1. PEMBIMBING MK SSA :
EDI MIKRIANTO.,S.SI.,M.SI
ANGGOTA :
AULIA PEBRINA
(J1B111047)
FEBLE RIA PERTIWI
(J1B111004)
RAHMIDA ULFAH
(J1B111028)
SYAMSUN JAYA
(J1B111012)
TRIA AGUSTINA AYU (J1B111023)
YARA TRIA
(J1B111038)

2. Pada beberapa dekade terakhir,
sintesis dan studi mengenai nanopartikel
besi oksida khususnya magnetite (Fe3O4)
menarik perhatian para ilmuwan dan
engineer.
Hal ini antara lain karena sifat
superparamagnetis yang dimiliki membuat
nanopartikel magnetite bermanfaat dalam
berbagai aplikasi. Misalnya:
Bidang medis
Bidang teknologi
Metal separator dalam pengolahan limbah
cair

3. Magnetite (Fe3O4) merupakan salah
satu bentuk oksida besi di alam selain
maghemite (γ-Fe2O3) dan hematite (α-Fe2O3).
Magnetite dikenal sebagai oksida besi hitam
(black iron oxide) atau ferrous ferrite, yang
merupakan oksida logam yang paling kuat
sifat magnetisnya.

4. 

Salah satu metode sederhana yang efektif,
efisien, dan ramah lingkungan yang telah
dikembangkan adalah metode elektrokimia
untuk mensintesis nanopartikel Magnetite
(Fe3O4).
Pada metode elektrokimia digunakan
elektroda, larutan elektrolit dan power
supply. Beda potensial yang diberikan
menyebabkan terjadinya reaksi oksidasi
dan
reduksi
pada
elektroda
dan
perpindahan elektron dari anoda menuju
katoda. Deposisi besi oksida menempel
pada bagian katoda atau anoda bergantung
pada elektrolit yang digunakan.

5. 

Reaksi
elektrokimia
pada
permukaan
elektroda secara umum dipengaruhi oleh :
transfer massa, transfer elektron, reaksi di
permukaan elektrode, serta proses-proses
permukaan seperti adsorpsi, desorpsi,
kristalisasi.
Efektifitas
proses
tersebut
diduga
bergantung pada kondisi proses elektrokimia
(seperti jenis dan ukuran elektrode, jenis
dan konsentrasi elektrolit, rapat arus, beda
potensial, suhu, dan jarak antar elektrode).

6. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini
adalah bejana acrylic berukuran 25 × 15 × 15
cm, dan 12 × 10 × 10 cm, elektroda besi
berukuran 23 mm × 13 mm × 0,25 mm, power
supply DC 0-30 V, HEWLETT-PACKARD DIGITAL
MULTIMETER TYPE 3435A untuk amperemeter
dan voltmeter, solid state relay merk OMRON
type 63NA-220B dan temperatur controller
merk Autonics TZN4S.
Bahan
kimia
yang
digunakan
adalah
demineralized water, larutan FeSO4.7H2O, dan
pelat besi komersial.

7. 1. Pelapisan Besi
Proses pelapisan besi menggunakan metode
elektrolisis dengan elektrolit larutan FeSO4.7H2O.
Lempeng besi yang akan dilapisi ditempatkan sebagai
katoda sedangkan untuk anodanya dipakai elektroda
inert yaitu platina. Proses pelapisan besi ini
dilakukan selama 6 jam.

8. 2. Sintesis Fe3O4
Langkah pertama yang dilakukan adalah
menyusun alat percobaan seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 1.
Percobaan ini dilakukan
selama 12 jam dengan
tetap menjaga kestabilan
arus yang mengalir.
Setelah 12 jam percobaan
dihentikan, kemudian
produk yang berupa
endapan dipisahkan,
dicuci, dan dikeringkan.

9. Produk yang telah kering diamati warna dan
kemagnetannya, diuji kelarutannya dalam
air dan asam, dan dikarakterisasi dengan
XRD untuk analisis kualitatif dan SEM untuk
mendapatkan deskripsi morfologi dan
ukuran produk.

10. Produk hasil elektrolisis berupa powder berwarna
hitam seperti tampak pada Gambar 2, bersifat
magnetik, larut dalam asam, tidak larut dalam
air. Sifat-sifat ini sesuai dengan sifat Fe3O4

11. Analisis XRD
Analisis
XRD dilakukan untuk mengidentifikasi
senyawa yang terkandung dalam produk elektrolisis
mengacu pada pola peak standar difraksi sinar X
untuk kristal Fe3O4. Sehingga dapat dikatakan bahwa
Fe3O4 dapat disentesis melalui elektrokimia
sederhana.
Namun pada pola XRD ini ada bagian yang kurang
sesuai dengan pola XRD standar pada sintesis Fe3O4,
hal ini dimungkinkan terjadi karena mengandung
impurities berupa FeOOH yang ditunjukkan oleh
adanya puncak-puncak yang bersesuain dengan pola
difraksi standar FeOOH (JCPDS 44-1415).
Untuk mengatasinya sumber arus DC konstan dapat
diganti dengan menggunakan pulsed DC sehingga
puncak-puncak FeOOH tidak muncul.

12. Perbandingan Pola XRD deposit magnetite
untuk Constant DC dam Pulsed DC

13. Secara ringkas mekanisme sintesis Fe3O4
secara elektrokimia yang diusulkan adalah:

14. Analisis SEM
Analisis morfologi dan ukuran partikel dilakukan
dengan SEM.
Jika ditinjau dari segi ukuran, maka dapat
disimpulkan bahwa nanopartikel Fe3O4 dapat
disintesis dengan metode elektrokimia sederhana.

15. 1.
2.
3.
Nanopartikel Fe3O4 dapat disentesis
dengan metode elektrokimia sederhana
Rapat arus berpengaruh terhadap
karakter yang dihasilkan
Pada sintesis selama 12 jam dengan
rapat arus 175 μA/cm2, 250 μA/cm2, dan
325 μA/cm2 pada 30oC masih terdapat
impuritis yang diduga FeOOH