3. Dua langkah analisis :
1. Identifikasi Analisis kualitatif
2. Estimasi Analisis kuantitatif
Metode Klasik / konvensional
Modern
Skala analisis Makro, semimakro
Mikro, ultramikro
Submikro
4. Definisi
ANALISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif:
1. Pengumpulan data
2. Proses pengolahan data, interpretasi
3. Judgement, pengambilan
keputusan/kesimpulan
5. Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifikasi jenis
komponen dalam suatu sampel (analisis kualitatif) dan
menetapkan jumlah relatif masing-masing komponen
(analisis kuantitatif).
Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk
mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.
Metode yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan,
yaitu:
◦ Metode Klasik
◦ Metode Instrumental
6. METODE KLASIK — disebut juga metode basah
1. Pemisahan Analit— ekstraksi, destilasi, presipitasi
(pengendapan), filtrasi (penyaringan), dll.
2. Analisis Kualitatif — titik didih, titik beku,
warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll.
3. Analisis Kuantitatif — analisis gravimetri dan
volumetri.
Klasifikasi Metode Analitik
7. Analitik Klasik Analitik Instrumental
Cara lama, sejak awal kimia
analitik
Tdk diperlukan alat-alat rumit
Ukuran komponen sampel
cukup besar (makro, semi-
makro)
Berdasar reaksi kimia dan
pers. Stoikiometri
Berdasar interaksi materi-
materi
Cara baru, sejalan
perkembangan IPTEK
Diperlukan alat yg lebih rumit
Ukuran sampel kecil (mikro,
ultramikro, submikro)
Berdasar pengukuran
besaran fisika non
stoikiometri
Berdasar interaksi energi-
materi
8. Sensitif
Cepat
Selektif dan spesifik
Objektif
Sering non-destruktif
Mudah diotomatisasikan
9. Alat mahal
Penggunaan dan perawatan rumit
Perlu teknisi khusus
Perlu alat-alat tambahan, kalibrasi dan
standarisasi yg baik (kadang-kadang sulit)
Perlu lingkungan yg baik
10. Klasifikasi Metode Analitik
METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh
informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit
— dapat dilakukan dengan 2 cara:
a. Pemisahan secara fisik :
— kromatografi
— elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
mengisolasi sinyal yang muncul secara
spektrokskopik
11. Klasifikasi Metode Analitik
METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk memperoleh
informasi, baik kualitatif maupun kuantitatif.
1. Pemisahan Analit
2. Analisis Kualitatif
3. Analisis Kuantitatif
• Spektroskopi X-ray
• Spektroskopi Infrared (IR)
• Spektroskopi massa (MS)
• Spektroskopi magnetik inti (NMR)
• Spektroskopi UV-Vis
• Spektroskopi absorpsi & emisi atomik (AAS &
AES)
• Konduktifitas (pH)
13. Komponen Instrumentasi
Electrical or
Mechanical
Signal
Signal
Generator
Detector
or
Input Transducer
Signal
Processor
Analytical
Signal
Transduced
Signal
Display Unit
Chart RecorderDigital ReadoutComputer
Digital Data Analog Data
Meter
EElleeccttrriiccaall oorr
MMeecchhaanniiccaall
SSiiggnnaall
Signal
Generator
Detector
or
Input Transducer
Signal
Processor
AAnnaallyyttiiccaall
SSiiggnnaall
TTrraannssdduucceedd
SSiiggnnaall
Display Unit
or
Output
Transducer
General Instrument Components
14. Pemilihan Metode Analitik
Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik),
analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut:
Apakah akurasi diperlukan?
Berapa banyak sampel yang tersedia?
Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam
sampel?
Apakah terdapat komponen dalam sampel yang
menyebabkan interferensi?
Bagaimana sifat fisik dan kimia dari matriks yang
terdapat pada sampel?
Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
15. Performance characteristics
Precision
Absolute standard
deviation
Relative standard
deviation
Coefficient of variation
Variance
Accuracy/Bias
Absolute systematic error
Relative systematic error
Sensitivity
Calibration
Analytical
Detection Limit
Blank plus three times
Std. Dev. of blank
Limit of Linearity (LOL)
Selectivity
Effects of interferences
Coefficient of Selectivity
Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa
metode analitik
16. Performance characteristics
Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam
pemilihan metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan (instrumen)
5. Biaya analisis per sampel
17. Performance characteristics
1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan.
a) Absolute standard deviation (s)
1
)( 2
_
1
-
-
=
=
N
xx
s
N
i
i
_=
x
s
RSDb) Relative standard deviation (RSD)
%100_ =
x
s
CVc) Coefficient of variance (CV)
/= nsSEc) Standard error of mean (SE)
18. Performance characteristics
2. ACCURACY (BIAS)
Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis.
a) Absolute bias (Ea) -= xEa
100Error%
-
=
x
a) Persen bias (% error)
19. Performance characteristics
3. SENSITIVITY
Kemampuan untuk membedakan pengaruh
penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen.
S = signal or instrument
response
Sbl = signal from blank
sample
c = sample concentration
m = calibration sensitivity
(slope of calibration
curve)
a) Calibration sensitivity (m) blSmcS =
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1
Concentration (c )
Signal(S)
m2
m1
Sbl
DSm1
DC
DSm2
b) Analytical sensitivity (g)
Ss
m
=g
g = analytical sensitivity
m = calibration sensitivity
sS = std. dev. in signal
measurement
20. Performance characteristics
4. DETECTION LIMIT
Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi
(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis
pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal (Sm)
blblavgm ksSS = ,
Sm = minimum detectable signal
Savg,bl = average signal of the blank
sbl = standard deviation in the blank signal
k = multiple of variation in the blank signal
• The analytical signal must be larger than the blank signal (Savg,bl) by some factor (k) of
the standard deviation in the blank (sbl). k is usually set to a value of three.
b) Minimum detectable concentration (cm)
• Limit of Detection (LOD)
m
SS
c
blavgm
m
,-
=
cm = minimum detectable concentration
m = slope of the calibration curve
• Expressed in terms of sbl
m
ks
c bl
m =
21. Performance characteristics
5. SELECTIVITY
Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi
dari matriks yang terkandung dalam sampel.
S
cA
Sbl
mA = slope
mB = slope
mC = slope
cB cC
)(
/
/
,, blCACBABAA
, ACAC
, ABAB
blCCBBAA
SckckcmS
mmk
mmk
ScmcmcmS
=
=
=
=
k adalah koefisien selektivitas
Nilai k berkisar dari 0 (tidak selektif) hingga
angka tertentu. Makin besar k, semakin
selektif metode tsb.