Cara uji amonia (NH3-N) dalam air laut dengan biru indofenol secara spektrofotometri dalam tiga langkah yaitu (1) amonia bereaksi dengan natrium hipoklorit membentuk senyawa monokloramin, (2) senyawa monokloramin bereaksi dengan fenol dan hipoklorit berlebihan membentuk senyawa indofenol berwarna biru, (3) warna biru diukur absorbansinya pada panjang gelombang 640 nm.

1. PENGUKURAN
KUALITAS AIR LAUT
KELOMPOK 2
NAMA ANGGOTA
Jovi Andreas Sitinjak 2013511023
Muh. Fikri 2013511084
I Gst A Md Divasena K 2013511097
Kadek Ayu Puspita sari 2013511098
Moh Rezasyah Falevi 2013511099

2. VISI & MISI ILMU KELAUTAN
Visi
Menjadi lembaga pendidikan yang mampu menciptakan sumberdaya manusia di
bidangkelautan dan perikanan yang Unggul, Mandiri dan Berbudaya, baik pada tingkat lokal,
nasional maupun internasional.
Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit,
sed do eiusmod tempor incididunt ut labore et dolore
magna aliqua. Ut enim ad minim veniam.
www.reallygreatsite.com
BY CLAUDIA ALVES
Menyelenggarakan pendidikan di bidang kelautan dan perikanan untuk menghasilkan
lulusan yang memenuhi kemampuan Interpersonal, Teknikal, Intelektual, berdedikasi
tinggi serta mampu menerapkan dan mengembangkan konsep baru dalam bidang kelautan
dan perikanan
Mengembangkan Penelitian dan Pengabdian dalam bidang kelautan dan perikanan yang
sesuai dengan kepentingan masyarakat, bangsa dan negara
Menghasilkan peneliti dan pemikir yang mutakhir sehingga aplikasi iptek menjadi optimal
bagi Kemajuan dan Kesejahteraan masyarakat.
Misi
1.
2.
3.

3. KUALITAS AIR LAUT -BAGIAN 2: CARA UJI MERKURI (HG)
SECARA COLD VAPOUR DENGAN SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM ATAU ATOM ANALYZER
FIRST TOPIC

4. Cara uji merkuri (Hg) secara cold vapour dengan
spektrofotometer serapan atom atau atom analyzer
KELOMPOK 2
I GUSTI AGUNG MADE DIVASENA KUSUMA_2013511097
RUANG LINGKUP PRINSIP
Standar ini digunakan untuk penentuan
merkuri (Hg) dalam air laut secara cold
vapour dengan spektrofotometer serapan
atom tau mercury analyzer pada kisaran
kadar 0,0 μg/l- 10 μg/l.
Senyawa merkuri dalam contoh uji air laut
dioksidasi menjadi ion merkuri oleh KMnO4
dalam suasana asam. Ion merkuri kemudian
direduksi menjadi atom merkuri oleh SnCl2.
Atom merkuri yang terbentuk kemudian diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer serapan
atom atau mercury analyzer

5. KELOMPOK 2
ALAT
&
BAHAN PERALATAN BAHAN
Merkuri klorida, HgCl2
Asam sulfat, H2SO4 p
Asam nitrat, HNO3 p
Kalium permanganat, KMnO4 5%
Kalium persulfat, K2S208 5%
Hidroksilamin hidroklorida,
NH2OH.HCl 10%
Tin klorida, SnCl2 10%
Air suling bebas merkuri
Kertas saring bebas merkuri
Larutan KMnO4 -H2SO4
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
tapa nyala/mercury analyzer;
Tabung reaksi dg tutup asah 100 ml;
Labu ukur 50 ml, 100 ml, 1000 ml;
Pipet ukur 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; & 10 ml;
Pipet takar 10 ml;
Gelas piala 100 ml;
Botol tempat reagen;
Penangas air (Water bath);
Botol semprot;
Timbangan analitik;
Alat destilasi.
I GUSTI AGUNG MADE DIVASENA KUSUMA_2013511097

6. PERSIAPAN DAN PENGAWETAN CONTOH UJI
KELOMPOK 2
Saring air suling bebas merkuri melalui kertas saring bebas merkuri yang
berukuran pori 0,45 μm, tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan
sebagai blanko penyaringan.
Apabila contoh uji keruh / banyak mengandung padatan tersuspensi,
saring dg kertas saring bebas merkuri yang berukuran pori 0,45 μm.
Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas gelap borosilikat yang bebas
merkuri.
Apabila tidak dapat segera dianalisis maka contoh uji diawetkan dengan 1
ml KMnO4-H2SO4 per 300 ml contoh uji.
I GUSTI AGUNG MADE DIVASENA KUSUMA_2013511097

7. PERSIAPAN PENGUJIAN
Pembuatan larutan induk
merkuri, Hg 1000 mg/I
Pembuatan larutan keria
Pembuatan larutan baku
merkuri, Hg 10 mg/I
Pembuatan kurva kalibrasi
KELOMPOK 2
Pembuatan larutan baku
merkuri, Hg 1000 μg/l
KADEK AYU PUSPITA SARI_2013511098

8. METHODOLOGY RESULT
DINGINKAN, TAMBAHKAN
HIDROKSILAMIN HIDROKLORIDA
SAMPAI WARNA KMNO4 HILANG
PANASKAN DALAM PENANGAS
AIR PADA TEMPERATUR 90°C
SELAMA 2 JAM
TAMBAHKAN 2ML K2S2O8 5%
TEMPATKAN VOL. AKHIR SAMPAI
SAMA DG VOL. AKHIR DERET STANDAR
DG MENAMBAHKAN AIR SULING
BEBAS MERKURI
CONTOH UJI SIAP DIUKUR
LAKUKAN PENGUKURAN
BLANKO: 50ML AIR SULING
BEBAS MERKURI
PROSEDUR
KELOMPOK 2
48ML CONTOH UJI + 2,0ML LAR. BAKU 100 UG/L
48ML CONTOH UJI + 2,0ML AIR SULING BEBAS
MERKURI
PEMBUATAN SPIKE MATRIKS:
KE DALAM TABUNG REAKSI
100ML MASUKKAN 50 ML
CONTOH UJI
TAMBAHKAN 2ML H2SO4 P,
TAMBAHKAN 2ML HNO3 P
SAMBIL DIKOCOK PERLAHAN
UNTUK KONTROL KONTAMINASI
LAKUKAN LANGKAH 2 S/D 9
TAMBAHKAN 10ML KMNO4 5%
(SAMPAI WARNA TIDAK HILANG)
LAKUKAN ANALISIS SECARA
DUPLO
KADEK AYU PUSPITA SARI_2013511098

9. MENGGUNAKAN SSA, MERKURY ANALIZER, PERHITUNGAN
KELOMPOK 2
SSA MERKURY ANALIZER PERHITUNGAN
Optimalkan alat SSA sesuai
petunjuk penggunaan alat.
Masukkan semua larutan kerja
yg telah dipreparasi ke dalam
botol yang berada pada alat
(SSA) untuk pengujian
merkuri.
Tambahkan 10 ml SnCl2. segera
tutup dan ukur absorbansinya
pada panjang gelombang
optimal di sekitar 253,7 nm.
Buat deret kurva kalibrasi.
Ukur absorbansi contoh uji
seperti langkah 2 dan 3
Kadar Merkuri
Persen temu balik (% Recovery, %R)
%R = A - B x 100
C
ket:
A: kadar contoh uji yg dispike
B: kadar contoh uji yg tidak dispike
C: kadar standar yg diperoleh
= y x z
v
Ket:
y: vol. standar yg ditambahkan (ml)
z: kadar merkuri yg ditambahkan (mg/l)
v: vol. akhir (ml)
Optimalkan alat mercury
analyzer sesuai dengan
petunjuk penggunaan alat.
Masukkan 5 ml larutan kerja
ke dalam tabung yang berada
pada alat mercury analyzer.
Tambahkan 5 ml air suling
bebas merkuri ke dalam
tabung
Tambahkan 1 ml SnCl2, segera
tutup dan ukur tinggi puncak
spektrum
Buat deret kurva kalibrasi
Ukur tinggi puncak contoh uji
seperti langkah 2 - 4.
MUH. FIKRI_2013511084

10. JAMINAN MUTU &
PENGENDALIAN MUTU
KELOMPOK 2
MUH FIKRI_2013511084
JAMINAN MUTU PENGENDALIAN MUTU
Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa).
Gunakan SSA atau mercury analyzer yang
terkalibrasi (terverifikasi).
Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
Lakukan analisis contoh uji dalam jangka
waktu yang tidak melampaui waktu
penyimpanan (holding time)
Linearitas kurva kalibrasi (r) harus ≥ 0,95
dan intersep ≤ batas deteksi.
Lakukan analisis blanko untuk kontrol
kontaminasi. Kadar merkuri dalam larutan
blanko harus < batas deleksi
Lakukan analisis duplo untuk kontrol
ketelitian analis. Perbedaan hasil analisis
duplo adalah < 25%.

11. REKOMENDASI
Analisis CRM, lakukan analisis CRM (Certified
Reference Material) untuk kontrol akurasi. Larutan
pekat CRM diencerkan dengan air laut buatan sampai
konsentrasi 0,5 mg/l.
Analisis blind sample.
Kisaran persen temu balik adalah 85% - 115% atau
sesuai dengan kriteria dalam sertifikat CRM.
Untuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis
spike matriks. Kisaran persen temu balik adalah 85%
- 115%.
Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi
analisis
Kontrol Akurasi
MUH. FIKRI_2013511084

12. KUALITAS AIR LAUT - BAGIAN 3: CARA UJI AMONIA (NH3-
N) DENGAN BIRU INDOFENOL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI
SECOND TOPIC

13. Cara uji amonia (NH3-N) dengan biru indofenol secara
spektrofotometri
KELOMPOK 2
RUANG LINGKUP PRINSIP
Standar ini digunakan untuk
penentuan amonia (NH3-N) dalam air
laut dengan biru indofenol secara
spektrofotometri pada kisaran kadar
0,05 mg/I - 2,00 mg/1.
Standar ini digunakan untuk contoh
uji air laut yang tidak berwarna.
Dalam suasana basa, amonia bereaksi dengan
natrium hipoklorit membentuk senyawa
monokloramin. Senyawa monokloramin yang
terbentuk ekivalen dengan kadar amonia dalam
conto uji. Dengan adanya senyawa fenol dan
hipoklorit berlebihan, akan menghasilkan senyawa
Indofenol yang berwarna biru. Kemudian wara biru
yang terbentuk diukur absorbansinya pada
panjang gelombang optimal disekitar 640 nm.
MOH. REZASYAH FALEVI_2013511099

14. SECOND TOPIC
ALAT
&
BAHAN PERALATAN BAHAN
Air suling bebas amonia
Air Laut buatan
Amonia klorida, NH4Cl
Kertas saring bebas amonia
berukuran pori 0,45 μm
Larutan fenol
Larutan natrium nitroprusid
0,5%
Larutan Alkalin Sitrat
Larutan Natrium Hipoklorit 5%
Larutan oksidator
Spektrofotometer
Alat pengukur pH
Labu ukur 50ml, 100ml, 1000ml
Pipet ukur 0,5ml, 2,0ml, 4,0ml,
8,0ml, & 10ml
Gelas ukur 100ml, 200ml
Erlenmeyer 50ml bertutup
Alat destilasi
Timbangan Analitik
Botol semprot
Oven dan desikator
MOH. REZASYAH FALEVI_2013511099

15. PERSIAPAN DAN PENGAWETAN CONTOH UJI
KELOMPOK 2
Saring air suling bebas amonia melalui kertas saring bebas amonia yang
berukuran pori
0,45 μm, tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan sebagai blanko
penyaringan.
Saring contoh uji dengan kertas saring bebas amonia yg berukuran pori 0,45 μm
Masukkan contoh uji ke dalam botol bebas amonia
Apabila tidak dapat segera dianalisis maka contoh uji diawetkan dengan H2SO4
sampai pH < 2 dan disimpan pada temperatur 4°C tidak lebih dari 28 hari.
Jika akan dianalisis, contoh uji harus dalam pH netral.
JOVI ANDREAS SITINJAK_2013511023

16. PERSIAPAN PENGUJIAN
Pembuatan larutan induk
amonia, NH -N 1000 mg/I
Pembuatan larutan keria
amonia
Pembuatan larutan baku
amonia, NH.-N 10 mg/I
Pembuatan kurva
kalibrasi
KELOMPOK 2
JOVI ANDREAS SITINJAK_2013511023

17. METHODOLOGY
UKUR ABSORBANSINYA PADA
PANJANG GELOMBANG OPTIMAL
DI SEKITAR 640 NM
TUTUP ERLENMEYER DAN SIMPAN DI
RANG GELAP PADA TEMPERATUR
22°C - 27°C MINIMAL 1 JAM
TAMBAHKAN 2,5 ML LARUTAN
OKSIDATOR.
LAKUKAN PEKERJAAN CONTOH UJI
SECARA DUPLO
PENGUKURAN BLANKO:
KE DALAM ERLENMEYER 50 ML,
PIPET 25 ML AIR LAUT BUATAN
UNTUK KONTROL KONTAMINASI
PADA KERTAS SARING. KE DALAM
ERLENMEYER
PROSEDUR
KELOMPOK 2
KE DALAM ERLENMEYER 50 ML,
PIPET 25 ML CONTOH UJI YANG
SUDAH DINETRALKAN PH-NYA.
TAMBAHKAN 1 ML LARUTAN
FENOL KEMUDIAN KOCOK
TAMBAHKAN 1 ML LARUTAN
NATRIUM NITROPRUSID
KEMUDIAN KOCOK.
JOVI ANDREAS SITINJAK_2013511023

18. GUNAKAN BAHAN KIMIA
BERKUALITAS MURNI (PA).
METHODOLOGY
GUNAKAN ALAT GELAS BEBAS
KONTAMINASI.
ALAT UKUR TERKALIBRASI &
TERVERIFIKASI
RESULT
AIR LAUT BUATAN UNTUK
PEMBUATAN BLANKO &
LARUTAN KERJA
DIKERJAKAN OLEH ANALISIS
KOMPETEN
ANALISIS DILAKUKAN DALAM
JANGKA WAKTU MAKS
MOH. REZASYAH FALEVI_2013511099
JAMINAN MUTU
KELOMPOK 2

19. PENGENDALIAN
MUTU
Linearitas kurva kalibrasi (r) harus
≥ 0,95 dan intersep ≤ batas deteksi.
Lakukan analisis blanko untuk
kontrol kontaminasi.
Kadar amonia dalam larutan blanko
harus < batas deteksi
Lakukan analisis duplo untuk
kontrol ketelitian analis. Perbedaan
hasil pengukuran duplo < 20%.
MOH. REZASYAH FALEVI_2013511099
BAGAN

20. RECOMMENDATIONS
KELOMPOK 2
MOH. REZASYAH FALEVI_2013511099
KONTROL AKURASI
Analisis CRM, lakukan analisis CRM (Certified Reference Material) untuk kontrol
akurasi. Larutan pekat CRM diencerkan dengan air laut buatan sampai konsentrasi 0,5
mg/l.
Analisis blind sample.
Kisaran persen temu balik adalah 85% - 115% atau sesuai dengan kriteria dalam
sertifikat CRM.
Untuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matriks. Kisaran persen temu
balik adalah 85% - 115%.
Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi analisis.

21. THANK YOU
FROM KELOMPOK 2