tugas 1 anak berkebutihan khusus pelajaran semester 6 jawaban tuton 1.docx
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
1.
2. PROSIDING
SEMINAR HASIL-HASIL PENELITIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2012
Buku2
Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa
LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT PERTANIAN BOGaR
2012
3. SUSLNAN TIl1 PENYLSUN
•
Pengarah Prof. Dr. Ir. Bamhang Pramudya Noorachmat. M.Eng
(Kepala Lembaga Penclitian dan Pengahdian kcpada
Masyarakat IPB)
2. Prof. Dr. Ir. Ronny Rachman Noor. M.Rur.Sc
(Wakil Kcpala Lembaga Penelitian dan Pengabdian
kcpada Masyarakat Bidang Penelitian IPB)
J. Dr. Ir. Prastowo. M.Eng
(Wakil Kcpala Lcmhaga Penelitian dan Pengabdian
kepada Masyarakat Bidang Pengabdian kepada
Masyarakat IPB)
'1
KetLla Editor Dr. Ir. Prastowo. M.Eng
Anggota Editor I. Dr. Ir. Sulistiono. M.Sc
Prof. Dr. drh. Agik Suprayogi. M.Sc.Agr
3. Prof. Dr. Ir. Bambang Hero Saharjo. M.Agr
Tim Tcknis I. Drs. Dcdi Suryadi
2. Euis Sartika
3. Endang Sugandi
4. Lia Maulianawati
5. Muhamad Tholibin
6. Yanti Suciati
Desain Sampul Muhamad Tholibin
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian
Institut Pertanian Bogor 2012.
Bogor 10-11 Desember 2012
Lembaga PeneIitian dan Pengabdian kepada Masyarakat
Institut Pertanian Bogor
ISBN: 978-602-8853-15-6
978-602-8853-17-0
Mei 2013
4. KATA PENGANTAR
Salah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil
penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala
dan berkelanjutan. Pada lahun 2012. sebanyak 219 judul kegiatan
penelitian telah dilaksanakan. Penc!itian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB
dari beberapa sumber dana antara lain DanaI' Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA)
IPS. Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI). Kementrian Pertanian
(Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana
sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar
Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012
di Institut Pertanian Bogor.
Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam
dan IUar negeri, dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012. yang terbagi Illenjadi :::; (tiga)
buku yaitu :
Buku I Bidang Pangan
Bidang Biologi dan Kesehatan
Buku II Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa
Buku III : Bidang Sosial. Ekonomi. dan Budaya
•
Melalui publikasi hasil penelitian ini. maka rllnlltan dan perkembangan
penelitian IPB dapat diketahui. sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga
penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik.
Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah
mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini. para Reviewer dan
panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai
pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan
dengan baik.
Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat
b~nllanfaat bagi semlla. Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima
kasih.
Bogor. Mei 2013
Kepala L B,
Pro .Dr.Jr. Bambang Pramudya N., M.Eng
N 19500301 197603 1 001
5. DAFTARISI
SUSUNAN TIM PENYUSUN 111
KATA PENGANTAR v
DAFfAR lSI VII
BIDA~G E~ERGI Halaman
Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJ'COS L.) Dengan
Gcn M(/Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nm'iw R, AndriulIY Siregar.
UtU! WidyuSfll!i, Su!wrsOiIO ..............................,..,.................,........................ 335
BIDANG SUMBERDAYA ALAM DA~ LINGKUNGAN
Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan
Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij; ,)'ur'() WirOlw. SLHmnw ...... 3...j.9
Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -
BUIIlImllg Sulis!Y({lltaf({, E.K.S. Hurilli MUlltasiiJ, Fiollu Hallberia ............... 35~
Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(/c/zlllmm!i, Ar::.y(//w
,S'llllkar ............................................................................................................. 373
Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan
Karton Gelomhang (III): Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan
Rayap Tanah (Coptofe/'lllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lV/lilt. Yusmlll
MlIssijom, Cagie Nllgm!w. Arillwl£/ .............................................................. 389
Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria
Donna T(/rigoll, SlI/wrfi .................................................................................. 406
I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKAYASA
Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -
Alllril Ali/Oil, TOlli Bakhfiar, Farida H(lIIllIII. Prapto Tri Suprim ................... 419
Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk
Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -
Alii Kllmimmli, Diny Dinar!I, Ni Made Armini Wielldi ................................. 430
Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6) dan
Glukosa Catf Singkong 859'c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama
Proses - Erli::.o Homhai/, Ani Suryal1i, Pudji Pemwdi, Mira Rimi ................ 438
Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduy<l Ikan -
Hellr' M. Mallik .............................................................................................. 450
6. Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk
:v1eningkatkan :v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra. Pra11101l0
D Fewidarto. AIl(/lIg Lastriyanto. Memen Surahll1all. Deva Priffwdia
Altlladu ............................................................................................................. 460
Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah
Biomassa - Muhaml!lad ROil/ii. A. Dharmaw([, B. Roberta ............................. 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel
dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 01/0 SlI/Jamo. lka A.
Kartika. YOl/dra ArkcfI/(/ll. M.J.S. Pra'oga ..................................................... 487
Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat Fisika
Kimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq)
Sam Ht'rotiiall. Tilleke Mal/dang. USI/l({!l Ahmad. Muhamlllad Makky. Dillah
Cherit'. Ahlllad Thoriq ..................................................................................... 502
Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer
Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli. Ht'1lI1Y
Pllnmnillgsih, Zaillo/ A/illl Mas '/ld, fHohammad Khotih ............................... 519
Kajian Prototipc Ethy/('f/t' Block untuk Memperpanjang Daya Simpan
Pisang Raja Bulu - Willorso Dfl!iad Widodo. Sri Setyati Harjadi. Ketty
Sllkcti ............................................................................................................... 529
Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah
Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air, Radiasi serta Produktivitas paJa
Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KO{'./Illl/:rollo, 1101'111/(/. Budi
Karth,(/, Tisell ................................."................................................................ 540
Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan
Produktivili.lS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii Refill/IIi, Awli Sael/a/).
BellllY V. Law/ling, Taryati ............................................................................. 556
Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim
lvla.·; '/ld, Mohammad Khotih, M. AI/war Nur. Ahlllad Sjahri;:.a ....................... 570
INDEKS PENELITI IX
7. Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelirlan/PH 2012
,
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULAWAK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI
DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds
using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ
,2), Henny Purwaningsihl.2l,
Zainal Alim Mas'ud1
,2>, Mohammad Khotib1
,2)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB,
2:Dept. Kimia, Fakultas Matematika dan IPA, IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar, namun penggumlannyCl
masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah
dibandingkan setclah menjadi obat/produk mumi. Sementara itll. potensi biopolimcr dari
Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta ton/tahlln) dan akan meningkat
jika sagu telah diblldidayakan. Scrabut ela sagu adalah salah satl! limbah padar hasi!
samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa. Biopolimer
serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer!~asi cangkok dan taut silang
(lengan senyawa akrilamida. Selulo:a-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi.
yang selanjutnYd digunakan "ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan
spesifikasi material, yaitu nisbah backbone polymer:monomer adalah 1: I dan penaut
silang 6.67%. KLHnposisi kimia biopolimer "erabut ela ;;agll yang digunakan sebagai
backbune polymer adalah 86.79% f't.-selulosa, 93.57% holoselulosa, dan 0.37% lignin.
Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-g
poliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor. Kinerja pemisahan separator bU(ltan
dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Hasil
penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapat
dipisahk:m dengan baik menggunakan material separator buatan, yaitu selulosa-g
akrilamida. Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa
senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-;;>
poliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan.
Kata kunci: Temulawak, serabut ela sagu, kopolimerisasi, separasi, bioaktif.
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants, however their util izing are still as traditional
medicine Uamu), of which the economic value is much lower compare to drug/pure
products. ~'leanvhile, the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia.
estimated 7 million tons/year, and will significantly inc.:rease when this plant has been
well cultivated. Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction
process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers. Biopoiymer from sago
waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique
using acrylamide compounds. Cellulose-g-polyacrylamide was modified product. Its
performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques. The
modified product specifications were as follow: backbone polymer and monomer ratio
was I: I and crosslinker concentralion was 6.67%. The chemical compositions of sago
waste fiber biopolymer used in this study were 86.79% of a-cellulose, 93.57% of
holocellulose, and 0.37(;70 of lignin. The result showed that xanthorrizoj can be separated
well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
8. I Prosidil1g Seminar Hasi/·Hasil Penelitial1 IPB 2012
material. Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using
high performance liquid chromatography technique (HPLC). The 'H NMR spectrum
showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol.
Keywords: Java turmeric, sago, copolymerization, separation, bioactive.
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar. Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasi/pemurnian. Material
separator dengan daya resolusi tinggi sang:at diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak.
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa, Bali, dan Malllkll. Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor, antiintlamasi,
antioksidan. hepatoprotektif, dan anti-bakteri (Ravindran e: al. 2007). Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (48,00-59,64%), kurkuminoid
(1,60-2,20%), dan minyak atsin (1,48-1,63%) (Sidik et al. 1995). Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a/. 1999; ladhav et al. 2007). Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater: 11 separator sebagai fase
diam.
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago). Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah, yaitu kulit batang sagu (bark), limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas), dan air limbah. Ela sagu mengandung sekitar 66% pati dan
14% sent! kasar serta 25% lignin (Awg-Adeni et al. 2010). Pada proses ekstraksi
pati sagu. limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama, khususnya untuk pabrik berskala besar, karena jumlahnya yang
sangat hanyak.
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
9. Prosiding Seminar Hasi/-Hasi! Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor. Selain itu, adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi. Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak.
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan
Selulosa-g-Poliakrilamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl:
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH). Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik. Fraksi heksana dcngan konsentrasi 0.67 g/mL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu. Selanjutnya, kolom
kaca berukuran <!> 1.8x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT!. Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH).
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi. Kolom preparatif buatan. yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik. Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan. Sete1ah siap, kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi ±1 em. Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai, sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih h;,II.;. Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang sl,ldah disiapkan. Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan I;li kecil dan selanjutnya diuapkan.
Evaluasi Kinerja Separator Sl'IlIlosa-g-Poliakriiamida dalam .Memisahkan
Bahan Aktif Temulawak .Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dt· <lng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~r;di eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
10. Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL. Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 5,0 jlm
4,Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 5,0 jlm 3,9x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm. Pelarut yang digunakan adalah 60% aqueous MeCN dalam 5%
asam fosfat. Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll. Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosa
g-poiiakrilamida adaiah lignill 0.37(;;-, h(.loselulosa 93.57%, a-selulosa 86.79%.
dan ukuran partikel 100 mesh. Spesirikasi produk sintetik yang digun:lkan sebagai
material separator llntuk pemisah,lll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni:-:bah backbone polymer: monomer akrilamida adalah 1: 1 dan konsenlrasi
penaut silang 6.67%. rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (0.67 g/mL)
dipisahkan clengan menggunakan material separator/fase diam buatan selulosa-g
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut.
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x).8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial). Setiap :,llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizol
nya. Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan, sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
5,0 j..im 4.0x 125 mm, UV 210 and 360 nm dengan eluen 60% aqueous MeCN
dalam 5'~ asam fosfat. Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i.
Dari Gambar I, fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 4.4 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm. Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak y,lng digllnakan sebagai s<lmpel pada tahap cvaluasi kinerja. Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
11. I
Prosidillf!, Seminar Ha5il-Hasil Penelitian {PB 2012
antara 0.0-4.0 menit dan 5.0-15.0 menit. Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol. maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi. Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi. Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC, kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (>80% kemurnian) adalah subfraksi 6, 7, dan 8. Senyawa
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam. Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2).
m"
AI 366nm
1,,2210 nm
Jl)(){~
! I
nUll
Garnbar I. Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (C.xanthorriza
Roxb.). Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn.
mY
0.0
AI 366nm
1,,2210 nm
:;00
mill
Gambar 2. Profil kromatograr.1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak
(C. xanthorriza Roxb).
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari :--uhfraksi 6, 7, dan 8
(Gambar 3). Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ,:ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan, yaitu selulosa-g-poliakrilamida. Dari ketiga subfraksi (6, 7, dan
12. Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95%, sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian > 85%. Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6, 7, dan 8. Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida.
61I1
1366 nm
2210 nm.,
mY
~j)q <
.: ~tI .
I 366 nm
l"~-~~~'~
2 210 om{·H :. ~o 1,: ~ i ~ 0
m"
<on·
81I1
:"n··
I 366 om
T' • I 1
2 210 om," ,. (P
,
., 1"1. ,,< j«(' I-I; ;i,(
III:'
91I1
'IaN;!
366 om
2 210 om
_._--- 1
~ 0 j(. 1:.:- ! >~ t) 1'7."
'.
~
Gambar 3, Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6,' 7, 8, dan <) dari fraksi heksana
lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb.) dengan menggunakan dctcktor UV.
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama, namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi. Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
13. Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pene/itian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4. Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawa
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~,=360 nm, sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan. Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4. Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV.
minfll RIUfll
4.817
Gambar 4. Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak
(c. x(lnt/zorri::.a Roxb.) deng<!n menggunakan detektor indeks refraksi.
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor. Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil, yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK.
Evaluasi Kinerja Matel'ial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum 'H NMR (Gambar 5).
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak, yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan. Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan, maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan m'ltcri'}.1 separator buatan. Selanjutnya, hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan. Data spektrum I H NMR yang
14. Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCI/Cliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8, ppm), pola pembelahanlpemenggalan, dan
tetapan koplingnya.
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b). Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak.
N
~1
Lti__
'"0 ~.8 6.6 6,4 h:Z (, 0 8::> 6 SA 5.2 5.0 4,8 ""6 4.4 4,'" ",0 ),8 ),6 ),,4 ;),2 3.0 2,8 2.6 ....4 '.2 2,0 1.8 1.6 V'I 1.2 1.0
rl {ppm)
GambaI' 5. Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator
bualan.
22UH.s
Me
I
#
2.21, 3H. s
Me
OH7.03, lH,d,
7.0I,lH,d, Q/OH7.7 Hz
8Hz I6.67, IH, dd, (,61,d,L5Hz L67,3H,s 667 IH dd h 6.59. d, 2 Hz
1.5,7.7 Hz . 2'8H~' // 1.68,311,5
Me , Me
.!t6,2H,m
# .54,3H,s
MeA~~M~5S·3H , ~
I
Me Me
L56,2H, 5.11.
1.20,3H,d. • .'h:H. 5.08. U8,3H,d, !Tl lH.L7Hz
7Hz I:; IH, t. 6.5 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6. I;: Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan
" :::cl!nakan kolon: buatan. 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm. BIIIl. 1985:33."'488).
15. Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a. Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er: lignin 0.37%.
holoselulosa 93,57%, a-selulosa 86,79%, nisbah backbol1e polymer:monomer
akrilamida = I: 1, dan penaut silang 6.67%.
b. Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c. xanthorriza Roxb.) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol, yaitu sekitar
85-95%.
c. Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi 'H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan, yaitu selulosa-g-poliakriiamida ada!ah identik l!cngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan.
VeAl-AN TERIMA KASIH
I. Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn! ir
a. Tahun ke-I No. 0211RT/D.PSI PTN/InsentiflPPKJI/20 I0
b. Tahun ke-2 No.1. I0.04/SEK/IR/PPKIU20 11
c. Tahun ke-3 NO.I.28/SEKJIRS/PPKIII2012
2. Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB atas fasilitas lahoratorillm penelitian,
penggunaan HPLC, dan spektrometer FfIR.
3. Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4. KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan 'NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran. P.N., Babu, K.N., Si'(mmwll., K. 2007. TlIlllli'ric: The Genus
Curcuma. CRC book, Amcrib.
16. Prosiding Seminar Hasii-Hasi/ Pelle/irian IPS 2012
Sidik, Moelyono, M.W., Mutadi, A. 1995. Temulawak (Curcuma xanthorrhiza
Roxb.). Phyto Medika, Jakarta
Gupta, A.P., Gupta, M.M., Kumar, S. 1999. Simultaneous Determination of
Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer
Chromatography. J.Liq.Chrom & Rei. Technol. 22: 1561-1569.
Jadhav, B.-K., Mahadik, K.-R., Paradkar, A-R. 2007. Development and
Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous
Detemination of Curcumin, Demethoxycurcumin, and Bis
Demetoxycurcumin. Chromatographia. 65:483-488.
Awg-Adeni OS, Abd-Aziz S, Bujang K, Hassan MA. 2010. Bioconversion of
sago residue into value added products. African Journal of Biotechnology 9:
2016-2021