3. Table of Contents
01 Tujuan
Tujuan dari Penelitian
02 Methodology
03 Hasil dan Pembahasan
Hasil dan pembahasan Penelitian
04 Kesimpulan
Kesimpulan dari
metode ini
Metodology Penelitian 05 Daftar Pustaka
Sumber jurnal dan artikel
terkait
5. Tujuan Penelitian
Jurnal 1 : (Narayanan, 2009)
Tujuan : Untuk menghasilkan bubuk hidroksiapatit (perak) dari metode
combustion/pembakaran.
6. Tujuan Penelitian
Jurnal 2 : (Wang, 2009)
Tujuan : Untuk menghasilkan nanopowder hidroksiapatit kemurnian tinggi melalui
proses pembakaran sol-gel.
8. Methodology
Jurnal 1 : (Narayanan, 2009)
Subjek Penelitian : 0,042 M Ca(NO3)2 dan 0,025M NH4H2PO4, rasio molar Ca:P
menjadi 1,67:1 untuk memenuhi persyaratan pembentukan HA.
Metode Penelitian : Sintesis Pembakaran (combustion method).
Instrumen Penelitian : 1) XRD
2) Field Emission SEM (S-4300, Hitachi, Jepang).
3) EDS
4) Pellet
5) Rumus Scherrer
9. Teknik Pengumpulan Data :
Evaluasi sifat Komposisi fasa pelapis dievaluasi menggunakan XRD (X'pert,
Shimadzu, Jepang) menggunakan radiasi Cu Kα (λ=0,154 nm).
Rumus Scherrer digunakan untuk menghitung ukuran butir. Serbuk
dikumpulkan dalam pita perekat yang dipasang pada rintisan untuk evaluasi
mikroskopis elektron. Karena tidak konduktif, serbuk dilapisi dengan grafit dan
diamati menggunakan Field Emission SEM (S-4300, Hitachi, Jepang).
Komposisi kimia dianalisis menggunakan EDS yang dipasang pada SEM.
10. Teknik Analisis Data : Semikuantitatif & Kuantitatif.
FT-IR (Perkin Elmer) digunakan untuk memperoleh informasi tentang spesies
ionik yang ada dalam pelapis dan spektrum ini diperoleh dalam kisaran 400 –
4000 cm-1.
Pellet berdiameter 8mm dan tebal 1,5mm digunakan untuk uji kelarutan.
Uji kelarutan in vitro dilakukan dengan merendam pelet dalam buffer Tris.
11. Jurnal 2 : (Wang, 2009)
Subjek Penelitian : Larutan Ca dibuat dengan melarutkan 2 M kalsium nitrat
(Ca(NO3)2 4H2O, Sigma-Aldrich Company) dalam 100 ml etanol pada suhu kamar
sambil diaduk selama 24 jam. Larutan P dibuat dengan menghidrolisis sejumlah
stoichiometric (Ca/P = 1,67) trietil fosfit (TEP, Sigma-Aldrich Company) dalam
larutan campuran etanol-air (dengan perbandingan 6:1).
Metode Penelitian : Metode pembakaran sol-gel polimer (combustion method)
Instrumen Penelitian :
1) Differential scanning calorimetry (DSC) dan thermalgravimetric anal ysis (TGA)
(SDTQ-600, New Castle, DE).
2) Inframerah transformasi Fourier (FTIR, Nicolet Magna 560 FTIR spec trometers,
Madison, WI),
3) Difraksi sinar-X (XRD, Bruker D8 Advance X-Ray Diffractometers,Madison, WI).
dan mikroskop elektron transmisi (TEM, JEOL 2010 Fa sTEM, Tokyo, Jepang)
12. Teknik Pengumpulan Data :
Gel HA kering dikarakterisasi menggunakan differential scanning calorimetry
(DSC) dan thermalgravimetric anal ysis (TGA) (SDTQ-600, New Castle, DE)
untuk mempelajari proses pembakaran dibawah fluks udara (100 ml/menit).
Inframerah transformasi Fourier (FTIR, Nicolet Magna 560 FTIR spec trometers,
Madison, WI), difraksi sinar-X (XRD, Bruker D8 Advance X-Ray Diffractometers,
Madison, WI), dan mikroskop elektron transmisi (TEM, JEOL 2010Fa sTEM,
Tokyo, Jepang) digunakan untuk menyelidiki keadaan kimia, komposisi fasa,
ukuran partikel dan morfologi gel HA dan bubuk nano.
13. Selain untuk memantau transformasi fasa, XRD juga digunakan untuk
memperkirakan ukuran kristal dari serbuk HA melalui rumus Scherrer.
Luas permukaan spesifik serbuk nano HA ditentukan menggunakan
penganalisis penyerapan gas (NOVE 1000 Surface Area Analyzer) berdasarkan
metode Brunauer-EmmettTeller (BET). Untuk menguji sinterabilitasnya
Serbuk nano HA hasil pembakaran dikalsinasi pada suhu 800 C selama 2 jam
kemudian dipadatkan ke dalam piringan berdiameter 1,27 mm dan tebal 2 mm,
menggunakan mesin pres uniaksial dengan tekanan 340 MPa.
14. Teknik Analisis Data : Kuantitatif
Sintering disk dilakukan pada 1200 C selama 2 jam dalam tungku suhu tinggi
CM (Bloomfield, NJ).
Struktur mikro tubuh HA yang disinter diamati menggunakan mikroskop elektron
pemindaian lingkungan (ESEM, Philips ESEM 2020, Eindhoven, Belanda).
16. Hasil dan Pembahasan
Jurnal 1 : (Narayanan, 2009)
Serbuk yang diperoleh dengan dan tanpa penambahan AgNO3 diberi
nama masing-masing HA dan HA(Ag). Gambar 1 menunjukkan pola XRD dari
bubuk HA yang disintesis. Ini menunjukkan adanya fase hidroksiapatit dan CaO.
Analisis semikuantitatif menunjukkan CaO merupakan sekitar 8% dari kimia
bubuk dan sisanya terdiri dari fase HA. CaO pasti datang dari penambahan
Ca(OH)2. Pola XRD HA(Ag), juga ditunjukkan pada Gambar. 1,menunjukkan
adanya hidroksiapatit, CaO dan perak. Analisis semikuantitatif menunjukkan
CaO dan perak masing-masing merupakan 8% dari total bubuk dan sisanya
terdiri dari fase HA.
17.
18. Gambar 2 memberikan morfologi serbuk yang terlihat menggunakan SEM. Bubuk HA
menunjukkan persegi panjang partikel dengan setiap partikel terdiri dari kristal
hidroksiapatit kecil. Bubuk HA(Ag) mengandung partikel bulat dengan setiap partikel
mengandung kristal kecil
19. Fitur penting dari bubuk yang diperoleh dengan metode ini adalah adanya ion karbonat diamati pada 1459 atau 1421 cm-
1 dan 1719 cm-1. Hal ini dapat disebabkan oleh substitusi gugus fosfat (PO43-) oleh karbonat (CO32-). Itu ditunjukkan
dalam metode presipitasi untuk memperoleh HA tersebut, lebih banyak ion karbonat tersubstitusi ketika direaksikan pada
kondisipH yang lebih tinggi dan jumlah substitusi gugus fosfat dengan CO32- tampaknya meningkat dengan pH selama
reaksi.Proses pembakaran melibatkan penambahan urea dan Ca(OH)2 dalam campuran reaksi yang mungkin telah
menghasilkan karbonat dalam kisi.
20. Variasi pH dengan waktu untuk buffer Tris (mulai pH 7,4) ditentukan untuk dua
bubuk dan ditunjukkan pada Gambar. 4. pH larutan segera meningkat ke nilai di atas
9 dan menurun dengan semakin bertambahnya waktu.
21. Kedua serbuk tersebut mengandung CaO yang diubah menjadi Ca(OH)2 untuk menaikkan pH.
Nantinya fosfat/karbonat bereaksi dengan lingkungan untuk menurunkan pH. Kedua bubuk menunjukkan
kecenderungan kenaikan awal diikuti oleh penurunan pH. HA(Ag) cepat mencapai pH yang stabil setelah
100 jam dan mempertahankannya sampai 350 jam. Tapi pH stabil dicapai dengan bubuk HA hanya setelah
sekitar 300 jam. Ini menunjukkan bahwa penambahan perak mengontrol reaksi dengan larutan dan
mempertahankan pH stabil dari periode 100 jam dan seterusnya.
Selain detail struktural dan fase, hasil pengukuran pH disajikan untuk menunjukkan stabilitas
kedua bubuk ini. Dari hasil pH dapat disimpulkan bahwa HA(Ag) akan stabil untuk waktu yang lebih lama di
lingkungan tubuh. Bubuk HA cocok untuk fungsi osteoblas. HA(Ag) juga dapat diterapkan untuk osteoblas
aplikasi dan tambahan dapat memberikan sifat anti-bakteri sementara yang pertama tidak cocok untuk
tujuan anti bakteri.
22. Jurnal 2 : (Wang, 2009)
Ditemukan bahwa nilai pH sol HA yang mengandung 5% NH4OH berubah dengan waktu penuaan. Seperti yang
ditunjukkan pada Gambar. 1, nilai pH awal sol HA adalah 8,0 yang menurun terus menerus dengan waktu penuaan.
Selanjutnya, penurunan laju nilai pH pada 25 C lebih lambat dari pada 50 C. Penurunan nilai pH disebabkan kenaikan
konsentrasi H+ dalam larutan, yang menunjukkan kemajuan dehidrasi dan polimerisasi sol HA untuk membentuk HA
gel. Rumus kimia yang disederhanakan telah diusulkan untuk menjelaskan peningkatan konsentrasi H+ selama proses
gelasi dimana ion Ca+ bereaksi dengan Ikatan tunggal P–O dari HO–P untuk membentuk oligomer [–Ca–O–P–] dan
memberikan ion H+ ke larutan. Semakin tinggi tingkat gelasi yang diamati pada 50 C, maka konsisten dengan studi
sebelumnya yang mengungkapkan ketergantungan suhu yang kuat pada sifat endotermik dari gelasi karena energi
aktivasi yang tinggi dari proses gelasi. Penambahan 5% NH4OH menyediakan sejumlah besar ion OH- untuk
menangkap H+ ion dalam larutan, sehingga mempercepat proses gelasi. Tanpa penambahan NH4OH, penuaan
berkepanjangan (hingga 7 hari) mungkin diperlukan untuk menyelesaikan gelasi membentuk HA dengan sedikit fase
sekunder.
23.
24. Ukuran butir nanopowder HA, pembakaran terbentuk dan perlakuan panas pada
350 C selama 1 jam, ditentukan oleh TEM (Gbr. 2) adalah antara 50 hingga 100 nm, yang
sesuai dengan ukuran kristal rata-rata 80 nm yang diperkirakan dari pelebaran puncak (002)
refleksi pola XRD menggunakan rumus Scherrer. Luas permukaan spesifik nanopowder
adalah 13 m2/g, yang menghasilkan ukuran partikel setara 150 nm dengan asumsi bahwa
semua partikel berbentuk bola. Membandingkan ukuran butir dan ukuran partikel yang setara
mengungkapkan bahwa bubuk HA yang disintesis adalah nanokristalin dengan sedikit
aglomerasi.
25. Setelah kalsinasi serbuk nano HA
pada 800 C selama 2 jam, serbuk
dipadatkan melalui pengepresan
uniaksial dengan tekanan 340 MPa
dan serbuk padat disinter pada
1200 C dalam atmosfer udara
selama 2 jam. Setelah sintering,
badan keramik hidroksiapatit
mencapai kerapatan 93% dari nilai
teoritis (3,16 g/cm3).
27. Kesimpulan
Sintesis pembakaran hidroksiapatit dan bubuk hidroksiapatit (perak)
• Pembakaran jumlah stoikiometri Ca(NO3)2 dan NH4H2PO4
menggunakan urea menghasilkan serbuk hidroksiapatit dengan
kemurnian 92%.
• Penambahan AgNO3 ke dalam campuran reaksi memberikan 8% perak
dalam produk bubuk akhir tambahan perak meningkatkan ukuran kristal
fase bubuk HA(Ag). Dan cenderung mengontrol reaksi bubuk dengan
buffer Tris dan mempertahankan pH Tris tinggi yang stabil untuk bagian
yang lebih lama dari 500 paparan jam
Jurnal 1 : (Narayanan, 2009)
28. Kesimpulan
Sintesis serbuk nano hidroksikotik dengan kemurnian tinggi melalui proses
pembakaran sol gel
• Bubuk hidroksiapatit nanokristalin fase murni itu didapatkan melalui
proses proses pembakaran sol-gel menggunakan prekusor kalsium
nitrat dan TEP (penambahan 5 vol% NH4OH).
• Proses pembakaran dilakukan pada suhu serendah 200 derajat celcius
dengan laju pemanasan lebih tinggi dari 20 derajat Celcius per menit.
• Bubuk yang disintesis memiliki ukuran butir-butir mulai dari 50 hingga
nm dengan ukuran rata-rata 80 nm.
• HA benda yang disinter pada 1200 derajat Celcius selama 2 jam
memiliki kerapatan relatif 93%.
• Proses ini menyediakan cara yang sederhana dan cepat untuk membuat
bubuk hidroksipasit nanokristalin murni.
Jurnal 2 : (Wang, 2009)
30. Sumber Jurnal
Narayanan, R., Singh, V., Kwon, T. Y., & Kim, K. H. (2009). Combustion synthesis of hydroxyapatite and
hydroxyapatite (silver) powders. In Key Engineering Materials (Vol. 396, pp. 411-419). Trans Tech
Publications Ltd.
Wang, J., & Shaw, L. L. (2009). Synthesis of high purity hydroxyapatite nanopowder via sol–gel combustion
process. Journal of Materials Science: Materials in Medicine, 20(6), 1223-1227.
