompleks
kompleks atau
atau larutan
larutan
titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan
titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan
larutan kompleks indikator (Triwahyuni, 2008).
larutan kompleks indikator (Triwahyuni, 2008).
1.3
1.3 Indikator
Indikator yang
yang banyak
banyak digunakan
digunakan dalam
dalam titrasi
titrasi kompleksometr
kompleksometri:
i:
-
-
Kalkon
Kalkon adalah
adalah salah
salah satu
satu golongan
golongan flavonoid
flavonoid yang
yang memiliki
memiliki sistem
sistem cincin
cincin
terkonjugasi dengan
terkonjugasi dengan ikatan rangkap
ikatan rangkap C=C dan C=O.
C=C dan C=O. Sistem terkonjugasi ini
Sistem terkonjugasi ini secara
secara
teori memiliki panjang gelombang di sekitar daerah visibel sehingga diperkirakan
teori memiliki panjang gelombang di sekitar daerah visibel sehingga diperkirakan
senyawa ini akan memiliki warna yang khas
senyawa ini akan memiliki warna yang khas
5.
5
5
-
-
Asam
Asam kalkon
kalkon karboksilat
karboksilat
-
-
Mureksid
Mureksid
Pembuatan indicator mureskid ,camour mureskid dan NaCl kering 1: 100
Pembuatan indicator mureskid ,camour mureskid dan NaCl kering 1: 100
-
-
Indicator EBT dalam etanol 12,5 mg/25ml
Indicator EBT dalam etanol 12,5 mg/25ml
-
-
Eriokrom black-t
Eriokrom black-t
Pembutan indicator EBT ,campur EBT dan NaCl 1
Pembutan indicator EBT ,campur EBT dan NaCl 1 ; 1000
; 1000
-
-
Kelat logam berbentuk dengan molekul eriochrome black t dengan hilangnya ion-ion
Kelat logam berbentuk dengan molekul eriochrome black t dengan hilangnya ion-ion
hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logamdan atom-
hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logamdan atom-
atom oksigen dan juga gugus azo. molekul
atom oksigen dan juga gugus azo. molekul Eriochrome Black
Eriochrome Black
T
T
biasanya dihadirkan
biasanya dihadirkan
dalam bentuk singkatan sebagai asam triprotik, H
dalam bentuk singkatan sebagai asam triprotik, H3
3In
In
-
-
Jingga xilenol.
Jingga xilenol.
-
-
1.4 Macam-macam titrasi kompleksometri
1.4 Macam-macam titrasi kompleksometri
1.
1.
Titrasi langsung
Titrasi langsung
Titrasi langsung merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai.
Titrasi langsung merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai.
Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu
Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu
ditambah indikator logam yang sesuai dan ditritrasi langsung dengan larutan baku
ditambah indikator logam yang sesuai dan ditritrasi langsung dengan larutan baku
dinatrium edetat. Untuk mencegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa
dinatrium edetat. Untuk mencegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa
dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk kompleks pembantu misalnya
dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk kompleks pembantu misalnya
tartrat, sitrat, atau trietanol amin. Pada titik ekivalen, kadar ion logam yang ditetapkan
tartrat, sitrat, atau trietanol amin. Pada titik ekivalen, kadar ion logam yang ditetapkan
berkurag dengan sekonyong-konyo
berkurag dengan sekonyong-konyong yang ditunjukkan oleh perubahan warna indikator
ng yang ditunjukkan oleh perubahan warna indikator
logam yang dipengaruhi oleh perubahan pm = -log (m
logam yang dipengaruhi oleh perubahan pm = -log (mn+
n+
). Titik akhir juga dapat
). Titik akhir juga dapat
ditetapkan secara amperometri, konduktometri, spektrofotometri, atau potensiometri.
ditetapkan secara amperometri, konduktometri, spektrofotometri, atau potensiometri.
2.
2.
Titrasi kembali
Titrasi kembali
Cara ini penting unutk logam yang mengendap dengan hidroksida pada pH yang
Cara ini penting unutk logam yang mengendap dengan hidroksida pada pH yang
dikehendaki untuk titrasi, untuk senyawa yang tidak larut misalnya sulfat, kalsium
dikehendaki untuk titrasi, untuk senyawa yang tidak larut misalnya sulfat, kalsium
oksalat untuk senyawa yang membentuk kompleks yang sangat lambat dan ion logam
oksalat untuk senyawa yang membentuk kompleks yang sangat lambat dan ion logam
yang membentuk kompleks lebih stabil dengan
yang membentuk kompleks lebih stabil dengan Dinatrium
Dinatrium Edetat
Edetat
daripada dengan
daripada dengan
indikator. Titik akhir ditunjukkan dengan pertolongan indikator logam.
indikator. Titik akhir ditunjukkan dengan pertolongan indikator logam.
3.
3.
Titrasi subsitusi
Titrasi subsitusi
Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut tidak memberikan titik akhir yang jelas
Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut tidak memberikan titik akhir yang jelas
apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga jika ion logam
apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga jika ion logam
6.
6
6
tersebut membentuk kompleks dengan
tersebut membentuk kompleks dengan Dinatrium
Dinatrium Edetat
Edetat
lebih stabil daripada logam
lebih stabil daripada logam
lainseperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan
lainseperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan
cara ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan.
cara ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang memuaskan.
4.
4.
Titrasi tidak langsung
Titrasi tidak langsung
Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan ubtuk menentukan kadar ion-ion seperti
Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan ubtuk menentukan kadar ion-ion seperti
anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat tidak bereaksi
anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagai contoh barbiturat tidak bereaksi
dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri
dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri
dalam keadaan basa sebegai ion kompleks 1:1. Setelah pengendapan dengan kelebihan
dalam keadaan basa sebegai ion kompleks 1:1. Setelah pengendapan dengan kelebihan
Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam
Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam
larutan baku EDTA berlebihan (Gandjar, 2007).
larutan baku EDTA berlebihan (Gandjar, 2007).
Kesadahan merupakan salah satu parameter tentang kualitas air sehat, karena
Kesadahan merupakan salah satu parameter tentang kualitas air sehat, karena
kesadahan menunjukkan ukuran pencemaran air oleh mineral-mineral terlarut seperti
kesadahan menunjukkan ukuran pencemaran air oleh mineral-mineral terlarut seperti
Ca
Ca2+
2+
dan Mg
dan Mg2+
2+
. Berdasarkam jenis ion yang diikat oleh kation (Ca
. Berdasarkam jenis ion yang diikat oleh kation (Ca2+
2+
dan Mg
dan Mg2+
2+
), air
), air
sadah digolongkan menjadi dua jenis yaitu air sadah sementara dan air s
sadah digolongkan menjadi dua jenis yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.
adah tetap.
a.
a.
Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO
Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-
3-
),
),
khusunya senyawa kalsium bikarbonat Ca(HCO
khusunya senyawa kalsium bikarbonat Ca(HCO3
3)
)2
2 dan atau magnesium bikarbonat
dan atau magnesium bikarbonat
Mg(HCO
Mg(HCO3
3)
)2
2. Disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan
. Disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan
dengan
dengan pemanasan
pemanasan air m
air membebaskan
embebaskan ion
ion Ca
Ca2+
2+
atau Mg
atau Mg2+
2+
. Selanjutnya senyawa-
. Selanjutnya senyawa-
senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel, sesuai persamaan reaksi.
senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel, sesuai persamaan reaksi.
Ca(HCO
Ca(HCO3
3)
)2
2 CaCO
CaCO3
3 + H
+ H2
2O
O +
+ CO
CO2
2
Mg(HCO
Mg(HCO3
3)
)2
2 MgCO
MgCO3
3 + H
+ H2
2O + CO
O + CO2
2...................
...................(8.1.)
(8.1.)
b.
b.
Air sadah tetap adalah air sadah yang mengandung anion selain ion bikarbonat,
Air sadah tetap adalah air sadah yang mengandung anion selain ion bikarbonat,
misalnya dapat berupa ion Cl
misalnya dapat berupa ion Cl-
-, NO
, NO3-
3-, dan SO
, dan SO4
42-
2-. Berarti senyawa yang terlarut boleh
. Berarti senyawa yang terlarut boleh
jadi
jadi berupa
berupa kalsium
kalsium klorida
klorida (CaCl
(CaCl2
2), kalsium nitrat (Ca(NO
), kalsium nitrat (Ca(NO3
3)
)2
2), kalsium sulfat
), kalsium sulfat
(CaSO
(CaSO4
4), magnesium klorida (MgCl
), magnesium klorida (MgCl2
2), magnesium nitrat (Mg(NO
), magnesium nitrat (Mg(NO3
3)
)2
2), dan
), dan
magnesium sulfat (MgSO
magnesium sulfat (MgSO4
4). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut
). Air yang mengandung senyawa-senyawa tersebut
disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan
disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya dengan
cara pemanasan. Kesadahan tetap dapat dihilangkan dengan mereaksikan air tersebut
cara pemanasan. Kesadahan tetap dapat dihilangkan dengan mereaksikan air tersebut
dengan zat kimia tertentu, pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat:
dengan zat kimia tertentu, pereaksi yang digunakan adalah larutan karbonat:
Na
Na2
2CO
CO3(aq)
3(aq) atau K
atau K
2
2CO
CO3(aq)
3(aq). Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk
. Penambahan larutan karbonat dimaksudkan untuk
mengendapkan ion Ca
mengendapkan ion Ca2+
2+
dan Mg
dan Mg2+
2+
, sehigga terjadi persamaan reaksi berikut
, sehigga terjadi persamaan reaksi berikut
(Sulistyani, 2012)
(Sulistyani, 2012).
.
7.
7
7
CaCl
CaCl2
2 + Na
+ Na2
2CO
CO3
3 CaCO
CaCO3
3 + 2NaCl
+ 2NaCl
Mg(NO
Mg(NO3
3)
)2
2 + K
+ K
2
2CO
CO3
3 MgCO
MgCO3
3 + 2KNO
+ 2KNO3
3..................
..................(8.2.)
(8.2.)
Tabel 8.1. Tabel Kesadahan
Tabel 8.1. Tabel Kesadahan
Tingkat
Tingkat kesadahan
kesadahan CaCO
CaCO3
3 mg/L
mg/L
Lunak 1-75
Lunak 1-75
Sedang 75-150
Sedang 75-150
Tinggi
Tinggi 150-300
150-300
Tinggi
Tinggi sekali
sekali >300
>300
(Ruliasih, 2001)
(Ruliasih, 2001)
Tabel 8.2. Derajat kesadahan
Tabel 8.2. Derajat kesadahan
Derajat
Derajat kesadahan
kesadahan CaCO
CaCO3
3 (ppm)
(ppm) Ion
Ion Ca
Ca2+
2+
Lunak
Lunak <50
<50 <2,9
<2,9
Agak
Agak sadah
sadah 50-100
50-100 2,9-5,9
2,9-5,9
Sadah
Sadah 100-200
100-200 5,9-11,9
5,9-11,9
Sangat
Sangat sadah
sadah >200
>200 >11,9
>11,9
(Sri, 2011)
(Sri, 2011)
Larutan bufffer adalah suatu larutan asam lemah dan garam dari asam itu,atau
Larutan bufffer adalah suatu larutan asam lemah dan garam dari asam itu,atau
larutan basa lemah dan garam dari basa itu atau juga suatu larutan yang dapat bereaksi
larutan basa lemah dan garam dari basa itu atau juga suatu larutan yang dapat bereaksi
dengan sedikit atau asam kuat atau basa kuat tanpa pH-nya berubah banyak (Keenan,
dengan sedikit atau asam kuat atau basa kuat tanpa pH-nya berubah banyak (Keenan,
1980).
1980).
8.
8
8
Bab II
Bab II
Prosedur
Prosedur
2.1
2.1
Alat dan Bahan
Alat dan Bahan
Alat : Erlenmeyer, pipet tetes, beker glas, biuret, corong dan statif
Alat : Erlenmeyer, pipet tetes, beker glas, biuret, corong dan statif
Bahan : Air, buffer salmiak , EBT, EDTA, lar baku MgSO4
Bahan : Air, buffer salmiak , EBT, EDTA, lar baku MgSO4
2.2
2.2
Prosedur Percobaan
Prosedur Percobaan
a.
a.
Prosedur jurnal
Prosedur jurnal
b. Preparasi larutan
b. Preparasi larutan
-
-
Membuat larutan seng sulfat 0,02 M sebanyak 100 mL
Membuat larutan seng sulfat 0,02 M sebanyak 100 mL
-
-
Membuat larutan buffer pH 10 sebanyak 100 mL (6,75 gram ammonium
Membuat larutan buffer pH 10 sebanyak 100 mL (6,75 gram ammonium
klorida kemudian tambahkan dengan 57 mL laruta
klorida kemudian tambahkan dengan 57 mL larutan
n ammonia
ammonia pekat)
pekat)
-
-
Membuat larutan natrium hidroksida 1 M sebanyak 100 mL
Membuat larutan natrium hidroksida 1 M sebanyak 100 mL
-
-
Membuat larutan EDTA 0,01 sebanyak 500 mL
Membuat larutan EDTA 0,01 sebanyak 500 mL
-
-
Membuat campuran EBT-NaCl dan
Membuat campuran EBT-NaCl dan Murexide
Murexide-NaCl.
-NaCl.
a.
a.
Standarisasi larutan EDTA 0,01 M
Standarisasi larutan EDTA 0,01 M
-
-
Memipet 25 mL larutan seng sulfat 0,02 M dan dimasukkan kedalam
Memipet 25 mL larutan seng sulfat 0,02 M dan dimasukkan kedalam
Erlenmeyer
Erlenmeyer
250 mL
250 mL
-
-
Menambahkan kurang lebih 75 mL
Menambahkan kurang lebih 75 mL Aquadest
Aquadest
dan 2 mL larutan buffer pH 10
dan 2 mL larutan buffer pH 10
-
-
Mengocok lalu ditambahkan sedikit indikator EBT-NaCl sampai warna larutan
Mengocok lalu ditambahkan sedikit indikator EBT-NaCl sampai warna larutan
merah anggur
merah anggur
-
-
Menistasi dengan larutan EDTA 0,01M sampai warna larutan menjadi biru
Menistasi dengan larutan EDTA 0,01M sampai warna larutan menjadi biru
-
-
Mengulangi percobaan sampai 3 kali.
Mengulangi percobaan sampai 3 kali.
b.
b.
Menentukan kesadahan total
Menentukan kesadahan total
-
-
Memipet 25 mL larutan contoh, dimasukkan ke dalam
Memipet 25 mL larutan contoh, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Erlenmeyer
-
-
Menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1M dan sedikit indikator
Menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1M dan sedikit indikator Murexide
Murexide-NaCl
-NaCl
-
-
Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi warna merah anggur
Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi warna merah anggur
-
-
Melakukan percobaan sampai 3 kali.
Melakukan percobaan sampai 3 kali.
9.
9
9
c.
c.
Menentukan kesadahan tetap
Menentukan kesadahan tetap
-
-
Memipet 25 mL larutan contoh, dimasukkkan ke dalam
Memipet 25 mL larutan contoh, dimasukkkan ke dalam Erlenmeyer
Erlenmeyer
-
-
Menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1 M dan 5 mL larutan buffer pH 10 sert
Menambahkan 20 tetes larutan NaOH 1 M dan 5 mL larutan buffer pH 10 serta
a
sedikit indikator EBT-NaCl
sedikit indikator EBT-NaCl
-
-
Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
Menitrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
larutan dari merah anggur menjadi biru
larutan dari merah anggur menjadi biru
-
-
Melakukan percobaan sampai 2 kali.
Melakukan percobaan sampai 2 kali.
b.
b.
Prosedur diktat (modul)
Prosedur diktat (modul)
a.
a.
Larutan dapar ( buffer)
Larutan dapar ( buffer)
-
-
Pembuatan larutan dafar salmiak
Pembuatan larutan dafar salmiak
-
-
70 g NH4CL di larutakn dalam
70 g NH4CL di larutakn dalam 300ml NH4OH 25%
300ml NH4OH 25%
-
-
Encerkan dengan air suling samapi
Encerkan dengan air suling samapi 700ml
700ml
-
-
Ukur PH, + NH4OH 25%lagi sampai
Ukur PH, + NH4OH 25%lagi sampai PH di kehendaki
PH di kehendaki
-
-
Kemudian encerkan dengan air suling 1 liter.
Kemudian encerkan dengan air suling 1 liter.
b.
b.
.Pembakuan larutan pereaksi
.Pembakuan larutan pereaksi
-
-
Prosedur pembekauan larutan Na2 EDTA
Prosedur pembekauan larutan Na2 EDTA
-
-
10 ml lautan MgSO4 & H2O atur PH 9-10
10 ml lautan MgSO4 & H2O atur PH 9-10
-
-
+ 2 ml larutan d
+ 2 ml larutan dapar salmiak
apar salmiak + 50 mg
+ 50 mg indicator EBT
indicator EBT
-
-
Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai terbentuk warna merah jadi biru
Titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai terbentuk warna merah jadi biru
c.
c.
Penetapan kadar Merkuri Klorida
Penetapan kadar Merkuri Klorida
-
-
Sampael di larutlkan dalam 10 ml air (atur PH 9-100)
Sampael di larutlkan dalam 10 ml air (atur PH 9-100)
-
-
Tambah 2ml bu
Tambah 2ml buffer salmiak
ffer salmiak + 50 mg
+ 50 mg EBT + EDTA
EBT + EDTA 0,05 M sampai
0,05 M sampai terjadi
terjadi
warna biru
warna biru
-
-
Catat volume + EDTA 0,05M 10 ml lagi
Catat volume + EDTA 0,05M 10 ml lagi
-
-
Kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan
Kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan baku MgSO4 0,05M.
baku MgSO4 0,05M.
2.3
2.3
Persaman Reaksi
Persaman Reaksi
A.
A.
Standarisasi larutan EDTA 0,01 M
Standarisasi larutan EDTA 0,01 M
10.
10
10
Zn
Zn2+
2+
+ HIn
+ HIn2-
2-
ZnIn
ZnIn-
-
+
+
H
H+
+
(seng)
(seng) (hidrogen
(hidrogen EDTA)
EDTA) (seng
(seng EDTA)
EDTA) (hidrogen)
(hidrogen)
B.
B.
Menentukan kandungan Ca
Menentukan kandungan Ca2+
2+
Ca
Ca2+
2+
+ HIn
+ HIn2-
2-
CaIn
CaIn-
-
+
+ H
H+
+
(kalsium)
(kalsium) (hidrogen
(hidrogen EDTA)
EDTA) (kalsium
(kalsium EDTA)
EDTA) (hidrogen)
(hidrogen)
C.
C.
Menentukan kadar Ca
Menentukan kadar Ca2+
2+ dan Mg
dan Mg2+
2+
Ca
Ca2+
2+
+
+ MgIn
MgIn-
-
CaIn
CaIn-
-
+
+ Mg
Mg2+
2+
(kalsium)
(kalsium) (magnesium
(magnesium EDTA)
EDTA) (kalsium
(kalsium EDTA)
EDTA) (magnesium)
(magnesium)
Mg
Mg2+
2+
+ HIn
+ HIn2-
2-
MgIn
MgIn-
-
+
+ H
H+
+
(magnesium) (hidrogen
(magnesium) (hidrogen EDTA)
EDTA) (magnesium
(magnesium EDTA)
EDTA) (hidrogen)
(hidrogen)
2.4
2.4
Perhitungan
Perhitungan
a.
a.
Perhitungn diktat (modul)
Perhitungn diktat (modul)
Perhitunga : mmol EDTA
Perhitunga : mmol EDTA –
–
mmol MgSO4 = mmol HgCl2
mmol MgSO4 = mmol HgCl2
b.
b.
Perhitungan jurnal
Perhitungan jurnal
HgCl2 + EDTA
HgCl2 + EDTAberlebih
berlebih ⁓
⁓ Hg-EDTA
Hg-EDTA
EDTAsisa + MgSO4 ⁓
EDTAsisa + MgSO4 ⁓ Mg-EDTA
Mg-EDTA
Data :
Data :
Volume EDTAberlebih = (rata-rata volume EDTA yang ditambahkan
Volume EDTAberlebih = (rata-rata volume EDTA yang ditambahkan
hingga
hingga biru)
biru) +
+ 10
10 ml
ml
= misal: 7 ml + 10 ml
= misal: 7 ml + 10 ml
= 17 ml
= 17 ml
Volume
Volume MgSO4
MgSO4 =
= misal:
misal: 8
8 ml
ml
Volume pem
Volume pembakuan
bakuan = misal: 10
= misal: 10 ml
ml
Perhitungan:
Perhitungan:
a.Pembakuan
a.Pembakuan
Volume EDTA x Normalitas EDTA = volume M
Volume EDTA x Normalitas EDTA = volume MgSO4 x Normalitas MgSO4
gSO4 x Normalitas MgSO4
10
10 ml
ml x
x Normalitas
Normalitas EDTA
EDTA =
= 10
10 ml
ml x
x 0.1N
0.1N
Normalitas EDTA
Normalitas EDTA = 0.1 N = 0.1 L
= 0.1 N = 0.1 L mol
mol
Molaritas
Molaritas EDTA
EDTA =
=
=
=
0,1 /
0,1 /
2
2
=0,05 mol/L
=0,05 mol/L
= 0,05M
= 0,05M
b.Penetapan Kadar
b.Penetapan Kadar
11.
11
11
Molaritas EDTAberlebih = dari pembakuan
Molaritas EDTAberlebih = dari pembakuan
= 0.05M
= 0.05M
Mol
Mol EDTAberlebih
EDTAberlebih =
= 17
17 ml
ml x
x 0.05M
0.05M
= 0.85 mmol Molaritas
= 0.85 mmol Molaritas
HgCl2
HgCl2 =
= Molaritas
Molaritas EDTAberlebih
EDTAberlebih
=0.05M
=0.05M
Mol
Mol MgSO4
MgSO4 =
= 8
8 ml
ml x
x 0.05M
0.05M
= 0.4 mmol
= 0.4 mmol
Mol
Mol EDTAsisa
EDTAsisa =
= mol
mol MgSO4
MgSO4
= 0.4 mmol
= 0.4 mmol
Mol EDTA yang bereaksi dengan HgCl2 =
Mol EDTA yang bereaksi dengan HgCl2 = mol EDTAberlebih
mol EDTAberlebih –
–
mol EDTAsisa
mol EDTAsisa
= 0.85 mmol-0.4mmol
= 0.85 mmol-0.4mmol
= 0.45 mmol = 4.5 x 10-4 mol
= 0.45 mmol = 4.5 x 10-4 mol
Jumlah HgCl2 dalam 10 ml sampel adalah = mol EDTAbereaksi x BM HgCl2
Jumlah HgCl2 dalam 10 ml sampel adalah = mol EDTAbereaksi x BM HgCl2
= 4.5 x 10-4 mol x
= 4.5 x 10-4 mol x 271.52 g/mol
271.52 g/mol
= 0.12 gram
= 0.12 gram
%
% total
total HgCl2
HgCl2 dalam
dalam 10
10 ml
ml sampel
sampel =
=
0,12
0,12
10
10
100% = 1.2 %
100% = 1.2 %
Jumlah HgCl2 dalam keseluruhan sampel =
Jumlah HgCl2 dalam keseluruhan sampel =
50
50
10
10
x 0,12 g = 0.6g
x 0,12 g = 0.6g
% total HgCl2 dalam keseluruhan sampel =
% total HgCl2 dalam keseluruhan sampel =
0,6
0,6
50
50
x 100% = 1.2%
x 100% = 1.2%
a.
a.
Membuat larutan EDTA 0,01 M sebnyak 500 mL
Membuat larutan EDTA 0,01 M sebnyak 500 mL
Diketahui M
Diketahui M EDTA
EDTA : 0,01 M
: 0,01 M
BM
BM :
: 491,12
491,12 gr/mol
gr/mol
V
V EDTA
EDTA : 500 mL
: 500 mL
Ditanya Massa
Ditanya Massa EDTA
EDTA ?
?
Dijawab
Dijawab
13.
13
13
Bab III
Bab III
Pembahasa
Pembahasan dan
n dan hasil
hasil
a.
a.
Hasil dan perhitungan
Hasil dan perhitungan
b.
b.
Pembahasan
Pembahasan
Pada pratikum kali ini pada percobaan penrtapan kadar merkuri klorida
Pada pratikum kali ini pada percobaan penrtapan kadar merkuri klorida
menggunakan metode komeksometri dimana Untuk menentukan merkuri dapat
menggunakan metode komeksometri dimana Untuk menentukan merkuri dapat
menggunakan metode kompleksometri dengan cara, pertama ion Hg2+
menggunakan metode kompleksometri dengan cara, pertama ion Hg2+
ditentukan dengan cara titrasi kembali, larutan uji direaksikan dengan larutan
ditentukan dengan cara titrasi kembali, larutan uji direaksikan dengan larutan
natrium EDTA berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan larutan seng khlorida
natrium EDTA berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan larutan seng khlorida
dan larutan seng sulfat. Sehingga ion merkuri yang bervalensi dua yang ada
dan larutan seng sulfat. Sehingga ion merkuri yang bervalensi dua yang ada
merupakan atom pusat khelat melalui penambahan suatu bahan terselubung
merupakan atom pusat khelat melalui penambahan suatu bahan terselubung
didesak dari kompleks. Dengan penambahan kalium iodide akan terjadi
didesak dari kompleks. Dengan penambahan kalium iodide akan terjadi
kompleks tetraiodida merkurat(II) yang stabil.Pada titrasi pertama dan kedua
kompleks tetraiodida merkurat(II) yang stabil.Pada titrasi pertama dan kedua
secara teoritis harus digunakan jumlah larutan EDTA yang sama atau jumlahnya
secara teoritis harus digunakan jumlah larutan EDTA yang sama atau jumlahnya
harus ditentukan. Perhitungan ditentukan dari larutan garam seng yang
harus ditentukan. Perhitungan ditentukan dari larutan garam seng yang
digunakan pada titrasi kedua.Pada penentuan raksa (II) khlorida sebagai reduktor
digunakan pada titrasi kedua.Pada penentuan raksa (II) khlorida sebagai reduktor
ditambahkan kalium iodida.Sedangkan untuk penentuan raksa dalam salep
ditambahkan kalium iodida.Sedangkan untuk penentuan raksa dalam salep
presipitatum ditambahkan natrium tiosulfat
presipitatum ditambahkan natrium tiosulfat sebagai bahan penyelubung. Dimana
sebagai bahan penyelubung. Dimana
hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur yang manaa kadar pada
hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur yang manaa kadar pada
merkuri klorida adalah 0.1 % - 4 % dan hasil yang kami peroleh yaitu 2 %
merkuri klorida adalah 0.1 % - 4 % dan hasil yang kami peroleh yaitu 2 %
14.
14
14
dimanaa relah terjadinya hasil yang kami inginkan, dan berrati pada reaksi
dimanaa relah terjadinya hasil yang kami inginkan, dan berrati pada reaksi
merkuri klorida dengan AgNo3 memiliki reaksi yang mengakibatkan terjadinya
merkuri klorida dengan AgNo3 memiliki reaksi yang mengakibatkan terjadinya
perubahan warna yaitu warna biru.
perubahan warna yaitu warna biru.
Kesimpulan
Kesimpulan
Dimana hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur yang manaa kadar pada
Dimana hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur yang manaa kadar pada
merkuri klorida adalah 0.1 % - 4 % dan hasil yang kami peroleh yaitu 2 % dimanaa
merkuri klorida adalah 0.1 % - 4 % dan hasil yang kami peroleh yaitu 2 % dimanaa
relah terjadinya hasil yang kami inginkan, dan berrati pada reaksi merkuri klorida
relah terjadinya hasil yang kami inginkan, dan berrati pada reaksi merkuri klorida
dengan AgNo3 memiliki reaksi yang mengakibatkan terjadinya perubahan warna yaitu
dengan AgNo3 memiliki reaksi yang mengakibatkan terjadinya perubahan warna yaitu
warna biru.
warna biru.
15.
15
15
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, I. G., dan Rohman, A. 2007.
Gandjar, I. G., dan Rohman, A. 2007. Kimia
Kimia Farmasi
Farmasi Analisis.
Analisis. Pustaka Pelajar:
Pustaka Pelajar:
Yogyakarta.
Yogyakarta.
Khopkar, S. M. 2014.
Khopkar, S. M. 2014. Konsep Dasar Kimia Analitik.
Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta.
Universitas Indonesia: Jakarta.
Marsidi, Ruliasih. 2001.
Marsidi, Ruliasih. 2001. Zeolit Untuk Mengurangi Kesada
Zeolit Untuk Mengurangi Kesadahan Air.
han Air.
Sulistyani, S., dan Filaeli, A. 2012.
Sulistyani, S., dan Filaeli, A. 2012. Uji Kesadahan Air Tanah di Daerah Sekitar Pantai
Uji Kesadahan Air Tanah di Daerah Sekitar Pantai
Kecamatan
Kecamatan Rembang
Rembang Propinsi
Propinsi Jawa
Jawa Tengah.
Tengah. Universitas Negeri Yogyakarta:
Universitas Negeri Yogyakarta:
Yogyakarta.
Yogyakarta.
Triwahyuni, Endang. 2008.
Triwahyuni, Endang. 2008. Kompleksometri Pada
Kompleksometri Pada Penetapan Kadar Seng
Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam
Sulfat dalam
Campuran Seng Sulfatdengan Vitamin C
Campuran Seng Sulfatdengan Vitamin C
.
.
Underwood, R. A. 1986.
Underwood, R. A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif.
Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.
Erlangga: Jakarta.
Wood, K. K. 1980.
Wood, K. K. 1980. Kimia Untuk Universitas.
Kimia Untuk Universitas. Erlangga: Jakarta
Erlangga: Jakarta