1. PENENTUAN KADAR SENYAWA
TUNGGAL DAN MULTI
KOMPONEN: METODE,
KROMATOGRAFI, VOLUMETRIC
DAN GRAVIMETRI
Ersalina Nidianti S.Si., M.Si
Prodi D-IV Analis Kesehatan
FKES – UNUSA
2. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Senyawa Tunggal VS Multi Komponen
Senyawa Tunggal
• Senyawa tunggal adalah senyawa yang
terdiri dari 1 komponen
• Contoh senyawa tunggal: Paracetamol
murni
• Penentuan kadar bisa dilakukan dengan
menggunakan titrasi seperti titrasi asam
basa
Senyawa Multi Komponen
• Senyawa multi komponen adalah senyawa
yang terdiri minimal dari 2 komponen dan
lebih
• Senyawa yang terdiri dari 2 komponen
dikenal sebagai campuran
• Contoh senyawa multi komponen
paracetamol dalam obat bodrex
• Penentuan kadar biasanya dilakukan
dengan pemisahan melalui metode
ekstraksi/gravimetri dan analisis secara
spektrofotometer
3. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin CAMPURAN
Definisi
Campuran adalah materi yang terdiri atas dua macam zat atau
lebih dan masih memiliki sifat-sifat zat asalnya
Klasifikasi campuran
1. Homogen : campuran yang serbasama di seluruh bagiannya
dan membentuk satu fasa.
Contoh:
• campuran gula atau garam dapur dengan air
• campuran gas di udara
2. Heterogen : campuran yang tidak serbasama, membentuk dua
fasa atau lebih, dan terdapat batas yang jelas di antara fasa-
fasa
Contoh:
• campuran kapur dengan pasir
• campuran serbuk besi dengan karbon
4. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
LARUTAN
• Definisi:
campuran homogen antara zat terlarut (solute) dan zat
pelarut (solvent)
• Klasifikasi berdasarkan wujudnya:
1. Larutan padat biasa ditemukan pada obat-obatan
jenis suspensi
2. Larutan cair Contoh: Obat dalam bentuk sirup
3. Larutan gas Contoh: tabung gas oksigen di rumah
sakit
5. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia
Analitik Digolongkan Menjadi :
Analisis Klasik
Analisis Instrumental (Modern)
6. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Analisis Klasik
• Berdasarkan pada reaksi kimia dengan
stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti.
• Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri
Volumetri,
• Besaran yang diukur : volume zat-zat yang
bereaksi
Gravimetri,
• Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat
Ditinjau Dari Cara atau metodanya,
Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :
7. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Analisis Instrumental (Analisis Modern)
• Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.
• Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat
menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan
yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis
spektroskopi.
• Menggunakan instrument canggih
Ditinjau Dari Cara atau metodanya,
Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :
8. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
1. Sampling,
2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk
yang sesuai dengan pengukuran,
3. Pengukuran,
4. Perhitungan dan interpretasi data.
Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif
9. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Tahapan Proses Pengukuran
Sampling
Preparation sample
Preservation sample
Analysis
Homogenization,
size reduction
Extraction
Concentration
Clean up
10. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin Analisis kadar suatu sampel
Analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan kadar
suatu spesi dalam sampel senyawa menggunakan
stoikiometri setelah diuji secara kualitatif.
Kadar tersebut dapat berupa persen massa dan persen
volume.
Analisis kuantitatif dapat dibagi menjadi 5 metode, yakni
volumetric, gravimetri, kalorimetri, spektroskopi, dan
elektroanalisis.
12. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
PENETAPAN KADAR NaOH
SECARA ASIDIMETRI
Titrasi asam basa meliputi reaksi asam basa baik kuat maupun
lemah.
Pada titrasi asam basa, proton ditransfer dari satu molekul ke
molekul lain. Dalam air, proton biasanya tersolvasi menjadi ion
hidronium.
Reaksi asam basa bersifat reversibel. Selain itu, sebagian besar
titrasi asam basa dilakukan pada suhu kamar, kecuali titrasi yang
meliputi basa-basa yang mengandung karbon dioksida.
temperatur mempengruhi titrasi asam basa. pH dan perubahan
warna indikator bergantung secara tidak langsung pada
temperatur. Ini disebabkan karena perubahan kesetimbangan
asam basa dengan temperatur.
13. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
CARA KERJA
1. Memasukkan 10,0 ml sampel NaOH ke dalam erlenmeyer.
2. Menambahkan 40 ml aquades.
3. Menambahkan 2 tetes indikator PP 1%.
4. Menitrasi dengan larutan HCl 0,01 N sampai terjadi TAT dari pink menjadi bening.
Rumus Penetapan Kadar
V
14. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
PENETAPAN KADAR H2SO4
SECARA ASIDIMETRI
Titrasi penetralan sering disebut titrasi asam-basa/asidimetri-
alkalimetri.
CARA KERJA
1. Memasukan 10,0 ml H2SO4 ke dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan Aquades sebanyak 40 ml kedalam Erlenmeyer.
3. Menambahkan indikator PP 1% sebanyak 1 ml
4. Memasukan larutan NaOH kedalam buret.
5. Menutup bagian atas buret dengan tisu
6. Melakukan titrasi sampai TAT (dari bening menjadi pink atau merah muda)
Rumus Penetapan Kadar
15. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
PENETAPAN KADAR VITAMIN C
SECARA IODIMETRI
Vitamin C mempunyai rumus C6H8C6 senyawa ini bersifat reduktor. Sifat yang
paling utama vitamin C adalah kemampuan mereduksi yang kuat dan mudah
teroksidasi yang dikatalis oleh beberapa logam terutama
Vitamin C merupakan nutrien dan vitamin yang larut dalam air dan penting
untuk kehidupan serta untuk menjaga kesehatan. Vitamin ini juga dikenal
dengan nama kimia dari bentuk utamanya yaitu asam askorbat.
Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk
zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau
dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi
kembali dengan larutan tiosulfat.
16. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
CARA KERJA
1. Mengukur dengan seksama 10,0 ml sampel vitamin C kemudian dimasukkan dalam
Erlenmeyer
2. Menambahkan 40 ml aquades kemudian homogenkan
3. Menambahkan 1 ml amylum kemudian homogenkan
4. Titrasi dengan larutan I2 standart hingga terjadi perubahan warna bening sampai
warna biru keruh
Rumus Penetapan Kadar
18. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Metode analisa yang dilakukan dengan menggunakan pengukuran massa
atau perubahan massa.
Syarat Analisa Gravimetri
1 • Kelarutan endapan sangat kecil
2 • Kemurnian endapan tinggi
3 • Endapan mudah dipisahkan
4 • Endapan diketahui
5 • rumus molekulnya
Penentuan Kadar Metode Gravimetri
21. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin Tahapan Metode Pengendapan
1
• Persiapan sampel dan pereaksi
2
• Pengendapan
3
• Penyaringan
4
• Pencucian
5
• Pengeringan atau pemijaran
6
• Penimbangan
7
• Perhitungan
Pereaksi
Pengendap
Senyawa
Anorganik
Ex : NH4OH untuk
Fe3+ ;
H2SO4 untuk Ba2+ ;
HCl untuk Ag+ ;
NaOH untuk Cu2+
Senyawa organik
Dimetilglioksim
untuk Ni ;
8-hidroksikuinolin
untuk Mg ;
1-nitroso-2 naftol
untuk Co
22. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Tahapan Metode Penyaringan
Menggunakan Kertas Saring
Menggunakan cawan
penyaring/penyaring gelas
23. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin Perhitungan Kadar
Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan
1.
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor
gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari
1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetri
memberikan jumlah gram analit di dalam
2.
25. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Metode penetapan kadar secara spektrofotometer
Ampisilin adalah salah satu antibiotik golongan β-laktam turunan penisilin
yang digolongkan dalam aminopenisilin karena di dalam strukturnya terdapat
gugus amino.
Ampisilin bersifat bakterisida terhadap beberapa bakteri gram positif dan
bakteri gram negatif.
Metode analisis yang dapat digunakan untuk penetapan kadar ampisilin
adalah Spektrofotometer
26. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Metode ini didasarkan pada pengikatan merkurium oleh α-asetamido
benzilpenisilin yang merupakan hasil asetilasi ampisilin dengan asetat anhidrat dalam
larutan pada pH 9. Hasil reaksi antara merkurium dengan α-asetamido benzilpenisilin
adalah asam α-asetamido benzilpenisilinat yang mengikat merkurium. Kadar
ampisilin ditentukan dengan mengukur asam α-asetamido benzilpenisilinat yang
mengikat merkurium dengan spektrofotometri UV
Spektrofotometri UV
27. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
Analisis kualitatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis
hanya dipakai untuk data pendukung. Analisisnya dapat dilakukan
dengan :
a.pemeriksaan kemiripan spektrum UV-Vis
b.penentuan panjang gelombang serapan maksimum (λmaks)
Analisis Kualitatif
28. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
A. analisis kuantitatif zat tunggal dengan metode spektrofotometri UV-
Vis dapat dilakukan dengan berbagai cara yaitu :
1)dengan membandingkan serapan atau persen transmitan zat yang
dianalisis dengan senyawa baku pada λmaks. Persyaratannya pembacaan
nilai serapan antara sampel dan senyawa baku tidak jauh berbeda.
A(S) x C(S) = A(R.S) x C(R.S)
A(S) = serapan larutan sampel
C(S)= konsentrasi larutan sampel
A(R.S) = serapan senyawa baku
C(R.S) = konsentrasi senyawa baku.
2)dengan menggunakan kurva baku larutan senyawa baku dengan pelarut
tertentu pada λmaks. Dibuat grafik dengan ordinat adalah serapan dan
sebagai absis adalah konsentrasi.
3) dengan menghitung nilai ε sampel dan dibandingkan dengan nilai ε zat
yang dianalisis .
Analisis Kuantitatif
29. UNIVERSITAS NU SURABAYA
Menyiapkan Generasi Rahmatan Lil’alamin
b. analisis kuantitatif campuran dua macam zat. Prinsip
pelaksanaannya adalah mencari serapan atau beda serapan tiap-
tiap komponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap
konsentrasi, sehingga akan dihitung masing-masing kadar
campurannya secara serentak atau salah satu komponen dalam
campuran.
c. analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (multi
komponen). Prinsipnya adalah kalibrasi tiap-tiap komponen dengan
memakai larutan baku.
Analisis Kuantitatif
Stoikiometri = ilmu yang mempelajari dan menghitung hubungan kuantitatif dari reaktan dan produk dalam reaksi kimia (persamaan kimia).
Absorbansi, satu substansi diambil ke dalam struktur fisik dari bahan lainnya.
Adsorpsi, suatu zat atau energi yang tertarik pada permukaan.
Emisi = Pancaran