Your SlideShare is downloading. ×
Pendahuluan
Upcoming SlideShare
Loading in...5
×

Thanks for flagging this SlideShare!

Oops! An error has occurred.

×
Saving this for later? Get the SlideShare app to save on your phone or tablet. Read anywhere, anytime – even offline.
Text the download link to your phone
Standard text messaging rates apply

Pendahuluan

844
views

Published on


0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total Views
844
On Slideshare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
0
Actions
Shares
0
Downloads
14
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

Report content
Flagged as inappropriate Flag as inappropriate
Flag as inappropriate

Select your reason for flagging this presentation as inappropriate.

Cancel
No notes for slide

Transcript

  • 1. 1PendahuluanNatrium nitrit merupakan zat tambahan pangan yang digunakansebagai pengawet pada pengolahan daging. Natrium nitrit sangat pentingdalam mencegah pembusukan terutama untuk keperluan penyimpanan,transportasi dan ditribusi produk-produk daging. Natrium nitrit jugaberfungsi sebagai bahan pembentuk faktor-faktor sensori yaitu warna,aroma, dan cita rasa. Oleh karena itu dalam industri makanan kalengpenggunaan zat pengawet ini sangat penting karena dapat menyebabkanwarna daging olahannya menjadi merah atau pink dan nampak segarsehingga produk olahan daging tersebut disukai oleh konsumen.Menurut peraturan menteri kesehatan RI nomor722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan menyatakanbahwa kadar nitrit yang diijinkan pada produk akhir daging proses adalah200 ppm. Sedangkan USDA (United States Departement Of Agriculture)membatasi penggunaan maksimum nitrit sebagai garam sodium ataupotasium yaitu 239,7 g/100 L larutan garam, 62,8 g/100 kg daging untukdaging curing kering atau 15,7 g/100 kg daging cacahan untuk sosis.Bagi anak-anak dan orang dewasa pemakaian makanan yangmengandung nitrit ternyata membawa pengaruh yang kurang baik. Nitritbersifat toksin bila dikonsumsi dalam jumlah yang berlebihan. Nitrit dalamtubuh dapat mengurangi masuknya oksigen ke dalam sel-sel atau otak.
  • 2. 2Menurut beberapa ahli kimia nitrit yang masuk ke dalam tubuhmelalui bahan pengawet makanan akan bereaksi dengan amino dalamreaksi yang sangat lambat membentuk berbagai jenis nitrosamin yangkebanyakan bersifat karsinogenik kuat. [karsinogenik = penyebab kanker](sumber : http://ningsihwidya.wordpress.com/zat-pengawet-natrium-nitrit/)Tujuan dilakukan test nitrit- Untuk mengetahui adanya kandungan kadar nitrit yang terdapatdalam sosis (uji kualitatif).- Untuk mengetahui berapa banyak kandungan nitrit yang terdapatdalam sosis (uji kuantitatif).(sumber : http://ningsihwidya.wordpress.com/zat-pengawet-natrium-nitrit/)Prosedur Kerja1. Pembuatan kurva kalibrasiSiapkan tabung nessler sejenis kering bersih, dalam rak yangdasarnya putih terangPipet larutan siapan standar nitrit berturut-berturut dari 0,1 ml; 0,2 ml;0,3 ml; 0,4 ml; 0,5 ml; 0,6 ml; 0,7 ml; 0,8 ml; 0,9 ml; 1,0 ml; 1,1 ml; 1,2ml; 1,3 ml; 1,4 ml; 1,5 ml; 1,6 ml. ke dalam tabung nesslertambahkan air sampai volume masing-masing menjadi 50 ml.Kedalam tabung nessler lainnya, masukkan 50 ml air sebagaiblanko.2. Persiapan contohJika contoh air keruh, berwarna atau ada sulfida dapat
  • 3. 3dihindarkan dengan Menambahkan 2,0 ml suspensi Al(OH)3, 1,1 mllarutan seng sulfat dan 0,5 g karbon aktif ke dalam 150 ml contohair.Atur pH contoh air menjadi 10,5 dengan menambahkanbeberapa tetes NaOH 6 N.Aduk dengan balk, biarkan beberapa menit dan saring.Buang filtrat pertama, filtrat berikutnya gunakan untukanalisa.Atur pH filtrat menjadi netral (pH 7) dengan penambahanbeberapa tetes asam sulfat 1 N.Pipet 50,0 ml filtrat masukkan ke dalam tabung nessleryang sejenis3. Cara penetapanTerhadap contoh, standar dan blangko berturut-turuttambahkan masing-masing 1,0 ml larutan EDTA, 1,0 mllarutan asam sulfanilat, aduk danbiarkan 3 -- 10 menit.Tambahkan 1,0 ml larutan Naftilamin hidroklorida 1,0 mllarutan penyangga natrium asetat, aduk dan biarkan 10 --30 menit.Ukur kadar nitrit dari contoh dengan membandingkanwarna yang terbentuk antara standar blangko dan contohAtau ukur serapan warna dengan menggunakan
  • 4. 4spektrofotometer pada panjang gelombang 520 nm.4. PengukuranSecara VisualBandingkan warna larutan contoh dengan blangko danlarutan standar dalam rak yang dasarnya putih dan terangCatat pembacaannya.Hitung kadar nitrit dalam mg/1Secara SpektrofotometriSiapkan spektrofotometer yang mempunyai panjanggelombang 520 nm.Masukkan Iauatan blangko ke dalam kuvet yangmempunyai ketebalan tembus cahaya 1 cm atau IebihAtur Spektrofometer pada serapan "0 atau pada100% transmitan terhadap larutan hlangko sebagaipembanding.Catat pembacaan serapan contoh dan masing-masingstandar pada panjang gelombanz 520 nm.Hitung kadar5. PerhitunganSecara visual nitrit (N) mg/l =Nitrit (NO2) mg/l = nitrit (N) mg/l × 3,29Alurkan kalibrasi antara serapan dan kadar nitrit.
  • 5. 5Hitung kadar nitrit dari contoh dalam mg/l dengan menggunakankalibrasi.(sumber: http://sisni.bsn.go.id/index.php/sni/Sni/download/2019)Uji kualitatifUji ini dapat dilakukan dengan cara menambahkan beberapa reagentertentu untuk mengetahui ada tidaknya nitrit. Filtrat + reagen warna Merah Jambu KMnO4 + 2 H2SO4 Warna Ungu Luntur Filtrate + AgNO3 Tidak ada perubahanUji Kuantitatif1. Pembuatan larutan standar NaNO2 100 ppma. Timbang dengan seksama 15 mg NaNO2b. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml larutkan dengan aquadestsampai tanda batas2. Pembuatan seri larutan standar dengan menggunakan larutanstandar 5 ppm, dari larutan induk nitrit 100 ppm diambil 5 mlmasukkan ke dalam labu takar 100 ml tambahkan aquadest sampaitanda batas.a. Siapkan 16 tabung nessler
  • 6. 6b. Masing-masing tabung nessler tambahkan NaNO2 5 ppmberturut-turut 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; 0,5 ml; 0,6 ml; 0,7 ml;0,8 ml; 0,9 ml; 1,0 ml; 1,1 ml; 1,2 ml; 1,3 ml; 1,4 ml; 1,5 ml; 1,6 ml.c. Tambahkan aquadest sampai tanda batasd. Kemudian tambahkan 2 ml reagen warnae. Tutup dengan plastic rapat homogenkan dengan caradibolak-balik diamkan 15 menitf. Bandingkan dengan sampel.3. Orientasi sampela. Memipet sampel 5,0 ml masukkan ke dalam tabung nesslermenambahkan aquadest sampai tanda batas 50 ml.b. Menambahkan 2 ml reagen warna.c. Tutup dengan plastic, homogenkan diamkan selama 15 menit,lihat adanya perubahan warna.4. Pembuatan sampela. Memipet sampel 5,0 ml masukkan kedalam labu takar 50ml.menambahkan aquades sampai tanda batas.b. Dari labu takar masukkan 50 ml sampel yang telah diencerkanmasukkan kedalam tabung nessler.c. Tabahkan 2 ml reagen warnad. Tutup dengan plastic rapat homogenkan dengan caradibolak-balik diamkan 15 menit.e. Bandingkan dengan standart.5. Pembuatan blangko
  • 7. 7a. Masukkan 50,0 ml aquades dalam tabung nesslerb. Tambahkan 2 ml reagen warnac. Tutup dengan plastic rapat homogenkan dengan cara dibolak-balik diamkan selama 15 menit.6. Penentuan operating time (ot)a. masukkan 2,0 ml dari larutan standart NaN02 5 ppm dalamtabung nesslerb. tambahkan aquades sampai tanda batas kemudian tambahkan 2ml reagen warna,tutup plastic rapat homogenkan dengan cara dibolak-balik diamkan kurang lebih 15 menitc. amati serapannya pada panjang gelombang 490-550 nm padainterval 5 menitd. lakukan sampai tercapai serapan yang stabil 7 penentuanpanjang gelombang7. Penentuan panjang gelombanga. Alat dinyalakan dulu sampai kurang lebih 15 menitb. Akhir intensitas sinar sehingga dicapai % T= 100 dan A =0dengan memutar tombol %Tc. Masukkan larutan blangko kedalam kuvet,buat skala %T= 100dan A= 0d. Ambil salah satu larutan standart, masukkan kedalam kuvetsampai tanda batase. Diamkan sampai waktu operating time tercapai
  • 8. 8f. Amati serapannya pada panjang gelombang yang bervariasikurang lebih 490 nm -550nmg. Tentukan panjang gelombang maksimumnya8. Pengoprasian spektrofotometera. Hidupkan alat selama 15 menitb. Atur panjang gelombang maksimum 520 nmc. Tuang blangko ke dalam kuvet,bila sebanyak 3 kalid. Masukkan blangko dalam kuvet kemudian atur absorbance = 0 ,transmitansi = 100e. Buang blangko,kemudian kuvet dibilas dengan larutan standartsebanyak 3 kalif. Masukkan larutan standart dalam kuvet dibilas kemudian bacahasilnyag. Buang larutan standart , kemudian kuvet dibilas dengan sampelsebanyak 3 kalih. Masukkan sampel dalam kuvet kemudian baca hasilnya.9. Perhitungan kadar nitritPerhitungan kadar nitrit dalam sampel di hitung dengan persamaankurva hasil regresi liniarY = a + bx
  • 9. 9Dimana :y : Variabel terikatx : Variabel Bebasa : Intersep, nilai Y saat X = 0b : Slope, Besarnya Perubahan Nilai Y Jika Variabel XBerubah Tiap Satu Tahun.x1 : Kadar Zaty1 : Absorbansin : Jumlah Sampel Yang Diperiksa
  • 10. 10Pembahasana. Uji kualitatifUntuk membuktikan ada tidaknya kandungan nitrit pada suatumakanan dilakukan uji sebagai berikut : Sampel + 2 tetes HCl cairan biru pucat uap coklat- Cairan biru pucat tak tetap maka terbentuk HNO2 dan N2O3- Uap coklat = NO2- 2NO + O2 2NO2 2 tetes KMnO4 + 2 tetes H2SO4 encer, dikocoklarutan ungu- Larutan 1 + sampel warna ungu luntur- Warna ungu dihilangkan oleh nitrit Sampel + 2 tetes AgNO3 endapan putih- Endapan putih perak nitrat AgNO2 5 tetes FeSO4 + 5 tetes CH3COOH dikocok larutankuning- Larutan 1 + sampel cincin coklat- Cincin coklat [Fe(NO)]SO4.(sumber : Vogel bagian II, análisis anorganik kualitatif, hlm. 330)
  • 11. 11b. Uji kuantitatifPenetapan kadar nitrit dapat dilakukan dengan beberapa metode antaralain spektrofotometri sinar tampak dan volumetri. Metodespektrofotometri sinar tampak digunakan untuk pemeriksaan kuantitatifnitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan NED yang membentuk warnaungu merah dan dapat diukur dengan panjang gelombang maximum 540nm (Herlich, 1990; Vogel, 1994). Metode ini berdasarkan atas reaksidiazotasi dimana senyawa amin primer aromatik dikopling denganN-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida (NED). Dengan adanya nitritmaka akan menghasilkan senyawa yang berwarna ungu kemerahan yangdapat diukur secara spektrofotometri sinar tampak (Rohman, 2007).Spektrofotometri adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatumolekul pada suatu panjang gelombang tertentu untuk tujuan analisa kualitatif dankuantitatif. Bila suatu molekul dikenakan radiasi elektromagnetik maka molekultersebut akan menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai. HukumLambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diserap oleh larutan zat berbandinglurus dengan tebal dan kosentrasi larutan dan berbanding terbalik dengan transmitan.(Day, 2002; Rohman, 2007). Menurut Day (2002), hukum tersebut dituliskan dengan:A = abc = log 1/TKeterangan :A = absorbansi (energi radiasi yang diserap oleh molekul)a = koefisien ekstingsib = tebal sel (cm)c = konsentrasi analitT = transmitan (energi radiasi yang dilewatkan)Pada analisis menggunakan alat spektrofotometri sinar tampak dilakukanpemilihan panjang gelombang dan pembuatan kurva kalibrasi. Panjang
  • 12. 12gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang memilikiabsorbansi maksimum dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.Kurva kalibrasi menunjukkan hubungan antara absorbansi dankonsentrasi baku sehingga diperoleh persamaan regresi linier. Persamaanregresi ini dipakai untuk menghitung kadar dalam sampel (Rohman,2007). ValidasiValidasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedurpenetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhipersyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter validasi adalah kecermatan(accuracy), keseksamaan (precision), selektivitas (spesifitas), linieritas dan rentang,batas deteksi dan batas kuantitasi, ketangguhan metode (rugged-ness), dan kekuatan(robustness) (Harmita, 2004). Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa metodeanalisis yang dilakukan akurat, spesifik,reprodusibel dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis (Rohman, 2007).(sumber : http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/21663/7/Chapter_II.pdf)
  • 13. 13LampiranSumber : repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/14628/1/10E00006.pdfSosisSosis dengan penambahanpereaksi asam sulfanilat danlarutan NEDPenambahan larutan HCle danserbuk antipirin pada sosisPenambahanSpetrofotometer
  • 14. 14Daftar pustakahttp://ningsihwidya.wordpress.com/zat-pengawet-natrium-nitrit/ diaksesdan di unduh pada jum’at 28 september 2011 pada 11.00 Wibhttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/ec/Nitrit-Ion2.svg/250px-Nitrit-Ion2.svg.png diakses dan di unduh pada jum’at 28 september2011 pada 17.15 Wibhttp://drhsitiistiana.blogspot.com/2010/05/produk-produk-daging-olahan-tingkatkan.html diakses dan di unduh pada jum’at 28 september 2011 pada11.00 Wibhttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/1/15/Nitric_oxide.svg/248px-Nitric_oxide.svg.png diakses dan di unduh pada jum’at 28september 2011 pada 17.15 Wibhttp://www.google.co.id/url?sa=t&rct=j&q=hasil%20pemeriksaan%20dengan%20pengawet%20nitrit%20pada%2 diakses dan di unduh pada jum’at28 september 2011 pada 11.00 Wibhttp://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/21663/7/Chapter_II.pdfhttp://websisni.bsn.go.id/index.php?/sni_main/sni/detail_sni/2019 diaksesdan di unduh pada jum’at 28 september 2011 pada 11.00 Wibhttp://sisni.bsn.go.id/index.phphttp://sisni.bsn.go.id/index.php/sni/Sni/download/2019

×