Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif yang mengandalkan berat tetap suatu unsur atau senyawa. Unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dan diubah menjadi senyawa murni dan stabil sehingga beratnya dapat ditentukan. Metode ini meliputi langkah-langkah pemisahan, penyaringan, pencucian, pengeringan, dan penimbangan unsur hingga berat tetap.
1. GRAVIMETRI
Analisis Gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (constant)nya.
Pada analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari komponen lain dari bahan
yang dianalisis. Unsur atau gugus dari senyawa tersebut diubah menjadi senyawa lain yang
murni dan stabil sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom unsur penyusunnya.
Misalnya:
Ag+
+ NaCl Ag Cl + Na+
SO4=
+ Ba Cl2 Ba SO4 + 2 Cl–
Pemisahanunsurmurni yang
terdapatdalamsenyawaberlangsungmelaluibeberapajalan.Diantaranya yang terpentingadalah :
1. Cara pengendapan
2. Penguapanataupengeringan
3. Cara analisispengendapanmemakailistrik
4. Macam-macamcarafisik lain
CARA PENGENDAPAN :
Dalamcaraini, unsurataugugussenyawa yang akanditetapkan,
diendapkandarilarutanberupasenyawa yang tidaklarutatausukarlarutsehinggatidakada yang
hilangselamapenyaringan, pencuciandanpenimbangan.
Misalnya:
Padapenetapanlarutan Ag : dilakukan pengendap Ag menggunakanlarutanNa
Clberlebihan, kemudiandisaring, dicuci, selanjutnyadikeringkanpadasuhu
130o
Csampaiberat constant. Akhirnyaditimbangsebagai Ag Cl
Seringkali, unsur yang dicariditimbangdalambentuk lain darisewaktudiendapkan.
Contoh: Magnesium diendapkansebagai Mg NH4 PO4
setelahdipijarkan,berubahmenjadi Mg2 P2 O7 ( Magnesium PiroPhosphat ),
inibentuk yang ditimbang.
2. Faktor2 yang menentukanberhasilnyaanalisisdengancarapengendapan :
1. Endapanharustidaklarutsehinggatidakakanadakehilangan yang
berartipadapenyaringan. Hal iniberhubunganeratdenganhasil kali larutan.
2. Endapanharusmudahdipisahkandarilarutannyadenganpenyaringandanpencucian.
Besar zarah2
endapanharusdapatditahanalatpenyaringdanbesarzarahtidakberubahselamapencucia
n.
3. Endapanharusdapatdiubahmenjadisenyawamurnidengansusunan yang pasti. Hal
inidapatdicapaidengancarapemijaranataupengeringan / penguapanmemakailarutan
yang cocok.
Kemurnianendapantergantungpadabahan-bahan yang
adadalamlarutansebelumdansetelahpenambahanpereaksi,
jugapadakondisipengendapan.Sebagaicontohmisalnya :keadaan colloid daribahan yang
mempunyaiukuran 0,1 mikron – 1 mili micron. Kertassaringbiasa yang
digunakanpadaanalisisgravimetridapatmenahanzarahdenganukuran 0.01 mm atau 10
mikron.Sehinggalarutan colloid denganukurantersebutdiatasakanlolosdarikertassaring.
TEKNIK ANALISIS GRAVIMETRI
Tahapanalisis gravimetric dapatdibagipafdabeberapalangkahberikut :
1. Pengendapan
2. Penyaringan
3. Pencucianendapan
4. Pengeringan, pemanasan / pemijaran
5. Penimbanganendapanhinggaberat constant
1. Pengendapan
Pengendapandapatdilakukandalamgelaspialadanpereaksipengendapditambahkansedikit
demi sedikitdengan pipet
atauburetsambillarutanterusdiaduk.Pengendapanbiasanyadilakukandenganlarutanyang
encer.Penambahanpereaksidilakukansedemikianrupasehinggapereaksimengalirmelaluidindi
3. nggelaspiala agar tidakmemerciksertapemberiannyaagakberlebihan.Tetapiharusdijaga agar
kelebihannyatidakterlalubanyakkarenaakanmemperbesardayalarutendapan.
Setelahterjadiendapandanlarutandiatasnyanampakjernih, teteskanlagi.Padapenetesanini,
endapanharussudahtidakterbentuk.Artinya: yang harusmengendapsudahdiendapkansemua.
Selanjutnyadibiarkanbeberapasaat agar
endapanturunsempurna.Selamamenungguwaktupengendapansempurna,
gelaspialaharusditutup.Padasuhukamarpengendapansempurnadapatterjadidalamwaktu 12
– 24 jam.
2. Penyaringan
Tujuanpenyaringanadalahmendapatkanendapan yang bebasdarilarutan /
cairaninduk.Penyaringandapatdilakukandengan :kertassaring, krus Gooch, kruspenyaring /
sinter glass. Tipepenyaring yang digunakantergantungpadasifat / keadaanendapan(
ukuranpartikelendapan, dll.) dansuhu. Kertassaringdigunakanuntukendapan yang gelatinous
atauendapan yang akandipijarkan. Sedangkrus Gooch atau Sinter glass
digunakanuntukendapan yang akandipanasipadasuhukurangdari 200o
C.
Kertassaringuntukanalisis gravimetric dipilihkertassaring yang bebasabuartinyajikadibakar,
hampir-hampirtidakmeninggalkanabu.Kertassaringharusdapatmenahanzarah-
zarahendapantetapidapatdilaluiolehcairandenganmudah.Berdasarkanukuranpori-porinya,
kertassaringdibedakanmenjadi3 macamyaitu :
1. Untukendapan yang sangathalus
2. Untukendapan yang sedang
3. Untukendapan yang gelatinous
3. Pencucianendapan
Langkahinidiperlukankarenaendapan yang
terbentukdalamcairanindukselalumembawacairannya, yang
padapemanasanakanmeninggalkanbahan-bahan yang tidakmudahmenguap.
Makapadaendapanharusdicucisebersih-bersihnya.Larutanpencuci yang
digunakansesedikitmungkin.Lebihbaikmencuciberkali-kali
dengansedikitlarutanpencucidaripadamenambahkannyasekaligus.
4. Syaratlarutanpencuci :
Tidakmelarutkanendapan
Tidakmenyebabkandispersipadaendapan
Tidakmembentuksenyawa yang sukarlarutatausukarmenguapdenganendapan
Padasaatpengeringan, larutanpencuciharusmudahmenguapdankeluardariendapan
Tidakmengandungzat-zat yang mengganggu
Sebagailarutanpencucidapatdipakai
:aquadest,jikayakinaquadesttidakmelarutkanendapan. Contoh lain misalnya :larutan
ammonium nitratuntukmencuciendapanferrihidroksida,
asamnitratenceruntukmencuciendapan Ag Cl.
Untukendapan gelatinous, carapencuciannyadengancaradekantasi / melimbang,
misalnya:padaendapanAlumuniumhidroksida. Endapan gelatinous
lebihsukardicucidibandingendapandalambentukhablur, misalnyaCalsiumOxalat.
4. Pengeringan, Pemanasan / Pemijaran
Sebelumendapanditimbangharusdiubahdahulumenjadibentuk yang susunannyatetap. Hal
inidikerjakandengancarapengeringanataupemanasan / pemijaran. Mana yang
dilakukantergantungdarisifatendapansertaalatpenyaring yang digunakan.
Pengeringandilakukanpadasuhu< 250o
C sedangkanpemijarandilakukanpadasuhu 250 –
1200o
C.Jikapenyaringanmenggunakankertassaring,
harusdiperhatikanapakahendapanakanberubahjikadibakarbersamakertassaringnya.
5. Penimbanganendapanhinggaberat constant
Penimbangandilakukandenganneracaanalitisdandilakukanberkali-kali sampaiberat constant,
artinyaselisihpenimbanganberturut-turutkurangdari 0.2 mg.
--- 000 ---