kimfar

1. 50
NITRIMETRI
I. KOMPENTENSI
1. Mampu melakukan titrasi Nitrimetri
2. Mampu menetapkan kadar senyawa obat dengan cara titrasi Nitrimetri
II. TUJUAN
1. Penetapan Kadar Salep Mata Sulfasetamida Natrium.
2. Penetapan Kadar Tablet Sulfadiazin.
III. DISAR TIORI
Nitrimetri merupakan titrasi redoks, larutan titer NaNO2 merupakan
oksidator dalam suasana asam (HCl) dan zat uji sebagai reduktor. Nitrimetri
digunakan untuk senyawa sulfa yang gugusan amin (N2) tidak tersubstitusi.
Natrium nitrit dengan asam (HCl) dalam sampel membentuk HNO 2 yang
berfungsi sebagai oksidator, mengoksidasi sulfa membentuk senyawa azo.
NaNO2 + H+ Na+ + HNO2
H2N S NH2
O
O
HONO
- H O
2
N S NH2
O
O
N
+
Pada titik akhir titrasi (zat uji tepat habis tertitrasi) larutan kelebihan
NaNO2 yang jika digoreskan pada indikator luar yaitu amylum dan KI yang
berada pada plat porselin membentuk warna biru. Kalium iodide dioksidasi
oleh NaNO2 membentuk I2 dan jodium yang terbentuk member warna biru
dengan amylum.
NO2
- + 2H+ + e NO + H2O
2I - I2 + 2 e
NO2
- + 2H+ + I - NO + H2O + I2
I2 + amylum biru
Pada titrasi nitrimetri selalu kita lakukan ujicoba terlebih dahulu untuk
mengetahui pada volume titer berapa dimulai digoreskan hasil titrasi pada
indikator luar, agar volume larutan tidak banyak berkurang akibat
penggoresan. Titik akhir titrasi ditandai jika segera terbentuk warna biru pada
plat KI amylum saat digoreskan.

2. 51
IV. ALAT YANG DIGUNAKAN.
1. Buret 25 ml
2. Pipet Volum 5 ml
3. Labu Ukur 50 ml
4. Erlenmeyer 250 ml
5. Beaker glas 100 ml
6. Gelas ukur 5 ml
V. BAHAH YANG DIGUNAKAN
1. Salep Mata Sulfasetamid
2. Tablet Sulfadiazin
3. Sulfanilamida
4. HCl
5. NaNO2
6. KI
7. Amilum
VI. PEMBUATAN RAGENSIA
a. Pembuatan Titer NaNO2
Molaritas = 0,1 M
Volume = 300 ml
BM = 690
V.M.BM.
W =
1000
………………....
W = -------------------------
1000
W = ………… g
NaNO2 yang ditimbang =……………..g
Prosedur:
- Timbang NaNO2 larutkan dengan aquadest.
- Pindahkan kedalam botol yang sudah kalibrasi
- Cukupkan volumenya, kocok homogen.
a. Pembuatan Baku Sulfanilamid
Larutan Baku Sulfanilamid dibuat dengan sekali tirasi (pembakuan) sekali
penimbangan (bukan dalam larutan baku induk).
Timbang 3 (tiga) kali Sulfanilamid sebanyak:
V.M.BM.
W = -----------------
1000

3. 52
Keterangan :
W = Bobot baku (Sulfanilamid) yang diperlukan dalam gram
V = Volume titer yang diharapkan (diperkirakan) (15 ml)
M = Moralitas larutan baku Sulfanilamid
BM = Bobot Molekul Sulfanilamid
V.M.BM.
W = ------------------
1000
……………
W =-------------------
1000
W = ………… g
Sulfanilamid yang ditimbang:
W1 = 1,0512 g
W2 = 1,1011 g
W3 = 1,0012 g
b. Pembuatan Indikator Pasta Kanji KI
c. Pembakuan Larutan Titer NaNO2
- Timbang baku Sulfanilamid pindahkan kedalam erlenmeyer 250 ml,
larutkan dengan 100 ml aquades.
- Tambahkan 5 ml HCl pekat.
- Titetrasi dengan larutan titer NaNO2 dalam lingkungan dingin (es batu
dalam baskom) sampai terbentuk warna biru segera jika hasil titrasi
digoreskan pada pasta Amilum-KI. (Lakukan orentasi terlebih
dahulu dengan menggoreskan hasil titrasi setiap penambahan 5
tetes titran)
- Catat volume titer NaNO2
Reaksi:
NaNO2 + H+ --------------- > HNO2 + Na+
H2N S NH2
O
O
HONO
- H O
2
N S NH2
O
O
N
+
Volume Titer NaNO2
V1 = 15,3 ml
V2 = 15,9 ml
V3 = 14,5 ml

4. 53
Molaritas Larutan Titer NaNO2 :
1000. W
------------- = Vt. Mt
BM.
W = Bobot Sulfanilamid
BM = BM Sulfanilamid
Vt = Volume titer NaNO2
Mt = Molaritas titer NanO2
1000 W1
------------ = V1. M1
BM
1000. W1
M1 = ------------
V1.BM.
1000 x …….
M1 = ------------------
……. x ……..
M1 = ………
1000 x …….
M2 = ------------------
……. x ……..
M2 = ……….
1000 x …….
M3 = ------------------
……. x ……..
M3 = ………
Molaritas NaNO2
M1 + M2 + M3
M = ----------------------
3
M = ………………..M
Moralitas larutan titer NaNO2 = ……………… M (empat decimal)
d. Penetapan Kadar Salep Sulfasetamid
- Keluarkan salep dari tube, timbang 3,5 g salep tersebut, pindahkan
secara kuantitatif kedalam beaker glas 50 ml.
- Tambahkan 25 ml aquadest, panaskan hingga dasar salep mencair.
Dinginkan hingga dasar salap membeku, tuangkan cairan (air)
kedalam Erlenmeyer 250 ml tanpa ikut dasar salep.

5. 54
- Ulangi dua kali lagi pemanasan denga 25 ml air, dinginkan dan
kumpulkan ekstrak air dalam Erlenmeyer.
- Tambahkan 5 ml HCl pekat
- Titrasi dengan larutan titer NaNO2 dalam lingkungan dingin (es batu
dalam baskom) sampai terbentuk segera warna biru jika hasil titrasi
digoreskan pada pasta Amilum-KI. (Lakukan orentasi terlebih
dahulu dengan menggoreskan hasil titrasi setiap penambahan 5
tetes titran)
- Catat volume titer NaNO2
Reaksi:
NaNO2 + H+ --------------- > HNO2 + Na+
H2N SO2NHCOCH3
HONO
2- H O
N SO2NHCOCH3N
+
1 ml NaNO2 0,1 M ~ 23,62 mg C8H9N2NaO3S
Berat Salep yang ditimbang: Volume Titer NaNO2 :
W1 = 3,5632 g V1 = 15,1 ml
W2 = 3,3125 g V2 = 14,2 ml
W3 = 3,7454 g V3 = 15,8 ml
Perhitungan Kadar:
1. Dalam W1 = ……….. g Salep Mata terdapat Sulfasetamid
V1. M
= ----------- x 23,62 Sulfasetamid Na
0,1
…………….
= ------------------x 23,62 Sulfasetamid Na
0,1
= ……………. mg Sulfasetamid Na
Dalam 100 g Salep Mata Sulfasetamid Na terdapat Sulfasetamid Na
…… g
=-------------- x …………… mg Sulfasetamid Na
W1
100 g
=-------------- x …………… mg Sulfasetamid Na
……….g
= ……………mg Sulfasetamid Na
= ……………g Sulfasetamid Na

6. 55
Kadar Sulfasetamid Na dalam Salep Mata Sulfasetamid Na
………… g
%1 =------------------ x 100 %
100 g
%1 =……………%
2. Dalam W2 = ……….. g Salep Mata terdapat Sulfasetamid
V2. M
= ----------- x 23,62 Sulfasetamid Na
0,1
…………….
= ------------------x 23,62 Sulfasetamid Na
0,1
= ……………. mg Sulfasetamid Na
Dalam 100 g Salep Mata Sulfasetamid Na terdapat Sulfasetamid Na
…… g
=-------------- x …………… mg Sulfasetamid Na
W2
100 g
=-------------- x …………… mg Sulfasetamid Na
……….g
= ……………mg Sulfasetamid Na
= ……………g Sulfasetamid Na
Kadar Sulfasetamid Na dalam Salep Mata Sulfasetamid Na
………… g
%2 =------------------ x 100 %
100 g
%2 =……………%
3. Dalam W3 = ……….. g Salep Mata terdapat Sulfasetamid
V3. M
= ----------- x 23,62 Sulfasetamid Na
0,1
…………….
= ------------------x 23,62 Sulfasetamid Na
0,1
= ……………. mg Sulfasetamid Na
Dalam 100 g Salep Mata Sulfasetamid Na terdapat Sulfasetamid Na
…… g
=-------------- x …………… mg Sulfasetamid Na

7. 56
W3
100 g
=-------------- x …………… mg Sulfasetamid Na
……….g
= ……………mg Sulfasetamid Na
= ……………g Sulfasetamid Na
Kadar Sulfasetamid Na dalam Salep Mata Sulfasetamid Na
………… g
%3 =------------------ x 100 %
100 g
%3 =……………%
Kadar Rata-rata Sulfacetamid Natrium dalam Salep
%1 + %2 + %3
= ---------------------
3
…………………….
=-------------------------- %
3
= …………….% b/b
Salep Sulfacetamid Natrium ………….…syarat Farmakope Indonesia.